JPS621292B2 - - Google Patents

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JPS621292B2
JPS621292B2 JP1210180A JP1210180A JPS621292B2 JP S621292 B2 JPS621292 B2 JP S621292B2 JP 1210180 A JP1210180 A JP 1210180A JP 1210180 A JP1210180 A JP 1210180A JP S621292 B2 JPS621292 B2 JP S621292B2
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alloy
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getter
ternary
temperature
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JP1210180A
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Bofuito Kuraudeio
Baroshi Arudo
Fuijini Aretsusandoro
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SAES Getters SpA
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SAES Getters SpA
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Publication date
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Publication of JPS55124538A publication Critical patent/JPS55124538A/ja
Publication of JPS621292B2 publication Critical patent/JPS621292B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C16/00—Alloys based on zirconium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen; Reversible storage of hydrogen
    • C01B3/0005—Reversible storage of hydrogen, e.g. by hydrogen getters or electrodes
    • C01B3/001—Reversible storage of hydrogen, e.g. by hydrogen getters or electrodes characterised by the uptaking media; Treatment thereof
    • C01B3/0018—Inorganic elements or compounds, e.g. oxides, nitrides, borohydrides or zeolites; Solutions thereof
    • C01B3/0031—Intermetallic compounds; Metal alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J7/00—Details not provided for in the preceding groups and common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J7/14—Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
    • H01J7/18—Means for absorbing or adsorbing gas, e.g. by gettering
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/32—Hydrogen storage
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Common Detailed Techniques For Electron Tubes Or Discharge Tubes (AREA)
  • Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
  • Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明の目的は非蒸発性三元ゲツター合金
（non−evaporable ternary getting alloy）、並び
に水、水蒸気及び他のガスの吸収のための、その
使用方法である。いわゆるゲツター又は吸収剤は
当業界ではよく知られており、多数の特許、たと
えば米国特許第3203901号及び第4071335号に記載
されている。雑誌“電気化学工学”第４巻５−６
号、５月／６月1966、211−215頁、エー、ペブラ
ー及びエー、グルブランセン（“Electrochemical
Technology”Vol.4、n.5−６、May／
June1966、pag 211−215、A.Pebler and A.
Gulbransen）は水素の吸収のための金属間化合
物ZrV2の使用も記載しているが、粉末の形態に
あるこの材料は発火性である（pyrophoric）。
Zr、Ｖ及びFeの三元合金は、大気圧及び高圧
における水素の可逆的貯蔵に対して、デイー、シ
ヤテイエ、アイ、ヤコブ及びデイー、ダビドフ
（D.Shattiel、I.Jacob and D.Davidov）によつて
ジヤーナル・オブ・レスコモンメタル53（1977）
117−131（D.Davidovin J.LessCommon Metals
53（1977）117−131）に記載されている。かかる
合金は０ｘ１である組成Zr（FexV1-x）2を有
する。
非蒸発性三元ゲツター合金はたとえば英国特許
明細書第1370208号にも記載されており、それに
よればジルコニウムをベースとする合金、Zr−
Ti−Ni及び水素を放出しないで湿度又は水蒸気
及び他のガスを化学量論的に吸収することが望ま
れる場合におけるその有用性が特に述べられてい
る。
水素を放出することなく水を吸収することがで
きるゲツター材料を得ることは、原子力エネルギ
ー生成工業において特に望まれている。何故なら
ば最も普通に使用されている燃料棒鞘は水素及
び／又は水の存在下にクラツキングを受ける、ジ
ルコニウムをベースとする材料であるからであ
る。水は、燃料要素内に含まれているセラミツク
性の焼結した焼料ペレツト、普通UO2から主に放
出される。これらの燃料ペレツトは、水蒸気を除
去するために熱処理に付されたとしても、依然と
してそれらは原子炉内で使用中水蒸気を放出す
る。
水蒸気の存在は他の場合、たとえば白熱フイラ
メント電球のエンベロープ内においても望ましく
ない。この場合水蒸気は良く知られた“ウオータ
ーサイクル”に参加し、それによりフイラメント
からランプの壁へのタングステンの連続的移動が
起こつて、その後のガラスの黒色化又は暗色化及
びフイラメントの早過ぎる浸蝕、従つてランプ破
壊を生じる。
高圧放電ランプにおいてもそのジヤケツト内で
の水素及び他のガスが低濃度であることを保持す
ることが必要である。
前記した英国特許明細書から知られている如き
公知の三元合金Zr−Ti−Niは水及び水蒸気の吸
収期間中水素が放出されないということを確実に
するためには、350℃又はそれ以上の温度で使用
されなければならない。その温度は、たとえば沸
騰水原子炉又は加圧水原子炉（“BWR”又は
“PWR”原子炉）において使用される場合にゲツ
ター装置が感じる温度にほぼ相当する。しかしな
がら、新しい原子炉の運転開始期間中及び原子炉
が低出力で作動されている時温度は350℃より相
当低いことがあり得る。故にこれらの操作期間中
有害な水素放出の危険がある。
故に、350℃より低い温度で水素を放出しない
で水及び水蒸気を吸収することができるゲツター
材料を入手可能とすることは非常に有用であろ
う。
更に、高い吸収速度を有し、従つてゲツターが
使用されている雰囲気内ですべての水及びすべて
の水蒸気をできる限り速く吸収することができる
ゲツター材料を有することは有用であろう。
他の従来のゲツター装置用途、たとえば或る種
の電子管においては、比較的高い温度でゲツター
を活性化し、次いで或る種のガスを吸収するため
の予め決められた低い温度でゲツターを使用する
ことが可能である。
特に、高い温度で連続的にゲツターを作用させ
るためにエネルギーを供給することは可能ではな
く、又は該装置はこれらの高い温度を支持するこ
とはできないので周囲温度で使用することができ
るゲツターが必要となる。
これらのゲツターの活性化は或る長さの時間、
熱処理によつて行なわれる。通常は、この熱処理
は数10秒乃至数分の時間、700℃乃至1000℃の温
度で行なう。活性化プロセスは明らかに、ゲツタ
ー材料の表面不働化層をゲツター材料の個個の粒
子中へと拡散せしめ、かくしてガスを吸収するこ
とができる清浄な表面を与える。
しかしながら、もし低温で公知のゲツターを活
性化することを望むならば、この拡散に必要な時
間は数時間程度というとても受け入れられない程
長くなる。それにもかかわらず、或る場合には、
ゲツター装置を活性化することは困難であるとい
う理由で、ゲツター装置を700℃乃至1000℃程度
の温度に到達させることは望ましくないか又は不
可能である。
故に本発明の目的は、その主な用途の一部が前
記されている、広範な用途に使用することがで
き、そして現時点までにこれらの種々の分野の用
途に使用されたプロセスと比べて少なくとも等し
い性質好ましくは改良された性質を有する非蒸発
性のゲツター材料及びプロセスを提供することに
ある。
特に本発明の一つの目的は、高い吸収速度で、
350℃より低い比較的低い温度で水素を放出する
ことなく水及び水蒸気を化学量論的に吸収するこ
とができ又更に他のガスを吸収することができる
ゲツター合金を提供することである。
本発明の他の目的は、比較的低い温度及び室温
での従来の使用において、高温度での活性化の
後、現在公知のゲツター合金より更に活性である
ゲツター合金及びその使用のための方法を提供す
ることである。
本発明の更に一つの目的は、数分という比較的
短い時間に比較的低い温度、特に700℃より低い
温度で活性化することができ、そしてガスの吸収
のため室温で使用することができるゲツター合金
を提供することである。
本発明の更に一つの目的は粉末形態で容易に取
扱うことができるゲツター合金を提供することで
ある。
驚くべきことに、前記した目的は、重量百分率
Zr、重量百分率Ｖ及び重量百分率Feにおける三
元組成線図でプロツトして、その重量百分率組成
が (a) 75％Zr−20％Ｖ−５％Fe (b) 45％Zr−20％Ｖ−35％Fe (c) 45％Zr−50％Ｖ−５％Fe によつて規定された点をそのコーナーとして有す
る多角形内にある三元合金Zr−Ｖ−Feの使用に
より達成されることが見出され、従つてこれは本
発明の主要な特徴を構成する。
これらの三元合金は、水素の放出を伴なわない
水及び水蒸気の化学量論的吸収のために使用され
る場合に、200℃乃至350℃間で特に有利な性質を
有する。該合金は他のガス、たとえばH2、CO、
CO2等の吸収用ゲツターとして広範な温度で使用
することもできる。
更に、本発明の合金は比較的低い温度で短い時
間に活性化して室温でゲツターとして使用するこ
とができる。
本発明に従う三元合金の三つの成分間の重量比
は広い範囲内で変えることができる。
しかしながら、該合金の種々の成分の割合の選
択は種々の条件を考慮に入れることが好ましい。
まず第一に三元合金のZr含有率は余り高過ぎた
り低過ぎたりすべきではない。何故ならば高過ぎ
たり低過ぎたりすると、該合金は、水の吸収期間
中水素を放出し、そして余りにも塑性となり過ぎ
て微細な粉末に転化の際に困難を生じるからであ
る。
バナジウム含有率は余り低過ぎるべきではな
い。余り低過ぎると該三元合金は所望のガス吸収
特性を持たないからである。
鉄に対するバナジウムの重量百分率は好ましく
は75〜85％であるべきである。
本発明に従う三元合金の典型的組成は、 Zr45−75重量％、好ましくは47〜70重量％、 V20〜50重量％、好ましくは24〜45重量％、 Fe5〜35重量％、好ましくは５〜10重量％、 より成る。
重量百分率Zr、重量百分率Ｖ及び重量百分率
Feにおける三元組成線図上にプロツトした場合
の重量百分率組成が (a) 75％Zr−20％Ｖ−５％Fe (b) 45％Zr−20％Ｖ−35％Fe (c) 45％Zr−50％Ｖ−５％Fe により規定された点をそのコーナーとして有する
多角形内にあり、好ましくは、 (d) 70％Zr−25％Ｖ−５％Fe (e) 70％Zr−24％Ｖ−６％Fe (f) 66％Zr−24％Ｖ−10％Fe (g) 47％Zr−43％Ｖ−10％Fe (h) 47％Zr−45％Ｖ−８％Fe (i) 50％Zr−45％Ｖ−５％Fe によつて規定された点をそのコーナーとして有す
る多角形内にある。第１６図参照。
特に、下記組成（重量百分率で） (a) Zr47.2−V43.3−Fe9.5 (b) Zr60−V32.8−Fe7.2 (c) Zr70−V24.6−Fe5.4 を有する本発明に従うZr−Ｖ−Feの三元合金に
関して実験による試験を行なつた。
これらの合金は、“非蒸発性三元ゲツター合金
の製造方法”（“Method for the Production of
Non−evaporable Ternary Gettering Alloys”）
と題する同時係属特許出願に記載された教示に従
つて製造することができる。たとえば上記合金
ｂ）は、ユージンクールマン社（Ugine
Kuhlman、フランス国）において小さく分解さ
れそして同社から得られた工業的純度のグレード
のZrスポンジを使用し、これをムレツクス社
（Murex、英国）から得られた、82％Ｖ（公称）
を含有するＶ−Fe合金の塊20ｇと大気圧且つ室
温で空気中で混合して製造することができる。混
合物を、“Zr−Al合金系に存在する幾つかの単相
のゲツター活性“電子管中の残留ガス、テイー、
エー、ジヨルジ及びピー、デラポルタ編集、アカ
デミツクプレス、1972、221−235頁、
（“Gettering Activities of some Single
Phases Present in the Zr−Al Alloy
System”、Pesidual Gases in Electron
Tubes、Ed.T.A.Giorgi and P.della Porta、
Academic Press、1972、p.221−235）と題する
論文において、エー、バロシ（A.Barosi）によつ
て述べられた如き冷銅ルツボ真空炉中に入れた。
真空炉をターボ分子ポンプ（turbo−molecular
pump）によつて約10-5トルに排気し、そして高
周波誘導加熱発生機（HF induction heating
generator）のスイツチを入れた。
数分内に約1250℃の温度に到達し、混合物は溶
融した塊となつた。発生機のスイツチを切り、合
金を室温に冷却せしめた。次いで合金インゴツト
を小さな塊（lump）に分解し、そして数回再溶
融して一様且つ均一な合金構造（alloy
formation）を確実にした。工業的製造プロセス
においては、一回の僅かに延長された加熱段階が
均一な合金構造を確実にするのに十分であるよう
にして使用されることを認識すべきである。本例
における多段階加熱は科学的完全さの理由でのみ
行なわれた。最終冷却段階の後、インゴツトは
49.5ｇの重量であることがわかつた。インゴツト
の一部を、粒径が125μより小さくなるまでアル
ゴン下にボールミル中で粉砕した。
本発明に従う三元合金は好ましくは１μ乃至
500μ間の粒径、更に好ましくは25μ乃至125μ間
の粒径を有する微細に分割された粉末の形態のゲ
ツター材料として使用される。
該合金は、60％Zr−32.8％Ｖ−7.2％Feの全組
成（overall composition）を有する。
粉末を圧縮して容器を使用して又は使用しない
で使用することができるペレツトとし、又は粉末
はイタリア特許第746551号に記載の如き支持体に
付着させることができる。別法として、粉末は化
学的バインダーを施こされそして引続いて焼結す
ることができる。
以下において、本発明の三元合金の応用につい
てのいくつかの例を説明し、ゲツター合金の特性
を説明する添付図面を参照しつつ、他の公知のゲ
ツター材料と比較しての利点を説明する。
先ず第一に、350℃より低い使用温度で、水素
の放出を伴なわない水蒸気の吸収用途用のゲツタ
ーとしての、三元ゲツター合金の使用について言
及する。これは原子炉における用途の典型であ
る。
試験は文字(a)、(b)及び(c)により前記した本発明
の三つのZr−Ｖ−Fe合金に関してなされ、これ
らの合金は、成分間の重量比32：９：５を有する
公知の三元合金Zr−Ti−Ｎ−（英国特許明細書第
1370208b号参照）及び公知の合金Zr2Ni（米国特
許第4071335号）と比較された。
様々に比較されたゲツター合金は、上記米国特
許第4071335号に記載され説明されたのと同じ方
法で使用され、そしてゲツター材料の水吸収特性
の測定のため上記米国特許の第２図に記載され例
示された装置が使用された。
測定期間中、系の水蒸気圧力は０℃のそれ、即
ち約4.6トル（Torr）であつた。
比較された合金の水吸収特性は200℃、250℃、
300℃及び350℃の公称温度で検査した。
これらの温度の各々において、種々のゲツター
合金に関して下記測定を行なつた： 分における時間の関数としての合金グラム当り
ミリグラムでのゲツター合金の重量増加〔第１図
（200℃）、第２図（250℃）、第３図（300℃）およ
び第４図（350℃）参照〕：合金グラム当りのゲ
ツター合金の重量増加の関数としての系の水素の
トルで表わした分圧〔第５図（200℃）、第６図
（250℃）、第７図（300℃）および第８図（350
℃）参照〕。第１図乃至第８図に示されたグラフ
において、本発明に従う三種の三元合金は文字
ａ、ｂ、ｃにより示され、合金Zr−Ti−Niは文
字ｄにより示され、そして合金Zr2Niは文字ｅに
よつて示される。
第１図乃至第４図のグラフはゲツター合金の吸
収速度及び吸収能力を示している。これらのグラ
フから350℃より低い温度での比較合金に対する
本発明の三元合金の優秀性は明白である。たとえ
ば、200℃においてはZr2Ni合金は水の吸収性を示
さず、合金Zr−Ti−Niの吸収は非常に低いのに
対して、本発明のZr−Ｖ−Fe合金は高い吸収速
度を示すのみならずその吸収能力は非常に大き
い。
250℃及び300℃の温度で行なわれた試験に対し
て同様な考察が成り立つ。
350℃で行なわれた試験においては、本発明に
従う合金ａ、ｂ及びｃは比較合金ｄ及びｅより高
い吸収速度を有し、一方公知合金Zr−Ti−Ni(d)
は高い吸収能力を有することがわかる。
第５図乃至第８図に示されたグラフ（このグラ
フを導くなされた測定は第１図乃至第４図を導く
測定と同時に示なわれた）は、ゲツター合金が水
又は水蒸気の吸収期間中水素を保持する能力を示
す。事実、これらのグラフは、ゲツター合金の重
量増加の関数としての系内の分圧の増加、即ち合
金が更に多くの水を吸収し続ける時の水素の放出
を示す。
より低い温度（200℃、250℃、300℃）におい
ては、本発明の三元合金は或ぬ量の水を吸収した
後にのみ水素を放出し、これに対し公知合金はは
るかに前に水素を放出する。第５図のグラフにお
いて（200℃）、合金Zr2Niに関する曲線は、この
合金がその温度では水を吸収しないので存在しな
いことがわかる。
350℃の温度（第８図）ですら、本発明の三元
合金は少なくともそれが吸収の或る段階に到達す
るまで比較合金より良好な挙動を依然として示
す。
故にここまでは、水素の放出を伴なうことなく
350℃より低い温度で水及び水蒸気を吸収する能
力に関する限り、公知のゲツター合金に対する本
発明に従う三元合金Zr−Ｖ−Feの優秀性が示さ
れた。上述の通りこの性質は原子炉におけるゲツ
ター合金の使用において特に重要である。
第９図乃至第１２図を参照すると、本発明の三
元ゲツター合金が、従来の方法即ち比較的高い温
度で短い時間活性化の後に、ゲツターとして使用
されるとき好適性が示されている。
実験による試験において、本発明に従う文字ａ
及びｃで前記した２種類の三元合金は、２種類の
公知合金、文字ｄで示された合金Zr−Ti−Ni
（英国特許第1370208号）及び文字ｆで示された二
元合金Zr−Al（米国特許第3203901号）と比較さ
れた。
使用の前に、すべてのゲツター合金を10-3トル
の圧力で真空下に30秒の時間900℃の温度で活性
化のための熱処理に付した。400℃の温度（第９
図及び第１０図）及び室温、25℃（第１１図及び
第１２図）で吸収されたガスの量Ｑの函数として
吸収速度Ｖの測定を行なつた。吸収されたガスは
それぞれ３×10-6トルの圧力におけるH2（第９
図乃至第１１図）及びCO（第１０図乃至第１２
図）であつた。
試験は本発明の三元合金の挙動がZr−Ti−Ni
合金に比較してより良好であり、そして合金84％
Zr−16％Alのそれに実質的に等しいことを示し
ている。
本発明の三元合金の更に一つの観点は、それら
がH2及びCOの如きガスの周囲温度における吸収
のための連続的使用のため、350℃乃至450℃の比
較的低い温度で１〜10分間の比較的短い時間で活
性化することができるということである。
文字ａ及びｃで示した三元合金及び三元合金Zr
−Ti−Ni（文字ｄで示された）間で比較試験を
行なつた。この試験においてゲツター合金を400
℃の温度で活性化し、次いで水素及びCOを吸収
するため室温（25℃）で使用した。
一つの場合においては２分間400℃で活性化を
行ない、他の場合には、たとえば真空ランプ及び
赤外線検出器のジユワー（Dewars）の如き種々
のタイプの電子装置に使用される脱ガス条件にシ
ミユレートする300±50℃の温度で一夜放置した
後、やはり400℃の同じ温度で合金を活性化し
た。この条件はゲツターを活性化することができ
る。
故に第一の場合に、ゲツター合金は３×10-5ト
ルの圧力で水素の吸収のために使用され、吸収曲
線は第１３図に示されている。第二の場合にゲツ
ター合金は３×10-6トルの圧力における水素及び
COの吸収のために使用され、吸収曲線はそれぞ
れ第１４図及び第１５図のグラフに示される。こ
れらのグラフから、本発明のゲツター合金の優秀
性が明確に示される。
上記のことから、本発明の三元ゲツター合金に
よつて達成された利点及びこれらの合金の使用の
広範囲の可能性を明白に理解することができる。
一般的に言えば、水及び水蒸気の分としての酸
素及び水素の化学量論的吸収のための本発明の方
法は水を三元ゲツター合金Zr−Ｖ−Feと接触さ
せることから成り、その際水の分圧は100トルよ
り小さく、ゲツター合金は200℃乃至350℃間の温
度を有し、ゲツター合金４重量％までの水を吸収
することができ、ゲツター合金の粒径は１μ乃至
500μである。
原子炉の核燃料要素の場合そうするように水及
び水蒸気は希ガス、たとえばヘリウムと混合する
ことができることを念頭に置くべきである。
他方、密閉した容器から、たとえばH2、CO、
CO2の如き種々のガスの吸収のための本発明の方
法は、一般にZr−Ｖ−Feの三元合金の容器への
導入、容器の10-2トルより低くなるまでの排気、
20秒より長い間700℃より高い温度で三元合金を
加熱すること、次いで400℃乃至25℃間の温度に
温度を下げることから成る。
本発明を或る好ましい態様及び適用に関して詳
細に説明したけれども、前記特許請求の範囲に記
載の本発明の精神及び範囲内で変更及び修正がな
され得ることは意図される。
【図面の簡単な説明】
第１図乃至第４図はゲツター合金の水又は水蒸
気の吸収速度及び吸収能力を示すグラフ図であ
り、第５乃至第８図はゲツター合金が水又は水蒸
気の吸収期間中水素を保持する能力を示すグラフ
図である。第９図及び第１１図はゲツター合金の
H2の吸収を示すグラフ図であり、第１０図及び
第１２図はゲツター合金のCOの吸収を示すグラ
フ図である。また、第１３図および第１４図はゲ
ツター合金のH2の吸収を示すグラフ図であり、
同様に第１５図はゲツター合金のCOの吸収を示
すグラフ図である。第１６図は本発明のゲツター
合金の組成を示す線図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (A) 重量百分率Zr、重量百分率Ｖ及び重量百
    分率Feにおける三元組成線図上にプロツトさ
    れた場合にその重量百分率組成が (a) 75％Zr−20％Ｖ−５％Fe (b) 45％Zr−20％Ｖ−35％Fe (c) 45％Zr−50％Ｖ−５％Fe によつて規定された点をそのコーナーとして有
    する多角形内にある非蒸発性三元ゲツター合金
    を該容器に導入し、 (B) 10-2トルより低い圧力に該容器を排気し、 (C) 該三元合金を700℃より高い温度に加熱する
    ことによつて該ゲツター合金を活性化し、 (D) 該温度を400℃乃至25℃間の温度に下げる工
    程を含む密閉した容器からガスを吸収するため
    の方法。 ２ 該三元合金組成が (d) 70％Zr−25％Ｖ−５％Fe (e) 70％Zr−24％Ｖ−６％Fe (f) 66％Zr−24％Ｖ−10％Fe (g) 47％Zr−43％Ｖ−10％Fe (h) 47％Zr−45％Ｖ−８％Fe (i) 50％Zr−45％Ｖ−５％Fe によつて規定された点をそのコーナーとして有す
    る多角形内にある特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ３ (A) 重量百分率Zr、重量百分率Ｖ及び重量百
    分率Feにおける三元組成線図上にプロツトさ
    れた場合にその重量百分率組成が (a) 75％Zr−20％Ｖ−５％Fe (b) 45％Zr−20％Ｖ−35％Fe (c) 45％Zr−50％Ｖ−５％Fe により規定された点をそのコーナーとして有す
    る多角形内にある非蒸発性三元ゲツター合金を
    該容器内に導入し、 (B) 該容器を10-2トルより低い圧力に排気し、 (C) 該三元合金を１〜10分の間の時間で450℃よ
    り高くない温度まで加熱することによつて該ゲ
    ツター合金を活性化し、 (D) 該温度を400℃乃至25℃間の温度に下げる工
    程を含む密閉した容器からガスを吸収する方
    法。 ４ 重量百分率Zr、重量百分率Ｖ及び重量百分率
    Feにおける三元組成線図上にプロツトされた場
    合に、その重量百分率組成が、 (d) 70％Zr−25％Ｖ−５％Fe (e) 70％Zr−24％−６％Fe (f) 66％Zr−24％Ｖ−10％Fe (g) 47％Zr−43％Ｖ−10％Fe (h) 47％Zr−45％Ｖ−８％Fe (i) 50％Zr−45％Ｖ−５％Fe により規定された点をそのコーナとして有する多
    角形内にある非蒸発性三元ゲツター合金を該容器
    に導入する特許請求の範囲第３項記載の方法。 ５ 重量百分率Zr、重量百分率Ｖ及び重量百分率
    Feにおける三元組成線図上にプロツトされた場
    合に、その重量百分率組成が、 (a) 75％Zr−20％Ｖ−５％Fe (b) 45％Zr−20％Ｖ−35％Fe (c) 45％Zr−50％Ｖ−５％Fe によつて規定された点をそのコーナーとして有す
    る多角形内にある三元合金から実質的に成る非蒸
    発性のゲツター金属と水とを接触させることを含
    む水から酸素及び水素の両方を吸収する方法。 ６ 重量百分率Zr、重量百分率Ｖ及び重量百分率
    Feにおける三元組成線図上にプロツトされた場
    合に、その重量百分率が、 (d) 70％Zr−25％Ｖ−５％Fe (e) 70％Zr−24％Ｖ−６％Fe (f) 66％Zr−24％Ｖ−10％Fe (g) 47％Zr−43％Ｖ−10％Fe (h) 47％Zr−45％Ｖ−８％Fe (i) 50％Zr−45％Ｖ−５％Fe によつて規定された点をそのコーナーとして有す
    る多角形内にある三元合金から実質的に成る非蒸
    発性ゲツター金属と水とを接触させることを含
    む、水から酸素及び水素の両方を吸収する方法。 ７ 該ゲツター金属を250℃乃至350℃間の温度に
    加熱する特許請求の範囲第５項記載の方法。 ８ 該ゲツター合金が500μより小さい粒径を有
    する特許請求の範囲第１〜７項の何れかに記載の
    方法。
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