JPS6217708Y2 - - Google Patents
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- JPS6217708Y2 JPS6217708Y2 JP4274080U JP4274080U JPS6217708Y2 JP S6217708 Y2 JPS6217708 Y2 JP S6217708Y2 JP 4274080 U JP4274080 U JP 4274080U JP 4274080 U JP4274080 U JP 4274080U JP S6217708 Y2 JPS6217708 Y2 JP S6217708Y2
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Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】
本考案はガスクロマトグラフ用カラムの改良に
関するものである。
関するものである。
従来ガスクロマトグラフ用カラムとしては石英
ガラスによる微細径管を使用しているものであ
る。然しながら石英ガラスはOH基を多量例えば
150〜500ppm程度含有しているため極性が極め
て強いものである。このような極性を有するため
このものをカラムに使用するとテーリング現象を
おこし、該カラム内を通過せしめるガス体を正確
に分離せしめることが出来ず、分離効率が劣るも
のであつた。
ガラスによる微細径管を使用しているものであ
る。然しながら石英ガラスはOH基を多量例えば
150〜500ppm程度含有しているため極性が極め
て強いものである。このような極性を有するため
このものをカラムに使用するとテーリング現象を
おこし、該カラム内を通過せしめるガス体を正確
に分離せしめることが出来ず、分離効率が劣るも
のであつた。
本考案はかかる欠点を改善せんとして鋭意研究
を行つた結果、OH基の含有量の極めて少いキヤ
ピラリーチユーブを見出したものである。即ち本
考案は石英キヤピラリーチユーブの内面にOH基
の含有量が100ppm以下の高純度合成石英層又は
高純度合成ドープ層を設けたものである。
を行つた結果、OH基の含有量の極めて少いキヤ
ピラリーチユーブを見出したものである。即ち本
考案は石英キヤピラリーチユーブの内面にOH基
の含有量が100ppm以下の高純度合成石英層又は
高純度合成ドープ層を設けたものである。
本考案は石英管を延伸してキヤピラリーチユー
ブ化する前に該石英管の内面にCVD法により合
成石英層又は合成石英ドープ層を設けた後、線引
を行つてキヤピラリーチユーブをうるものであ
る。
ブ化する前に該石英管の内面にCVD法により合
成石英層又は合成石英ドープ層を設けた後、線引
を行つてキヤピラリーチユーブをうるものであ
る。
本考案において合成石英層又は合成ドープ石英
層は含有水分が極めて少いことがOH基の吸収損
失から知られている。この合成石英層は例えば
SiCl4，O2を原料として酸水素炎にて加熱し純粋
なSiO2としたものを石英カラムの内面に堆積す
るものである。
層は含有水分が極めて少いことがOH基の吸収損
失から知られている。この合成石英層は例えば
SiCl4，O2を原料として酸水素炎にて加熱し純粋
なSiO2としたものを石英カラムの内面に堆積す
るものである。
而してキヤピラリーチユーブの内面に設ける石
英層は純SiO2或はSiO2にGe，Ｐ，Sn，Nb，Zr，
La，Ｆ，Ｂ，As，Mg，Ca，Ti，Ga，Al，Sb，
Te，Ni，Li，Ｋ，Pbの酸化物のうち少くとも１
種類を含有せしめたものから得る合成ドープ石英
である。
英層は純SiO2或はSiO2にGe，Ｐ，Sn，Nb，Zr，
La，Ｆ，Ｂ，As，Mg，Ca，Ti，Ga，Al，Sb，
Te，Ni，Li，Ｋ，Pbの酸化物のうち少くとも１
種類を含有せしめたものから得る合成ドープ石英
である。
この場合石英管の内面に純SiO2層を所定の厚
さに附着せしめるに際し、その製造過程において
やや不透明となり、これを線引してキヤピラリー
チユーブとするときに発泡し優れた純SiO2層を
うることが出来ないものである。従つて純SiO2
ススによる合成石英層を直接設けることなく、純
SiO2ススよりも低温にて透明ガラス化が可能で
ある硼素又は燐を僅に含有するSiO2スス（ドー
プ石英）により合成石英層を設けてもよい。即ち
上記ドープ石英を所定の厚さまで堆積した後、石
英管に内圧を加えて管径を一定に保持しながら酸
水素炎の如く高温にて熱処理を行つてドープ成分
を蒸発除去して純粋な合成石英層をうるものであ
る。
さに附着せしめるに際し、その製造過程において
やや不透明となり、これを線引してキヤピラリー
チユーブとするときに発泡し優れた純SiO2層を
うることが出来ないものである。従つて純SiO2
ススによる合成石英層を直接設けることなく、純
SiO2ススよりも低温にて透明ガラス化が可能で
ある硼素又は燐を僅に含有するSiO2スス（ドー
プ石英）により合成石英層を設けてもよい。即ち
上記ドープ石英を所定の厚さまで堆積した後、石
英管に内圧を加えて管径を一定に保持しながら酸
水素炎の如く高温にて熱処理を行つてドープ成分
を蒸発除去して純粋な合成石英層をうるものであ
る。
なおこの場合上記ドープ成分を除去することな
く燐又は硼素等を含有したままの合成ドープ石英
層を設けてもよく、又燐又は硼素等の濃度につい
ては特に限定するものでなく、ある程度高濃度の
ものでもよい。
く燐又は硼素等を含有したままの合成ドープ石英
層を設けてもよく、又燐又は硼素等の濃度につい
ては特に限定するものでなく、ある程度高濃度の
ものでもよい。
又本考案においてOH基の含有量を100ppm以
下に限定した理由は100ppmを越えた場合には前
記の如くテーリング現象をおこすためである。
下に限定した理由は100ppmを越えた場合には前
記の如くテーリング現象をおこすためである。
本考案の１例を図面にもとづき詳細に説明す
る。
る。
実施例 (1)
外径15mmφ、内径12mmφの石英管母材内に
SiCl43×10-3mol／min，O24×10-4mol／minの混
合ガス原料を流入せしめ、酸水素炎にて1500〜
1700℃に加熱しつつ酸化及びガラス化を行い、該
石英管母材の内面に厚さ１mmの合成石英層を設け
た後、線引を行つて本考案による内面に合成石英
層２を設けたキヤピラリーチユーブ１を得た。
SiCl43×10-3mol／min，O24×10-4mol／minの混
合ガス原料を流入せしめ、酸水素炎にて1500〜
1700℃に加熱しつつ酸化及びガラス化を行い、該
石英管母材の内面に厚さ１mmの合成石英層を設け
た後、線引を行つて本考案による内面に合成石英
層２を設けたキヤピラリーチユーブ１を得た。
実施例 (2)
外径15mmφ、内径12mmφの石英管母材内に
SiCl43×10-3mol／min，PoCl32×10-5mol／
min，O24×10-4mol／minの混合ガス原料を流入
し、酸水素炎にて1500〜1700℃に加熱しつつ酸化
及びガラス化を行い、該石英管母材の内面に厚さ
１mmの合成石英層を設けた後、該石英管母材内に
圧力を加えながら高温加熱を繰返し燐のドープ成
分を蒸発除去した後、線引を行つて本考案キヤピ
ラリーチユーブを得た。
SiCl43×10-3mol／min，PoCl32×10-5mol／
min，O24×10-4mol／minの混合ガス原料を流入
し、酸水素炎にて1500〜1700℃に加熱しつつ酸化
及びガラス化を行い、該石英管母材の内面に厚さ
１mmの合成石英層を設けた後、該石英管母材内に
圧力を加えながら高温加熱を繰返し燐のドープ成
分を蒸発除去した後、線引を行つて本考案キヤピ
ラリーチユーブを得た。
このようにして得たキヤピラリーチユーブは外
径300μ、内径220μ、合成石英層の厚さ10μのも
のであつた。
径300μ、内径220μ、合成石英層の厚さ10μのも
のであつた。
斯くして得た本考案キヤピラリーチユーブ（実
施例２）の性能を試験するために該チユーブの内
面をアルミナ系担体にて処理を施した後、アセト
ンＡとトリクレンＢを含有する試料についてガス
クロマトグラフ分析を行つた。その結果は第２図
に示す通りである。
施例２）の性能を試験するために該チユーブの内
面をアルミナ系担体にて処理を施した後、アセト
ンＡとトリクレンＢを含有する試料についてガス
クロマトグラフ分析を行つた。その結果は第２図
に示す通りである。
又比較のために従来のキヤピラリーチユーブの
内面を上記同様アルミナ担体にて処理を施した
後、アセトンとトリクレンを含有する試料につい
てガスクロマトグラフ分析を行つた。その結果は
第３図に示す通りである。
内面を上記同様アルミナ担体にて処理を施した
後、アセトンとトリクレンを含有する試料につい
てガスクロマトグラフ分析を行つた。その結果は
第３図に示す通りである。
第２図及び第３図より明らかな如く、本考案石
英キヤピラリーチユーブによればアセトンのテー
リング現象は全くおこらず、アセトンとトリクレ
ンが完全に分離し正確に分析することが出来た。
然し従来のキヤピラリーチユーブの場合にはアセ
トンのピークはテーリング現象をおこしこの部分
にトリクレンのピークが重つており、アセトンと
トリクレンを正確に分析することが出来なかつ
た。
英キヤピラリーチユーブによればアセトンのテー
リング現象は全くおこらず、アセトンとトリクレ
ンが完全に分離し正確に分析することが出来た。
然し従来のキヤピラリーチユーブの場合にはアセ
トンのピークはテーリング現象をおこしこの部分
にトリクレンのピークが重つており、アセトンと
トリクレンを正確に分析することが出来なかつ
た。
又第４図に示す如く本考案石英キヤピラリーチ
ユーブによればアセトンの検量線は完全に直線で
あるが、従来の石英キヤピラリーチユーブの場合
には直線とならず、トリクレンの出るピークを見
落すおそれがあつた。
ユーブによればアセトンの検量線は完全に直線で
あるが、従来の石英キヤピラリーチユーブの場合
には直線とならず、トリクレンの出るピークを見
落すおそれがあつた。
以上詳述した如く本考案によれば内面に高純度
のSiO2層を設けているため不純物が溶出するこ
となく、分離効率に優れている等顕著な効果を有
する。
のSiO2層を設けているため不純物が溶出するこ
となく、分離効率に優れている等顕著な効果を有
する。
第１図は本考案石英キヤピラリーチユーブの１
実施例を示す断面図、第２図は本考案石英キヤピ
ラリーチユーブによるガスクロマトグラフ線図、
第３図は従来の石英キヤピラリーチユーブによる
ガスクロマトグラフ線図、第４図は本考案石英キ
ヤピラリーチユーブ（本考案品）及び従来石英キ
ヤピラリーチユーブ（比較例品）によりアセトン
の検量線測定図である。 １……キヤピラリーチユーブ、２……合成石英
層、Ａ……アセトン、Ｂ……トリクレン。
実施例を示す断面図、第２図は本考案石英キヤピ
ラリーチユーブによるガスクロマトグラフ線図、
第３図は従来の石英キヤピラリーチユーブによる
ガスクロマトグラフ線図、第４図は本考案石英キ
ヤピラリーチユーブ（本考案品）及び従来石英キ
ヤピラリーチユーブ（比較例品）によりアセトン
の検量線測定図である。 １……キヤピラリーチユーブ、２……合成石英
層、Ａ……アセトン、Ｂ……トリクレン。
Claims (1)
- キヤピラリーチユーブの内面にOH基の含有量
が100ppm以下の高純度合成石英層又は高純度合
成ドープ石英層を設けたことを特徴とする石英キ
ヤピラリーチユーブ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4274080U JPS6217708Y2 (ja) | 1980-03-31 | 1980-03-31 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4274080U JPS6217708Y2 (ja) | 1980-03-31 | 1980-03-31 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56144353U JPS56144353U (ja) | 1981-10-30 |
| JPS6217708Y2 true JPS6217708Y2 (ja) | 1987-05-07 |
Family
ID=29638121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4274080U Expired JPS6217708Y2 (ja) | 1980-03-31 | 1980-03-31 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6217708Y2 (ja) |
-
1980
- 1980-03-31 JP JP4274080U patent/JPS6217708Y2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56144353U (ja) | 1981-10-30 |
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