JPS62132157A - 質量分析装置 - Google Patents
質量分析装置Info
- Publication number
- JPS62132157A JPS62132157A JP60271516A JP27151685A JPS62132157A JP S62132157 A JPS62132157 A JP S62132157A JP 60271516 A JP60271516 A JP 60271516A JP 27151685 A JP27151685 A JP 27151685A JP S62132157 A JPS62132157 A JP S62132157A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- target
- tlc
- particle beam
- mass spectrometer
- ion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は貞瀘分析装置、特に有機ＳＩＭＳ（５ｅｃｏｎ
ｄａｒｙ Ｊｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒ
ｙ）法や、ｌ；’ Ａ Ｂ （１；”ａｓｔ Ａｔｏｍ
Ｂｏｍｂｏｒｄ＋ｎｅｎｔ ）法による４ｍクロマト
グラフィのターゲットに展開保持された試料成分の直接
分析に適した質量分析装置に関する。
ｄａｒｙ Ｊｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒ
ｙ）法や、ｌ；’ Ａ Ｂ （１；”ａｓｔ Ａｔｏｍ
Ｂｏｍｂｏｒｄ＋ｎｅｎｔ ）法による４ｍクロマト
グラフィのターゲットに展開保持された試料成分の直接
分析に適した質量分析装置に関する。
ジャーナル・オン・バイオケミストリー（Ｊｏｕｎａｔ
ｏｆ １（ｊｏｃｈｅｍｉｓｔｏｒｙ ） 、 １９８
５年９８巻、第２６５−２６８頁に記載されているよう
に、ＦＡＢ法やＳＩＭＳ法は難揮発性、熱的に不安定な
化合物のイオン化法として広く利用されている。一般の
分析においては、化学的手法により成分を単離し、これ
を水、メタノールなどの溶媒に溶かし、グリセロールな
どのマトリックスとまぜ、これをｌ■Ｘ５ｗ程度の短冊
状のターゲットに塗付し Ｊ（址分針計のイオン源に導
入する。
ｏｆ １（ｊｏｃｈｅｍｉｓｔｏｒｙ ） 、 １９８
５年９８巻、第２６５−２６８頁に記載されているよう
に、ＦＡＢ法やＳＩＭＳ法は難揮発性、熱的に不安定な
化合物のイオン化法として広く利用されている。一般の
分析においては、化学的手法により成分を単離し、これ
を水、メタノールなどの溶媒に溶かし、グリセロールな
どのマトリックスとまぜ、これをｌ■Ｘ５ｗ程度の短冊
状のターゲットに塗付し Ｊ（址分針計のイオン源に導
入する。
試料はマトリックスとともにイオン、原子１分子などの
粒子ビームの衝撃を受け、イオンとしてスパッタされる
。一般に化学物質の単離の最終段階でｔｉｌ）−クロマ
トグラフィー（以下ＴＬ、Ｃと略す。）を用いている。
粒子ビームの衝撃を受け、イオンとしてスパッタされる
。一般に化学物質の単離の最終段階でｔｉｌ）−クロマ
トグラフィー（以下ＴＬ、Ｃと略す。）を用いている。
ＴＬ′Ｃのプレート（５ｃｒＲ〜１０３程度〕は一般に
ガラスやアルミニウム板などの上にアルミナ、シリカゲ
ルを塗付し乾固させたものである。これの下端に混合物
試料をのせて、アルコールやエステＩルなどの展開液に
浸す。液は毛管現象でプレート上を昇りはじめ、それと
ともに第４図のＡ、Ｂ、Ｃのように化合物と各課、アル
ミナなどとの相互作用により化合物を分離させることが
できる。なお、ｌはプレート、０は試料展開スタート位
置を示す。この分離さ几たスポットをかき出して固ノー
を取りのぞいて化合物を単離する。スポットをかき出さ
ずにグレート上に展開したものをそのままターゲットと
して質量分析装置にかければ、複数の化合物の測定が一
度で可能になる。更に第５図のようにＴＬＣプレートを
質量分析装置にＳＩＭＳ（又はＦＡＢ）のターゲットと
してセットし、展開方向に沿ってプレートを動かし、こ
れのＳＩＭＳ（又はＦ’ＡＢ）スペクトルを取得すると
、第６図のようにＡ、 Ｂ、Ｃという成分毎のクロマ
トグラムとして分離することもできる。なお、第５図に
おいて、９はターゲット衝撃用粒子ビームとしてのイオ
ンビーム、３はｉｔ分析装置のイオン化室である。また
第６図において、縦軸はイオン電流工を、横軸は時間Ｔ
を示し。
ガラスやアルミニウム板などの上にアルミナ、シリカゲ
ルを塗付し乾固させたものである。これの下端に混合物
試料をのせて、アルコールやエステＩルなどの展開液に
浸す。液は毛管現象でプレート上を昇りはじめ、それと
ともに第４図のＡ、Ｂ、Ｃのように化合物と各課、アル
ミナなどとの相互作用により化合物を分離させることが
できる。なお、ｌはプレート、０は試料展開スタート位
置を示す。この分離さ几たスポットをかき出して固ノー
を取りのぞいて化合物を単離する。スポットをかき出さ
ずにグレート上に展開したものをそのままターゲットと
して質量分析装置にかければ、複数の化合物の測定が一
度で可能になる。更に第５図のようにＴＬＣプレートを
質量分析装置にＳＩＭＳ（又はＦＡＢ）のターゲットと
してセットし、展開方向に沿ってプレートを動かし、こ
れのＳＩＭＳ（又はＦ’ＡＢ）スペクトルを取得すると
、第６図のようにＡ、 Ｂ、Ｃという成分毎のクロマ
トグラムとして分離することもできる。なお、第５図に
おいて、９はターゲット衝撃用粒子ビームとしてのイオ
ンビーム、３はｉｔ分析装置のイオン化室である。また
第６図において、縦軸はイオン電流工を、横軸は時間Ｔ
を示し。
これはＴＬＣスポット位置に対応する。ＴＬＣプレート
上にグリセロールなどのマトリックスを塗付する必要が
ある。有機ＳＩＭＳ（又はＦ’ＡＢ ）スペクトルを得
るには、スペッタ用粒子ビーム衝撃のとき、展開された
試料成分が破壊されない分子の形でイオンとしてスパッ
タされるように試料成分を溶かすためのグリセロールな
どのマトリックスをＴＬＣターゲットプレートに塗布す
る必要がある。グリセロールなどのマトリックスは蒸気
圧の低い液体であるが、質量分析計の作動真空（〜１０
− ”ｌ’ｏｒｒ ）下では数分程度で気化してしまう
。そのため、衝撃用粒子ビームが衝撃するまでにマトリ
ックスが気化してしまったら。
上にグリセロールなどのマトリックスを塗付する必要が
ある。有機ＳＩＭＳ（又はＦ’ＡＢ ）スペクトルを得
るには、スペッタ用粒子ビーム衝撃のとき、展開された
試料成分が破壊されない分子の形でイオンとしてスパッ
タされるように試料成分を溶かすためのグリセロールな
どのマトリックスをＴＬＣターゲットプレートに塗布す
る必要がある。グリセロールなどのマトリックスは蒸気
圧の低い液体であるが、質量分析計の作動真空（〜１０
− ”ｌ’ｏｒｒ ）下では数分程度で気化してしまう
。そのため、衝撃用粒子ビームが衝撃するまでにマトリ
ックスが気化してしまったら。
ＳＩＭＳ （ＦＡＢ）スペクトルは取得できなくなる。
また、５ｃｒＩｔ〜１０−ものＴＬＣプレート上に塗付
するマトリックスの量も１００ｍｇ〜２００ｍｇ程度に
もなり、これが気化後質量分析装置の電極などへの付着
などによる性能低下が問題となる。加えて、マトリック
スをＴＬＣプレートに塗付したまま長時間（数分間）放
置するとせっかくＴＬＣプレート上に分離した成分が拡
散することがある。
するマトリックスの量も１００ｍｇ〜２００ｍｇ程度に
もなり、これが気化後質量分析装置の電極などへの付着
などによる性能低下が問題となる。加えて、マトリック
スをＴＬＣプレートに塗付したまま長時間（数分間）放
置するとせっかくＴＬＣプレート上に分離した成分が拡
散することがある。
本発明の目的は有機Ｓ工ＭＳ（又はＦ’ＡＢ）スペクト
ルの取得が可能で、かつマトリックスによる質量分析装
置内部の汚染を防止し得るのに適した質量分析装置を提
供することにある。
ルの取得が可能で、かつマトリックスによる質量分析装
置内部の汚染を防止し得るのに適した質量分析装置を提
供することにある。
本発明の特徴は試料成分を展開保持されかつマトリック
スが塗布されたターゲットのスパッタ用粒子ビームによ
る衝撃位置を変えながら前記試料成分の前記スパッタ用
粒子ビームによる衝撃によって生ずるイオンを電量分析
する質量分析装置において、前記ターゲットを冷却する
手段と、前記ターゲットの前記スパッタ用粒子ビームに
よる衝撃位置部分を局部的に加熱する手段とを備えてい
る質量分析装置にある。
スが塗布されたターゲットのスパッタ用粒子ビームによ
る衝撃位置を変えながら前記試料成分の前記スパッタ用
粒子ビームによる衝撃によって生ずるイオンを電量分析
する質量分析装置において、前記ターゲットを冷却する
手段と、前記ターゲットの前記スパッタ用粒子ビームに
よる衝撃位置部分を局部的に加熱する手段とを備えてい
る質量分析装置にある。
図に従って本発明の一実施例を説明する。第１図はＴＬ
Ｃ−８ＩＭＳ （又はｉ；’ＡＢ ）が可能な質量分析
装置の模式図である。ＴＬＣプレートすなわちターゲッ
ト１は、駆動装置２の、駆動ホルダ１５の先端に取付け
られてイオン化室３に挿入される。
Ｃ−８ＩＭＳ （又はｉ；’ＡＢ ）が可能な質量分析
装置の模式図である。ＴＬＣプレートすなわちターゲッ
ト１は、駆動装置２の、駆動ホルダ１５の先端に取付け
られてイオン化室３に挿入される。
イオン化室３は液体窒素を冷媒とする冷却装置４により
冷却されている。Ｔ Ｌ Ｃプレート駆動方向と直角方
向にスパッタ用粒子ビーム発生源としてのイオン銃（又
は原子銃〕５及びイオン（又は原子）衝撃部加熱源が配
置されている。
冷却されている。Ｔ Ｌ Ｃプレート駆動方向と直角方
向にスパッタ用粒子ビーム発生源としてのイオン銃（又
は原子銃〕５及びイオン（又は原子）衝撃部加熱源が配
置されている。
第２図には第１図のイオン（又は原子）衝撃部の縦方向
の断面図すなわちＡ−ＡＩ！？面図である。
の断面図すなわちＡ−ＡＩ！？面図である。
イオン銃（又は原子銃）５は’ｒ Ｌ Ｃプレート１に
対し７０〜８０″の角度でイオン（原子）を衝撃できる
よう配置されている。また、加熱源はイオン銃（又は原
子銃）に相対して配置され、ヒータ１２、反射鏡１３な
どにより赤外線をＴＬＣプレート１上のイオン（または
原゛子）衝撃部分を局部的に照射し加熱できるようＫし
である。ＴＬＣプレート１の温度はヒータ１２の電流を
制御することができるので、最適条件を選択することが
可能である。生成したイオンは加速されイオン源から放
出され電場６．磁場７を経て検出器８で検出される。
対し７０〜８０″の角度でイオン（原子）を衝撃できる
よう配置されている。また、加熱源はイオン銃（又は原
子銃）に相対して配置され、ヒータ１２、反射鏡１３な
どにより赤外線をＴＬＣプレート１上のイオン（または
原゛子）衝撃部分を局部的に照射し加熱できるようＫし
である。ＴＬＣプレート１の温度はヒータ１２の電流を
制御することができるので、最適条件を選択することが
可能である。生成したイオンは加速されイオン源から放
出され電場６．磁場７を経て検出器８で検出される。
第３図にはＴＬＣプレート駆動債置装示す。プローブ１
５の先端に取付けられたＴ Ｌ Ｃプレート１はパスモ
ータ１４により移動できるようになっている。
５の先端に取付けられたＴ Ｌ Ｃプレート１はパスモ
ータ１４により移動できるようになっている。
なお加熱源としてはヒータによるものの他レーザなども
利用できる。。
利用できる。。
ターゲット１は熱輻射および／又は熱伝導により冷却さ
れろうマトリックスとしてグリセロールを用いる場合そ
の融点は１７．８ｃであるから、ターゲットｌの冷却に
よりマトリックスは藺単に固体状になるから、その気化
が抑制され、したがってその拡散も防止される。それ故
、その気化、拡散によるｌＪ！ｊｔ分析装置内部の汚染
は防止される。
れろうマトリックスとしてグリセロールを用いる場合そ
の融点は１７．８ｃであるから、ターゲットｌの冷却に
よりマトリックスは藺単に固体状になるから、その気化
が抑制され、したがってその拡散も防止される。それ故
、その気化、拡散によるｌＪ！ｊｔ分析装置内部の汚染
は防止される。
有機８ＩＭＳ（又はＦＡＢ）法においては、マトリック
スはイオン（又は原子ン衝撃のときは液体でなければな
らない。これは、マトリックスがイオン（又は原子）衝
撃されるときはその衝撃部分が局部的に液体の状態とな
るようにターゲット１のイオン（又は原子）衝撃部分を
加熱することによって達成され、その加熱制御はヒータ
１２への電流を制−することによって行われる。このよ
うにすることに二つて、７トリツクスの気化、拡散によ
る）Ｂ量分折装置内部の汚染が防止されつつ有機ＳＩＭ
Ｓ（又はＦＡＢ）スペクトルの取得が可能にされる。
スはイオン（又は原子ン衝撃のときは液体でなければな
らない。これは、マトリックスがイオン（又は原子）衝
撃されるときはその衝撃部分が局部的に液体の状態とな
るようにターゲット１のイオン（又は原子）衝撃部分を
加熱することによって達成され、その加熱制御はヒータ
１２への電流を制−することによって行われる。このよ
うにすることに二つて、７トリツクスの気化、拡散によ
る）Ｂ量分折装置内部の汚染が防止されつつ有機ＳＩＭ
Ｓ（又はＦＡＢ）スペクトルの取得が可能にされる。
以上の説明から理解されるように１本発明によれば、・
「機ＳＩＭＳ（又はｂ’ Ａ Ｂンスペクトルの取得が
可能で、かつマトリックスによる質量分析装置内部の汚
染を防止し得るのに適した質量分析装置が提供される。
「機ＳＩＭＳ（又はｂ’ Ａ Ｂンスペクトルの取得が
可能で、かつマトリックスによる質量分析装置内部の汚
染を防止し得るのに適した質量分析装置が提供される。
第１図は本発明にもとづく一実施例を示す質量分析装置
の模式図、第２図は第１図のＡ −Ａ断面図、第３図は
第１図の’ｒ ｔ、 ｃグレート駆動部の拡大模式図、
＃ｃ４図はＴＬＣプレートの展開概念図。 第５図はＴｌ、Ｃ−Ｃ−８Ｉ （ＦＡＢ）の動作図。 第６図はＴ ＬＣ−８Ｉ Ｍ８ （ＦＡＢ ）で得られ
るクロマトグラムの例を示す図である。 １・・・’Ｉ’ＬＣプレート、２・・・ＴＬＣプレート
駆動装置、３・・・イオン源、４・・・冷却装置、５・
・・イオン銃（又は原子銃）、６・・・を場、７・・・
磁場、８・・・検出器、９・・・イオン（又は高速原子
）ビーム、１０・・・イオンビーム、１１・・・赤外線
、１２・・・ヒータ。 １３・・・反１［，１４・・・パルスモータ、１５・・
・駆動ホルダ。
の模式図、第２図は第１図のＡ −Ａ断面図、第３図は
第１図の’ｒ ｔ、 ｃグレート駆動部の拡大模式図、
＃ｃ４図はＴＬＣプレートの展開概念図。 第５図はＴｌ、Ｃ−Ｃ−８Ｉ （ＦＡＢ）の動作図。 第６図はＴ ＬＣ−８Ｉ Ｍ８ （ＦＡＢ ）で得られ
るクロマトグラムの例を示す図である。 １・・・’Ｉ’ＬＣプレート、２・・・ＴＬＣプレート
駆動装置、３・・・イオン源、４・・・冷却装置、５・
・・イオン銃（又は原子銃）、６・・・を場、７・・・
磁場、８・・・検出器、９・・・イオン（又は高速原子
）ビーム、１０・・・イオンビーム、１１・・・赤外線
、１２・・・ヒータ。 １３・・・反１［，１４・・・パルスモータ、１５・・
・駆動ホルダ。
Claims (1)
- １、試料成分が展開保持されかつマトリックスが塗布さ
れたターゲットのスパッタ用粒子ビームによる衝撃位置
を変えながら前記試料成分の前記スパッタ用粒子ビーム
による衝撃によつて生ずるイオンを質量分析する質量分
析装置において、前記ターゲットを冷却する手段と、前
記ターゲットの前記スパッタ用粒子ビームによる衝撃位
置部分を局部的に加熱する手段とを備えている質量分析
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60271516A JPS62132157A (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60271516A JPS62132157A (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62132157A true JPS62132157A (ja) | 1987-06-15 |
Family
ID=17501153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60271516A Pending JPS62132157A (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62132157A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02138844U (ja) * | 1988-12-26 | 1990-11-20 | ||
| JPH0448254A (ja) * | 1990-06-15 | 1992-02-18 | Denshi Kagaku Kk | 脱離ガスの検出装置および方法 |
| JPH08273585A (ja) * | 1995-03-30 | 1996-10-18 | Nec Corp | 二次イオン質量分析装置 |
-
1985
- 1985-12-04 JP JP60271516A patent/JPS62132157A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02138844U (ja) * | 1988-12-26 | 1990-11-20 | ||
| JPH0448254A (ja) * | 1990-06-15 | 1992-02-18 | Denshi Kagaku Kk | 脱離ガスの検出装置および方法 |
| JPH08273585A (ja) * | 1995-03-30 | 1996-10-18 | Nec Corp | 二次イオン質量分析装置 |
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