JPS62146276A - 硫化物薄膜の形成方法 - Google Patents
硫化物薄膜の形成方法Info
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- C23C18/1279—Process of deposition of the inorganic material performed under reactive atmosphere, e.g. oxidising or reducing atmospheres
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は各種エレクトロニクスデバイスに使用される金
属硫化物薄膜の形成方法に関するものである。
属硫化物薄膜の形成方法に関するものである。
従来の技術
従来より硫化亜鉛、硫化カドミウム、硫化鉛、硫化銅等
の金属硫化物は薄膜あるいは結晶等の形でエレクトロニ
クス分野で広く使用されている。
の金属硫化物は薄膜あるいは結晶等の形でエレクトロニ
クス分野で広く使用されている。
こｎら化合物の薄膜は、従来はスパッタリング法、蒸着
法、ＣＶＤ法等によって基板上に形成されていた。また
、金属−硫黄結合を少なくとも一内部に有する有機金属
化合物を不活性雰囲気中で熱分解により形成されていた
。
法、ＣＶＤ法等によって基板上に形成されていた。また
、金属−硫黄結合を少なくとも一内部に有する有機金属
化合物を不活性雰囲気中で熱分解により形成されていた
。
発明が解決しようとする問題点
上記、硫化物薄膜の形成方法は真空容器中で行わわ、る
ために生産性が悪く、連続操業が困難であるか、あるい
は非常に高額の生産設備を必要とする。また、真空容器
の大きさで製品の大きさを規定され、大面積の製造が困
難である等の問題点を有している。
ために生産性が悪く、連続操業が困難であるか、あるい
は非常に高額の生産設備を必要とする。また、真空容器
の大きさで製品の大きさを規定され、大面積の製造が困
難である等の問題点を有している。
また、上記熱分解による形成方法では不活性雰囲気中で
熱分解するため、有機分である炭素や水素が薄膜中に残
留し膜が黒色になり、特性が出ない等の問題点を有して
いる。
熱分解するため、有機分である炭素や水素が薄膜中に残
留し膜が黒色になり、特性が出ない等の問題点を有して
いる。
本発明は真空容器を使用せずに、硫化物薄膜を得ること
を目的とするものである。
を目的とするものである。
問題点を解決するだめの手段
本発明が上記問題点で解決するための手段は、金属−硫
黄結合を少なくとも一つ内部に有する有機金属化合物層
を基板上に形成した後、酸化雰囲気中で上記有機金属化
合物を熱分解して形成することと、熱分解後不活性雰囲
気中で焼成して形成することである。
黄結合を少なくとも一つ内部に有する有機金属化合物層
を基板上に形成した後、酸化雰囲気中で上記有機金属化
合物を熱分解して形成することと、熱分解後不活性雰囲
気中で焼成して形成することである。
本発明に使用できる金属−硫黄結合を少なくとも一つ内
部に有する有機金属化合物としては、各種金属メルカプ
チド、各種チオカルボン酸またはジチオカルボン酸の各
種金属塩等を挙げることができる。これらの化合物の合
成方法は公知である。
部に有する有機金属化合物としては、各種金属メルカプ
チド、各種チオカルボン酸またはジチオカルボン酸の各
種金属塩等を挙げることができる。これらの化合物の合
成方法は公知である。
有機金属化合物全形成する基板としては、熱分解温度に
耐えるものであれば任意に選ぶことができる。通常熱分
解温度は３２０〜４５０″Ｃ程度であるため、安価なソ
ーダ石灰ガラス等を十分使用 ′できる。
耐えるものであれば任意に選ぶことができる。通常熱分
解温度は３２０〜４５０″Ｃ程度であるため、安価なソ
ーダ石灰ガラス等を十分使用 ′できる。
熱分解は大気中や、酸素雰囲気中等の酸化雰囲気中で行
うことにより有機分である、炭素や水素を完全に分解す
ることができる。また、より焼結度を増すために高温に
上げる場合は、酸化雰囲気中では得られた硫化物薄膜が
酸化され、酸化物を含んだ薄膜になるため、熱分解後不
活性雰囲気中で焼成することが有効である。
うことにより有機分である、炭素や水素を完全に分解す
ることができる。また、より焼結度を増すために高温に
上げる場合は、酸化雰囲気中では得られた硫化物薄膜が
酸化され、酸化物を含んだ薄膜になるため、熱分解後不
活性雰囲気中で焼成することが有効である。
作 用
上記本発明の手段を用いることにより、従来の方法の問
題となっている真空容器を使用せずに硫化物薄膜を形成
できるため、薄膜の製造に関して、生産性の向上が計ら
れ、かつ大面積の製造を容易に行うことができる。また
、薄膜中に炭素や、水素の残留のない硫化物薄膜を形成
することができる０ 実施例 以下実捲例により説明する。
題となっている真空容器を使用せずに硫化物薄膜を形成
できるため、薄膜の製造に関して、生産性の向上が計ら
れ、かつ大面積の製造を容易に行うことができる。また
、薄膜中に炭素や、水素の残留のない硫化物薄膜を形成
することができる０ 実施例 以下実捲例により説明する。
（実施例１）
カドミウムラウリルメルカプチドをテトラリンに混合、
溶１１＋’Ｊし、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し
、１５０′Ｃ″′ｃ乾賑し溶媒を揮散させた後、大気中
にて４５０°Ｃ１１時間熱分解する。この結の無い均一
な硫化カドミウムの薄膜が得ら扛た。
溶１１＋’Ｊし、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し
、１５０′Ｃ″′ｃ乾賑し溶媒を揮散させた後、大気中
にて４５０°Ｃ１１時間熱分解する。この結の無い均一
な硫化カドミウムの薄膜が得ら扛た。
この薄膜を元素分析にかけた結果、硫化カドミウムが生
成していることが確認された。また、膜内に炭素、水素
の残留は認められなかった。
成していることが確認された。また、膜内に炭素、水素
の残留は認められなかった。
（実施例２）
カドミウムラウリルメルカプチドをテトラリンに混合、
溶解し、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し、１５０
’Ｃで乾燥し溶媒を揮散させた後、大気中にて４５０″
Ｃ１３０分熱分解する。その後窒素気流中で７００″Ｃ
１時間焼成する。この結果、膜厚５００〜５０００への
無色〜黄色い亀裂の無い均一な硫化カドミウムの薄膜が
得ら扛た。この薄膜を元素分析にかけた結果、硫化カド
ミウムが生成していることが確認された。また、膜内に
炭素、水素の残留は認められなかった。また、走査型電
子顕微鏡で観察した結果、酸化雰囲気中で熱分解しただ
けの膜に比べ結晶の成長が顕著であった。
溶解し、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し、１５０
’Ｃで乾燥し溶媒を揮散させた後、大気中にて４５０″
Ｃ１３０分熱分解する。その後窒素気流中で７００″Ｃ
１時間焼成する。この結果、膜厚５００〜５０００への
無色〜黄色い亀裂の無い均一な硫化カドミウムの薄膜が
得ら扛た。この薄膜を元素分析にかけた結果、硫化カド
ミウムが生成していることが確認された。また、膜内に
炭素、水素の残留は認められなかった。また、走査型電
子顕微鏡で観察した結果、酸化雰囲気中で熱分解しただ
けの膜に比べ結晶の成長が顕著であった。
（実施ψ１１３）
ｉ■奢ハ ナク −６ノしｄｓ＝＝ｚ−ノ ル七 ブ千
ト３ブー子 ト → ｌｌｙ：、’ｉ’混合、溶解し
、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し、１６０°Ｃで
乾燥し溶媒を揮散させた後、大気中にて４６０°Ｃ１１
時間熱分解する。この結果、膜厚５００〜６０Ｑ○人の
ほぼ無色〜白色で亀裂の無い均一な硫化亜鉛の薄膜が得
られた。この薄膜を元素分析にかけた結果、硫化亜鉛が
生成していることが確認された。また、膜内に炭素、水
素の残留は認められなかった。
ト３ブー子 ト → ｌｌｙ：、’ｉ’混合、溶解し
、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し、１６０°Ｃで
乾燥し溶媒を揮散させた後、大気中にて４６０°Ｃ１１
時間熱分解する。この結果、膜厚５００〜６０Ｑ○人の
ほぼ無色〜白色で亀裂の無い均一な硫化亜鉛の薄膜が得
られた。この薄膜を元素分析にかけた結果、硫化亜鉛が
生成していることが確認された。また、膜内に炭素、水
素の残留は認められなかった。
（実施例４）
亜鉛オクチルメルカプチドをテトラリ／に混合。
溶解し、アルミナ基板上にスピナーにて塗布し、１６０
°Ｃで乾燥し溶媒を揮散させた後、大気中にて４５０°
Ｃ１３０分熱分解する。その後窒素気流中で７００°Ｃ
１時間焼成する。この結果、膜厚５００〜５０００Ａの
ほぼ無色〜白色で亀裂の無い均一な硫化亜鉛の薄膜が得
らｎだ。この薄膜を元素分析にかけた結果、硫化亜鉛が
生成していることが確認さ扛た。また、膜内に炭素、水
素の残留は認められなかった。また、走査型電子顕微鏡
で観察した結果、酸化雰囲気中で熱分解したたけの膜に
比べ結晶の成長が顕著であった。
°Ｃで乾燥し溶媒を揮散させた後、大気中にて４５０°
Ｃ１３０分熱分解する。その後窒素気流中で７００°Ｃ
１時間焼成する。この結果、膜厚５００〜５０００Ａの
ほぼ無色〜白色で亀裂の無い均一な硫化亜鉛の薄膜が得
らｎだ。この薄膜を元素分析にかけた結果、硫化亜鉛が
生成していることが確認さ扛た。また、膜内に炭素、水
素の残留は認められなかった。また、走査型電子顕微鏡
で観察した結果、酸化雰囲気中で熱分解したたけの膜に
比べ結晶の成長が顕著であった。
（実施例６）
チオ安息香酸鉛をテトラリンに混合、溶解し、アルミナ
基板上にスピナーにて塗布し、１５０°Ｃで乾燥し溶媒
を揮散させた後、大気中にて４５０°Ｃ１１時間熱分解
する。この結果、膜厚５Ｑ○〜５ｏｏｏ入のほぼ無色で
亀裂の無い均一な硫化鉛の薄膜が得られた。この薄膜を
元素分析にかけた結果、硫化鉛が生成していることが確
認さ扛た。
基板上にスピナーにて塗布し、１５０°Ｃで乾燥し溶媒
を揮散させた後、大気中にて４５０°Ｃ１１時間熱分解
する。この結果、膜厚５Ｑ○〜５ｏｏｏ入のほぼ無色で
亀裂の無い均一な硫化鉛の薄膜が得られた。この薄膜を
元素分析にかけた結果、硫化鉛が生成していることが確
認さ扛た。
また、膜内に炭素、水素の残留は認めら扛なかった。
（実施例６）
チオ安息香酸鉛をテトラリンに混合、溶解し、アルミナ
基板上にスピナーにて塗布し、１５０°Ｃで乾燥し溶媒
を揮散させた後、大気中にて４５０°Ｃ１３０分熱分解
する。その後窒素気流中で７００’０１時間焼成する。
基板上にスピナーにて塗布し、１５０°Ｃで乾燥し溶媒
を揮散させた後、大気中にて４５０°Ｃ１３０分熱分解
する。その後窒素気流中で７００’０１時間焼成する。
この結果、膜厚５００〜５ｏｏｏ人のほぼ無色でＩＬ裂
の無い均一な硫化鉛の薄膜が得られた。この薄膜を元素
分析にかけた結果、硫化鉛が生成していることが確認さ
れた。
の無い均一な硫化鉛の薄膜が得られた。この薄膜を元素
分析にかけた結果、硫化鉛が生成していることが確認さ
れた。
また、膜内に、炭素、水素の残留は認められなかった。
寸だ、走査型電子顕微鏡で観察した結果、酸化雰囲気中
で熱分解しただけの膜に比べ結晶の成長が顕著であった
。
で熱分解しただけの膜に比べ結晶の成長が顕著であった
。
発明の効果
以上のように本発明の硫化物薄膜の形成方法は金属−硫
黄結合を少なくとも一つ内部に有する有機金属化合物層
を基板上に形成した後、酸化雰囲気中で上記有機金属化
合物を熱分解して形成することと、熱分解後不活性雰囲
気中で焼成して形成することにより、スパッタリング去
、蒸着法、ＣＶＤ法等に比較して、生産性に優れ、非常
に高額の設備を必要とせず、大面積の製造を容易に行う
ことができる。また、不活性雰囲気中で熱分解するもの
と比較して、炭素や、水素の残留を無くすことができ、
その実用的効果は犬なるものがある。
黄結合を少なくとも一つ内部に有する有機金属化合物層
を基板上に形成した後、酸化雰囲気中で上記有機金属化
合物を熱分解して形成することと、熱分解後不活性雰囲
気中で焼成して形成することにより、スパッタリング去
、蒸着法、ＣＶＤ法等に比較して、生産性に優れ、非常
に高額の設備を必要とせず、大面積の製造を容易に行う
ことができる。また、不活性雰囲気中で熱分解するもの
と比較して、炭素や、水素の残留を無くすことができ、
その実用的効果は犬なるものがある。
Claims (8)
- （１）金属−硫黄結合を少なくとも一つ内部に有する有
機金属化合物層を基板上に形成し、酸化雰囲気中で上記
有機金属化合物を熱分解して形成することを特徴とする
硫化物薄膜の形成方法。 - （２）金属−硫黄結合を有する有機金属化合物が金属メ
ルカプチドであることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の硫化物薄膜の形成方法。 - （３）金属−硫黄結合を有する有機金属化合物が金属の
チオカルボン酸塩であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の硫化物薄膜の形成方法。 - （４）金属−硫黄結合を有する有機金属化合物が金属の
ジチオカルボン酸塩であることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の硫化物薄膜の形成方法。 - （５）金属−硫黄結合を少なくとも一つ内部に有する有
機金属化合物層を基板上に形成し、酸化雰囲気中で上記
有機金属化合物を熱分解した後、不活性雰囲気中で焼成
して形成することを特徴とする硫化物薄膜の形成方法。 - （６）金属−硫黄結合を有する有機金属化合物が金属メ
ルカプチドであることを特徴とする特許請求の範囲第５
項記載の硫化物薄膜の形成方法。 - （７）金属−硫黄結合を有する有機金属化合物が金属の
チオカルボン酸塩であることを特徴とする特許請求の範
囲第５項記載の硫化物薄膜の形成方法。 - （８）金属−硫黄結合を有する有機金属化合物が金属の
ジチオカルボン酸塩であることを特徴とする特許請求の
範囲第５項記載の硫化物薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60286073A JPH0699809B2 (ja) | 1985-12-19 | 1985-12-19 | 硫化物薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60286073A JPH0699809B2 (ja) | 1985-12-19 | 1985-12-19 | 硫化物薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62146276A true JPS62146276A (ja) | 1987-06-30 |
| JPH0699809B2 JPH0699809B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=17699600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60286073A Expired - Fee Related JPH0699809B2 (ja) | 1985-12-19 | 1985-12-19 | 硫化物薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699809B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4812333A (en) * | 1988-05-02 | 1989-03-14 | General Motors Corporation | Sulfide thin film formed from stabilized metallo-organic solution |
| WO1989010326A1 (en) * | 1988-04-21 | 1989-11-02 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Process for producing thin film of metal sulfide |
| US6211043B1 (en) | 1997-09-05 | 2001-04-03 | Matsushita Battery Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing a compound semiconductor thin film on a substrate |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55140705A (en) * | 1979-04-19 | 1980-11-04 | Exxon Research Engineering Co | Formation of metal or mixed metal chalcogenide film |
-
1985
- 1985-12-19 JP JP60286073A patent/JPH0699809B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55140705A (en) * | 1979-04-19 | 1980-11-04 | Exxon Research Engineering Co | Formation of metal or mixed metal chalcogenide film |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1989010326A1 (en) * | 1988-04-21 | 1989-11-02 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Process for producing thin film of metal sulfide |
| US4812333A (en) * | 1988-05-02 | 1989-03-14 | General Motors Corporation | Sulfide thin film formed from stabilized metallo-organic solution |
| US6211043B1 (en) | 1997-09-05 | 2001-04-03 | Matsushita Battery Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing a compound semiconductor thin film on a substrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0699809B2 (ja) | 1994-12-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |