JPS6219209B2 - - Google Patents
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- JPS6219209B2 JPS6219209B2 JP55079165A JP7916580A JPS6219209B2 JP S6219209 B2 JPS6219209 B2 JP S6219209B2 JP 55079165 A JP55079165 A JP 55079165A JP 7916580 A JP7916580 A JP 7916580A JP S6219209 B2 JPS6219209 B2 JP S6219209B2
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- methanol
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- sulfur compounds
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
- B01D53/1493—Selection of liquid materials for use as absorbents
-
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- B01D53/1468—Removing hydrogen sulfide
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、湿つたガス混合物を、０℃以下の温
度で、洗浄液としての芳香族化合物で洗浄するこ
とにより、湿つたガス混合物からイオウ化合物、
特に、硫化水素及び硫化カルボニルを選択的に洗
浄する方法であつて、その方法では、該湿つたガ
ス混合物を、洗浄温度まで冷却する前に、液状メ
タノールと接触させ、該洗浄液はイオウ化合物を
吸収した後に熱的に再生させ、次に、洗浄操作に
戻す洗浄方法に関する。
度で、洗浄液としての芳香族化合物で洗浄するこ
とにより、湿つたガス混合物からイオウ化合物、
特に、硫化水素及び硫化カルボニルを選択的に洗
浄する方法であつて、その方法では、該湿つたガ
ス混合物を、洗浄温度まで冷却する前に、液状メ
タノールと接触させ、該洗浄液はイオウ化合物を
吸収した後に熱的に再生させ、次に、洗浄操作に
戻す洗浄方法に関する。
ドイツ特許第1231222号明細書には、アンモニ
ア合成ガスの製造方法が記載されている。この場
合、酸素及び水蒸気で固体状又は液体状の燃料を
ひとまずガス化して粗ガスを製造し、この粗ガス
の一酸化炭素を二酸化炭素への接触転化に導いた
後、二酸化炭素を除去するための洗浄にかける。
イオウ化合物、特に、硫化水素及び硫化カルボニ
ルの除去はキシレンを用いる低温洗浄によつて行
い、二酸化炭素の除去も同様にして行う。これら
２つの洗浄操作の内、前者の操作に際してイオウ
化合物を含むようになつたキシレンは、サンプが
熱蒸気により約165℃に加熱されている再生塔に
導かれ、そこで、加熱され、吸着されたイオウ化
合物がそこで除去される。粗ガスは、或る量の水
蒸気を随伴しているので、粗ガスを洗浄温度まで
冷却する前に、氷の生成を阻止する目的で、粗ガ
ス中にメタノールを導入する。このように、水蒸
気を含むメタノールを、粗ガスを洗浄温度まで冷
却する役目をする熱交換器から引出し、メタノー
ル―水分離塔に導く。再生されたメタノールを、
上記熱交換器に戻す。キシレン洗浄に導くべき冷
却された粗ガス中には、水分を含むメタノールが
なおも或る量含まれている。これは、洗浄工程中
にイオウ化合物を含んだキシレンと共に再生塔に
達する。再生塔のサンプ中に集められた主要部の
キシレンと少量のメタノール―水混合物とから成
るサンプ液は、所望の程度までイオウ化合物を追
出すため、約165℃まで加熱しなければならな
い。
ア合成ガスの製造方法が記載されている。この場
合、酸素及び水蒸気で固体状又は液体状の燃料を
ひとまずガス化して粗ガスを製造し、この粗ガス
の一酸化炭素を二酸化炭素への接触転化に導いた
後、二酸化炭素を除去するための洗浄にかける。
イオウ化合物、特に、硫化水素及び硫化カルボニ
ルの除去はキシレンを用いる低温洗浄によつて行
い、二酸化炭素の除去も同様にして行う。これら
２つの洗浄操作の内、前者の操作に際してイオウ
化合物を含むようになつたキシレンは、サンプが
熱蒸気により約165℃に加熱されている再生塔に
導かれ、そこで、加熱され、吸着されたイオウ化
合物がそこで除去される。粗ガスは、或る量の水
蒸気を随伴しているので、粗ガスを洗浄温度まで
冷却する前に、氷の生成を阻止する目的で、粗ガ
ス中にメタノールを導入する。このように、水蒸
気を含むメタノールを、粗ガスを洗浄温度まで冷
却する役目をする熱交換器から引出し、メタノー
ル―水分離塔に導く。再生されたメタノールを、
上記熱交換器に戻す。キシレン洗浄に導くべき冷
却された粗ガス中には、水分を含むメタノールが
なおも或る量含まれている。これは、洗浄工程中
にイオウ化合物を含んだキシレンと共に再生塔に
達する。再生塔のサンプ中に集められた主要部の
キシレンと少量のメタノール―水混合物とから成
るサンプ液は、所望の程度までイオウ化合物を追
出すため、約165℃まで加熱しなければならな
い。
上記の公知方法では、キシレンのメタノール含
有量を2wt％以上に上昇させないことが配慮され
ていた。そのため、再生塔のサンプから取出され
た、イオウ化合物について再生されたキシレンの
一部を、メタノール除去の目的で、蒸留塔に導
き、上記の再生されたキシレンの他の部分を洗浄
塔に戻す。熱蒸気によりサンプが約150℃に加熱
される蒸留塔では、液状キシレン相と蒸気状メタ
ノール―水相との分離が生じ、後者の相は塔頂を
経て除去される。その後、このメタノール―水混
合物を、上述したメタノール―水分離塔に導く。
有量を2wt％以上に上昇させないことが配慮され
ていた。そのため、再生塔のサンプから取出され
た、イオウ化合物について再生されたキシレンの
一部を、メタノール除去の目的で、蒸留塔に導
き、上記の再生されたキシレンの他の部分を洗浄
塔に戻す。熱蒸気によりサンプが約150℃に加熱
される蒸留塔では、液状キシレン相と蒸気状メタ
ノール―水相との分離が生じ、後者の相は塔頂を
経て除去される。その後、このメタノール―水混
合物を、上述したメタノール―水分離塔に導く。
上記の公知方法には、設備費と操業費をできる
だけ少くする観点から、尚、改良が必要とされ
る。即ち、粗ガス精製に役立つ装置部分には、比
較的多数の分離塔が必要とされ、これらの分離塔
の駆動に多くのエネルギーが消費される。特に、
吸収された成分を洗浄塔から追出し、洗浄剤のメ
タノール含有量を少くするためには、比較的多量
の高圧蒸気が必要とされる。
だけ少くする観点から、尚、改良が必要とされ
る。即ち、粗ガス精製に役立つ装置部分には、比
較的多数の分離塔が必要とされ、これらの分離塔
の駆動に多くのエネルギーが消費される。特に、
吸収された成分を洗浄塔から追出し、洗浄剤のメ
タノール含有量を少くするためには、比較的多量
の高圧蒸気が必要とされる。
従つて、本発明の課題は、設備費及び操業に要
するエネルギーの消費について、コストを低く有
効度が高くなるようにした上述の型式の洗浄方法
を提供することにある。
するエネルギーの消費について、コストを低く有
効度が高くなるようにした上述の型式の洗浄方法
を提供することにある。
本発明は、
湿つたガス混合物を、０℃以下の温度で芳香族
化合物を洗浄液として洗浄することにより、前記
ガス混合物からイオウ化合物、特に、硫化水素と
硫化カルボニルとを選択的に洗浄する方法であつ
て、前記ガス混合物を洗浄温度までに冷却する前
に該ガス混合物を液状メタノールと接触させ、前
記洗浄液がイオウ化合物を吸収した後に該洗浄液
を熱的に再生させ、次に、洗浄操作に戻す、湿つ
たガス混合物からイオウ化合物を選択的に洗浄す
る方法において、 前記熱的に再生され洗浄操作に戻す洗浄液に、
メタノール濃度２〜30wt％を維持する、ことを
特徴とする、湿つたガス混合物からイオウ化合物
を選択的に洗浄する方法、である。
化合物を洗浄液として洗浄することにより、前記
ガス混合物からイオウ化合物、特に、硫化水素と
硫化カルボニルとを選択的に洗浄する方法であつ
て、前記ガス混合物を洗浄温度までに冷却する前
に該ガス混合物を液状メタノールと接触させ、前
記洗浄液がイオウ化合物を吸収した後に該洗浄液
を熱的に再生させ、次に、洗浄操作に戻す、湿つ
たガス混合物からイオウ化合物を選択的に洗浄す
る方法において、 前記熱的に再生され洗浄操作に戻す洗浄液に、
メタノール濃度２〜30wt％を維持する、ことを
特徴とする、湿つたガス混合物からイオウ化合物
を選択的に洗浄する方法、である。
上記公知方法に従う操作形態とは反対に、洗浄
液中のメタノール濃度を比較的高くすることによ
つて、コスト形成上重要な利点が得られることが
明らかになつた。この利点とは、一方では、洗浄
されるイオウ化合物、特に、硫化水素に対する芳
香族化合物―メタノール混合物の選択性範囲
（Sblektivit¨ａｔ berei ches）の充分な利用であ
り、他方では、サンプ温度が相当低くなることに
よる再生用熱蒸気の需要量の減少、洗浄液向流熱
交換器の加熱面の実質的な減少、並びに、上記公
知方法では洗浄液中に2wt％の最大メタノール濃
度を維持するために必要とされた蒸留塔が廃され
ることである。
液中のメタノール濃度を比較的高くすることによ
つて、コスト形成上重要な利点が得られることが
明らかになつた。この利点とは、一方では、洗浄
されるイオウ化合物、特に、硫化水素に対する芳
香族化合物―メタノール混合物の選択性範囲
（Sblektivit¨ａｔ berei ches）の充分な利用であ
り、他方では、サンプ温度が相当低くなることに
よる再生用熱蒸気の需要量の減少、洗浄液向流熱
交換器の加熱面の実質的な減少、並びに、上記公
知方法では洗浄液中に2wt％の最大メタノール濃
度を維持するために必要とされた蒸留塔が廃され
ることである。
芳香族化合物であるキシレン及びトルエンが、
０℃以下の温度で硫化水素を、二酸化炭素に比べ
て、選択的に吸収（absobieren）することは知ら
れている。この選択性は、キシレンの場合には、
既知のように、硫化カルボニル及び他のイオウ化
合物にまで拡大される（西ドイツ特許第1231222
号明細書）。この最後に述べた性質が、これまで
の当業界の見解とは全く反対に、今や、トルエン
の場合にも存在することが発見された。
０℃以下の温度で硫化水素を、二酸化炭素に比べ
て、選択的に吸収（absobieren）することは知ら
れている。この選択性は、キシレンの場合には、
既知のように、硫化カルボニル及び他のイオウ化
合物にまで拡大される（西ドイツ特許第1231222
号明細書）。この最後に述べた性質が、これまで
の当業界の見解とは全く反対に、今や、トルエン
の場合にも存在することが発見された。
芳香族化合物、例えば、ベンゼン、トルエン及
びキシレン中での二酸化炭素とイオウ化合物との
溶解度（Ｌ¨ｏslichkeit）は、始めは、メタノール
含有量の増加に伴つて変化しないが、次に、メタ
ノール含有量が多くなると純粋なメタノールの溶
解度にまで増加してゆくことが、相当する測定で
明らかになつている。二酸化炭素の溶解度の増大
は、イオウ化合物の溶解度の増大よりも相当大き
いので、この増大は、二酸化炭素と比べて、イオ
ウ化合物の選択的洗浄性の低下に結び付いてい
る。芳香族化合物、特に、トルエン又はキシレン
から成つて、わずか2wt％以下でなく、２〜30wt
％、特に、３〜30wt％、必要ならば３〜20wt％
又は３〜8wt％のメタノールを含有する洗浄液を
用いて作業した場合、20〜30wt％の範囲で、イ
オウ化合物の吸収についてごくわずかな選択性の
減少が見られるが、それ以外では上記選択度の減
少は全く見られない、という結果が導かれた。し
かも、その代りに、再生塔のサンプにおいて、純
芳香族化合物又はごくわずかなメタノールを加え
たものを用いた場合に比べて、かなり低い温度で
作業を行えるという利点が得られる。一例とし
て、常圧において、再生塔のサンプに必要とされ
る温度は、純トルエンを用いると約166℃である
のに、8wt％のメタノールを含むトルエンから成
る洗浄液の場合、111℃である。従つて、再生塔
の熱需要は、低圧蒸気でカバーできる。相当低い
温度では、トルエンよりも多く蒸気相に移行する
メタノールによつて、ストリツピング蒸気の役目
が負担されるので、このような温度の低下は再生
作用にとつて有害ではない。また、以下の実施例
の説明から明らかなように、メタノール濃度を制
限するための蒸留塔は、本発明方法においては、
もはや、必要ではない。
びキシレン中での二酸化炭素とイオウ化合物との
溶解度（Ｌ¨ｏslichkeit）は、始めは、メタノール
含有量の増加に伴つて変化しないが、次に、メタ
ノール含有量が多くなると純粋なメタノールの溶
解度にまで増加してゆくことが、相当する測定で
明らかになつている。二酸化炭素の溶解度の増大
は、イオウ化合物の溶解度の増大よりも相当大き
いので、この増大は、二酸化炭素と比べて、イオ
ウ化合物の選択的洗浄性の低下に結び付いてい
る。芳香族化合物、特に、トルエン又はキシレン
から成つて、わずか2wt％以下でなく、２〜30wt
％、特に、３〜30wt％、必要ならば３〜20wt％
又は３〜8wt％のメタノールを含有する洗浄液を
用いて作業した場合、20〜30wt％の範囲で、イ
オウ化合物の吸収についてごくわずかな選択性の
減少が見られるが、それ以外では上記選択度の減
少は全く見られない、という結果が導かれた。し
かも、その代りに、再生塔のサンプにおいて、純
芳香族化合物又はごくわずかなメタノールを加え
たものを用いた場合に比べて、かなり低い温度で
作業を行えるという利点が得られる。一例とし
て、常圧において、再生塔のサンプに必要とされ
る温度は、純トルエンを用いると約166℃である
のに、8wt％のメタノールを含むトルエンから成
る洗浄液の場合、111℃である。従つて、再生塔
の熱需要は、低圧蒸気でカバーできる。相当低い
温度では、トルエンよりも多く蒸気相に移行する
メタノールによつて、ストリツピング蒸気の役目
が負担されるので、このような温度の低下は再生
作用にとつて有害ではない。また、以下の実施例
の説明から明らかなように、メタノール濃度を制
限するための蒸留塔は、本発明方法においては、
もはや、必要ではない。
好ましい濃度範囲の下限を特許請求の範囲のよ
うに定めたのは、洗浄液中のメタノール含有量が
余りに低すぎない場合にのみ所期の充分大きな再
生塔サンプ温度低下が得られることによる。従つ
て、メタノールの濃度範囲を３〜8wt％として作
業すると、特に、有利である。
うに定めたのは、洗浄液中のメタノール含有量が
余りに低すぎない場合にのみ所期の充分大きな再
生塔サンプ温度低下が得られることによる。従つ
て、メタノールの濃度範囲を３〜8wt％として作
業すると、特に、有利である。
本発明に基づく作用は、トルエンだけでなく、
キシレン及び他の類縁の芳香族化合物において
も、特に、トルエンに対する物理的及び化学的な
類縁性が緊密であるほど、一層明瞭に発揮され
る。
キシレン及び他の類縁の芳香族化合物において
も、特に、トルエンに対する物理的及び化学的な
類縁性が緊密であるほど、一層明瞭に発揮され
る。
処理すべき混合ガスには、イオウ化合物、特
に、硫化水素及び硫化カルボニルを含有する各種
の粗ガス、例えば、脱硫後に一酸化炭素の接触転
化に導くメタノール又はアンモニアの合成用の合
成粗ガス又は固体或いは液状の炭素含有燃料の部
分酸化により生成されて後に発電の目的でガスタ
ービンに供給される粗ガスがある。後者の場合に
は、最適の物質利用の見地から二酸化炭素の後除
去は行わない。
に、硫化水素及び硫化カルボニルを含有する各種
の粗ガス、例えば、脱硫後に一酸化炭素の接触転
化に導くメタノール又はアンモニアの合成用の合
成粗ガス又は固体或いは液状の炭素含有燃料の部
分酸化により生成されて後に発電の目的でガスタ
ービンに供給される粗ガスがある。後者の場合に
は、最適の物質利用の見地から二酸化炭素の後除
去は行わない。
次に、本発明による洗浄方法の工程を示した図
面について詳述する。
面について詳述する。
配管１より、35モル％以下の水素、43モル％以
下の一酸化炭素、20モル％以下の二酸化炭素、
0.97モル％以下の硫化水素、0.06モル％以下の硫
化カルボニル及び残量の窒素、アルゴン及びメタ
ンから成る粗ガスを導入する。粗ガスの総量は
80000Nm3／ｈ、粗ガス温度は38℃、粗ガス圧力
は約36.7Kg／cm2（36バール）である。粗ガスを約
−10℃まで冷却する熱交換器２に入れる前の粗ガ
スに、粗ガス中に含まれる水蒸気により、洗浄温
度までの冷却中に氷が生じないようにするため、
液状メタノールを添加する。このメタノールは、
配管３から供給する。粗ガス中に含まれる水蒸気
の大部分を吸収して水分を含むようになつたメタ
ノールを、熱交換器２に後置された分離器４から
引出し、配管５を経て、メタノール―水分離塔に
導く。このように大部分の水蒸気が除かれたが、
尚、或る量の水分含有メタノール蒸気を含んでい
る粗ガスを、洗浄塔６の下部に導く。洗浄塔６の
上部には92wt％までのトルエンと8wt％までのメ
タノールとから成る−33℃に冷却された洗浄液
が、配管７を経て供給される。この洗浄液は、粗
ガスに含まれるイオウ化合物を、塔内で生ずる気
液接触の間にほぼ完全に吸収（aufnehmen）し、
それによりイオウ化合物は洗浄液に溶解する。配
管８により塔頂から流出する生成ガスは、今や、
最高160ppmの硫化水素及び硫化カルボニルを含
有している。上記生成ガスは、その他に、37モル
％までの水素、45モル％までの一酸化炭素、17モ
ル％までの二酸化炭素及び約１モル％までの窒
素、アルゴン及びメタンを含有する。配管８を経
て取出されるガス量は、75470Nm3／ｈである。
生成ガスは、熱交換器２中での加熱後に28℃の温
度を有し、約34.7Kg／cm2（34バール）の圧力で得
られる。
下の一酸化炭素、20モル％以下の二酸化炭素、
0.97モル％以下の硫化水素、0.06モル％以下の硫
化カルボニル及び残量の窒素、アルゴン及びメタ
ンから成る粗ガスを導入する。粗ガスの総量は
80000Nm3／ｈ、粗ガス温度は38℃、粗ガス圧力
は約36.7Kg／cm2（36バール）である。粗ガスを約
−10℃まで冷却する熱交換器２に入れる前の粗ガ
スに、粗ガス中に含まれる水蒸気により、洗浄温
度までの冷却中に氷が生じないようにするため、
液状メタノールを添加する。このメタノールは、
配管３から供給する。粗ガス中に含まれる水蒸気
の大部分を吸収して水分を含むようになつたメタ
ノールを、熱交換器２に後置された分離器４から
引出し、配管５を経て、メタノール―水分離塔に
導く。このように大部分の水蒸気が除かれたが、
尚、或る量の水分含有メタノール蒸気を含んでい
る粗ガスを、洗浄塔６の下部に導く。洗浄塔６の
上部には92wt％までのトルエンと8wt％までのメ
タノールとから成る−33℃に冷却された洗浄液
が、配管７を経て供給される。この洗浄液は、粗
ガスに含まれるイオウ化合物を、塔内で生ずる気
液接触の間にほぼ完全に吸収（aufnehmen）し、
それによりイオウ化合物は洗浄液に溶解する。配
管８により塔頂から流出する生成ガスは、今や、
最高160ppmの硫化水素及び硫化カルボニルを含
有している。上記生成ガスは、その他に、37モル
％までの水素、45モル％までの一酸化炭素、17モ
ル％までの二酸化炭素及び約１モル％までの窒
素、アルゴン及びメタンを含有する。配管８を経
て取出されるガス量は、75470Nm3／ｈである。
生成ガスは、熱交換器２中での加熱後に28℃の温
度を有し、約34.7Kg／cm2（34バール）の圧力で得
られる。
洗浄塔６の上部において滴下するメタノール含
有トルエンは、イオウ化合物の吸収の際に放出さ
れる吸収熱により加熱される。この吸収熱の一部
を冷却器９において消失させる。洗浄塔６の塔頂
に供給される洗浄液の総量は、82t／ｈである。
洗浄塔６のサンプから配管１０を経て流出する、
今や、イオウ化合物と或る量の二酸化炭素とを含
有するようになつた洗浄液を、絞り弁１１におい
て約4.1Kg／cm2（４バール）の中間の圧力に減圧
する。ここで、上記の含有洗浄液の温度は、−18
℃から−24℃に低下する。主に洗浄塔６内で一し
よに吸収された一酸化炭素及び水素から成る、減
圧により遊離された留分は、分離器１２内におい
て洗浄液から分離され、次に、洗浄液を、ポンプ
１３により再生塔１４の上部に圧送する。ガス含
有洗浄液は、その前に２個の熱交換器１５，１６
を通り、再生された温かい洗浄液と逆に流れ、ひ
と先ず25℃に、次いで、86℃に加熱される。再生
塔１４は、サンプのところで、熱交換器１７を貫
通する熱蒸気により加熱される。再生塔１４のサ
ンプ液の分流部分から加熱により放出された蒸気
相は、大部分、メタノールから成つている。この
蒸気相は、再生塔１４の内部において上昇し、下
方に滴下するガス含有洗浄液に対し向流方向に流
れ、この洗浄液から、溶解したイオウ化合物、一
しよに溶解した二酸化炭素及び洗浄液中に、尚、
含まれている低沸点成分を吸収する。再生塔１４
の塔頂から流出するガス状留分は、メタノールと
水蒸気とをなおも含有し、これらを冷却器１９に
おいて約59℃に冷却した後に、後置された分離器
２０から取出し、還流液として再生塔１４の塔頂
にポンプ２１により圧送する。分離器２０から取
出されたガス状留分中になお含まれているメタノ
ール分及び水蒸気分を、この留分を約−33℃まで
更に冷却した後、別の分離器２２において凝縮液
として回収し同じく再生塔１４の塔頂に返送す
る。分離器２２において遊離されたガス状留分
は、分離器１２において遊離されたガス状留分と
合わせる。これらのガスは、17モル％までの硫化
水素、１モル％までの硫化カルボニル73モル％ま
での二酸化炭素及び残量の低沸点成分、一酸化炭
素、水素、窒素、アルゴン及びメタンから成る、
いわゆる、硫化水素留分で、配管２３から系外へ
出す。この硫化水素留分は、温度30℃、圧力約
2.8Kg／cm2（2.75バール）で4530Nm3／ｈの量が得
られる。再生塔１４のサンプから111℃の温度で
取出した、イオウ化合物について完全に再生され
た洗浄液を、熱交換器１６，１５において、低温
のガス含有洗浄液に対して逆に流し、30℃、−17
℃に冷却し、貯蔵容器２５に中間的に貯蔵した
後、洗浄塔６の圧力にまで再圧縮するためにも使
うポンプ２４によつて、洗浄塔６の塔頂に圧送す
る。再生された洗浄液を、冷却器２６内において
約−33℃の洗浄温度まで最終的に冷却する。
有トルエンは、イオウ化合物の吸収の際に放出さ
れる吸収熱により加熱される。この吸収熱の一部
を冷却器９において消失させる。洗浄塔６の塔頂
に供給される洗浄液の総量は、82t／ｈである。
洗浄塔６のサンプから配管１０を経て流出する、
今や、イオウ化合物と或る量の二酸化炭素とを含
有するようになつた洗浄液を、絞り弁１１におい
て約4.1Kg／cm2（４バール）の中間の圧力に減圧
する。ここで、上記の含有洗浄液の温度は、−18
℃から−24℃に低下する。主に洗浄塔６内で一し
よに吸収された一酸化炭素及び水素から成る、減
圧により遊離された留分は、分離器１２内におい
て洗浄液から分離され、次に、洗浄液を、ポンプ
１３により再生塔１４の上部に圧送する。ガス含
有洗浄液は、その前に２個の熱交換器１５，１６
を通り、再生された温かい洗浄液と逆に流れ、ひ
と先ず25℃に、次いで、86℃に加熱される。再生
塔１４は、サンプのところで、熱交換器１７を貫
通する熱蒸気により加熱される。再生塔１４のサ
ンプ液の分流部分から加熱により放出された蒸気
相は、大部分、メタノールから成つている。この
蒸気相は、再生塔１４の内部において上昇し、下
方に滴下するガス含有洗浄液に対し向流方向に流
れ、この洗浄液から、溶解したイオウ化合物、一
しよに溶解した二酸化炭素及び洗浄液中に、尚、
含まれている低沸点成分を吸収する。再生塔１４
の塔頂から流出するガス状留分は、メタノールと
水蒸気とをなおも含有し、これらを冷却器１９に
おいて約59℃に冷却した後に、後置された分離器
２０から取出し、還流液として再生塔１４の塔頂
にポンプ２１により圧送する。分離器２０から取
出されたガス状留分中になお含まれているメタノ
ール分及び水蒸気分を、この留分を約−33℃まで
更に冷却した後、別の分離器２２において凝縮液
として回収し同じく再生塔１４の塔頂に返送す
る。分離器２２において遊離されたガス状留分
は、分離器１２において遊離されたガス状留分と
合わせる。これらのガスは、17モル％までの硫化
水素、１モル％までの硫化カルボニル73モル％ま
での二酸化炭素及び残量の低沸点成分、一酸化炭
素、水素、窒素、アルゴン及びメタンから成る、
いわゆる、硫化水素留分で、配管２３から系外へ
出す。この硫化水素留分は、温度30℃、圧力約
2.8Kg／cm2（2.75バール）で4530Nm3／ｈの量が得
られる。再生塔１４のサンプから111℃の温度で
取出した、イオウ化合物について完全に再生され
た洗浄液を、熱交換器１６，１５において、低温
のガス含有洗浄液に対して逆に流し、30℃、−17
℃に冷却し、貯蔵容器２５に中間的に貯蔵した
後、洗浄塔６の圧力にまで再圧縮するためにも使
うポンプ２４によつて、洗浄塔６の塔頂に圧送す
る。再生された洗浄液を、冷却器２６内において
約−33℃の洗浄温度まで最終的に冷却する。
水分を含むメタノールから成る、分離器４内に
おいて粗ガスから分離された液状留分を、配管５
熱交換器２７及び絞り弁２８を経て、メタノール
―水分離塔２９に送る。分離塔２９は、約4.1
Kg／cm2（4.0バール）の圧力で作動する。熱蒸気
で作動される加熱器３０を介して生じた分離塔２
９のサンプ温度は、約146℃である。分離塔２９
の塔頂から配管３１を経て、水をほとんど含まな
いメタノールを取出し、熱交換器２７，３２にお
いて約60℃に冷却し、これにより凝縮させる。少
量の低沸点成分を分離器３３において遊離し、配
管３４を経て取出し、再生塔１４のガス状塔頂生
成物と、分離器２０で合流させる。分離器３３で
は、必要ならば、メタノールの損失を補うのに必
要な少量のメタノールを配管３５を経て供給す
る。再生されたメタノールを、ポンプ３６により
分離器３３から取出し、配管３を経て粗ガスの配
管１に導く。メタノール―水分離塔２９に集めら
れた水は、配管３９を経て取出す。
おいて粗ガスから分離された液状留分を、配管５
熱交換器２７及び絞り弁２８を経て、メタノール
―水分離塔２９に送る。分離塔２９は、約4.1
Kg／cm2（4.0バール）の圧力で作動する。熱蒸気
で作動される加熱器３０を介して生じた分離塔２
９のサンプ温度は、約146℃である。分離塔２９
の塔頂から配管３１を経て、水をほとんど含まな
いメタノールを取出し、熱交換器２７，３２にお
いて約60℃に冷却し、これにより凝縮させる。少
量の低沸点成分を分離器３３において遊離し、配
管３４を経て取出し、再生塔１４のガス状塔頂生
成物と、分離器２０で合流させる。分離器３３で
は、必要ならば、メタノールの損失を補うのに必
要な少量のメタノールを配管３５を経て供給す
る。再生されたメタノールを、ポンプ３６により
分離器３３から取出し、配管３を経て粗ガスの配
管１に導く。メタノール―水分離塔２９に集めら
れた水は、配管３９を経て取出す。
図は本発明による洗浄方法の工程図である。
４，１２，２０，２２，２３…分離器、６…洗
浄塔、１４…再生塔、２９…メタノール―水分離
塔。
浄塔、１４…再生塔、２９…メタノール―水分離
塔。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 湿つたガス混合物を、０℃以下の温度でトル
エンを洗浄液として洗浄することにより、前記ガ
ス混合物からイオウ化合物、特に硫化水素と硫化
カルボニルとを選択的に洗浄する方法であつて、
前記ガス混合物を洗浄温度までに冷却する前に該
ガス混合物を液状メタノールと接触させ、前記洗
浄液がイオウ化合物を吸収した後に該洗浄液を熱
的に再生させ、次に、洗浄操作に戻す、湿つたガ
ス混合物からイオウ化合物を選択的に洗浄する方
法において、 前記熱的に再生され洗浄操作に戻す洗浄液に、
メタノール濃度２〜30wt％を維持する、ことを
特徴とする、湿つたガス混合物からイオウ化合物
を選択的に洗浄する方法。 ２ アルキル置換されたトルエンを洗浄剤として
用いる、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ ３〜30wt％のメタノール濃度を維持する、
特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。 ４ ３〜20wt％のメタノール濃度を維持する、
特許請求の範囲第１項ないし第３項の内いずれか
１項記載の方法。 ５ ３〜8wt％のメタノール濃度を維持する、こ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第４
項の内いずれか１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19792924162 DE2924162A1 (de) | 1979-06-15 | 1979-06-15 | Verfahren zum selektiven auswaschen von schwefelverbindungen aus feuchten gasgemischen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS562826A JPS562826A (en) | 1981-01-13 |
| JPS6219209B2 true JPS6219209B2 (ja) | 1987-04-27 |
Family
ID=6073267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7916580A Granted JPS562826A (en) | 1979-06-15 | 1980-06-13 | Method of selectively washing sulfur compound from gas mixture |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4332596A (ja) |
| EP (1) | EP0023550B1 (ja) |
| JP (1) | JPS562826A (ja) |
| AT (1) | ATE4864T1 (ja) |
| DE (2) | DE2924162A1 (ja) |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3036936A1 (de) * | 1980-09-30 | 1982-05-27 | Linde Ag, 6200 Wiesbaden | Verfahren und vorrichtung zum regulieren des ammoniakgehaltes im waschmittel einer gaswaesche |
| US4601738A (en) * | 1982-05-03 | 1986-07-22 | El Paso Hydrocarbons Company | Process for freeze protection and purification of natural gas liquid product streams produced by the Mehra process |
| AT380092B (de) * | 1983-09-29 | 1986-04-10 | Simmering Graz Pauker Ag | Verfahren und vorrichtung zur gewinnung von waerme aus wasserdampfhaeltigen gasen durch absorption oder adsorption |
| DE3345056A1 (de) * | 1983-12-13 | 1985-06-20 | Linde Ag, 6200 Wiesbaden | Verfahren und vorrichtung zur entfernung von so(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) aus rauchgasen |
| DE3346038A1 (de) * | 1983-12-20 | 1985-06-27 | Linde Ag, 6200 Wiesbaden | Verfahren und vorrichtung zum auswaschen von gasbestandteilen aus gasgemischen |
| US4548620A (en) * | 1984-02-07 | 1985-10-22 | Key Engineering, Inc. | Process for treating natural gas |
| US4576615A (en) * | 1984-08-20 | 1986-03-18 | The Randall Corporation | Carbon dioxide hydrocarbons separation process |
| DE3504032A1 (de) * | 1985-02-06 | 1986-08-07 | Linde Ag, 6200 Wiesbaden | Verfahren zur regenerierung eines beladenen waschmittels |
| FR2589752B1 (fr) * | 1985-10-04 | 1987-12-11 | Elf Aquitaine | Procede et dispositif pour l'extraction selective de l'h2s d'un gaz en contenant |
| DE3526680A1 (de) * | 1985-07-25 | 1987-01-29 | Linde Ag | Schwefelkondensator und -entgaser |
| US4980140A (en) * | 1989-03-13 | 1990-12-25 | Shell Oil Company | Selective removal of carbonyl sulfide from a hydrogen sulfide containing gas mixture |
| GB9702742D0 (en) * | 1997-02-11 | 1997-04-02 | Ici Plc | Gas absorption |
| FR2760653B1 (fr) * | 1997-03-13 | 1999-04-30 | Inst Francais Du Petrole | Procede de desacidification avec production de gaz acides en phase liquide |
| FR2796858B1 (fr) * | 1999-07-28 | 2002-05-31 | Technip Cie | Procede et installation de purification d'un gaz et produits ainsi obtenus |
| DE19937902A1 (de) * | 1999-08-11 | 2001-02-22 | Rag Ag | Verfahren zur Trocknung von Koksofengas bei gleichzeitiger Entfernung von Benzol und Naphthalin |
| TW200912228A (en) * | 2007-06-27 | 2009-03-16 | Twister Bv | Method and system for removing H2S from a natural gas stream |
| US20110070135A1 (en) * | 2009-09-18 | 2011-03-24 | Hydrogen Energy International Limited | Processes and Apparatuses for Purifying Greenhouse Gases |
| DE102011107814A1 (de) * | 2011-07-01 | 2013-01-03 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Gasprodukten |
| PL3476459T3 (pl) * | 2017-10-24 | 2021-04-19 | L'air Liquide, Société Anonyme pour l'Étude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | Instalacja i sposób oddzielania zawierających siarkę składników z obciążonego metanolu |
| EP3666364B1 (de) * | 2018-12-14 | 2023-11-01 | L'air Liquide, Société Anonyme Pour L'Étude Et L'exploitation Des Procédés Georges Claude | Verfahren und vorrichtung zur regenerierung eines beladenen waschmittels aus einer gaswäsche |
| JP7292576B2 (ja) * | 2019-02-04 | 2023-06-19 | 住友金属鉱山株式会社 | メタノール送液用配管支持部材 |
| US12703831B2 (en) * | 2023-06-19 | 2026-08-11 | Honeywell Lng Llc | Apparatus and process for removal of heavy hydrocarbons from a feed gas |
| CN117839391A (zh) * | 2024-01-25 | 2024-04-09 | 大连佳纯气体净化技术开发有限公司 | 一种零碳排放低温甲醇洗脱硫系统及方法 |
| US20250249402A1 (en) * | 2024-02-05 | 2025-08-07 | Saudi Arabian Oil Company | Systems and methods for eliminating flaring in amine sweetening |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA569160A (en) * | 1959-01-20 | Danulat Friedrich | Gas purification by a low temperature washing process | |
| GB168482A (en) * | 1920-07-09 | 1921-09-08 | South Metropolitan Gas Co | Improved process for removing sulphur from gases |
| US2863527A (en) * | 1949-09-15 | 1958-12-09 | Metallgesellschaft Ag | Process for the purification of gases |
| GB728444A (en) * | 1950-12-09 | 1955-04-20 | Linde Eismasch Ag | Improvements in or relating to drying or purifying natural gases or waste gases fromhydrogenating or cracking processes |
| DE1231222B (de) * | 1964-09-26 | 1966-12-29 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur Herstellung von Synthesegas fuer die Ammoniakerzeugung |
| US4137294A (en) * | 1968-12-17 | 1979-01-30 | Metallgesellschaft Aktiengesellschaft | Process of scrubbing fuel synthesis gases to remove acid gases and organic sulfur compounds |
| US3899312A (en) * | 1969-08-21 | 1975-08-12 | Linde Ag | Extraction of odorizing sulfur compounds from natural gas and reodorization therewith |
| US3710546A (en) * | 1971-09-16 | 1973-01-16 | Metallgesellschaft Ag | Process for the removal of hydrogen sulfide and carbon dioxide from fuel gases and synthesis gases |
| DE2260248C3 (de) * | 1972-12-08 | 1981-08-27 | Linde Ag, 6200 Wiesbaden | Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Cyanwasserstoff aus Gasen |
| DE2262457A1 (de) * | 1972-12-20 | 1974-06-27 | Linde Ag | Verfahren und vorrichtung zum auswaschen von kohlendioxid, schwefelwasserstoff und gegebenenfalls kohlenoxisulfid |
| DE2312754C3 (de) * | 1973-03-14 | 1980-06-26 | Linde Ag, 6200 Wiesbaden | Verfahren und Vorrichtung zur Rückgewinnung von wertvollen Bestandteilen bei einer physikalischen Gaswäsche |
| DE2548700C2 (de) * | 1975-10-30 | 1982-04-01 | Linde Ag, 6200 Wiesbaden | Verfahren und Vorrichtung zur Wasserstoffreinigung unter gleichzeitiger Kohlendioxidgewinnung |
| US4155988A (en) * | 1977-01-28 | 1979-05-22 | Linde Aktiengesellschaft | Reduction of sulfur concentration in physical scrubbing agents |
-
1979
- 1979-06-15 DE DE19792924162 patent/DE2924162A1/de not_active Withdrawn
-
1980
- 1980-06-12 DE DE8080103293T patent/DE3065147D1/de not_active Expired
- 1980-06-12 AT AT80103293T patent/ATE4864T1/de not_active IP Right Cessation
- 1980-06-12 EP EP80103293A patent/EP0023550B1/de not_active Expired
- 1980-06-13 US US06/159,311 patent/US4332596A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-06-13 JP JP7916580A patent/JPS562826A/ja active Granted
Also Published As
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|---|---|
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| EP0023550B1 (de) | 1983-10-05 |
| JPS562826A (en) | 1981-01-13 |
| DE2924162A1 (de) | 1980-12-18 |
| EP0023550A1 (de) | 1981-02-11 |
| US4332596A (en) | 1982-06-01 |
| DE3065147D1 (en) | 1983-11-10 |
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