JPS62149883A - 化学気相蒸着装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は例えば基材の被膜形成処理などに用いられる化
学気相蒸着装置の改良に関する。

一般に黒鉛や金属などの表面に化学蒸着法により炭化ケ
イ素、窒化ケイ素などの被膜を形成する場合などには第
１図の断面図に示すような化学気相蒸着装置が使用され
ている。すなわち該化学気相蒸着装置は円板形のステン
レスｆｆ、”ｚどのチャンバーペース１の上に外筒４ａ
、内筒４ｂおよび天井部４ｃからなる石英２Ｍのワーク
コイルカバー４が設置され該ワークコイルカバー４内に
高周波誘導加熱用の銅製のワークコイル５が収納される
。該ワークコイル５は内Ｈｊ　４　ｂの内側周囲を円形
の渦巻状に同一水平面上で巻かれた形状を有し両端部５
ａおよび５ｂはチャンバーペース１に設けられた孔部１
ａ、Ｉｂを通り加熱源である高周波発振器（図示せず）
に接続され加熱手段を構成している。

次に原料ガス供給部材の構造を説明する。７はチャンバ
ーペース１の中央孔部１ｃと内筒４ｂ中に挿入された下
部基材ホルダーでこの上につば部８ａを設けた上部基材
ホルダー８が接続され、上記つば部８ａ上に中央に孔を
有する板状の基材９が水平に載せられている。なお図示
はしないが下部８ホルダー７はモータに接続され３０　
ｒｐｍ以下に低速回転し、これにともない上部基材ホル
ダー８．基材９が水平に回転する。下部基材ホルダー７
と上部基材ホルダー８の内部における軸方向の孔部にノ
ズルホルダー１０が挿入され、この上にノズル１１が隙
間ばめで接合されている。ノズル１１は上端封止部１１
ａおよび水平方向放射状に多数の噴出口１１ｂが設けら
れている。

なお、上記下部基材ホルダー７は電気絶縁性ならびに断
熱性をもつ石英、セラミックなど、上部基材ホルダー８
は１０００〜１６００℃の耐熱性を有する黒鉛、アルミ
ナ、　　ＳｉＣなど、またノズルホルダー】０は石英、
ノズル１１は黒鉛、アルミナ、　ＳｉＣなどが用いられ
る。

さらに反応室として２はステンレスまたは石英製のドー
ム状のチャンバーで該チャンバー２の外側はステンレス
茫たは石英製の水冷ジャケット３で辿れる。チー・ンバ
ー２の下端部はナヤンバーペース１の外周側に設けられ
たリング状の突起部１ｄシてＯリング６を介し接触しガ
スシールされる。

尚チャンバー２は冷却水人口３ａから出口３ｂに向って
流れる冷却水１５によって冷却される。

化学蒸着法とは高温での気相化学反応例えば揮発性の金
属の・・ロゲン化物や有機化合物、炭化水素化合物など
の熱分解、水素還元、置換反応などによって金へ、黒鉛
などの基材の表面に高融点金属、炭化物、硼化物、珪化
物、窒化物などの蒸着〜を形成する方法であり、上記蒸
着層は加熱された基材表面に原料ガスが接触し核を生成
し、これが結晶に成長することにより形成される。した
がって上記結晶の成長速度は物質が気相から基材表面に
到達する速度すなわち気相中の物質の移動速度と物質が
結晶構造に組上げられる速度すなわち表面反応速度によ
り支配される。そして気相中の物質の移動速度は気相中
の物質の過飽和度および基材表面附近におけるガスの流
動状態が主な要因となり、捷だ一方２表面反応速度は主
に反応温度に左右される。上記中反応温度を十分高くと
れば表面反応速度は一定となるが、一方基材表面附近に
おけるカスの流動状態は複雑で安定した蒸着層の形成上
問題となる。すなわち基材表面附近には原料ガスの乱れ
がない層状に流れている層流境界層のみでは５なく、じ
よう乱と呼ばれる不規則な渦で満され１いる乱流境界層
が形成される。この乱流境界層においては層流境界層に
くらべ基材表面に持込廿れる物質の量も多いが同時に基
材表面から持出される最も多くなり安定した結晶ができ
にくい。てらに熱移動も活発であシ急激な温度変化を受
けながら生長する被膜の結晶内部には熱応力が残留する
不具合がある。

上記を第１図に示す従来の化学気相蒸着装置の場合につ
き具体的に説明するとチャンバー２の中：こおいてム噴
出口１ｉｂからの原料ガス噴出流］　２Ｑ＞よびこれの
チャンバー２内での自然対流である下降流１３．上昇１
１３ａ、斜上昇ＤＫ　１３ｂを生ずるが、原料ガス１２
の噴出流１２ａが上昇流１３ａや斜上昇流１３ｂなどに
衝突し、さらに斜上昇流１３ｂの一部は基材９の側面９
ｂＫ直接衝突して周囲の気流はかく乱状態となる。上記
の流動状態によって前述の乱流境界層が発生し不均質な
結晶被膜が基材表面９ａの大部分あるいは中央部や側面
９ｂに形成されることになる（尚９反応後の排ガス１４
は排気口１ｅよシ外部に排出される）。

本発明の目的は上記欠点のない化学気相蒸着装置を提供
することにある。

本発明は化学気相反応を行う念めの反応室と。

該反応室に原料ガスを供給する原料ガス供給部材と、上
記反応室内に被処理表面が水平と；ケるよって配置され
る基材を加熱する加熱手段とを具備しかつ上記原料ガス
供給部材を上記基材の中央部に設けた孔部を貫通して立
設して７する化学気相蒸着装置において、１肥原料ガス
供給部材を、ベンチュリー！し状の中空部を有し、該中
空部下方の縮径部の側面に複数個の孔部を設け上端（て
噴出開口部を有する原料ガス噴出管と、該原料ガス噴出
管の外周に間隔を存して設けられ、下端に外側に湾曲状
に拡るつば部を有するジャケットと上方にひろがるラッ
パ管状で、かつ複数個の孔部を設けその下縁を上記原料
ガス噴出管の噴出開口部外側にまたその上縁を上記ジャ
ケットの上端内側に接続する接合管とから構成し、さら
に基材の周囲に、該周囲に近接し基材の上面と同じかや
や高い水平部および上方に向い湾曲する周縁部を有する
皿形整流板を具備してなる化学気相蒸着装置に関する。

以下図面によυ本発明を説明する。

第２図は本発明になるチャンバー径３６０ｇの化学気相
蒸着装置の一実施例の概略を示す断面図であり、原料ガ
ス供給部材はベンチュリー形状の原料ガス噴出管２２．
その外側に設けた内径３５加のジャケット２３及び接合
管２４からなシ。

１８は皿形整流板である。第３図は第２図における原料
ガス供給部材を説明する拡大断面図である。

上記本発明の実施例に示される化学気相蒸着装置は基材
の表面積、原料ガスの供給量やチャンバー内の空間の大
きざなどの設計条件に応じて特に表面積の大きい基材の
場合、該基材の表面を流れる原料ガスを基材の中央部ま
でできるだけ平行に移動する必要性のある場合に使用さ
れるものである。図において２２はノズルホルダー２１
に隙間バメ（ネジ接合でもよいンで接続された外径１５
価の原料ガス噴出管であり、原料ガス噴出管２２はベン
チュリー形状の中空部２２ａを有し、該中空部２２ａの
縮径部２２ｂ（内径４用）の側面に２段８個の孔部２２
ｃをまた上端に内径１０叩の噴出開口部２２ｄが設けら
れる。まｆｃ２３は原料ガス噴出管２２の外周に１０ｍ
ｍの間隔を存して設けられ下端に外側に湾曲状に拡るつ
ば部２３ａを有し、上端が原料ガス噴出管２２の噴出開
口部２２ｄよりも高いジャケットでるる（高さ１２０ｍ
＋ｎ　）。また２４は上方にひろがるラッパ管状で８個
の上下方向の孔部２４ａを有する接合管であシ。

接合管２４の上縁はジャケット２３の上端内側Ｋまた下
縁は原料ガス噴出管２２の噴出開口部２２ｄに接続され
る。なおジャケット２３と接合管２４とは一体に形成し
ても差支えない。なおジャケット２３の上端はできるだ
けチャンバー２の天井中央部内壁に接近して組立てられ
る。本実施例の場合け５１１ｎＩ１１とした。ま念ジャ
ケット２３および接合管２４には黒鉛を使用する。

第２図において１８は円形の基材９の周囲に取付けられ
た外径３４５ｍ、内径１８０ｍｍの円形の皿形整流板で
あり、該皿形整流板１８は基材９の周囲に近接する水平
部１８ｂ、上方に向い湾曲する半径５０柑の周縁部１８
ａからなる。なお１８ｃは皿形整流板の下方に設けられ
た円筒形の脚部であり、これによって上記水平部１８ｂ
が基材９の基材表面９．．３同一高さか、これよりやや
高く配置される。なお上記皿形整流板１８は高さ５３ｍ
＋ｎの一体品であるが、基材９の大きさなどに応じて円
周上複数に分割してもよい。さらに材質は耐熱性のある
石英、アルミナ磁器、黒鉛等を用いる。

なま＞第２図の上記以外の構成は第１図の場合と同じで
ある。

上記実ｌイ４例における原料ガスの流れを説明する。

第３図において原料ガス１２の圧力エネルギーは縮径部
２２ｂを通過するときに速度エネルギーに変換されこの
部分で減圧状態になるので側面の複数個の孔部２２ｃか
ら、基材表面９ａに接近して流れるガス２５（原料ガス
噴出流１２ａの水平流）の一部は原料ガス噴出管中に吸
引され、原料ガス】２と混合しながら原料ガス噴出管２
２中を上昇し接合管２４の曲面の効果によって水平方向
放射状に進路を変えチャンバー２の内壁に沿って下降流
２５ａとして降下する。そして皿形整流板１８の周縁部
１８ａにより方向が変り水平部１８ｂに到り水平方向に
均一に整流された水平流２５となる。一方ジャケット２
３と原料噴出管２２との間の空間部２３ｂは非常に高温
となっているために活発な上昇流２５１）も発生し、接
合管２４の孔部２４．Ｉから吐出され前述の原料ガス噴
出流１２ａと共に水平方向放射状に流れる。なお上記ジ
ャケット２３と原料噴出管２２との空間部２３ｂは自然
対流ガスの水平流２５を基材表面９ａの中央まで十分に
吸引する作用を有する。

次に本発明による化学気相蒸着装置を用いた場合と従来
の装置により形成した蒸着層の特性の比較を示す。

本発明実験例 第２図に示した装置（で、中央に孔を有する直径１６０
ｍ＋ｎの円板形の黒鉛基材を配置し、原料ガスとして８
ｉＣｌａ及びＣＣ１４の各１２　Ｘ　１０−３ｍｏｌ　
７分をキャリアーガスＨ，（３０／／分）と共にチャン
バー内に送シ込み２反応温度１５００℃（±２０℃）２
反応時間６０分の条件で黒鉛基材の表面にＳｉＣ層を形
成した。

比較実験例 一方第１図に示す従来装置に、上記本発明実験例と同じ
仕様の円板形の黒鉛基材を配置し、以下Ｈ２ガスの流量
を１５で７分とした以外は本発明実験例と同一条件で上
記黒鉛基材の表面にＳｉＣの蒸着膜を形成した。

上記の実験例によれば、蒸着膜の結晶粒の大きさは従来
方式では平均約２０μｍであるのに対し。

本発明の場合では平均約５０μｍで約２倍以上の結晶成
長が認められた。次に従来方式の場合には基材表面の孔
部のＩ￥Ｉ囲と基材表面の外周部の角部に柱状に異常に
沖びた結晶が徂の状態で蒸着されたが本発明の場合には
上記のような現象は認められなかった。さらに上記蒸Ｓ
層を形成した基材についてヒートサイクルテストを行っ
た。すなわち上記基材を加熱炉で４００℃に加熱した後
２０℃の水中に投下する試験を行った結果、従来装置の
場合には４回目の水中投下で蒸着層にクラックが現れた
が２本発明の場合には１３３回目はじめてクラックが出
現した。（いずれも目視観察による）したがって本発明
の蒸着層の耐熱衝撃性が従来装置の場合より向上してい
ることが判明できた。

このように本発明によると化学気相蒸着装置における反
応室内において導入する原料ガスと先に導入され反応室
内を自然対流している原料ガスとが衝突することがない
ので基材の上面にこれと平行に乱れのない原料ガスを均
一に流すことができるため基材の全表面に均質で安定し
た蒸着層を形成しうるなどその効果は極めて大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の化学気相蒸着装置の断面図、第２図は本
発明になる化学気相蒸着装置の一実施例の概略を示す断
面図、第３図は第２図における原料ガス供給部材を説明
する拡大断面図である。 符号の説明

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、化学気相反応を行うための反応室と、該反応室に原
   料ガスを供給する原料ガス供給部材と、上記反応室内に
   被処理表面が水平となるように配置さるる基材を加熱す
   る加熱手段とを具備し、かつ上記原料ガス供給部材を上
   記基材の中央部に設けた孔部を貫通して立設してなる化
   学気相蒸着装置において、上記原料ガス供給部材を、ベ
   ンチュリー形状の中空部を有し、該中空部下方の縮径部
   の側面に複数個の孔部を設け上端に噴出開口部を有する
   原料ガス噴出管と、該原料ガス噴出管の外周に間隔を存
   して設けられ、下端に外側に湾曲状に拡るつば部を有す
   るジャケットと上方にひろがるラッパ管状で、かつ複数
   個の孔部を設けその下縁を上記原料ガス噴出管の噴出開
   口部外側にまたその上縁を上記ジャケットの上端内側に
   接続する接合管とから構成し、さらに基材の周囲に該周
   囲に近接し基材の上面と同じかやや高い水平部および上
   方に向い湾曲する周縁部を有する皿形整流板を具備して
   なる化学気相蒸着装置。