JPS6218482B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

産業上の利用分野 本発明は、元素状ケイ素およびフエロシリコン
を精製する方法に関する。 従来の技術 ケイ素を、酸化カルシウム２〜30重量％、酸化
マグネシウム５〜35重量％、酸化アルミニウム
0.5〜28重量％および酸化ケイ素45〜70重量％の
ほかに、少なくとも処理すべきケイ素量に対して
銅0.29重量％を含有するスラグ中へ導入する事
は、西ドイツ国特許出願公開第2706175号明細書
から公知である。この方法によつて、塊状ケイ素
の粉砕の際に生じるケイ素微細ダストを回収する
事ができた。不利に、このような方法で得られた
ケイ素は半導体分野における原料としては使用す
る事ができなかつたが、その理由はこの使用目的
ではケイ素中の百分の数パーセントの銅さえも不
利であるからである。 発明が解決しようとする問題点 本発明の課題は、西ドイツ国特許出願公開第
2706175号明細書による利点の保持において前述
の欠点を避ける、ケイ素およびフエロシリコンを
処理する方法を見出す事であつた。殊に本発明の
課題は、微細なケイ素またはフエロシリコンもス
ラグ表面下にたまる、銅添加物を有しないつなが
りのある液相として得ることができ、それにもか
かわらず静かで乱流なしに進行する溶融工程を保
証するスラグ組成を見出す事であつた。 問題点を解決しようとする手段 ところで、次に記載された組成のスラグがK₂O
の含量（分析的）を有する場合、銅の混入を断念
しうる事が見出された。 本発明の対象は、ケイ素またはフエロシリコン
を、電気抵抗加熱により液状にされたかないしは
融液状態に保たれたスラグにより精製する方法に
関し、これはケイ素またはフエロシリコンを次の
分析組成を有するスラグ中へ固形で導入し、溶融
するか、融液状態でスラグと接触させる事を特徴
とする： K₂O ２〜13重量％ Na₂O ０〜２重量％ K₂O＋Na₂O ２〜13重量％ SiO₂ 45〜72重量％ Al₂O₃ ０〜30重量％ SiO₂＋Al₂O₃ 60〜78重量％ CaO ０〜30重量％ MgO ０〜30重量％ CaO＋MgO 15〜30重量％ CaF₂ ０〜10重量％ MgF₂ ０〜10重量％ CaF₂＋MgF₂ ０〜10重量％ CaO＋MgO＋CaF₂＋MgF₂ 15〜30重量％ ならびに原料からの不純物。 原料からの不純物の分量は、大体において0.1
〜1.5重量％の範囲内にある。全ての重量％数値
は、各々の特別なスラグ組成において100重量％
となる。 ケイ素97％より多くを有する微細なケイ素を溶
解するためには次のスラグ組成が有利である： K₂O ４〜10重量％ Na₂O ０〜２重量％ K₂O＋Na₂O ４〜10重量％ SiO₂ 62〜72重量％ Al₂O₃ ２〜10重量％ SiO₂＋Al₂O₃ 64〜78重量％ CaO ２〜25重量％ MgO ２〜25重量％ CaO＋MgO 16〜27重量％ CaF₂ ０〜５重量％ MgF₂ ０〜５重量％ CaF₂＋MgF₂ ０〜５重量％ CaO＋MgO＋CaF₂＋MgF₂ 16〜27重量％ ならびに原料からの不純物。 本発明によるスラグは、本発明による方法にお
いて使用前に、その個々の成分の混合物として
も、予め溶融された粉末としても存在していてよ
い。フエロシリコンとしては、殊に10〜25重量％
の鉄含量を有するようなものが使用される。ケイ
素は、殊に少なくとも97重量％の純度を有する。 ケイ素またはフエロシリコンの処理は、自体公
知の方法により行なわれる。たとえば、砕片状ま
たは微細なケイ素またはフエロシリコン（50μｍ
より小さい粒径を有するケイ素−またはフエロシ
リコンの微細ダストを含めて）を、本発明による
融液状スラグ中へ導入する事ができる。砕片状ま
たは微細なケイ素ないしはフエロシリコンはスラ
グ中へ搬入した後に融液状態へ変えられ、その場
合融液状ケイ素またはフエロシリコンから成る下
層を有し、その上にスラグ融液が浮遊している液
体二相系が形成する。 スラグ量対溶融すべきケイ素またはフエロシリ
コンの量の割合は、有利に0.7〜1.7：１重量部で
ある。 本方法を実施するための装置として、特にスタ
ンピングされた炭素ライニングおよび１つまたは
若干の黒鉛電極を有する電気抵抗炉を使用する。
この場合、黒鉛電極はスラグ中へ浸漬する。この
ようにして抵抗加熱されたスラグは、ケイ素また
はフエロシリコンの溶融温度より上に保たれる。
典型的には、温度は1500〜1800℃、殊に1600〜
1700℃である。 発明の効果 驚いた事に、本発明によるスラグは、銅添加物
なしでもケイ素またはフエロシリコンに対して乳
化作用を有しない。それにより、スラグ内に高い
ケイ素−またはフエロシリコン含量が形成し、抵
抗加熱系において短絡の生成が阻止される。 記載されたスラグ処理により、たとえば砕片状
ケイ素をダストの少ない粒に粉砕する際に副産物
として生じるケイ素微細ダストは砕片状物質とし
て回収する事ができる。さらに、本発明によるス
ラグ処理により、殊にケイ素またはフエロシリコ
ン中のそれ自体望ましくないカルシウムおよびア
ルミニウムの含量に関する精製効果が得られる。 さらに、たとえば還元炉から抽出物として生じ
るような融液状のケイ素またはフエロシリコンを
本発明によるスラグにより精製する事も本発明の
範囲内である。この別法を実施するために、たと
えば融液状ケイ素またはフエロシリコンを還元炉
から上述したような炉中へ抽出する。この炉中に
は電気抵抗加熱により溶融され、加温された本発
明による組成のスラグが存在する。液状ケイ素ま
たはフエロシリコンは記載された炉中へ注入した
後、スラグ層の下にたまり、スラグとの反応によ
り不純物アルミニウムおよびカルシウムが除去さ
れる。引続き、ケイ素またはフエロシリコンを予
熱された鍋中へ抽出し、ナマコまたは板に鋳込
む。 他の別法は、融液状ケイ素またはフエロシリコ
ンを還元炉から予熱された鍋中へ抽出し、引続き
本発明によるスラグで覆う事から成る。この場
合、スラグは融液状態に変わり、液状ケイ素−ま
たはフエロシリコン抽出物上につながりのある保
護層を形成する。系を液状に保つために必要な温
度は、スラグの抵抗加熱により保持される。この
処理方法では、同様に既に上述された精製効果が
得られる。 最後に挙げた実施態様では、有利に0.05〜
0.3：１重量部のスラグ量対本発明により処理さ
れたケイ素の量の0.05〜0.3：１の比が適用され
る。 さらに、本発明によるスラグは西ドイツ国特許
出願公開第2706175号明細書により公知のスラグ
に比べてより高い可使期間の利点を有する。公知
スラグは20回まで反覆使用する事ができたが、本
発明によるスラグを用いると、35回の抽出まで実
施する事ができる。さらに驚いた事に、前述の公
知の方法による使用された微細なケイ素平均90重
量％から、本発明による方法による平均93重量％
への収率増加が達成される。 次に、本発明を実施例につき詳述する。 実施例 例 １〜８ 次表１に挙げられたスラグそれぞれ3.5tを、ス
タンピングされた炭素ライニングおよび黒鉛電極
を有する電気抵抗炉中で熔融した。その後、ダス
ト状のケイ素2.7tを融液中へ導入した。スラグま
たはケイ素が融液から噴出する事のない静かな炉
作業が観察された。５時間後、全ての固形成分が
溶融した。融液の温度は1650℃であつた。最後
に、融合したケイ素融液を抽出した。収率ならび
に精製作用は次表から認められる。

【表】

【表】 例 ９〜14 例１〜８による方法を、元素状ケイ素のかわり
にフエロシリコンを使用して繰り返した。 結果は次の表２から認められる。

【表】

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ケイ素またはフエロシリコンを、電気抵抗加
   熱により液状にされたかないしは融液状態に保た
   れたスラグにより精製する方法において、ケイ素
   またはフエロシリコンを次の分析組成： K₂O ２〜13重量％ Na₂O ０〜２重量％ K₂O＋Na₂O ２〜13重量％ SiO₂ 45〜72重量％ Al₂O₃ ０〜30重量％ SiO₂＋Al₂O₃ 60〜78重量％ CaO ０〜30重量％ MgO ０〜30重量％ CaO＋MgO 15〜30重量％ CaF₂ ０〜10重量％ MgF₂ ０〜10重量％ CaF₂＋MgF₂ ０〜10重量％ CaO＋MgO＋CaF₂＋MgF₂ 15〜30重量％ ならびに原料からの不純物 を有するスラグ中へ固形で導入し、溶融するか、
   融液状態でスラグと接触させる事を特徴とする、
   ケイ素またはフエロシリコンを精製する方法。