JPS62146201A - 金属間化合物型前駆合金の製造法 - Google Patents

金属間化合物型前駆合金の製造法

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JPS62146201A
JPS62146201A JP61297847A JP29784786A JPS62146201A JP S62146201 A JPS62146201 A JP S62146201A JP 61297847 A JP61297847 A JP 61297847A JP 29784786 A JP29784786 A JP 29784786A JP S62146201 A JPS62146201 A JP S62146201A
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    • B22F1/09—Mixtures of metallic powders
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、一般に機械的合金化技術に関し、更に詳細に
は前駆合金粉末（ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ　ａｌｌｏｙ　ｐ
ｏｗ−ｄｅｒｓ）を製造しかつ利用する方法に関する。
機械的合金化前駆体は、合金中間体として作用して最終
機械的合金化系を迅速に形成することができる。
金属間化合物組成物、および金属間化合物と同じ重量％
を有するがその構造が同じではない非金属間化合物（「
金属間化合物型」）組成物の両方が、発生する。
背景技術 近年、低い相対重量、良好な延性、加工性、成形性、靭
性、疲労強度および耐食性を有する新しい高強度金属材
料についての集中的研究がある。
これらの新しい材料は、航空宇宙、自動車、電子および
他の工業応用に運命づけられる。
粉末冶金技術、更に詳細には機械的合金化テクノロジー
の使用は、これらの改良性質を得るために熱心に追求さ
れている。追加的には、粉末冶金は、一般に、均質材料
を調製し、化学組成を制御し、かつ分散強化材料を合金
に配合する方法を提供する。また、取扱うことが困難な
合金材料は、通常のインゴット溶融技術によってよりも
粉末冶金技術によって合金により容易に導入できる。
機械的合金化技術によって改良性質を有する分散強化粉
末を製造することは、米国特許第３．５９１，３６２号
明細書およびそのプロジエニー（ｐｒｏｇｅｎｙ　）に
よって開示されている。機械的合金化材料は、均一に分
布されたディスパーツイド粒子、例えば酸化物および／
または炭化物によって安定化される微細結晶粒構造によ
って特徴つけられる。
機械的合金化は、本明細書の目的で、制御された極めて
微細な微細構造を有する複合粉末を製造する比較的乾式
の高エネルギー摩砕プロセスである。粉末は、高エネル
ギーアトライタまたはボールミルで製造される。典型的
には、各種の元素（粉末状）および加工助剤をミルに装
入する。二者択一的にミルに存在する球は、粉末を冷間
溶着させ、かつ破壊させて非常に均一な粉末分布を結局
束ずる。
特にアルミニウムは、特に航空宇宙応用の場合に軽量部
品製作に非常に役に立つ。アルミニウムは、他成分と合
金化する時、最高温度が約２０４〜２６０℃（４００丁
〜５００丁）を超えない場合に常用される。より高い温
度においては、現在のアルミニウム合金は、それらの強
さを失う。しかしながら、約４８２℃（９００’Ｆ）ま
で成功裡に操作することができるアルミニウム合金を開
発することが、工業によって望まれている。アルミニウ
ムをチタン、ニッケル、鉄およびクロム系と一緒に利用
する開発研究は、より高い温度水準で機能することがで
きる新しい合金を作るために進行している。
従来、アルミニウムマトリックスよりも著しく硬い元素
状添加物を含有するアルミニウム合金、即ちＮｉ５Ｆｅ
、Ｃｒ、Ｖ　ｓ　Ｃｅ　％　Ｚ　ｒ　−、Ｚ　ｎおよび
／またはＴｉを有するアルミニウムを機械的に合金化す
ることは、極めて困難であった。これらの合金を所望の
組成で直接加工する時には、アルミニウム粉末は、より
硬い合金成分の回りに冷間溶着して大きい偏析未合金化
元素状添加物が埋め込まれたアルミニウムの複合粉末粒
子を形成する。
発明の概要 本発明は、最終所望組成の合金を調製するために後に再
機械的合金化できる金属間化合物組成を有する金属粉末
を製造しかつ機械的に合金化する方法に関する。
技術は、金属間化合物組成物に相当する粉末ブレンドを
機械的に合金化し、任意に粉末を高温で反応させて金属
間化合物化合物構造を形成し、得られた粉末を合金添加
物の１つとして使用して最終粉末ブレンドを調製し、他
の材料添加物を最終粉末ブレンドにブレンドし、次いで
得られた粉末混合物を機械的に合金化することを包含す
る。
或いは、加熱工程をなしで済ませることによって、得ら
れる金属間化合物型組成物は、金属間化合物組成、即ち
適当な重量％を有するが、金属間化合物の形ではないで
あろう。
発明を実施するだめの好ましい形態 量−ドの議論は、主としてアルミニウムに集中するが、
技術は、他の合金基（即ち、チタン、ニッケル、鉄など
）の場合にも利用してもよいことか認識されるべきであ
る。開示の方法は、本質上、いかなる合金用の金属間化
合物の形も作る。
本合金は、より硬い合金添加物の濃度が最終ターゲット
組成物の濃度よりも十分に高い場合には、アルミニウム
とより硬い合金元素との組み合わせを先ず機械的に合金
化することによって生成できる。多くの系の場合には、
成分を合金系の金属間化合物の１つに相当する量で混合
してもよい。一旦加工が完了したら、粉末を加熱して金
属間化合物の生成を完了してもよい。より高い濃度の合
金元素を使用することは、合金添加物が機械的合金化に
よって微細化されることから保護する際にアルミニウム
粉末マトリックスのダンピング効率を下げる。このこと
は、硬質元素状添加物を機械合金化時にアルミニウムマ
トリックス全体にわたって微細に分散させる。
前記のように、現在の装置を利用する標準機械的合金化
技術は、不均質分布を生ずることがある。
合金の各種の成分は、ばらばら（ｄｉｓｃｒｅｔｅ）の
ままであり、かつ偏析したままである。この事態は、合
金に特に悪影響を及ぼし、その有用性を減少する。
前駆合金組成物を最終加工前に調製し、次いでこの組成
物を他の粉末成分と組み合わせてターゲット合金組成物
を調製することによって、成分のより良い分布およびよ
り少ない偏析が生ずるであろうことか想像された。次い
で、得られた混合物を機械的に合金化することによって
、最終合金は、所望の特性ををするであろう。前駆体組
成物は、成る場合には、金属間化合物組成物であっても
よい。追加的に、前駆合金は、最終合金組成物とは異な
る成分％を包含するであろう。
例えば、ここに記載のアルミニウムーチチン合金系にお
いては（非限定例）、最終ターゲット合金粉末組成物は
、約９６％アルミニウムー４％チタン（ｒＡｌ４ＴｉＪ
）十不純物および残留加工助剤であると想像された。金
属間化合物組成物の重量％ををする前駆合金は、実質上
チタンがより多く、例えば約６３９６アルミニウムー３
７％チタン（Ａｌ３７Ｔｉ）である。
本明細書の目的で、合金主成分は、いかなる合金でも最
高の重−％を有する元素であると定義されるであろうし
、合金副成分は残りの元素（単数または複数）であろう
。従って、前記例においては、アルミニウムは、前駆合
金および最終合金の両方において主元素とみなすことか
でき、一方チタンは両合金において副元素である。
先ず、前駆合金中の副元素の量を増大し、次いでそれを
機械的に合金化することによって、前駆合金の結晶構造
は、金属間化合物を生成するように変えられ、かつ主元
素と迅速に組み合わさせて最終合金を調製するであろう
ことか確認された。
最終合金は、機械的合金化後に、所望の均質な構造を有
する。以後の実験から、金属間化合物の９６組成を有す
る金属間化合物型（非金属間化合物）異形も望ましい最
終合金粉末を生ずることが確認された。
最終Ａｌ４Ｔｉタ一ゲツト合金を処方しようとする時に
は、アルミニウムおよびチタンを機械的に合金化するこ
とは事実上不可能ではないとしても極めて困難である。
均一な構造を達成することは困難である。従って、前駆
合金Ａ　ｌ　３　Ｔ　ｉを調製し、次いで前駆合金をア
ルミニウム粉末（最終合金の主元素）とブレンドするこ
とによって、所望の均一構造を有する所望のターゲット
合金が、調製される。
以下のものは、最終Ａｌ−４Ｔｉ合金への再機械的合金
化のために以後に希釈されたＡｌ−３７’Ｔｉ前駆合金
の調製を説明する。「アトライタ処理したままの」状態
および「反応」させかつ篩分けした状態のＡｌ−Ｔｉ前
駆合金を追加のアルミニウム粉末で希釈してターゲット
合金を調製した。
実験は、金属間化合物Ａ　ｌ　３　Ｔ　ｉ組成物〔約６
２．８ｗｔ％Ａｌおよび３７．２ｗｔ％Ｔｉ（Ａｌ３７
Ｔｉ）］に対応する前駆合金を作ることに向けられた。
実験室スケールのアトライタをすべての実験に対して使
用した。使用したアルミニウム粉末は、市販の機械的合
金化アルミニウム合金用の通常の供給材料である空気噴
霧化（ａｔｏｍｉｚｅｄ）アルミニウムであった。出発
チタン粉末は、破砕チタンスポンジであった。
加工条件は、次の通りであった。
球装入物　　　　　　　　　　　６８ｋｇ粉末装入物　
以下のように破壊された３６３２ｇ重量　％　　重　　
量 （ｇ） Ｔｉ　　　　　　　　　３７．２　　１３２４Ａｌ　　
　　　　　　６２．８　　２２３５プロセス制御済　　
　　２　　　　　７３（ステアリン酸） 〔註〕 ステアリン酸を全装入物の２％として加えた。
すべての加工をアルゴン中で行った。
Ａｌ−Ｔｉ−ステアリン酸ブレンドをランの始めに全部
加えた。粉末前駆体を３．５時間加工した。加工Ａｌ−
Ｔｉ前駆合金の一部分（「反応」合金と称す）を炉中に
おいて５３７．７℃（１０００’Ｆ）で２時間真空脱気
し、次いで真空下で完全に冷却した。次いで真空下で完
全に冷却した。いかなる非酸化雰囲気（ヘリウム、アル
ゴンなど）も使用してもよい。アルミニウム粉末で再摩
滅してターゲツトＡｌ４Ｔｉ合金を調製する前に、反応
前駆合金を破砕し、−３２５メツシユに篩分けした。未
反応前駆合金を「アトライタ処理したままの」前駆合金
と称す。
以下の前駆合金とステアリン酸との４種の組み合わせを
使用して、ターゲットＡｌ−４Ｔｉ合金の両人形を３．
６３２ｋｇのランに加工した。摩砕条件は、前駆合金の
調製の場合と同じであった。
ラ　　ン　　　　　　　　　　　　加工時間】、アルミ
ニウム＋「アトライタ処理　３．　５１＋ｒしたままの
」前駆合金＋１％ステ アリン酸 ２、アルミニウム＋「アトライタ処理　　３１１ｒした
ままの」前駆合金＋２％ステ アリン酸 ３、アルミニウム＋「反応」前駆合金　４．　５ｈｒ＋
１％ステアリン酸 ４、アルミニウム＋「反応」前駆合金　３．５ｈｒ＋２
％ステアリン酸 ラン１および３は、ステアリン酸０．３５ｋｇ。
前駆合金粉末０．４ｋｇおよびアルミニウム粉末３．２
ｋｇを包含していた。ラン２および４は、ステアリン酸
０．７３ｋｇ、前駆合金粉末０．４ｋｇおよびアルミニ
ウム粉末３．１６）ｃｇを包含していた。
「アトライタ処理したままのＪＡＩ−３７Ｔｉ前駆合金
を第１図に示す。各粉末粒子は、見掛は上、チタン粒子
がアルミニウムマトリックスに分布された非金属間化合
物Ａ　ｌ　−Ｔ　ｉ　ｌＪｉ合材料である。埋め込まれ
たチタン粒子は、直径約７μｍである。
高められた加熱温度５３７．７℃（１０００丁）は、ス
テアリン酸を破壊し、摩砕作用との組み合わせで、新し
い金属間化合物結晶構造ＡＩ、Ｔｉの形成を助長する。
前駆合金粉末を反応させた後、粉末形態および微細構造
は、激変する。第２図参照。粒子はフレーク状形態を有
し、それらの内部成分はもはや分割（ｒｅｓｏｌｖｅ　
）できない。
Ａｌ３７Ｔｉの前駆合金組成物としての選択は、これら
の％での金属間化合物Ａ　ｌ　３　Ｔ　ｌの生成によっ
て指図される。Ｃｏｎ５ｔｉｔｕｔ１ｏｎ　ｏｆ１３１
ｎａｒｙＡｌ１０３／Ｓ、第２版、第１４０頁、Ｍ、ハ
ンセン著、マクグロー・ヒル、１９５８年におけるＡｍ
Ｔｉ状態図参照。ここでの実験用に選択される温度（５
３７，７℃もしくは１０００丁）を随意に選択した。し
かしながら、温度を最低の融点を倚する元素の同相線温
度、この場合にはアルミニウムの固相線温度（６６５°
Ｃもしくは１２２９°Ｆ）未満に故意に保った。溶融を
回避すべきである。
金属間化合物組成および付随の金属間化合物構造を有す
る前駆合金を調製することが望まれるならば、前記加熱
工程（「反応したまま」）が必要とされる。一方、金属
間化合物組成物の組成のみを自゛シ、構造を何していな
いことが望まれるならば（金属間化合物型）、加熱操作
は、なしで済ませる。
前駆合金の両人形で作られたＡｌ−４Ｔｉをステアリン
酸１％または２％のいずれかで加工し、第３図〜第６図
に示す。
「アトライタ処理したままの」前駆合金を使用したＡｌ
−４Ｔｉをステアリン酸１２６で加工することは、アル
ミニウムマトリックス中の前駆合金の分布の微細化をほ
とんどもたらさなかった。第３図参照。ステアリン酸量
］％においては、冷間溶着がフレーク化および粒子破壊
支配する。Ａｌ−Ｔｉ前駆合金は、冷間溶着アルミニウ
ム粒子層に沿って単に広がる。また、加工アルミニウム
粒子は、冷間溶着アグロメレートである。
ステアリン酸含量を２％に増大することは、構造か市販
のｌＮ−９０５２機械的合金化粉末（Ａ　１４Ｍｇ）に
非常に類似であるＡｌ　−Ｔｉ粉末を生ずる。第４図参
照。Ａｌ−Ｔｉ前駆合金は、よく微細化され、粉末粒子
微細構造が容易には区別できない。
ステアリン酸（ＣＨ（ＣＨ）　　　Ｃ００Ｈ）などのプ
ロセス制御剤（ｒＰＣＡＪ）は、金属粉末の表面を彼覆
する傾向があり、粉末粒子間の冷間溶着の傾向を遅延す
る。さもなければ、機械的合金化プロセスは、すぐに中
止するであろうし、粉末が球およびアトライタの壁に冷
間溶着するであろう。ＰＣＡは、粉末粒子の冷間溶着を
減少し、より良い均質化および薄層構造をもたらす。
ステアリン酸１％での機械的合金化前にＡｍＴｉ前駆合
金を反応させ一３２５メツシュに篩分けすることは、「
アトライタ処理したままの」前駆合金で作られた粉末と
類似の粉末を生じた。第５図参照。再度、ステアリン酸
量１％は、フレーク化と破壊と冷間溶着との適当なバラ
ンスを生ずるのに不適当であるらしかった。ステアリン
酸含量を増大することは（例えば、２９６以上に）、合
金の加工を向−ヒするらしい。第６図参照。しかしなが
ら、「反応ＪＡＩ−Ｔｉ前駆合金添加物は、「未反応」
前駆合金の水弗まで微細化されないらしかった。このこ
とは、それらの特性に悪影響を及ぼすとは信じられない
。
ステアリン酸の量は、全粉末挿入物の約０．　５％〜約
５％（重量％）であることができる。
ＰＣＡの添加量は、粉末破壊を促進しかつ冷間溶着を減
少するのに十分な量に等しい。ここに与えられる非限定
例においては、ステアリン酸２％は満足であることを立
証したが、ステアリン酸またはいかなる他のＰＣＡの量
も、使用する粉末組成物および摩砕装置（ボールミルま
たはアトランタ）の種類の関数である。従って、異なる
順列（ｐｅｒ［１ｌｕｔａｔｉｏｎｓ）は、異なるＰＣ
Ａ量を必要とするであろう。
アルミニウムを高濃度のチタンで加工すること、および
得られた粉末を前駆合金添加物として使用して合金を希
釈することは、成功であるらしい。
このテクノロジーは、他の硬質元素状添加物、例えばＺ
　ｒ　％　Ｃｒ　％　Ｆ　ｅおよびＮ１に直接適用可能
である筈である。
得られた粉末は、普通の常法および装置を使用して所定
形状に圧密してもよい。
条文の条項に従って、本発明の特定の具体例をここに例
示しかつ説明するが、当業者は、特許１−５求の範囲に
よってカバーされる本発明の形で変形を施してもよいこ
と、および本発明の成る特徴が他の特徴の対応の使用な
しに有利に時々使用できることを理解するであろう。
【図面の簡単な説明】
第１図はイΔ率１５０で取られた「アトライタ処理した
ままの」前駆合金組織の顕微鏡写真、第２図は倍率１５
０で取られた「反応」前駆合金組織の顕微鏡写真、第３
図および第４図は倍率１５０で取られた加工後の「アト
ライタ処理したままの」前駆合金の組織の顕微鏡写真、
第５図および第６図は倍率１５０で取られた加工後の「
反応」前駆合金の組織顕微鏡写真である。 出願人代理人　　佐　　藤　　−雄 ξ”（９」 Ｆｉｇ、２

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、金属間化合物分散強化粉末組成物を製造するにあた
    り、 ａ）金属間化合物組成物およびプロセス制御剤を含む元
    素粉末をブレンドしてブレンドとし、ｂ）ブレンドを機
    械的に合金化し、 ｃ）ブレンドを元素のすべての固相線温度未満に加熱し
    て金属間化合物組成物を調製することを特徴とする、金
    属間化合物分散強化粉末組成物の製造法。 ２、プロセス制御剤が、粉末破壊を促進しかつ冷間溶着
    を減少するのに十分な量でブレンドに存在する、特許請
    求の範囲第１項に記載の方法。 ３、元素粉末が主元素および少なくとも１種の副元素を
    包含し、副元素が主元素よりも硬い、特許請求の範囲第
    １項に記載の方法。 ４、金属間化合物分散強化Ａｌ＿３Ｔｉ粉末を製造する
    にあたり、 ａ）約６２．８％アルミニウム粉末および約３７．２％
    チタン粉末をブレンドし、 ｂ）アルミニウム−チタン粉末ブレンドを非酸化環境中
    で機械的に合金化し、 ｃ）ブレンドをアルミニウムの固相線温度未満の温度に
    加熱してアルミニウム−チタン金属間化合物複合粉末を
    調製する ことを特徴とする、金属間化合物分散強化 Ａｌ＿３Ｔｉ粉末の製造法。 ５、加熱操作が、約１０００°Ｆ（約 ５３７．７℃）で生ずる、特許請求の範囲第４項に記載
    の方法。 ６、プロセス制御剤をブレンドに加える、特許請求の範
    囲第４項に記載の方法。 ７、プロセス制御剤が、ブレンドの約０．５％〜約５％
    存在するステアリン酸である、特許請求の範囲第６項に
    記載の方法。 ８、金属間化合物分散強化アルミニウム基合金粉末を製
    造するにあたり、 ａ）アルミニウム粉末および少なくとも１種の副元素粉
    末を対応の金属間化合物組成物と同じ割合でブレンドし
    てブレンドを調製し、 ｂ）ブレンドを機械的に合金化し、 ｃ）組成物を元素の各々の固相線温度未満の温度に加熱
    して金属間化合物組成物を調製することを特徴とする、
    金属間化合物分散強化アルミニウム基合金粉末の製造法
    。 ９、プロセス制御剤が、粉末破壊を促進しかつ冷間溶着
    を減少するのに十分な量でブレンドに存在する、特許請
    求の範囲第７項に記載の方法。 １０、副元素粉末に包含される元素が、アルミニウムよ
    りも硬い、特許請求の範囲第８項に記載の方法。
JP61297847A 1985-12-16 1986-12-16 金属間化合物型前駆合金の製造法 Granted JPS62146201A (ja)

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