JPS62195675A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
電子写真感光体の製造方法Info
- Publication number
- JPS62195675A JPS62195675A JP3721186A JP3721186A JPS62195675A JP S62195675 A JPS62195675 A JP S62195675A JP 3721186 A JP3721186 A JP 3721186A JP 3721186 A JP3721186 A JP 3721186A JP S62195675 A JPS62195675 A JP S62195675A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- coating
- layer
- soln
- electrophotographic photoreceptor
- manufacturing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording-members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat or to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/14—Inert intermediate or cover layers for charge-receiving layers
- G03G5/142—Inert intermediate layers
- G03G5/144—Inert intermediate layers comprising inorganic material
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は電子写真感光体の製造方法に係り、特に、金属
製基体上に薄層を設ける電子写真感光体の製造方法に関
する。
製基体上に薄層を設ける電子写真感光体の製造方法に関
する。
［従来の技術］
一般にカールソンタイプの電子写真感光体は、帯電−露
光を縁り返した時に、一定の画像濃度と地汚れのない画
像を形成する上で、暗部電位と明部電位の安定性が重要
となる。このため、感光層と導電層との間にバリヤ一層
として機能する層を設けることが提案されている。この
ようなバリヤ一層としての機能を有する層は、同時に導
電層および感光層に対して良好な接着性を有しているこ
とが要求される。
光を縁り返した時に、一定の画像濃度と地汚れのない画
像を形成する上で、暗部電位と明部電位の安定性が重要
となる。このため、感光層と導電層との間にバリヤ一層
として機能する層を設けることが提案されている。この
ようなバリヤ一層としての機能を有する層は、同時に導
電層および感光層に対して良好な接着性を有しているこ
とが要求される。
これまで、感光層と導電層との間に設ける層としてポリ
ウレタン、ポリアミド、ポリビニルアルコール、エポキ
シ樹脂、カゼイン、メチルセルロース、フェノール樹脂
、ニトロセルロースなどの樹脂を用いることが知られて
いるが、これらの層を用いた感光体は繰り返し使用した
時、明部電位の上昇と暗部電位の変動を生じ、特に低湿
度の環境下では縁り返し使用した時、明部電位の上昇と
暗部電位の変動が著しく、変動する環境下では一定の画
質を有するコピーを繰り返し得られないという欠点を有
していた。そこでこれらの欠点を解消する目的でＴｉ０
ｚ、ＺｎＯ、カーボンブラックなどの粉体をフェノール
樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂などの高分子バイン
ダー中に分散した塗料を塗布して成膜することにより、
変動する環境下でも抵抗、容量などの電気特性の変化が
少なく、電位安定性に優れるへリヤ一層が提案された。
ウレタン、ポリアミド、ポリビニルアルコール、エポキ
シ樹脂、カゼイン、メチルセルロース、フェノール樹脂
、ニトロセルロースなどの樹脂を用いることが知られて
いるが、これらの層を用いた感光体は繰り返し使用した
時、明部電位の上昇と暗部電位の変動を生じ、特に低湿
度の環境下では縁り返し使用した時、明部電位の上昇と
暗部電位の変動が著しく、変動する環境下では一定の画
質を有するコピーを繰り返し得られないという欠点を有
していた。そこでこれらの欠点を解消する目的でＴｉ０
ｚ、ＺｎＯ、カーボンブラックなどの粉体をフェノール
樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂などの高分子バイン
ダー中に分散した塗料を塗布して成膜することにより、
変動する環境下でも抵抗、容量などの電気特性の変化が
少なく、電位安定性に優れるへリヤ一層が提案された。
しかしながら、上記の構成のバリヤ一層においても、主
にバインダーとして用いる樹脂に起因する電気特性の環
境変動および塗料の分散化、塗工性などに起因する画質
の劣化などの問題が生じた。
にバインダーとして用いる樹脂に起因する電気特性の環
境変動および塗料の分散化、塗工性などに起因する画質
の劣化などの問題が生じた。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明の目的は、変動する環境下でも安定した電気特性
を有し、かつ、上層に感光層を積層しても画質上のトラ
ブルを生じにくいバリヤ一層を有する電子写真感光体の
製造法を提供することである。
を有し、かつ、上層に感光層を積層しても画質上のトラ
ブルを生じにくいバリヤ一層を有する電子写真感光体の
製造法を提供することである。
［問題点を解決する手段、作用］
本発明は、金属製基体上に有機シリコン化合物溶液を塗
布し、その後酸化雰囲気中で焼成して該基体上に主にシ
リコン酸化物よりなる層を設け、次いで順次感光層を積
層することを特徴とする電子写真感光体の製造方法から
構成される。
布し、その後酸化雰囲気中で焼成して該基体上に主にシ
リコン酸化物よりなる層を設け、次いで順次感光層を積
層することを特徴とする電子写真感光体の製造方法から
構成される。
本発明方法で用いる有機シリコン化合物としては、溶剤
に可溶なものなら基本的には全て使用可能であるが、シ
ランカップリング剤として知られる一群の化合物やシリ
コーン樹脂、シリコーンオイルなど、あるいはそれらの
混合物がある。
に可溶なものなら基本的には全て使用可能であるが、シ
ランカップリング剤として知られる一群の化合物やシリ
コーン樹脂、シリコーンオイルなど、あるいはそれらの
混合物がある。
例えば、ビニルトリエトキシシラン
ＣＨニーＣＨ５ｉ （ＯＣＲ＝＝ＣＨ冨）□γ−メルカ
プトプロピルトリメトキシシランＨ９ＣＨユＣＨ＠ Ｃ
ＨユＳ ｉ （ＯＣＲ□）２γ−アミノプロピルトリメ
トキシシランＨユＮＣＨ１ＣＨｘＣＨλ５ｉ（ＯＣＨｊ
）ｘβ−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルト
リメトキシシラン γ−クロロプロピルトリメトキシシランＣＬＣＨ工ＣＨ
工ＣＨ，Ｓｉ （ＯＣＨ３）。
プトプロピルトリメトキシシランＨ９ＣＨユＣＨ＠ Ｃ
ＨユＳ ｉ （ＯＣＲ□）２γ−アミノプロピルトリメ
トキシシランＨユＮＣＨ１ＣＨｘＣＨλ５ｉ（ＯＣＨｊ
）ｘβ−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルト
リメトキシシラン γ−クロロプロピルトリメトキシシランＣＬＣＨ工ＣＨ
工ＣＨ，Ｓｉ （ＯＣＨ３）。
γ−（１，２−エタンジアミノ）プロピルトリメトキシ
シラン Ｈ，ＮＣＨ，ＣＨ工ＮＨ−ＯＨ，ＯＨ，ＣＨ，Ｓ ｉ
（ＯＣＨ□）。
シラン Ｈ，ＮＣＨ，ＣＨ工ＮＨ−ＯＨ，ＯＨ，ＣＨ，Ｓ ｉ
（ＯＣＨ□）。
γ−（１，２−エボ午シアリルオキシ）プロピルトリメ
トキシシラン などがある。
トキシシラン などがある。
本発明方法で用いる導電性基体としては、酸化雰囲気中
で高温加熱する関係上、金属蒸着プラスチックフィルム
や導電処理した紙などは適さず、アルミニウム、真鋳、
銅などの金属製のドラムやシートが好ましい。
で高温加熱する関係上、金属蒸着プラスチックフィルム
や導電処理した紙などは適さず、アルミニウム、真鋳、
銅などの金属製のドラムやシートが好ましい。
上記の有機シリコン化合物を適当な溶剤、例えばトルエ
ン、ＭＥＫ、エタノールなどの溶解し、塗布に適した年
度に調整した後、金属製基体上に浸漬塗布、スプレー塗
布、ロールコータ−塗布などの方法により塗布する。そ
の後、充分に乾燥して溶剤を除去した後、５００〜ｔ
ｏ ｏ ｏ ’ｃの温度で空気中加熱処理を行なう。
ン、ＭＥＫ、エタノールなどの溶解し、塗布に適した年
度に調整した後、金属製基体上に浸漬塗布、スプレー塗
布、ロールコータ−塗布などの方法により塗布する。そ
の後、充分に乾燥して溶剤を除去した後、５００〜ｔ
ｏ ｏ ｏ ’ｃの温度で空気中加熱処理を行なう。
このとき膜厚が厚すぎると熱分解後の表面にひびわれ、
しわなどが発生しやすいので５戸以下が好ましい、加熱
温度に関しては、基体に用いる金属の耐熱性に制約され
るが、温度が低いと有機シリコン化合物の熱分解が進行
しないので、一般的には５００〜１０００℃の範囲が適
当である。
しわなどが発生しやすいので５戸以下が好ましい、加熱
温度に関しては、基体に用いる金属の耐熱性に制約され
るが、温度が低いと有機シリコン化合物の熱分解が進行
しないので、一般的には５００〜１０００℃の範囲が適
当である。
本発明方法で設ける感光層としては、単層型だけでなく
電荷発生層と電荷輸送層に機能分離したｍ層構造を有す
るものでもよい。
電荷発生層と電荷輸送層に機能分離したｍ層構造を有す
るものでもよい。
電荷発生層は、各種アゾ顔料、ペリレン顔料、フタロシ
アニン顔料、キノン顔料などの普通に使用される電荷発
生物質をポリビニルブチラール、ポリスチレン、アクリ
ル樹脂などの樹脂中に分散させた分散液を塗布乾燥する
ことにより形成される。
アニン顔料、キノン顔料などの普通に使用される電荷発
生物質をポリビニルブチラール、ポリスチレン、アクリ
ル樹脂などの樹脂中に分散させた分散液を塗布乾燥する
ことにより形成される。
電荷輸送層は、ヒドラゾン化合物、ピラゾリン化合物、
スチルベン化合物などの普通に使用される電荷搬送性物
質をポリカーボネート、ポリエステル、ポリスチレンな
どの樹脂中に溶解させた溶液を塗布乾燥することにより
形成される。
スチルベン化合物などの普通に使用される電荷搬送性物
質をポリカーボネート、ポリエステル、ポリスチレンな
どの樹脂中に溶解させた溶液を塗布乾燥することにより
形成される。
単層型感光層の例としては硫化カドミウムや酸化亜鉛を
樹脂中に分散した無機系光導電層、ボリ−Ｎ−ビニルカ
ルバゾールやセレン蒸着層あるいはアモルファスシリコ
ン層などがある。
樹脂中に分散した無機系光導電層、ボリ−Ｎ−ビニルカ
ルバゾールやセレン蒸着層あるいはアモルファスシリコ
ン層などがある。
本発明方法により製造される電子写真感光体は電子写真
複写機ばかりでなく、レーザープリンター、液晶シャッ
タープリンター、ＬＥＤプリンターなどのも利用するこ
とができる。
複写機ばかりでなく、レーザープリンター、液晶シャッ
タープリンター、ＬＥＤプリンターなどのも利用するこ
とができる。
実施例１
下記構造の有機シリコン化合物の５０％エタノール溶液
を調製し、通常のスプレー塗布装置を）１．ＮＣＨＳＣ
ＨＳＮＨ−ＣＨ，ＣＨ，ＣＨ，５ｉ（ＱＣ：Ｈ，ｉ）！
（日本ユニカー−製、５Ｈ６０２０） 用いて、外径６０ｍｍ、長さ２５０ｍｍ、肉厚１ｍｍの
アルミニウムシリンダーに５ｇ／ｍ２となるように塗布
し、その後、１００℃で３０分間乾燥後、空気雪囲気中
で５５０℃、６０分間加熱した。
を調製し、通常のスプレー塗布装置を）１．ＮＣＨＳＣ
ＨＳＮＨ−ＣＨ，ＣＨ，ＣＨ，５ｉ（ＱＣ：Ｈ，ｉ）！
（日本ユニカー−製、５Ｈ６０２０） 用いて、外径６０ｍｍ、長さ２５０ｍｍ、肉厚１ｍｍの
アルミニウムシリンダーに５ｇ／ｍ２となるように塗布
し、その後、１００℃で３０分間乾燥後、空気雪囲気中
で５５０℃、６０分間加熱した。
冷却後表面を観察すると膜厚１．２ＩＬを有する緻密な
白濁層が形成されているのが確認された。
白濁層が形成されているのが確認された。
次にε型銅フタロシアニン（東洋インキ輛製）１００重
量部、ブチラール樹脂（積木化学■製）５０重器部およ
びシクロへキサノン１３５０ｆｌｒｆｆｉ部を１φガラ
スピーズを用いたサンドミルで２０時間分散した。
量部、ブチラール樹脂（積木化学■製）５０重器部およ
びシクロへキサノン１３５０ｆｌｒｆｆｉ部を１φガラ
スピーズを用いたサンドミルで２０時間分散した。
この分散液にＭＥ Ｋ ２７００ｆｉ量部を加え、上記
アルミニウムシリンダー上に浸漬塗布し５０℃で１０分
間加熱乾燥して、０．１５ｇ／ｍ２の塗布量の電荷発生
層を設けた。
アルミニウムシリンダー上に浸漬塗布し５０℃で１０分
間加熱乾燥して、０．１５ｇ／ｍ２の塗布量の電荷発生
層を設けた。
次に下記構造のヒドラゾン化合物をｉｏｚｇ部およびス
チレン−メタクリル酸メチル共重合樹脂（ＭＳ−２００
、製鉄化学■製）１５部をトルエン８０ｉ量部に溶解し
た。この液を上記電荷発生層上に塗布して１００℃で１
時間の熱風乾燥をして、１６ＩＬ厚の電荷輸送層を形成
し、電子写真感光体を製造した。
チレン−メタクリル酸メチル共重合樹脂（ＭＳ−２００
、製鉄化学■製）１５部をトルエン８０ｉ量部に溶解し
た。この液を上記電荷発生層上に塗布して１００℃で１
時間の熱風乾燥をして、１６ＩＬ厚の電荷輸送層を形成
し、電子写真感光体を製造した。
実施例２
下記構造の有機シリコン化合物の５０％エタノール溶液
を調製し、実施例１の有機シリコン化合物のエタノール
溶液に代える。
を調製し、実施例１の有機シリコン化合物のエタノール
溶液に代える。
（信越化学■製、ＫＢＭ４０３）他は実施例１と同様に
して、電子写真感光体を製造した。
して、電子写真感光体を製造した。
比較のため、実施例１および実施例２とは、加熱焼成後
の膜厚を５ＩＬ以上になるようにしたことを除いては、
同一条件で電子写真感光体を製造したところ、焼成後で
は、膜表面に小さなひびわれを多数生じており、この感
光体で画像を出したところ、非常に欠陥の多い画像とな
った。
の膜厚を５ＩＬ以上になるようにしたことを除いては、
同一条件で電子写真感光体を製造したところ、焼成後で
は、膜表面に小さなひびわれを多数生じており、この感
光体で画像を出したところ、非常に欠陥の多い画像とな
った。
比較例
実施例における有機シリコン化合物溶液に代えてカゼイ
ン水溶液（１０％）をアルミニウムシリンダー上に塗布
乾燥することにより２．ｏｐ厚のバリヤ一層を形成した
。その後実施例と同様にして電荷発生層、電荷輸送層を
形成して電子写真感光体を製造した。
ン水溶液（１０％）をアルミニウムシリンダー上に塗布
乾燥することにより２．ｏｐ厚のバリヤ一層を形成した
。その後実施例と同様にして電荷発生層、電荷輸送層を
形成して電子写真感光体を製造した。
効果の確認
上記実施例１．２および比較例において製造した電子写
真感光体について、それぞれを発信波長７８８ｎｍの半
導体レーザーを備えたレーザービームプリンターに装填
し、測定環境を変化させて感光体表面電位を測定した結
果を次に示す。
真感光体について、それぞれを発信波長７８８ｎｍの半
導体レーザーを備えたレーザービームプリンターに装填
し、測定環境を変化させて感光体表面電位を測定した結
果を次に示す。
環境 ２３℃／６０％の場合（ＶＤ／ＶＬ）実施例１の
製品 初期 ７００Ｖ／１８０Ｖ １．０００枚＠ ７００Ｖ／１６０Ｖ実施例２の製品 初期 ７００Ｖ／１７０Ｖ １．０００枚後 ６９０Ｖ／１６０Ｖ比較例゛の製品
。
製品 初期 ７００Ｖ／１８０Ｖ １．０００枚＠ ７００Ｖ／１６０Ｖ実施例２の製品 初期 ７００Ｖ／１７０Ｖ １．０００枚後 ６９０Ｖ／１６０Ｖ比較例゛の製品
。
初期 ７１０Ｖ／１７０Ｖ
１．０００枚後 ６７０Ｖ／１２０Ｖ環境 ３５°Ｃ
／８０％の場合（Ｖｌ）／ＶＬ）実施例１の製品 初期 ６９０Ｖ／１６０Ｖ １．０００枚後 ６７０Ｖ／１４０Ｖ実施例２の製品 初期 ７００Ｖ／１６０Ｖ １．０００枚後 ６６０Ｖ／１２０Ｖ比較例の製品 初期 ８５０Ｖ／１２０Ｖ １．０００枚後 ５５０Ｖ１５０Ｖ 環境 １５℃／１０％の場合（■り／■し）実施例１の
製品 初期 ７２０Ｖ／１９０Ｖ １．０００枚後 ７１０Ｖ／２２０Ｖ実施例２の製品 初期 ７１０Ｖ／１９０Ｖ １．０００枚後 ６９０Ｖ／２３０Ｖ比較例の製品 初期 ７２０Ｖ／２３０Ｖ １．０００枚後 ７００Ｖ／３４０Ｖ以上の結果から
知られるように、実施例による製品は温湿度環境が変動
しても電位が安定しており、かつ繰り返しによっても電
位変動が少ないことが明らかである。
／８０％の場合（Ｖｌ）／ＶＬ）実施例１の製品 初期 ６９０Ｖ／１６０Ｖ １．０００枚後 ６７０Ｖ／１４０Ｖ実施例２の製品 初期 ７００Ｖ／１６０Ｖ １．０００枚後 ６６０Ｖ／１２０Ｖ比較例の製品 初期 ８５０Ｖ／１２０Ｖ １．０００枚後 ５５０Ｖ１５０Ｖ 環境 １５℃／１０％の場合（■り／■し）実施例１の
製品 初期 ７２０Ｖ／１９０Ｖ １．０００枚後 ７１０Ｖ／２２０Ｖ実施例２の製品 初期 ７１０Ｖ／１９０Ｖ １．０００枚後 ６９０Ｖ／２３０Ｖ比較例の製品 初期 ７２０Ｖ／２３０Ｖ １．０００枚後 ７００Ｖ／３４０Ｖ以上の結果から
知られるように、実施例による製品は温湿度環境が変動
しても電位が安定しており、かつ繰り返しによっても電
位変動が少ないことが明らかである。
［発明の効果］
本発明の電子写真感光体の製造方法は、変動する環境下
でも安定した電気特性を有し、繰り返しを行なっても電
位変動が少なく、かつ上層に感光居を端居しても画像上
の欠陥を生じにくいバリヤ一層を有する電子写真感光体
を容易に製造することができたものである。
でも安定した電気特性を有し、繰り返しを行なっても電
位変動が少なく、かつ上層に感光居を端居しても画像上
の欠陥を生じにくいバリヤ一層を有する電子写真感光体
を容易に製造することができたものである。
Claims (2)
- （１）金属製基体上に有機シリコン化合物溶液を塗布し
、その後酸化雰囲気中で焼成して該基体上に主にシリコ
ン酸化物よりなる層を設け、次いで順次感光層を積層す
ることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。 - （２）主にシリコン酸化物よりなる層の厚みが５μ以下
である特許請求の範囲第１項記載の電子写真感光体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3721186A JPS62195675A (ja) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | 電子写真感光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3721186A JPS62195675A (ja) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | 電子写真感光体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62195675A true JPS62195675A (ja) | 1987-08-28 |
Family
ID=12491255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3721186A Pending JPS62195675A (ja) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | 電子写真感光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62195675A (ja) |
-
1986
- 1986-02-24 JP JP3721186A patent/JPS62195675A/ja active Pending
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