JPS62188708A - 焼結用低酸素、低炭素金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、焼結用低酸素、低炭素金属粉末の製造方法、
特に、ガスアトマイズ法、遠心アトマイズ法等による球
形粒子粉の粗粒粉と微粒粉とを配合、混合して造粒し、
粗粒の周りに微粒粉が付着した焼結用低酸素、低炭素金
属粉末の製造方法に関する。

（従来の技術） 例えば、高級ステンレス銅粉、超合金粉、Ｔｉ合金粉、
１１合金粉等の特に低酸素、低炭素を要求される粉末の
製造方法としては、一般にＡｒ、　Ｎｚ＋　Ｉｌｅガス
を噴霧媒とした不活性ガスアトマイズ法、真空アトマイ
ズ法、同じく不活性ガス雰囲気あるいは真空雰囲気下に
おいて回転体を使った遠心アトマイズ法がある。

しかしながら、これらのアトマイズ法で得たわ）末の特
徴は、不活性ガス雰囲気、真空雰囲気等で処理するため
、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、ＡＩ、Ｓｉ、Ｎｂ等の易酸化性元
素を含有していても酸素含有量が低い一方、形状が球に
近いものしか出来ないことである。

ところで、焼結に際しては、原料粉末と潤ｌケ剤、黒鉛
等の添加物とを混合後、金型に充填して冷間で成形し、
次いで、焼結炉に搬送して焼結を行うのであって、焼結
用金属粉末としては、次のような特性が要求される。

■圧縮性が高いこと、 ■搬送に十分耐える強度を圧粉体が持つためには形状が
ある程度不規則であること、および■狭い金型に正確に
かつ迅速に充填できるべく流動性が良好であること。

しかしながら、前述のような球形粉は当然ながら、球状
であるため、■充填性良好、■流動性良好などの特性を
有するが、■の圧粉体強度はほどんどない。この圧粉体
強度は一般にラトラー試験という一種の耐摩耗テストに
より評価されている。

つまり、球状粉体の場合、焼結用圧粉体作成に通常用い
られるような４〜７Ｔ／ｃｍ２の成形圧力ではほとんど
成形できない。たとえ成形できてもラトラー値が１００
％に近い。つまり、摩耗率であるラトラー値が通常１％
以下であることを要求されるのに対して、ラトラー値が
１００％であることは殆ど摩耗テストで圧粉体が崩壊す
ることを意味する。

その理由としては、不規則形状粉体では、粒子同士の絡
みにより冷間強度を保持しているが、球状粉体ではこの
絡みに必要な粒子表面の凹凸が全くないか、または殆ど
ないためである。

ところで、同じ球形粉を比較しても、微粒粉同士の付着
はポーラスな粒子となり、成形圧を高めて圧粉体とした
とき、その密度、さらには焼結密度が低い。粗粒と比較
した場合の焼結しやすい微粒粉の作用効果が有効に活用
されていない。

（発明が解決しようとする問題点） かくして、本発明の目的は、上述のような従来技術の欠
点を解消した焼結用低酸素、低炭素金属粉末の製造方法
を提供することである。

さらに、本発明の目的は、ガスアトマイズ法、真空アト
マイズ法、遠心アトマイズ法等による球形の粉体からの
焼結用低酸素、低炭素金属粉末の製造方法を提供するこ
とである。

本発明の別の目的は、ガスアトマイズ法、真空アトマイ
ズ法、遠心アトマイズ法等による球形の粉体からなる金
属粉末を二次加工することにより、粉末冶金用としてす
ぐれた低酸素、低炭素金属粉末の製造方法を提供するこ
とである。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、上述の目的を達成すべく、種々検討を重
ねたところ、球形粒子の成形性、焼結性を改善するには
球形粒子を不規則形状とする二次加工が有効であること
を知り、本発明を完成させた。

ここに、本発明の要旨は、ガスアトマイズ法、真空アト
マイズ法、遠心アトマイズ法等による球形の低酸素、低
炭素金属粉末の粗粒粉と微粒粉とを用意すること、これ
らの粗粒粉と微粒粉とを配合、混合して造粒すること、
および、得られた造粒粉体を焼結することを特徴とする
、粗粒の周りに微粒粉が付着した二次加工粒子から成る
焼結用低酸素、低炭素金属粉末の製造方法である。

なお、「球形」とは一般にガスアトマイズ法、遠心アト
マイズ法、真空アトマイズ法により製造される程度に球
状であるという意味であり、その形状故に当業界で難焼
結性粉末と考えられているものを一般に包含するもので
ある。

ここに、本発明の好適態様にあっては、前記金属粉末は
Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｔｉ＋ＡＩ＋Ｓｔ＋Ｎｂ等の易酸化性元素
を含有している、いわゆる易酸化性金属粉末または易酸
化性元素含有金属粉末であってもよい。［易酸化性元素
（金゛属）とは、代表例としてＭｎ、Ｃｒ、Ｔｉ。

ＡＩ、Ｓｉ、Ｎｂで表されるＦｅと比べて容易に酸化さ
れやすい元素（金属）をいう。

また、本発明の別の態様にあっては、前記粗粒粉と微粒
粉とを配合、混合して造粒する際に粘着性バインダーを
配合させてもよい。

本発明が対象とする金属粉末は特に制限ないが、一般に
は、通常の低炭素鋼はもちろん高級ステンレス銅粉、超
合金粉、Ｔｉ合金粉、そしてＡ１合金粉が代表例として
挙げられる。

このように、本発明によれば、アトマイズ粉をそのまま
熱処理するのではなく、粗粒粉と微粒わ）とに分け、こ
れを再び配合、混合して造粒してがら熱処理するのであ
る。

かくして、本発明では、従来の問題に対処するに際し、
１ぶ状扮体をそのままに使用するのではなく、それを二
次加工して粒度の粗い粗粒表面に微粒粉を付着させるこ
とにより、不規則形状粉体を作り、成形性、焼結性の良
好な低酸素、低炭素金属粉末を製造することをその特徴
とするのである。

得られた粒子は粗粒の周りに微粒粉をまぶした状態にな
っている。

なお、粗粒粉および微粒粉を用意する場合、粗粒の粗大
化による歩留低下を防ぐために、粗粒粉の一部をカント
してもよい。

以上からも、当業者には明らかなように、微粒粉と粗粒
粉との区別は、相対的なもので十分であるが、用途に応
じて２５０メソシユ、３５０メツシユ、あるいは７００
メツシユを境にして分けてもよい。

その他、例えば粗粒粉を幾つかに分級し、それぞれにつ
いて微粒粉を配合、混合して造粒してもよい。このよう
に微粒粉と粗粒粉との区別、組み合わせには多くのもの
が考えられるが、いずれも粗粒に微粒粉を付着させると
いう作用効果を示す限りにおいて、本発明の範囲内と考
えられる。しかし、好ましくは、微粉側が細かくさらに
添加量が多い条件、つまり７００メツシユに分割して、
７００メツシユ以下の微粉を粒度分布した粗粒側に適正
量添加する配合方法がよい。

また、その配合割合も粗粒粉５０〜８０重量％、微粒粉
２０〜５０重量％が一般的といえるが、これも同様に特
に制限的ではない。

粗粒粉および微粒粉の供給源は同一アトマイズ粉であっ
て、これを分級して用意してもよく、あるいは別々の供
給源のものを利用してもよい。

（作用） 第１図は、本発明にかかる方法のフローチャートを示す
。ガスアトマイズ法により製造された粗粒粉と微粒粉と
を先ず用意するが、これは粗粒粉と微粒粉とを分級によ
りあるいは別々に製造することにより準備する。これら
の原料粉末を適宜バインダーとともに配合、混合して造
粒工程に送り、転勤等により粗粒の周りに微粒粉をまぶ
した状態にするとともに、所要粒径にまで造粒する。

バインダーとしては有機系のものが適当であるが、滲炭
、酸化等不純物の混入の懸念がなく、５００〜６００℃
以下の比較的低温度で除去でき、粘結性を有するもので
あればいずれもバインダーとして使用可能である。

バインダーとしてワソノクスを使用する場合は、バイン
ダー中の炭素分などで粉末がｌη染されない様に、所定
の昇温条件で脱ロウしてから焼結する必要がある。例え
ば、ロストワックスをバインダーとして使用する場合、
昇温速度が速すぎると、ロストワックスが熱分解して、
滲炭の原因となるので、昇温速度を所定速度以下にした
り、４００〜５００℃において一定時間保持して分解ガ
スの状態でバインダーを除去する。

また、粗粒表面に微粒粉をまふすには粗粒に予めバイン
ダーを添加して、表面にバインダーを適当ｆｆ１（＝Ｊ
着させて、振動運動や、転勤運動などにより造粒するな
どの技術が必要である。

造粒後、さらに焼結を行わせて、金型成形時の剪断力に
十分耐えることのできる強度まで微粒粉を粗粒表面に接
合する必要がある場合が多い。そのために、粉末を構成
する金属の融点の１７４〜４７５程度の温度範囲で微粒
粉の焼結を行わせることが必要である。このように、１
）４〜４１５と範囲があるのは、微粒粉の粒径によって
焼結開始温度が異なるからである。微粒はど低い温度で
焼結を開始し、粗粒はど゛焼結開始温度が高くなる。適
正温度は鋼種、粒径分布によって決められる。一般にこ
のときの温度は４００〜１０００℃で処理時間は５〜６
０分間程度である。かかる焼結処理により一部塊状にな
った原料粉をさらδこ軽粉砕するとともに、分級して余
り大きい部分および微粒部分を除去する。これを焼結原
料粉末とするには適宜粒度のものをブレンドして粒度分
布を調整するのである。

上記の各工程におけるわ）未粒子の形状変化を第２図に
模式的に示す。ガスアトマイズ粉を予め分級して粗粒粉
と微粒粉とを用意しく第２図（ａ）および（ｂ）参照）
、これらを適宜割合で配合し、バインダーを使用し、造
粒し、ちょうど大きな粒子の周りに細かい粒子がまぶさ
れたようにしく第２図（ｃ）参照）、次いでこれを焼結
処理することにより、微粒粉の付着を強固なものとする
のである（第２図（ｄ）参照）。

なお、以上説明したように、本発明において粗粒に微粒
粉をまぶす理由は、球形粒子を不規則形状粒子とするこ
とであるが、付随的効果としては、微粒粉同士では中空
粒子あるいは焼結体となり、造粒粒子の見掛は密度が小
さくなるという問題にも対処するものである。

さらに、アトマイズ扮は一般に粒径分布を持つ場合が多
いので、粗粒粉に比較したときの微粒粉の焼結性の良さ
を利用して粗粒粉の焼結性不良を克服しようとするもの
でもある。

ここで、本発明の特徴である分級、造粒工程についてさ
らに説明する。

粗粒粉、微粒粉の分級は、原料粉末の粒度構成、用途に
より異なるが、一般的なガスアトマイズ粉では、２５０
メツシユまたは３５０メツシユで、場合によっては７０
０メツシユで粗粒わ〕側と微粒粉側とに分ける。

粗粒粉には予めバインダーを付着させておき、これに微
粒粉を配合、混合することにより、粗粒の周りに微粒粉
がちょうどまぶされるようになって造粒が行われるので
ある。

ガスアトマイズ粉を使ってバインダーとしてロストワッ
クスを使用した場合の分級、造粒についてさらに具体的
−に説明する。

Ａｒガスアトマイズにより得られたアトマイズ粉は６０
メソシユアンダーで平均粒径が６５〜８０μｍであるよ
うな粒径分布を持っている。これらの粉末群を粗粒粉と
微粒粉とに分離した後、粗粒粉にはほぼ１０重量％のロ
ストワックス（商品名）をバインダーとして配合し、こ
の粗粒粉と微粒粉とを１＝１の配合比で配合、混合しな
がらペレッタイダ一式〇造粒機を用いて造粒する。造粒
後、水素雰囲気下で、焼結温度９５０℃で６０分間焼結
した。焼結現象により粗粒に微粒粉を付着させた後、軽
粉砕により造粒粒子同士の付着を解砕して、これら二次
加工粒子を再び分級、ブレンドして成品粉末とする。

次に本発明を実施例によってさらに詳細に説明する。

実施例 第１表に示す組成を有するｒｎｃｏｎｅｌ　７１８（商
品名）をＡｒガスアトマイズ法により金属粉末とした。

１００メソシユより小さい粒径の部分の粒度分布は第２
表に示す。

本例では、２００メソシユ以上の大きい粒子を粗粒↑η
、２５０メソシユ以下の小さな粒子を微粒粉として区分
した。２００／２５０メソシユの部分は、１５％あった
が、これは何ら二次加工することなく最終焼結粒子に再
配合して焼結原料とした。

第１表 第２表 次に、上述の粗粒粉に、全粉末の重量を基準に２％のロ
ストワックス（商品名）をバインダーとして添加し、次
いで、微粒粉を配合、混合し、造粒機を使って造粒した
。造粒後、第３表に示す条件下で脱ロウ、焼結を行った
。焼結後、得られた二次加工粒子を１経粉砕した。この
ときの粒子形状を第３図に顕微鏡写真で示す。二次加工
粒子はかなり形状が不規則化しているのが分かる。

次いで、これらの粉末を第４表に示す粒度にブレンドし
、焼結用金属わ〕末とした。この成品粒子の成形性を試
験した。結果は第５表にまとめて示す。同表に示すごと
く、ラトラー値は５Ｔ／ｃｍ２の成形圧で０．８％と充
分実用に耐える数値を示していなお、成形圧が７Ｔ／ｃ
ｍ”で成形した後、真空雰囲気で１２５０℃で１時間焼
結した焼結体の特性は、引張強度６０ｋｇｆ／ｍｍ”　
、伸び７％であった。

第３表 第４表 第５表 Ｑお＊：Ｓｔ−乃０．８％添加

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係る方法の各工程を示すフローシー
ト； 第２図は、本発明方法における各工程での粒子形態の変
化を模式的に示す説明図：および第３図は、本発明によ
り得られた二次加工粒子の顕微鏡写真ＣＸ３２）である
。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）ガスアトマイズ法、真空アトマイズ法、遠心アト
   マイズ法等による球形の低酸素、低炭素金属粉末の粗粒
   粉と微粒粉とを用意すること、これらの粗粒粉と微粒粉
   とを配合、混合して造粒すること、および、得られた造
   粒粉体を焼結することを特徴とする、粗粒の周りに微粒
   粉が付着した二次加工粒子から成る焼結用低酸素、低炭
   素金属粉末の製造方法。
2. （２）前記金属粉末がＭｎ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉ、
   Ｎｂ等の易酸化性元素を含有している、特許請求の範囲
   第１項記載の製造方法。
3. （３）前記粗粒粉と微粒粉とを配合、混合して造粒する
   際に粘着性バインダーを配合する、特許請求の範囲第１
   項記載の製造方法。