JPS62149828A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents

希土類磁石の製造方法

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JPS62149828A
JPS62149828A JP60289315A JP28931585A JPS62149828A JP S62149828 A JPS62149828 A JP S62149828A JP 60289315 A JP60289315 A JP 60289315A JP 28931585 A JP28931585 A JP 28931585A JP S62149828 A JPS62149828 A JP S62149828A
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Tadakuni Sato
忠邦 佐藤
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Tohoku Metal Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、 Nd2Fe14B系合金磁石で代表される
希土類金属(R)と遷移金属(T)からなるR2T14
B  系金属間化合物磁石の中で、特にPr r Nd
 r Dy rFe 、 Bを主成分とする不可逆温度
特性を改良した永久磁石材料に関係するものである。
〈従来の技術〉 R−Fe−B系磁石の製造方法については、これまで2
つの方法に大別されている。一つは、溶解している合金
を急冷した薄帯を粉砕した後、成形して製造される液体
急冷型磁石である。他は、溶解して得られた磁石合金の
インコゝットを微粉砕し、磁場中で成形した後、焼結し
て製造される焼結型磁石である。本発明は後者に属する
。
R4’e−B系磁石の粉末冶金法によって製造される焼
結型磁石に関する文献として、特開昭59−46008
号公報や2日本応用磁気学会第35回研究会資料「Nd
−Fe−B系新磁石」(昭59年5月)があげられる。
これらの文献には1種々の焼結型R−Fe−B系磁石の
特性について記載しである。この中で1本系統の磁石で
は、 Nd−Fef系合金が室温近傍で最も高い磁石特
性を有するとされている。しかしながら、室温では高い
4πIIlを示しているものの、キュリ一温度が310
〜340℃近傍と低いために、磁石特性の温度変化が大
きい。永久磁石としては室温で最高の(BH)   を
有するNd−Fe−BaX 系磁石ではあるがr Sm−Co系磁石に比べ、著しく
劣る欠点のひとつとなっている。
〈発明が解決しようとする問題点〉 永久磁石の温度係数には、可逆温度変化と不可逆温度変
化に関係した2種類がある。可逆温度変化は、磁石材料
のBrの温度変化等よυ生ずるものであり、磁石の温度
を元にもどすと、磁石特性も元の値にもどり、磁石材料
の材質に密接に関係した特性である。したがって、可逆
温度係数を改善するには、他の元素による置換等によシ
、磁5石の材質を改良する必要がある。一方、不可逆温
度変化は、磁石の温度を元にもどしても、磁石特性が元
の値にもどらない現象であり、磁石の減磁曲線の温度変
化と磁石の形状()千−ミアンス係数)と密接に関係し
ている。不可逆温度係数を小さくするには、減磁曲線の
形状の変化を小さくするような改善や、ノ4−ミアンス
係数の大きい形状で磁石を使用すること等があげられ、
磁石の材質と形状の両面からその改良を計ることができ
る。しかしながら、磁石の形状により不可逆温度係数を
小さくする方法は、・や−ミアンス係数を大きくする方
向であるため、高価な磁石の体積が大きくなり。
また磁石の形状による制限等もあり、工業上有益な手法
とはいえない。
したがって、一般的に磁石の不可逆温度変化を改善する
には、磁石材料の改良が有用となる。
IHcの温度変化を小さくするとか、 tf(cを大き
くして所要温度における減磁曲線を補償する等の材質の
改良が必要となる。
く問題点を解決するための手段〉 本発明は、Nd−Fe−B系磁石の不可逆温度係数の改
良を目的とし、その手段として、 Ndの一部をPrと
Dyで置換することにより、磁石のIHcを増加するも
のである。更に9合金の原料価格を低減させるために、
希土類金属精製の中間生成物より得られるノジム(Pr
とNdの合金)を使用し、またtHcを更に向上させる
ために焼結体を時効するものである。
本発明者は、’ tHcの向上によるNd−Fe−B系
磁石の不可逆温度特性の改善について種々検討を行なっ
た結果、 Ndの一部を0〜65 at、チ(0を含ま
ず)のPrと、 0〜30 at、% (0を含まず)
c7)Dyト置換することにより、磁石のtHcが著し
く増加することを発見した。希土類中のPr含有量を0
〜65at、% (0を含まず)としたのは、この範囲
でBr。
(BH)rllax−rHcについてPrの効果が認め
られるからである。また、希土類中のDy含有量を0〜
30at。
チ(0を含まず)としたのはDy 30 at、係以上
になると、温度特性が比較的良好な希土類コバルト磁石
と同等の磁石特性を示し、高価なりy使用による価格の
上昇と同時に、工業的な有用性が低下するためである。
また、磁石合金中、 PrとNd原料の一部または全部
をジジムに代替することにより、磁石価格の低減を計る
ものである。原料価格を比較すると、Pr及びNdは数
万円/ky、フェロボロンは数千円/kg、Feは数百
円/kyとなっている。希土類金属の中間生成物より得
られるジノムは数千円/ kgとなる。磁石合金中のP
r、Ndの占める割合は30 wt%前後となるので。
Pr及びNdの単一金属を原料として使用するよシも、
ジジムを使用することによシ、磁石の原料価格は著しく
低下するので、工業上非常に有益となる。しかしながら
、一般的には、ジゾム中のPr含有量は25 wt%程
度以下となるので、これ以上のPr含有量にする場合は
、高価なPrを混入していくことになる。
以上は2組成に関係してであるが2本発明の合金組成の
圧粉体を焼結後、400℃から650℃の間で時効する
ことにより、磁石のIHcは更に著しく向上する。
〈実施例〉 以下、実施例について述べる。
実施例1 純度98チ以上のPr t Nd r Dyと電解鉄、
クリスタルボロンを使用して、アルゴン雰囲気中で高周
波加熱によシ、それぞれ (Prx−NdO,9−x・D)’0.1)j6B7”
e17 (ここで* X ” OHO,1,0,2、0
,3、0,4,0,5,0,6、0,7)の組成を有す
るインゴットを得た。次にこの合金を粗粉砕した後、ゴ
ールミルにて、それぞれ平均粒径3μmに湿式粉砕した
。次にこの微粉末を20KOeの磁界中r 1 ton
/c4の圧力で成形した。
この圧粉体を、1080℃で1時間真空保持した後+ 
Ar雰囲気中で1時間保持し、焼結した後。
150℃/hr以下の冷却速度で約300℃まで徐冷し
た。
その焼結体の磁石特性を第1図に示す。Nd  の一部
をPrで置換することにより、磁石特性は著しく向上し
ている。Pr置換の効果はx = 0〜0.65(Oを
含まず)で明らかに認められる。また。
Prの置換によシ、圧粉体の焼結性も向上する傾向も見
られている。
実施例2 実施例1と同様にして。
(PrO,2”dO,8−y”yy)16B7Fe77
 (ここでy X =O+0.1 、0.2 、0.3
 、0.4 )の組成を有するインク9ツトを得、続い
て粉砕、磁場中成形を行ない圧粉体を作製した。
この圧粉体を1090℃で1時間真空保持した後、 A
r雰囲気中で1時間保持し、焼結した後。
150℃/hr以下の冷却速度で約300°C″!で徐
冷した。
その焼結体の磁石特性を第2図に示す。Ndの一部をD
yで置換することにより、 Brが減少するため(BH
)maxは減少するが、磁石の不可逆温度変化の低下等
に有効であるrHcは著しく増加する傾向を示している
。
ここで、Dy置換量に対する工業的価値を判定すると、
Dyは高価であるので使用量は少ない方が良く、また温
度特性が比較的良好である希土類コバルト2−17系磁
石は(BH)max15〜28 M−G−Oe程度が工
業化されていることから、 DY置換量yは0〜0.3
 (Oを含まず)が有用な範囲となる。
実施例3 希土類純度的95 wt、4の(Pra、s HNdo
、as)からなるジジム、B含量が約20 wt、%の
フエボロン及び高純度のDy、電解鉄を使用して、アル
ゴン雰囲気中で高周波加熱により。
(PrO,13・Ndo、77・Dyo、、。)16B
7Fe77の組成を有するインゴットを得た。
次に、このインゴットを使用し、実施例1と同様にして
、圧粉体を作製した。
この圧粉体を、1080℃で1時間真空保持した後、 
Ar雰囲気中で1時間保持し、焼結した後。
150℃/hr以下の冷却速度で約200℃まで徐冷し
た。この焼結体の磁気特性はBr 11.9 KG、I
Hc13、OKOe −(BH)ma x 33.5 
”−G・Oeであった。
次に、この焼結体をそれぞれ350℃〜700℃で1時
間保持した後、急冷した。この各温度で時効処理した試
料の磁気特性を第3図に示す。
時効温度が400℃〜650℃の間で、 +Hcは明ら
かに向上している。
また、高純度のNd 、 Prに比べて罹めて安価であ
るソジムを使用しても、高い磁気特性が得られている。
実施例4 実施例3で作製したインゴットを使用し、実施例1と同
様にして圧粉体を作製した。
この圧粉体を1080℃で1時間真空保持した後、 A
r雰囲気中で1時間保持し、焼結した後、水冷部へ急冷
した。次にこの焼結体を600℃で1時間保持した後、
水冷部へ急冷し9時効処理した。
その試料の磁気特性を第1表に示す。
第1表 同条件で作成した(PrG、+5”do、85)16B
7Fe77の焼結上り試料のIHcは7. Q KOe
であり、Dy置換によりrHcが著しく向上しているこ
とがわかる。また。
時効により更にrHcは向上している。
〈発明の効果〉 以上の実施例で示される如(、Nd 、 Pr 、 D
y。
Fe 、 Bを主成分とするR2T、7B系磁石合金に
おいて、希土類中のPrをO〜65 at、チ(0を含
まず)。
DyをO〜30at、%(0を含まず)含有することに
より r IHcが向上し、またNd + Prの単一
金属の代りにジジムを使用することにより安価にして。
更に焼結後400℃から650℃の間で時効することに
よシ著しく+Hcが向上する。その結果、安価にして、
磁石の不可逆温度変化が改善される。
以上の実施例においてはp Nd r Pr p Dy
 r Fe。
Bの成分についてのみ述べているが、これらの原料に通
常含まれている不純元素及び同族の元素についても適用
されることは、容易に推察できる。
また2ジジムについても実施例以外の組成であっても希
土類精製工程の中間生成物よシ製造されたものであれば
、成分比、還元法、他元素の混入による合金化に関係な
く1本発明の技術範囲内にあることは容易に推察できる
。
【図面の簡単な説明】
第1図は、実施例1における磁石特性と(Prx ”d
ll、?−>: ”ya、t ) 16B7Fe77の
Xとの関係を示す。 第2図は、実施例2における磁石特性と(Pro、2・
Ndo、8−y−Dyy)16B7Fe77のyとの関
係を示す。 第3図は、実施例3における磁石特性と(PrO,13
・NdO,77”)’0.1)16”7Fe77の時効
温度との関係を示す。 第1図 (Prx−Ndog−x−Dya+)、6 B7Fe7
70       0.2       0.4   
    0.6第2図

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)Pr、Nd、Dy、Fe、Bを主成分とするR_
    2T_1_4B系磁石合金(但しRはイットリウム及び
    希土類元素、Tは遷移金属)において希土類中のPrを
    65at%以下、Dyを30at%以下とし焼結後40
    0℃乃至650℃の間で時効することを特徴とする希土
    類磁石の製造方法
  2. (2)磁石合金の原料としてジジムを使用する特許請求
    の範囲第1項記載の希土類磁石の製造方法
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JPS6077960A (ja) * 1983-10-03 1985-05-02 Sumitomo Special Metals Co Ltd 永久磁石材料の製造方法

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