JPS6213053B2 - - Google Patents
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- JPS6213053B2 JPS6213053B2 JP13755279A JP13755279A JPS6213053B2 JP S6213053 B2 JPS6213053 B2 JP S6213053B2 JP 13755279 A JP13755279 A JP 13755279A JP 13755279 A JP13755279 A JP 13755279A JP S6213053 B2 JPS6213053 B2 JP S6213053B2
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Landscapes
- Water Treatment By Sorption (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、湖沼や内海の富栄養化の主原因とし
て社会問題化しているリン酸イオンの除去に関す
るもので、特にリン酸イオン吸着材の再生方法に
関するものである。
て社会問題化しているリン酸イオンの除去に関す
るもので、特にリン酸イオン吸着材の再生方法に
関するものである。
従来廃水中のリン酸イオン除去方法としては、
一般に水酸化カルシユムを廃水に加えリン酸アパ
タイトとして沈降分離する方法が知られている。
しかしこの方法では処理する廃水全量をPH11近く
に調整せねばならず、したがつて低濃度のリン酸
イオン含有廃水であつても多量の水酸化カルシウ
ムが必要である。また、リン酸アパタイトの沈降
分離に関しては大きな設備が必要であり、さらに
処理水を中和するための設備、この操作に要する
多大な費用等問題が多い。
一般に水酸化カルシユムを廃水に加えリン酸アパ
タイトとして沈降分離する方法が知られている。
しかしこの方法では処理する廃水全量をPH11近く
に調整せねばならず、したがつて低濃度のリン酸
イオン含有廃水であつても多量の水酸化カルシウ
ムが必要である。また、リン酸アパタイトの沈降
分離に関しては大きな設備が必要であり、さらに
処理水を中和するための設備、この操作に要する
多大な費用等問題が多い。
一方、これらの方法にかわるものとして、例え
ば活性アルミナあるいはチタン酸などを含有する
吸着材によるリン酸イオンの吸着が提案されてい
る。しかしながらこれらの方法は、吸着材の再生
効率がかならずしも良好なものではなくかつ、吸
着材が微粉末のために廃水処理に用いるには吸着
材の流出防止や分離回収工程でのハンドリングの
面が実用化の際の重大な障害となつている。
ば活性アルミナあるいはチタン酸などを含有する
吸着材によるリン酸イオンの吸着が提案されてい
る。しかしながらこれらの方法は、吸着材の再生
効率がかならずしも良好なものではなくかつ、吸
着材が微粉末のために廃水処理に用いるには吸着
材の流出防止や分離回収工程でのハンドリングの
面が実用化の際の重大な障害となつている。
本発明者等は、希薄なリン酸イオンに対して優
れた性質を持つこれらの吸着材をいかに実用化す
るという点について鋭意検討した結果、以下に述
べる本発明に到達した。
れた性質を持つこれらの吸着材をいかに実用化す
るという点について鋭意検討した結果、以下に述
べる本発明に到達した。
すなわち本発明は、族および／または族元
素の酸化物を担持した繊維状物からなる吸着材に
リン酸イオンを含む廃水を接触させた後、該吸着
材の再生において、まず水酸化アルカリ水溶液で
洗浄した後、硫酸イオンを含む水溶液で処理する
ことを特徴とする前記吸着材の再生方法である。
素の酸化物を担持した繊維状物からなる吸着材に
リン酸イオンを含む廃水を接触させた後、該吸着
材の再生において、まず水酸化アルカリ水溶液で
洗浄した後、硫酸イオンを含む水溶液で処理する
ことを特徴とする前記吸着材の再生方法である。
本発明に用いられる吸着材は、周期律表の族
および／または族元素の酸化物を担持した繊維
状のものが用いられる。
および／または族元素の酸化物を担持した繊維
状のものが用いられる。
該吸着材に担持される酸化物は、例えばアルミ
ニウム、チタン、ジルコニウムなどの酸化物でリ
ン酸イオンと反応性を有する金属酸化物の粉末で
ある。
ニウム、チタン、ジルコニウムなどの酸化物でリ
ン酸イオンと反応性を有する金属酸化物の粉末で
ある。
これらの金属酸化物の粉末は、有機高分子重合
体（例えばポリアクリロニトリル系重合体、ポリ
アミド系重合体、ポリイミド系重合体など）と混
合されたのち繊維状あるいは小細片状に成形され
金属酸化物を担持した吸着材となる。
体（例えばポリアクリロニトリル系重合体、ポリ
アミド系重合体、ポリイミド系重合体など）と混
合されたのち繊維状あるいは小細片状に成形され
金属酸化物を担持した吸着材となる。
これらの中でも特に湿式凝固法などによつて製
造され、上記金属酸化物の粉末を担持した繊維状
あるいは小細片状の成形品であつて金属粉末を50
％乃至93％（重量比）含み、浸水後1600Gの遠心
分離後の該成形品の保水量が粉末の0.4乃至４倍
量を含むような、固着水を多量に保有出来るもの
は吸着、脱着速度が速く、耐摩耗性があつて、か
つ耐薬品性も強く吸着材として優れた性質を有し
ている。なお、本発明の吸着材の好ましい製造方
法については、例えば特開昭54−27018号などに
記載されている。
造され、上記金属酸化物の粉末を担持した繊維状
あるいは小細片状の成形品であつて金属粉末を50
％乃至93％（重量比）含み、浸水後1600Gの遠心
分離後の該成形品の保水量が粉末の0.4乃至４倍
量を含むような、固着水を多量に保有出来るもの
は吸着、脱着速度が速く、耐摩耗性があつて、か
つ耐薬品性も強く吸着材として優れた性質を有し
ている。なお、本発明の吸着材の好ましい製造方
法については、例えば特開昭54−27018号などに
記載されている。
上記吸着材は、通常の粒状活性炭、粒状イオン
交換樹脂と同様に通常の吸着装置、例えば吸着塔
内に充填され使用される。なお、吸着材の流動お
よび流出を防止するために吸着塔の上部および下
部に、例えば網あるいは多孔性部材からなる押え
具を有するものが好ましい。
交換樹脂と同様に通常の吸着装置、例えば吸着塔
内に充填され使用される。なお、吸着材の流動お
よび流出を防止するために吸着塔の上部および下
部に、例えば網あるいは多孔性部材からなる押え
具を有するものが好ましい。
このような吸着装置により低濃度のリン酸イオ
ンを含有する廃水を処理する。
ンを含有する廃水を処理する。
吸着材は、多量の廃水の通水により破過する。
そしてその再生のためにはまず該破過吸着材を
族元素例えばナトリウム、カリウムなどの水酸化
物を含む水酸化アルカリ水溶液で洗浄することに
より、吸着したリン酸イオンをほぼ100％脱着さ
せる。なお、水酸化アルカリ水溶液に替えて重炭
酸ナトリウム水溶液のような他のアルカリ水溶液
を用いることも可能である。
そしてその再生のためにはまず該破過吸着材を
族元素例えばナトリウム、カリウムなどの水酸化
物を含む水酸化アルカリ水溶液で洗浄することに
より、吸着したリン酸イオンをほぼ100％脱着さ
せる。なお、水酸化アルカリ水溶液に替えて重炭
酸ナトリウム水溶液のような他のアルカリ水溶液
を用いることも可能である。
水酸化アルカリ水溶液は0.1乃至3.0モル濃度の
ものが好ましく用いられる。
ものが好ましく用いられる。
またこの操作に必要な水酸化アルカリ水溶液の
通液量は、吸着塔容積に対して約２倍量程度の少
量でよく、したがつてこの操作により低濃度で廃
水中に含有されていたリン酸イオンは高濃度に濃
縮される。
通液量は、吸着塔容積に対して約２倍量程度の少
量でよく、したがつてこの操作により低濃度で廃
水中に含有されていたリン酸イオンは高濃度に濃
縮される。
洗浄に用いられた水酸化アルカリ水溶液には脱
着されたリン酸イオンと当量程度の例えばCa+2
などの族元素イオン（アルカリ土類金属イオ
ン）またはAl+3を加えリン酸イオンをリン酸塩と
して沈降分離し、沈澱物を除去した後、分液水
（水酸化アルカリ水溶液）を再び吸着材の脱着に
使用することもできる。
着されたリン酸イオンと当量程度の例えばCa+2
などの族元素イオン（アルカリ土類金属イオ
ン）またはAl+3を加えリン酸イオンをリン酸塩と
して沈降分離し、沈澱物を除去した後、分液水
（水酸化アルカリ水溶液）を再び吸着材の脱着に
使用することもできる。
アルカリ水溶液でリン酸イオンを脱着された吸
着材は、次に硫酸イオンを含有する水溶液により
洗浄され賦活される。
着材は、次に硫酸イオンを含有する水溶液により
洗浄され賦活される。
ここで、硫酸イオンを含有する水溶液とは、溶
液中に硫酸あるいは硫酸塩として0.1乃至２モル
含有したものをいう。またその使用量も例えば、
吸着塔を用いる場合その容積に対して約２倍量程
度でよい。この操作によつて吸着材は完全に元の
吸着性能を取り戻すことができる。
液中に硫酸あるいは硫酸塩として0.1乃至２モル
含有したものをいう。またその使用量も例えば、
吸着塔を用いる場合その容積に対して約２倍量程
度でよい。この操作によつて吸着材は完全に元の
吸着性能を取り戻すことができる。
上記の手順からなる吸着材の再生方法において
アルカリ水溶液で脱着しただけでは元の吸着性能
に遠く及ばない。また硫酸イオン液以外の酸を用
いて賦活しようとしても元の吸着性能の半分以下
であり、本発明の要件の全てを満すことが吸着性
能回復に最も有効な方法である。吸着処理の場合
必ず脱着液の処理が問題となる。廃水のリン酸イ
オンの汚染を脱着液のリン酸イオンの汚染に転稼
しただけでは、廃水を処理したことにならない。
先に記載の如くアルカリ脱着液は族元素例えば
Ca+2の添加ではCa3（PO4）2を沈降分離すること
により何回も使用出来ることを見出すことが出来
た。また賦活液としての硫酸イオン含有水溶液も
続けて使用しても活性が落ちないことを見い出す
ことが出来た。また用いる吸着材も単なる粉末に
比べ繊維状に成形することによりハンドリングが
容易になつただけでなく、粉末に比べ酸、アルカ
リに対する耐久性が著しく向上し、20回程度の使
用では損傷されていることは外観上、性能上から
も全く認められなかつた。さらに固着水を多く含
有する成形品では、吸・脱着速度が速く短時間で
処理が可能である。
アルカリ水溶液で脱着しただけでは元の吸着性能
に遠く及ばない。また硫酸イオン液以外の酸を用
いて賦活しようとしても元の吸着性能の半分以下
であり、本発明の要件の全てを満すことが吸着性
能回復に最も有効な方法である。吸着処理の場合
必ず脱着液の処理が問題となる。廃水のリン酸イ
オンの汚染を脱着液のリン酸イオンの汚染に転稼
しただけでは、廃水を処理したことにならない。
先に記載の如くアルカリ脱着液は族元素例えば
Ca+2の添加ではCa3（PO4）2を沈降分離すること
により何回も使用出来ることを見出すことが出来
た。また賦活液としての硫酸イオン含有水溶液も
続けて使用しても活性が落ちないことを見い出す
ことが出来た。また用いる吸着材も単なる粉末に
比べ繊維状に成形することによりハンドリングが
容易になつただけでなく、粉末に比べ酸、アルカ
リに対する耐久性が著しく向上し、20回程度の使
用では損傷されていることは外観上、性能上から
も全く認められなかつた。さらに固着水を多く含
有する成形品では、吸・脱着速度が速く短時間で
処理が可能である。
実施例 １
活性汚泥処理水でPO4 -3−Ｐを１（mg/）含
有するものを原水として、活性アルミナ粉末を70
重量％含有し、ポリアクリロニトリルで湿式凝固
法により短繊維状に成形した吸着材（260ｇ）を
充填した吸着塔（５cmφ×100cm、２）に対し
下向流で10m/Hrの線流速で通水した。処理水中
のPO4 -3−Ｐは0.1（mg/）以下であり、通水後
133時間で破過したので、塔下部からドレン抜き
をした後約1M NaOHの脱着液を上向流で、線速
度50m/hで約２分半で塔容積の２倍量通液しドレ
ン抜きから脱着液を回収した。さらに約0.5Mの
H2SO4を含む賦活液を上向流で、線速度50m/hで
約２分半で塔容積の２倍量通液しドレン抜きから
賦活液を回収した。塔内充填材を水洗後再び原水
を通水したが前回と同じ処理性能を有していた。
前記脱着液（４）には高濃度のPO4 -3−Ｐが含
まれているが、ほぼ当量のCa（OH）2を添加して
生成したCa3（PO4）2を沈降分離することが出来
て再び次の脱着操作に使用しても何らの脱着性能
低下を来たさなかつた。前記吸着と再生操作を20
回繰り返したが、吸・脱着性能に差は認められな
かつた。すなわち本実施例によると原水中の希薄
なPO4 -3がほぼ当量の固形リン酸アパタイトとし
て分離回収することが出来た。なお硫酸の代りに
硫酸アンモニウムの0.5M水溶液を賦活液とした
が、硫酸の場合とほとんど同じ結果を得た。
有するものを原水として、活性アルミナ粉末を70
重量％含有し、ポリアクリロニトリルで湿式凝固
法により短繊維状に成形した吸着材（260ｇ）を
充填した吸着塔（５cmφ×100cm、２）に対し
下向流で10m/Hrの線流速で通水した。処理水中
のPO4 -3−Ｐは0.1（mg/）以下であり、通水後
133時間で破過したので、塔下部からドレン抜き
をした後約1M NaOHの脱着液を上向流で、線速
度50m/hで約２分半で塔容積の２倍量通液しドレ
ン抜きから脱着液を回収した。さらに約0.5Mの
H2SO4を含む賦活液を上向流で、線速度50m/hで
約２分半で塔容積の２倍量通液しドレン抜きから
賦活液を回収した。塔内充填材を水洗後再び原水
を通水したが前回と同じ処理性能を有していた。
前記脱着液（４）には高濃度のPO4 -3−Ｐが含
まれているが、ほぼ当量のCa（OH）2を添加して
生成したCa3（PO4）2を沈降分離することが出来
て再び次の脱着操作に使用しても何らの脱着性能
低下を来たさなかつた。前記吸着と再生操作を20
回繰り返したが、吸・脱着性能に差は認められな
かつた。すなわち本実施例によると原水中の希薄
なPO4 -3がほぼ当量の固形リン酸アパタイトとし
て分離回収することが出来た。なお硫酸の代りに
硫酸アンモニウムの0.5M水溶液を賦活液とした
が、硫酸の場合とほとんど同じ結果を得た。
実施例 ２
実施例１と同じ原水を用い、チタン酸の微粉末
を70重量％含有し、ポリアクリロニトリルで湿式
凝固法により短繊維状に成形した吸着材（300
ｇ）を充填した吸着塔（実施例１と同じ）に対し
下向流で10m/Hrの線流速で通水した。処理水中
のPO4 -3−Ｐは0.1（mg/）以下であり、通水後
約107時間で破過したので実施例１と同様な方法
で脱着、賦活を行なつた。脱着液は約1M NaOH
を含む水であり、線速度50m/hで約２分半で塔容
積の２倍量通液した。賦活液は約0.25MのH2SO4
を含む水である。該賦活液は上向流、50m/Hrの
線速度、２分半で塔容積の約２倍量通液した。脱
着液中のPO4 -3の沈殿分離にはAl（OH）3を用
い、リン酸アルミとして分離した。吸着・脱着操
作を20回繰り返したが吸・脱着性能に差は認めら
れなかつた。
を70重量％含有し、ポリアクリロニトリルで湿式
凝固法により短繊維状に成形した吸着材（300
ｇ）を充填した吸着塔（実施例１と同じ）に対し
下向流で10m/Hrの線流速で通水した。処理水中
のPO4 -3−Ｐは0.1（mg/）以下であり、通水後
約107時間で破過したので実施例１と同様な方法
で脱着、賦活を行なつた。脱着液は約1M NaOH
を含む水であり、線速度50m/hで約２分半で塔容
積の２倍量通液した。賦活液は約0.25MのH2SO4
を含む水である。該賦活液は上向流、50m/Hrの
線速度、２分半で塔容積の約２倍量通液した。脱
着液中のPO4 -3の沈殿分離にはAl（OH）3を用
い、リン酸アルミとして分離した。吸着・脱着操
作を20回繰り返したが吸・脱着性能に差は認めら
れなかつた。
実施例 ３
し尿の２次処理水（PO4 -3−Ｐ＝12.8mg/を含
む）を原水として、この原水中のPO4 -3と同時
に、色素（黄色乃至橙色）、COD成分除去を目的
とし、チタン酸を70重量％含有し、ポリアクリロ
ニトリルで湿式凝固法で、短繊維状に成形した吸
着材を充填した実施例２と同様な吸着塔で同様な
方法により通水した。処理水中のPO4 -3−Ｐは0.2
（mg/）以下でかつ同時に色味が80％以上除去さ
れ同時にCODが20％除去された。通水後約６時
間でPO4 -6−Ｐに関し破過したので実施例１と同
様な方法で脱着、賦活を行なつた。脱着液は1M
NaOHを含む水であり、賦活液は0.25M H2SO4水
溶液である。脱着液中のPO4 -3の沈降分離にはCa
（OH）2を用いた。このリン酸アパタイトを除去し
た脱着液は、橙色をしており色素とCOD成分が
まだ脱着したままでありこれに活性炭（粒状）を
充填する別の吸着塔に導き色素とCOD成分を除
去したものを再び脱着操作に使用しても何らの脱
着性能低下を来たさなかつた。前記吸着と再生操
作を20回繰り返したが、吸・脱着性能に差は認め
られなかつた。
む）を原水として、この原水中のPO4 -3と同時
に、色素（黄色乃至橙色）、COD成分除去を目的
とし、チタン酸を70重量％含有し、ポリアクリロ
ニトリルで湿式凝固法で、短繊維状に成形した吸
着材を充填した実施例２と同様な吸着塔で同様な
方法により通水した。処理水中のPO4 -3−Ｐは0.2
（mg/）以下でかつ同時に色味が80％以上除去さ
れ同時にCODが20％除去された。通水後約６時
間でPO4 -6−Ｐに関し破過したので実施例１と同
様な方法で脱着、賦活を行なつた。脱着液は1M
NaOHを含む水であり、賦活液は0.25M H2SO4水
溶液である。脱着液中のPO4 -3の沈降分離にはCa
（OH）2を用いた。このリン酸アパタイトを除去し
た脱着液は、橙色をしており色素とCOD成分が
まだ脱着したままでありこれに活性炭（粒状）を
充填する別の吸着塔に導き色素とCOD成分を除
去したものを再び脱着操作に使用しても何らの脱
着性能低下を来たさなかつた。前記吸着と再生操
作を20回繰り返したが、吸・脱着性能に差は認め
られなかつた。
本発明の実施例では、吸・脱着、賦活工程の全
てにおいて繊維状吸着材に担持された粉末が脱落
あるいは吸着材が摩耗することもなく、かつ線速
度10m/h乃至50m/h以上（接触時間６分乃至２分
半）という短時間処理で十分吸着脱着されてい
た。金属酸化物の粉末のままでは、勿論このよう
な大きな線速度で通水することは全く不可能であ
る。
てにおいて繊維状吸着材に担持された粉末が脱落
あるいは吸着材が摩耗することもなく、かつ線速
度10m/h乃至50m/h以上（接触時間６分乃至２分
半）という短時間処理で十分吸着脱着されてい
た。金属酸化物の粉末のままでは、勿論このよう
な大きな線速度で通水することは全く不可能であ
る。
Claims (1)
- １ 族および／または族元素の酸化物を担持
した繊維状物からなるリン酸イオン吸着材を再生
するに際し、該吸着材を水酸化アルカリ水溶液で
洗浄したのち、硫酸イオンを含有する水溶液で処
理することを特徴とする前記リン酸イオン吸着材
の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13755279A JPS5662539A (en) | 1979-10-26 | 1979-10-26 | Regenerating method of phosphorus acid ion adsorbent |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13755279A JPS5662539A (en) | 1979-10-26 | 1979-10-26 | Regenerating method of phosphorus acid ion adsorbent |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5662539A JPS5662539A (en) | 1981-05-28 |
| JPS6213053B2 true JPS6213053B2 (ja) | 1987-03-24 |
Family
ID=15201369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13755279A Granted JPS5662539A (en) | 1979-10-26 | 1979-10-26 | Regenerating method of phosphorus acid ion adsorbent |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5662539A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5248765A (en) * | 1991-12-20 | 1993-09-28 | Abbott Laboratories | Separation of phytate from plant protein and dietary fiber using alumina |
| JP5200225B2 (ja) * | 2006-07-18 | 2013-06-05 | 長崎県 | リン吸着材 |
| US7588744B1 (en) * | 2008-12-08 | 2009-09-15 | Layne Christensen Company | Method of recovering phosphate for reuse as a fertilizer |
| JP5754695B2 (ja) * | 2012-11-30 | 2015-07-29 | 長崎県 | リン除去材 |
-
1979
- 1979-10-26 JP JP13755279A patent/JPS5662539A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5662539A (en) | 1981-05-28 |
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