JPS6216484B2 - - Google Patents
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- JPS6216484B2 JPS6216484B2 JP54152575A JP15257579A JPS6216484B2 JP S6216484 B2 JPS6216484 B2 JP S6216484B2 JP 54152575 A JP54152575 A JP 54152575A JP 15257579 A JP15257579 A JP 15257579A JP S6216484 B2 JPS6216484 B2 JP S6216484B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
本発明は高誘電率系磁器組成物に係り、複合酸
化物の固相反応によつて合成されたPb
（Mg1/3Nb2/3）O3―PbTiO3―Cr化合物系酸化
物であり、Pb元素をＡ、Mg、Nb、Ti元素をＢと
しABO3と表わすとき、そのＡ／Ｂモル比が
0.9200≦Ａ／Ｂ≦1.0000を主成分とし、副成分と
してCr及びその化合物を含有することによつて
誘電率が格段に向上し特に低温度焼結が可能で、
特に誘電体損失が小さく、絶縁抵抗の極めて優れ
た高誘電率系磁器組成物に関するものである。従
来より高誘電率磁器組成物として、チタン酸バリ
ウム（BaTiO3）系を主成分として、スズ酸バリウ
ム（BaSnO3）、チタン酸カルシウム（CaTiO3）チ
タン酸鉛（PbTiO3）などを基本として、その置換
固溶体あるいは他の結晶構造を有する化合物との
複合誘電体磁器が、種々の要求特性に対して、広
く実用化されている。これ等の磁器誘電体は、特
性改善の為に常温での誘電率を最大にすると誘電
率の温度変化が大きくなり、一方誘電率の温度変
化を小さくすれば誘電率の最大値が減少するなど
実用上種々の問題点があり、その改善が望まれて
いた。更に、BaTiO3系を主成分としたものであ
るために通常1200〜1400℃附近の高温領域で焼結
を必要とするために焼結時、多量の熱エネルギー
を必要とし、更に高温下の焼成炉材の熱的劣化損
失が激しく、従つて焼成装置の保全費がかさむ等
の欠点があつた。また最近急速に普及しつつある
積層磁器コンデンサにあつては、製造法上、内部
電極を磁器誘電体に埋込んだ状態で焼結する必要
があり、焼結温度が1200℃を超える従来の磁器誘
電体では、1300℃以上の高温で安定ではあるが高
価な貴金属・白金、パラジウムもしくはこれ等の
合金を使用しなければならなかつた。もし1000℃
程度の低温度焼結可能な磁器誘電体を積層磁器コ
ンデンサとして用いることが可能であれば、埋込
み内部電極に銀系、ニツケル系、アルミ系等の安
価な金属材料を内部電極として使用出来ることに
なり、製造コスト面で極めて有利である。もちろ
ん低温度焼結で得られた磁器誘電体は、絶縁抵抗
が高く、誘電率が比較的大きく、誘電体損失が小
さく、かつ温度変化率の優れたものが必要とされ
る。従来、これ等の条件を備えた低温度焼結によ
る安定な磁器誘電体は少なく、その実現が望まれ
ていた。 本発明者等は、上述の要請に鑑み、鋭意研究の
結果、本発明に到達したものであり、その要旨
は、Pb（Mg1/3Nb2/3）O3―PbTiO3を主とする
組成物であつて Pb（Mg1/3Nb2/3）O3 ………88.0〜99.0モル％ PbTiO3 ……………1.0〜12.0モル％ の範囲内の組成においてPb元素を、Ａ、Mg、
Nb、Ti元素をＢとし、これら複合化合物の化学
式をABO3も表わす時、そのＡ／Ｂのモル比が
0.9200≦Ａ／Ｂ≦1.0000の範囲内の主成分に対し
て副成分としてCr及びその化合物を0.001〜5.0重
量％添加含有してなることを特徴とする高誘電率
系磁器組成物」を特徴とする高誘電率磁器組成物
に関するものである。 すなわち、本発明者らはすでに低温度で焼結で
きるPb（Mg1/3Nb2/3）O3―PbTiO3系からなる
二成分系及びこの主成分系でPb元素をＡ、Mg、
Nb、Ti元素をＢとし化学式をABO3と表わすと
き、そのＡ／Ｂモル比がＢサイト元素を過剰添加
して0.9200≦Ａ／Ｂ≦1.0000とすることによつて
誘電率が格段に向上することを見出した高誘電率
系磁器組成物を提案しているが本発明はこの主成
分系にCr及びCr化合物を副成分として添加含有
することにより絶縁抵抗及び誘電体損失が極めて
良好で焼結性の優れた高誘電率系磁器組成物に関
するものである。 すなわち、本発明は1050〜1100℃附近の低温領
域で焼結することが可能で、誘電率が高く、誘電
体損失、絶縁抵抗の極めて優れた高誘電率系磁器
組成物を提供するものである。 以下実施例によつて本発明を詳述する。 出発原料として酸化鉛（PbO）、酸化ニオブ
（Nb2O5）、炭酸マグネシユム（MgCO3）、酸化チ
タン（TiO2）、酸化クロウム（Cr2O3）、酸化タン
タル（Ta2O5）を用い、第１表に示した配合比と
なるように秤量した。これ等の原料配合物を合成
樹脂ボールミルで、湿式混合した後、700〜850℃
で２時間仮焼し、化学反応を行なわせしめた。こ
の反応物を、ふたたびボールミルを用いて、粒子
径数μ程度に粉砕混合する。 この混合物に粘結剤としてポリビニールアルコ
ール（PVA）を適当量加え、約３トン／cm2の成
形圧力で直径16.5mm、厚さ0.6mmの円板状成形物
を作成した。成形物は高温での鉛成分の蒸発を防
ぐ為、マグネシア磁器製容器に密閉して、約1050
〜1100℃で２時間本焼成する。こうして得られた
磁器素体の両端面に銀電極780℃でを焼付する。 このようにして製造した試料を、それぞれ電気
特性を測定した結果を第１表に示す。 ここで誘電率ｓおよび誘電体損失（tanδ）
は、周波数1KHzで測定した。 絶縁抵抗は直流500Vを印加して、室温20℃で
測定した。
化物の固相反応によつて合成されたPb
（Mg1/3Nb2/3）O3―PbTiO3―Cr化合物系酸化
物であり、Pb元素をＡ、Mg、Nb、Ti元素をＢと
しABO3と表わすとき、そのＡ／Ｂモル比が
0.9200≦Ａ／Ｂ≦1.0000を主成分とし、副成分と
してCr及びその化合物を含有することによつて
誘電率が格段に向上し特に低温度焼結が可能で、
特に誘電体損失が小さく、絶縁抵抗の極めて優れ
た高誘電率系磁器組成物に関するものである。従
来より高誘電率磁器組成物として、チタン酸バリ
ウム（BaTiO3）系を主成分として、スズ酸バリウ
ム（BaSnO3）、チタン酸カルシウム（CaTiO3）チ
タン酸鉛（PbTiO3）などを基本として、その置換
固溶体あるいは他の結晶構造を有する化合物との
複合誘電体磁器が、種々の要求特性に対して、広
く実用化されている。これ等の磁器誘電体は、特
性改善の為に常温での誘電率を最大にすると誘電
率の温度変化が大きくなり、一方誘電率の温度変
化を小さくすれば誘電率の最大値が減少するなど
実用上種々の問題点があり、その改善が望まれて
いた。更に、BaTiO3系を主成分としたものであ
るために通常1200〜1400℃附近の高温領域で焼結
を必要とするために焼結時、多量の熱エネルギー
を必要とし、更に高温下の焼成炉材の熱的劣化損
失が激しく、従つて焼成装置の保全費がかさむ等
の欠点があつた。また最近急速に普及しつつある
積層磁器コンデンサにあつては、製造法上、内部
電極を磁器誘電体に埋込んだ状態で焼結する必要
があり、焼結温度が1200℃を超える従来の磁器誘
電体では、1300℃以上の高温で安定ではあるが高
価な貴金属・白金、パラジウムもしくはこれ等の
合金を使用しなければならなかつた。もし1000℃
程度の低温度焼結可能な磁器誘電体を積層磁器コ
ンデンサとして用いることが可能であれば、埋込
み内部電極に銀系、ニツケル系、アルミ系等の安
価な金属材料を内部電極として使用出来ることに
なり、製造コスト面で極めて有利である。もちろ
ん低温度焼結で得られた磁器誘電体は、絶縁抵抗
が高く、誘電率が比較的大きく、誘電体損失が小
さく、かつ温度変化率の優れたものが必要とされ
る。従来、これ等の条件を備えた低温度焼結によ
る安定な磁器誘電体は少なく、その実現が望まれ
ていた。 本発明者等は、上述の要請に鑑み、鋭意研究の
結果、本発明に到達したものであり、その要旨
は、Pb（Mg1/3Nb2/3）O3―PbTiO3を主とする
組成物であつて Pb（Mg1/3Nb2/3）O3 ………88.0〜99.0モル％ PbTiO3 ……………1.0〜12.0モル％ の範囲内の組成においてPb元素を、Ａ、Mg、
Nb、Ti元素をＢとし、これら複合化合物の化学
式をABO3も表わす時、そのＡ／Ｂのモル比が
0.9200≦Ａ／Ｂ≦1.0000の範囲内の主成分に対し
て副成分としてCr及びその化合物を0.001〜5.0重
量％添加含有してなることを特徴とする高誘電率
系磁器組成物」を特徴とする高誘電率磁器組成物
に関するものである。 すなわち、本発明者らはすでに低温度で焼結で
きるPb（Mg1/3Nb2/3）O3―PbTiO3系からなる
二成分系及びこの主成分系でPb元素をＡ、Mg、
Nb、Ti元素をＢとし化学式をABO3と表わすと
き、そのＡ／Ｂモル比がＢサイト元素を過剰添加
して0.9200≦Ａ／Ｂ≦1.0000とすることによつて
誘電率が格段に向上することを見出した高誘電率
系磁器組成物を提案しているが本発明はこの主成
分系にCr及びCr化合物を副成分として添加含有
することにより絶縁抵抗及び誘電体損失が極めて
良好で焼結性の優れた高誘電率系磁器組成物に関
するものである。 すなわち、本発明は1050〜1100℃附近の低温領
域で焼結することが可能で、誘電率が高く、誘電
体損失、絶縁抵抗の極めて優れた高誘電率系磁器
組成物を提供するものである。 以下実施例によつて本発明を詳述する。 出発原料として酸化鉛（PbO）、酸化ニオブ
（Nb2O5）、炭酸マグネシユム（MgCO3）、酸化チ
タン（TiO2）、酸化クロウム（Cr2O3）、酸化タン
タル（Ta2O5）を用い、第１表に示した配合比と
なるように秤量した。これ等の原料配合物を合成
樹脂ボールミルで、湿式混合した後、700〜850℃
で２時間仮焼し、化学反応を行なわせしめた。こ
の反応物を、ふたたびボールミルを用いて、粒子
径数μ程度に粉砕混合する。 この混合物に粘結剤としてポリビニールアルコ
ール（PVA）を適当量加え、約３トン／cm2の成
形圧力で直径16.5mm、厚さ0.6mmの円板状成形物
を作成した。成形物は高温での鉛成分の蒸発を防
ぐ為、マグネシア磁器製容器に密閉して、約1050
〜1100℃で２時間本焼成する。こうして得られた
磁器素体の両端面に銀電極780℃でを焼付する。 このようにして製造した試料を、それぞれ電気
特性を測定した結果を第１表に示す。 ここで誘電率ｓおよび誘電体損失（tanδ）
は、周波数1KHzで測定した。 絶縁抵抗は直流500Vを印加して、室温20℃で
測定した。
【表】
第１表において、試料No.１、４、９、13、14、
17は本発明の範囲外のものであり、比較の為示し
た。 第１表より明らかなように、本発明範囲内のも
のは、比誘電率（ｓ）が約21500〜29400の高い値
を示し、誘電体損失（tanδ）は0.4〜1.3％、絶
縁抵抗（IR）が３×1011Ωの極めて小さな値を示
している状態でしかも1100℃未満の低温度で焼結
が可能である。すなわち、この組成範囲からはず
れるものでは第１表に示すように望ましい特性を
得ることはできなかつた。 その限定理由を具体的に述べる。 Cr2O3又はそのCr化合物が5.0重量％を超える
と誘電体損失（tanδ）及び絶縁抵抗（IR）が大
巾に低下して望ましくない。又誘電率が低下す
る。更に0.001重量％以下では添加効果が認めら
れない。 なお、実施例においてはMgO等は炭酸塩の形
で用いたが他の形の例えば硝酸塩のものでも本発
明の技術思想に包含されることは明らかである。 以上の様に本発明のPb（Mg1/3Nb2/3）O3―
PbTiO3―Cr化合物系酸化物でありPb元素をＡ、
Mg、Nb、Ti元素をＢとし、ABO3と表わすと
き、そのＡ／Ｂモル比が0.9200≦Ａ／Ｂ≦1.0000
を主成分とし、副成分としてCr及びその化合物
を含有することを特徴とする高誘電率系磁器組成
物とすることによつて誘電率が格段に向上し、し
た状態で誘電体損失（tanδ）、絶縁抵抗（IR）
の極めて良好な新規な磁器組成物が得られ、また
積層磁器コンデンサに使用した場合、埋込内部電
極に銀系・ニツケル系・アルミ系の如き低融点金
属の使用が可能となつた。 したがつて、従来の高温領域焼結材に比較し
て、多量の熱エネルギー、焼成炉材等の保全費に
格段の効果があるので省エネルギーの観点からコ
スト面で極めて有利な高誘電率系磁器組成物を提
供することができるので工業上の利益に大なるも
のがある。
17は本発明の範囲外のものであり、比較の為示し
た。 第１表より明らかなように、本発明範囲内のも
のは、比誘電率（ｓ）が約21500〜29400の高い値
を示し、誘電体損失（tanδ）は0.4〜1.3％、絶
縁抵抗（IR）が３×1011Ωの極めて小さな値を示
している状態でしかも1100℃未満の低温度で焼結
が可能である。すなわち、この組成範囲からはず
れるものでは第１表に示すように望ましい特性を
得ることはできなかつた。 その限定理由を具体的に述べる。 Cr2O3又はそのCr化合物が5.0重量％を超える
と誘電体損失（tanδ）及び絶縁抵抗（IR）が大
巾に低下して望ましくない。又誘電率が低下す
る。更に0.001重量％以下では添加効果が認めら
れない。 なお、実施例においてはMgO等は炭酸塩の形
で用いたが他の形の例えば硝酸塩のものでも本発
明の技術思想に包含されることは明らかである。 以上の様に本発明のPb（Mg1/3Nb2/3）O3―
PbTiO3―Cr化合物系酸化物でありPb元素をＡ、
Mg、Nb、Ti元素をＢとし、ABO3と表わすと
き、そのＡ／Ｂモル比が0.9200≦Ａ／Ｂ≦1.0000
を主成分とし、副成分としてCr及びその化合物
を含有することを特徴とする高誘電率系磁器組成
物とすることによつて誘電率が格段に向上し、し
た状態で誘電体損失（tanδ）、絶縁抵抗（IR）
の極めて良好な新規な磁器組成物が得られ、また
積層磁器コンデンサに使用した場合、埋込内部電
極に銀系・ニツケル系・アルミ系の如き低融点金
属の使用が可能となつた。 したがつて、従来の高温領域焼結材に比較し
て、多量の熱エネルギー、焼成炉材等の保全費に
格段の効果があるので省エネルギーの観点からコ
スト面で極めて有利な高誘電率系磁器組成物を提
供することができるので工業上の利益に大なるも
のがある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Pb（Mg1/3Nb2/3）O3−PbTiO3を主とする
組成物であつて Pb（Mg1/3Nb2/3）O3
……88.0〜99.0モル％ PbTiO3 ……………1.0〜12.0モル％ の範囲内の組成においてPb元素をＡ、Mg、Nb、
Ti元素をＢとし、これら複合化合物の化学式を
ABO3も表わす時、そのＡ／Ｂのモル比が0.9200
≦Ａ／Ｂ≦1.0000の範囲内の主成分に対して副成
分としてCr及びその化合物を0.001〜5.0重量％添
加含有してなることを特徴とする高誘電率系磁器
組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15257579A JPS5676112A (en) | 1979-11-26 | 1979-11-26 | Ferrodielectric porcelain composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15257579A JPS5676112A (en) | 1979-11-26 | 1979-11-26 | Ferrodielectric porcelain composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5676112A JPS5676112A (en) | 1981-06-23 |
| JPS6216484B2 true JPS6216484B2 (ja) | 1987-04-13 |
Family
ID=15543465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15257579A Granted JPS5676112A (en) | 1979-11-26 | 1979-11-26 | Ferrodielectric porcelain composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5676112A (ja) |
-
1979
- 1979-11-26 JP JP15257579A patent/JPS5676112A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5676112A (en) | 1981-06-23 |
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