JPS6214047A - 排ガスセンサ - Google Patents
排ガスセンサInfo
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- JPS6214047A JPS6214047A JP15291485A JP15291485A JPS6214047A JP S6214047 A JPS6214047 A JP S6214047A JP 15291485 A JP15291485 A JP 15291485A JP 15291485 A JP15291485 A JP 15291485A JP S6214047 A JPS6214047 A JP S6214047A
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- electrodes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の利用分野］
この発明は、金属酸化物半導体の抵抗値の変化を利用し
た排ガスセンサの改良に関し、とりわけ電極の耐久性の
改善に関する。この発明の排ガスセンサは、自動車エン
ジンやストーブ、あるいはボイラー等の空燃比の検出等
に適している。
た排ガスセンサの改良に関し、とりわけ電極の耐久性の
改善に関する。この発明の排ガスセンサは、自動車エン
ジンやストーブ、あるいはボイラー等の空燃比の検出等
に適している。
［従来技術］
排ガスセンサのＰｔ電極が高温の還元性雰囲気により腐
食されるという問題は、古くから指摘されている。例え
ばＵ、Ｓ、Ｐ ４２３７．７２２は、腐食の原因が排ガ
ス中の炭素とＰｔとの反応に有るとし、耐久性の高い電
極としてＰｔ−Ｒｈ合金を用いることを堤案じている。
食されるという問題は、古くから指摘されている。例え
ばＵ、Ｓ、Ｐ ４２３７．７２２は、腐食の原因が排ガ
ス中の炭素とＰｔとの反応に有るとし、耐久性の高い電
極としてＰｔ−Ｒｈ合金を用いることを堤案じている。
発明者らの追試によっても、Ｐｔ−Ｒｈ合金は、Ｔ ｉ
Ｏｔを金属酸化物半導体として用いる場合、優れた耐
久性を有することが確認された（表１）。しかし５ｎＯ
ｔやＢ ａ Ｓ ｎ Ｏ１等のＳｎ元素を含有する化合
物では、状況が異なる。これらの化合物にＰｔ−Ｒｈ合
金電極を用いると、電極は高温の還元性雰囲気により腐
食される。Ｐｔ−Ｒｈ合金電極は、Ｔ ｉ Ｏｔには有
効で有るが、Ｂ ａ Ｓ ｎ ＯｓやＳｎｏｗ等には有
効で無い。腐食した電極を元素分析すると、電極中にＳ
ｎが固溶していることが判明した。腐食の原因は、炭素
との反応ではなく、ＰｔとＳｎとの合金の形成で有る。
Ｏｔを金属酸化物半導体として用いる場合、優れた耐
久性を有することが確認された（表１）。しかし５ｎＯ
ｔやＢ ａ Ｓ ｎ Ｏ１等のＳｎ元素を含有する化合
物では、状況が異なる。これらの化合物にＰｔ−Ｒｈ合
金電極を用いると、電極は高温の還元性雰囲気により腐
食される。Ｐｔ−Ｒｈ合金電極は、Ｔ ｉ Ｏｔには有
効で有るが、Ｂ ａ Ｓ ｎ ＯｓやＳｎｏｗ等には有
効で無い。腐食した電極を元素分析すると、電極中にＳ
ｎが固溶していることが判明した。腐食の原因は、炭素
との反応ではなく、ＰｔとＳｎとの合金の形成で有る。
［発明の課題］
この発明の課題は、Ｓｎ系の金属酸化物半導体を用いた
排ガスセンサの、電極の腐食を防止することに有る。
排ガスセンサの、電極の腐食を防止することに有る。
［発明の構成コ
この発明の排ガスセンサは、Ｓｎ元素を含有する金属酸
化物半導体と、結晶粒界にＺｒ０ｔを析出させたｐｔ電
極とを組み合わせたことを特徴とする。
化物半導体と、結晶粒界にＺｒ０ｔを析出させたｐｔ電
極とを組み合わせたことを特徴とする。
このような金属酸化物半導体には、上記の５ｎＯｙやＢ
ａＳｎＯ３の他に、例えばＣａ５ｎＯｓや５ｒＳｎＯ，
、、あるいはこれらとＴｉｄｙ等の他の金属酸化物半導
体との混合物、さらにこれらの化合物のＳｎ元素の一部
をＴｉ等で置換したもの等が有る。
ａＳｎＯ３の他に、例えばＣａ５ｎＯｓや５ｒＳｎＯ，
、、あるいはこれらとＴｉｄｙ等の他の金属酸化物半導
体との混合物、さらにこれらの化合物のＳｎ元素の一部
をＴｉ等で置換したもの等が有る。
電極は、Ｐｔを主成分とし、その結晶粒界にＺｒ０ｔを
析出させたものであれば良く、第３成分のＲｈや、Ａｕ
等を添加したものでも良い。
析出させたものであれば良く、第３成分のＲｈや、Ａｕ
等を添加したものでも良い。
［実施例］
排ガスセンサの製造
等モル量のＢ ａ ＣＯｓや５ｒＣＯｓ、ＣａＣＯ５と
Ｓｎｏｗとを混合し、空気中で４時間１２００℃で反応
させ、ペロブスカイト化合物Ｂａ５ｎＯｓ、ＳｒＳｎＯ
３，Ｃａ５ｎＯａを得る。得られた化合物の粉砕後に、
市販のＺ ｒ Ｏ！を添加したＰｔ電極（直径７０μ）
を埋設し、第１図、第２図に示すセンサチップに成型す
る。成型後のチップを空気中で４時間１３００℃に加熱
し、焼結を行う。なお以下では、Ｚｒ０ｔを結晶粒界に
析出させたＰｔ電極を、ｐｔ−ＺｒＣｈ電極とする。
Ｓｎｏｗとを混合し、空気中で４時間１２００℃で反応
させ、ペロブスカイト化合物Ｂａ５ｎＯｓ、ＳｒＳｎＯ
３，Ｃａ５ｎＯａを得る。得られた化合物の粉砕後に、
市販のＺ ｒ Ｏ！を添加したＰｔ電極（直径７０μ）
を埋設し、第１図、第２図に示すセンサチップに成型す
る。成型後のチップを空気中で４時間１３００℃に加熱
し、焼結を行う。なお以下では、Ｚｒ０ｔを結晶粒界に
析出させたＰｔ電極を、ｐｔ−ＺｒＣｈ電極とする。
焼結後のチップを用いて、第１図、第２図に示す排ガス
センサ（２）を組み立てる。図において、（４）はアル
ミナ等の絶縁基板で、その端部に設けたくぼみ部（６）
には、前記のセンサチップ（８）を収容する。チップ（
８）の電極（ｌＯ）、（１２）は、基板（４）に設けた
溝部（１４）、（１６）に収容し、その端部を卑金属の
外部リード（１，８）、（２０）に接続する。次にチッ
プ（８）の周囲を残して、基板（４）にアルミナの薄板
（２２）を貼り合わせ、電極（１０）、（！２）を雰囲
気から遮断して保護する。
センサ（２）を組み立てる。図において、（４）はアル
ミナ等の絶縁基板で、その端部に設けたくぼみ部（６）
には、前記のセンサチップ（８）を収容する。チップ（
８）の電極（ｌＯ）、（１２）は、基板（４）に設けた
溝部（１４）、（１６）に収容し、その端部を卑金属の
外部リード（１，８）、（２０）に接続する。次にチッ
プ（８）の周囲を残して、基板（４）にアルミナの薄板
（２２）を貼り合わせ、電極（１０）、（！２）を雰囲
気から遮断して保護する。
なおガスセンサ（２）の構造には、これ以外にも任意の
ものを用いうろことは言うまでもない。
ものを用いうろことは言うまでもない。
他の実施例として、１２００℃で仮焼した５ｎＯ１にＰ
ｔ Ｚｒ０ｔ電極を接続し、１３００℃で焼結して、同
様のガスセンサ（２）とする。
ｔ Ｚｒ０ｔ電極を接続し、１３００℃で焼結して、同
様のガスセンサ（２）とする。
比較例として以下のセンサ（２）を調製する。
（ａ） Ｐｔ Ｚｒ０ｔ電極（１０）、（１２）を
、直径ＳＯμのｐ ｔ−ｒｔｈ合金電極（Ｒｈ４０ｗｔ
％または１３ｗｔ％）に代えたもの（ＢａＳｎＯｓ、Ｓ
ｎｏｗ）。
、直径ＳＯμのｐ ｔ−ｒｔｈ合金電極（Ｒｈ４０ｗｔ
％または１３ｗｔ％）に代えたもの（ＢａＳｎＯｓ、Ｓ
ｎｏｗ）。
（ｂ） １．０ｗｔ％のＴ ｉ Ｏｔを析出させたＰ
Ｌ（直径８０μ）を電極としたもの（Ｓｉｆｔ）。
Ｌ（直径８０μ）を電極としたもの（Ｓｉｆｔ）。
（ｃ） ５ｗｔ％のＡｕを添加したＰｔ電極（直径７
０μ、ＣａＳ ｎｏ 、）。
０μ、ＣａＳ ｎｏ 、）。
（ｄ） Ｐｔ−Ｒｈ合金（Ｒｈ４０ｖｔ％）をＴｉ１
ｔの電極としたもの。
ｔの電極としたもの。
なおこれらの比較例において、センサ（２）の製造条件
は最初の実施例と同等である。
は最初の実施例と同等である。
半導体の特性
ＳｎＯ，は排ガスセンサの材料として周知で有る。
これに対してＢａ５ｎＯ＋、５ｒＳｎＯｓ、Ｃａ５ｎＯ
，は排ガスセンサには新規なものであり、いずれもペロ
ブスカイト化合物である。ＢａＳｎＯ３はｎ形で抵抗値
は空燃比とともに増大し、Ｓ ｒＳ ｎｏ ｓやＣａ−
８ｎＯ３はｐ形とｎ形とが入り混じった化合物である。
，は排ガスセンサには新規なものであり、いずれもペロ
ブスカイト化合物である。ＢａＳｎＯ３はｎ形で抵抗値
は空燃比とともに増大し、Ｓ ｒＳ ｎｏ ｓやＣａ−
８ｎＯ３はｐ形とｎ形とが入り混じった化合物である。
これちの中では−ＲａＳｎ（’）、が冊ｔ１優わ、アい
ス−ＢａＳｎＯａの酸素感度は、Ｓ ｒＳ ｎｏ 、や
Ｃａ５ｎＯ。
ス−ＢａＳｎＯａの酸素感度は、Ｓ ｒＳ ｎｏ 、や
Ｃａ５ｎＯ。
に比べて高い。Ｂａ５ｎＯｓとＳｎＯ，との酸素感度は
同程度であるが、高温の還元性雰囲気への耐久性や、排
ガス中の未反応の可燃性ガスによる検出誤差の小ささに
おいて、Ｂａ５ｎＯ，が優れている。
同程度であるが、高温の還元性雰囲気への耐久性や、排
ガス中の未反応の可燃性ガスによる検出誤差の小ささに
おいて、Ｂａ５ｎＯ，が優れている。
例えば５ｎＯｔを９００℃で当量比λが０．９〜０゜９
５の雰囲気に長時間（４〜ＩＯ時間）さらすと、抵抗値
は不可逆に低下するが、Ｂａ５ｎＯ，ではこのようなこ
とは無い。次に５ｎＯｔでは排ガス中の未反応成分（主
としてＣＯとＨＣ）への感度が高く、Ｂａ５ｎｏ、では
低い。そしてＳｎＯ，では未反応成分への感度が酸素へ
の感度に比べ高すぎるため、未反応成分量の変化により
、検出誤差が生ずる。
５の雰囲気に長時間（４〜ＩＯ時間）さらすと、抵抗値
は不可逆に低下するが、Ｂａ５ｎＯ，ではこのようなこ
とは無い。次に５ｎＯｔでは排ガス中の未反応成分（主
としてＣＯとＨＣ）への感度が高く、Ｂａ５ｎｏ、では
低い。そしてＳｎＯ，では未反応成分への感度が酸素へ
の感度に比べ高すぎるため、未反応成分量の変化により
、検出誤差が生ずる。
Ｐｔ Ｚｒ０ｔ電極
Ｐｔ ７．ｒｏｔ電極（１０）、（１２）は、ｐｔの
結晶粒界にＺ ｒ Ｏｔを析出させたもので有る。Ｚｒ
ＣＬの添加量は例えば０．Ｏ１〜３．Ｏｖｔ％が好まし
く、０．０１ｗｔ％以上とすることにより充分な耐食性
が得られると共に、３．０ｗｔ％以下とすることにより
硬度を加工が容易な範囲に抑えることができる。なおこ
の実施例ではＺｒＯ＋の添加量を０６ｗｔ％とじたもの
を用いるが、０．３ｗｔ％のものや１．０ｗｔ％のもの
でも、結果は同等で有った。さらにｊ”’ｔ ＺｒＯ
２電極には、ＰｔとＲｈとの合金や、ＰｔとＡｕとの合
金にＺｒ０ｚを添加したもの等を用いても良い。
結晶粒界にＺ ｒ Ｏｔを析出させたもので有る。Ｚｒ
ＣＬの添加量は例えば０．Ｏ１〜３．Ｏｖｔ％が好まし
く、０．０１ｗｔ％以上とすることにより充分な耐食性
が得られると共に、３．０ｗｔ％以下とすることにより
硬度を加工が容易な範囲に抑えることができる。なおこ
の実施例ではＺｒＯ＋の添加量を０６ｗｔ％とじたもの
を用いるが、０．３ｗｔ％のものや１．０ｗｔ％のもの
でも、結果は同等で有った。さらにｊ”’ｔ ＺｒＯ
２電極には、ＰｔとＲｈとの合金や、ＰｔとＡｕとの合
金にＺｒ０ｚを添加したもの等を用いても良い。
電極の耐食性
Ｎ極の耐久性を評価するため、各材料のガスセンサ（２
）を６個ずつ用い、以下の試験を行った。
）を６個ずつ用い、以下の試験を行った。
センサ（２）に、９００℃でλが０９の雰囲気と、３５
０°Ｃの空気中とに９０秒ずつ、計３分のサイクルを、
２０，０００サイクル加える。このサイクルの合計時間
は１０００時間である。サイクルの途中ではセンサ（２
）の抵抗値から断線の有無を調べ、サイクルの終了後に
は電極の状態を検査する。ここでλが０．９の雰囲気は
、ガスセンサが置かれる雰囲気としては、極めて還元性
の強いものである。また９００℃はガスセンサの最高使
用温度に相当する。さらに３５０℃と９００°Ｃとの温
度サイクルは、センサに大きな熱衝撃を与える。
０°Ｃの空気中とに９０秒ずつ、計３分のサイクルを、
２０，０００サイクル加える。このサイクルの合計時間
は１０００時間である。サイクルの途中ではセンサ（２
）の抵抗値から断線の有無を調べ、サイクルの終了後に
は電極の状態を検査する。ここでλが０．９の雰囲気は
、ガスセンサが置かれる雰囲気としては、極めて還元性
の強いものである。また９００℃はガスセンサの最高使
用温度に相当する。さらに３５０℃と９００°Ｃとの温
度サイクルは、センサに大きな熱衝撃を与える。
従ってこのテストは、雰囲気、最高温度、熱衝撃のいず
れの点でも過酷なしのである。
れの点でも過酷なしのである。
第３図にＢａＳｎＯ３に付いての結果を示す。試料１〜
６の線径８０μのＰｔ−Ｒｈ合金０？ｈ４０ｗｔ％）を
用いたものでは、Ｒｈ量が多く、線径が大きいにもかか
わらず、全て断線している。一方試料７〜１２の、線径
７０μでＺｒＯ，ｆｉｏ、６ｗｔ％のＰｔ Ｚｒｏｔ
合金では、線径が小さいにもかかわらず、いずれも断線
していない。断線したｐｔ−Ｒｈ合金を検査すると、電
極内部にＳｎが拡散し合金化していることが分かった。
６の線径８０μのＰｔ−Ｒｈ合金０？ｈ４０ｗｔ％）を
用いたものでは、Ｒｈ量が多く、線径が大きいにもかか
わらず、全て断線している。一方試料７〜１２の、線径
７０μでＺｒＯ，ｆｉｏ、６ｗｔ％のＰｔ Ｚｒｏｔ
合金では、線径が小さいにもかかわらず、いずれも断線
していない。断線したｐｔ−Ｒｈ合金を検査すると、電
極内部にＳｎが拡散し合金化していることが分かった。
一方Ｐｔ Ｚｒ０ｔ電極では、Ｓｎは電極の表面部に
低農度で固溶しているに過ぎず、結晶内部への拡散は粒
界のＺ ｒ Ｏｔのため阻止されていた。
低農度で固溶しているに過ぎず、結晶内部への拡散は粒
界のＺ ｒ Ｏｔのため阻止されていた。
第４図に同じ試験に付いての、ＳｎＯ，での結果を示す
。試料１〜６は上記のＰｔ−Ｒｈ合金を用いたもので、
試料７〜１２は、Ｐｔ ７．ｒＯｔを用いたものであ
る。Ｐｔ Ｚｒ０ｔの使用により電極の耐久性が増す
ことは、共通である。
。試料１〜６は上記のＰｔ−Ｒｈ合金を用いたもので、
試料７〜１２は、Ｐｔ ７．ｒＯｔを用いたものであ
る。Ｐｔ Ｚｒ０ｔの使用により電極の耐久性が増す
ことは、共通である。
テスト結果を整理し、表１に示す。
表 １ 電極の耐久性
半導体 断線個数 断線までのＮ旦エ 互量掻
＊１ サイクル＊２１＊ Ｂａ５ｎ
（）、＋ ６ ６０００Ｐｔ−Ｒｈ
（Ｒｈ４０） ２＊ Ｂａ５ｎＯａ ６Ｐｔ−Ｒｈ
（Ｒｈｌ ３） ３ ＢａＳｎＯ３０ ＰＬ−Ｚｒ０゜ ４＊ Ｓｎ０． ６ ４０００Ｐ
ｔ−［１ｈ （Ｒｈ４０） ５ Ｓｎｏｗ ＯＰｔ Ｚｒ
０ｔ ６ ５ｒＳｎ０． Ｏ Ｐｔ Ｚｒ０ｔ ７＊ ＣａＳｎＯ３５８０００ Ｐｔ−Ａｕ （Ａｕ５ｗｔ％） ８ ＣａＳｎＯ３０ Ｐｔ Ｚｒ０ｔ ９＊ Ｓｎ０． ４ １３００
０Ｐｔ−Ｔｒｏｔ １０＊ ＴｉＯ＊ ０Ｐｔ
−Ｒｈ （Ｒｈ４０） ＊１ いずれも試料６個、 ＊２ 断線したもののみに付いての平均値、＊ ＊
印は比較例。
＊１ サイクル＊２１＊ Ｂａ５ｎ
（）、＋ ６ ６０００Ｐｔ−Ｒｈ
（Ｒｈ４０） ２＊ Ｂａ５ｎＯａ ６Ｐｔ−Ｒｈ
（Ｒｈｌ ３） ３ ＢａＳｎＯ３０ ＰＬ−Ｚｒ０゜ ４＊ Ｓｎ０． ６ ４０００Ｐ
ｔ−［１ｈ （Ｒｈ４０） ５ Ｓｎｏｗ ＯＰｔ Ｚｒ
０ｔ ６ ５ｒＳｎ０． Ｏ Ｐｔ Ｚｒ０ｔ ７＊ ＣａＳｎＯ３５８０００ Ｐｔ−Ａｕ （Ａｕ５ｗｔ％） ８ ＣａＳｎＯ３０ Ｐｔ Ｚｒ０ｔ ９＊ Ｓｎ０． ４ １３００
０Ｐｔ−Ｔｒｏｔ １０＊ ＴｉＯ＊ ０Ｐｔ
−Ｒｈ （Ｒｈ４０） ＊１ いずれも試料６個、 ＊２ 断線したもののみに付いての平均値、＊ ＊
印は比較例。
［発明の効果コ
この発明では、排ガスセンサの電極の耐久性を高め、過
酷な雰囲気での排ガスセンサの使用を可能にすることが
できる。
酷な雰囲気での排ガスセンサの使用を可能にすることが
できる。
第１図は実施例の排ガスセンサの斜視図、第２図は実施
例の排ガスセンサの分解状聾を示す平面図、第３図、第
４図は実施例の特性図である。 図において、 （２）ガスセンサ、 （８）センサチップ（ｌＯ）、（
１２）電極。 Ｓａｍｐｌｅ Ｎ。 第４図 Ｓａｍｐｌｅ Ｎ。
例の排ガスセンサの分解状聾を示す平面図、第３図、第
４図は実施例の特性図である。 図において、 （２）ガスセンサ、 （８）センサチップ（ｌＯ）、（
１２）電極。 Ｓａｍｐｌｅ Ｎ。 第４図 Ｓａｍｐｌｅ Ｎ。
Claims (1)
- （１）ガスにより抵抗値が変化する金属酸化物半導体に
、少なくとも一対の電極を接続した排ガスセンサにおい
て、 上記金属酸化物半導体はＳｎ元素を含有し、かつ前記電
極の主成分はＰｔであり、その結晶粒界にはＺｒＯ＿２
を折出させてある、ことを特徴とする排ガスセンサ。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60152914A JPH06100561B2 (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 排ガスセンサ |
| US06/883,130 US4816800A (en) | 1985-07-11 | 1986-07-08 | Exhaust gas sensor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60152914A JPH06100561B2 (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 排ガスセンサ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6214047A true JPS6214047A (ja) | 1987-01-22 |
| JPH06100561B2 JPH06100561B2 (ja) | 1994-12-12 |
Family
ID=15550903
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60152914A Expired - Fee Related JPH06100561B2 (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 排ガスセンサ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06100561B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102148243A (zh) * | 2010-02-04 | 2011-08-10 | 罗伯特.博世有限公司 | 用于高温的电子器件 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55124059A (en) * | 1979-03-07 | 1980-09-24 | Bosch Gmbh Robert | Resistance measuring sensor for detecting oxygen content of gas and method of making said sensor |
-
1985
- 1985-07-11 JP JP60152914A patent/JPH06100561B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55124059A (en) * | 1979-03-07 | 1980-09-24 | Bosch Gmbh Robert | Resistance measuring sensor for detecting oxygen content of gas and method of making said sensor |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102148243A (zh) * | 2010-02-04 | 2011-08-10 | 罗伯特.博世有限公司 | 用于高温的电子器件 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06100561B2 (ja) | 1994-12-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |