JPS6220203A - 超伝導フアイバ及びその製造方法 - Google Patents

超伝導フアイバ及びその製造方法

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JPS6220203A
JPS6220203A JP61157766A JP15776686A JPS6220203A JP S6220203 A JPS6220203 A JP S6220203A JP 61157766 A JP61157766 A JP 61157766A JP 15776686 A JP15776686 A JP 15776686A JP S6220203 A JPS6220203 A JP S6220203A
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superconducting
layer
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niobium
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JP61157766A
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フランツ・シュマデラー
ゲオルク・フリート・バール
コルト−ハインリヒ・ドウストマン
エーリヒ・フイッツアー
カール・ブレンフレック
マンフレート・デイートリヒ
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BBC Brown Boveri AG Germany
Original Assignee
Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
Brown Boveri und Cie AG Germany
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ベースファイバの外周面が超伝導層特に炭窒
化ニオブ又はオキシ炭窒化ニオブで形成された超伝導層
によって包まれた構造を有する、超伝導ファイ・ぐ乗用
超伝導ファイバに関する。さらに本発明は超伝導ファイ
バ束の製造方法に関する。
［従来の技術および問題点］ 核融合及び超伝導発電機に関するエネルギ技術、交通技
術（電磁浮上軌道）、環境技術（石炭の脱硫）及び高エ
ネルギ物理学の発展に伴なって強電流昇磁石が必要とさ
れるが、経済的観点から見てこれはもっばら超伝導体（
超導電体）に基づいて製造することができる。
特に上記の用途のために、高い弾性係数を有する適当な
ベースファイバ（炭素、ホウ素、鋼）を超伝導材料で被
覆し、任意の数の個別ファイバを含むファイ・々束にま
とめることがおこなわれている。ベースファイバは引張
に耐える基質として、かつ超伝導層の被着のための基体
として使用される。有望な超伝導材料として例えば炭窒
化ニオブＮｂ（Ｃ，Ｎ）及び一般式ＮｂＣ，，％Ｎ７０
５．　（ｘ　＋　ｙ　＋　ｚは１以下である）のオキシ
炭窒化ニオブが知られている。
これらのニオブ化合物は高い臨界温度、高い臨界磁界及
び高い臨界電流密度を有することを特徴とするものであ
る。炭素及び窒素含有ガスの存在下、と にＮｂＣｌ５と■２ヲ反応させてニオブＩ薄膜として被
着する化学的気相被着法（ＣＶＤ　（ケミカル・ぺ−〕
や−・デポジション））によってベースファイバ上に被
着する。その場合ＣＶＤ法は１段階（同時的Ｎｂ被着及
び炭窒化）又は２段階（Ｎｂ被着と炭窒化が時間的に前
後する）で行われる。
西独特許出願公告第２８５６８８５号と刊行物「炭素フ
ァイバ上の超伝導炭窒化ニオブ膜の化学蒸着」Ｋ、フＬ
／ンフレック１Ｍ、ディートリッヒ、Ｅ、フィシツアー
２Ｄ、ケール（Ｃｈｅｍｉ　ｅａｔ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅ
ｐｏ　ｓｉｔ　ｉ　ｏｎ　ｏｆＳｕｐｅｒｃｏｎｄｕａ
ｔｉｎｇ　Ｎｉｏｂｉｕｍ　Ｃａｒｂｏｎｉｔｒｉｄｅ
　Ｆｉｌｍｓｏｎ　　Ｃａｒｂｏｎ　　Ｆｉｂｒｅｓ、
に、Ｂｒｅｎｎｆｌｅｃｋ、Ｍ、Ｄｉｅｔｒｉｃｈ、Ｅ
。
Ｆｉｔｚｅｒ、Ｄ、Ｋｅｈｒ　）第７回国際ＣＶＤ会議
議事録３０〇−３１４頁、電気化学学会、プリンストン
、ニューヨーク、１９７９年によシ上記の２段ＣＶＤ法
が公知である。また欧州特許第０１０２４８９Ａ２号及
び刊行物「炭素ファイバ超伝導体のＣＶＤ処理」Ｍ、テ
ィートリッヒ、　Ｃ，Ｈ，ドウストマン、Ｆ、シュマデ
ラー、Ｇ、グアール（ＣＶＤ　ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　
ｏ・ｆ　ＣａｒｂｏｎＦｉｂｅｒ　５ｕｐｅｒｃｏｎｄ
ｕｃｔｏｒｓ、Ｍ、Ｄｉｅｔｒｉｃｈ、Ｃ，Ｈ，Ｄｕｓ
ｔｍａｎｎ。
Ｆ、Ｓｅｈｍａｄｅｒｅｒ、Ｇ、Ｗａｈｌ　）　、応用
超伝導会議に提出。
１９８２年、ノクスヴイル、論文ＭＢ２により、超伝導
ファイバ束の製造に適した一層改良された方法が公知で
ある。この改良法により製造された超伝導ファイバ束は
、ファイバ束の個別ファイノ々の被覆が均質である。超
伝導層は極めて微粒であるので、それに伴なって伝導電
子の自由行程が減少するから、高い臨界磁界と高い臨界
電流密度が生じる。
ところが超伝導層の厚さが増すにつれて超伝導結晶の粒
径が増加することが判明した。その結果、層厚が約１０
０　ｎｍと超えると臨果磁界と臨界電流密度が低下する
。ところが小さな層厚は断面が小さいため僅かな総電流
しか通さないから、超伝導ファイ・ぐ束の十分な電流容
量のためにファイバの数を適当に大きく選定しなければ
ならない。しかしファイバ束の総電流密度はファイバ数
の増加によって高めることはできない。
本発明の目的とするところは、高い値の臨界磁界強さと
臨界電流密度を有し、総電流密度が高いファイバ束が得
られる、冒頭に挙げた種類の超伝導ファイバ及びその製
造方法を示すことである。
［問題点を解決するための手段］ 本発明に基づきベースファイバが交互に超伝導材料（超
導電材料）層と高融点金属又は高融点合金の分離層で被
覆されることによって上記の目的が達成される。
分離層は障壁材料の働きをする。微粒組織の薄い超伝導
層（超導電層）の形成を可能にし、重なり合う超伝導層
はその間にある分離層を介して互いに導電結合される。
このようにして本発明に基づくファイ・９は極めて微粒
の超伝導材料による比較的厚い総被覆を有するから、フ
ァイバ束の高い臨界磁界強さと高い総電流密度が得られ
る。
高融点金属及び合金は高い拡散定数を有し、付着媒体の
役割をし、超伝導層を互いに導電結合するから、適当な
分離層材料である。分離層の数の選択はとりわけペース
ファイ・ぐの直径と超伝導ファイバ束の必要な臨界総電
流密度（ｃｒｉｔｉｃａｌｏｖｅｒａｌｌ　ｃｕｒｒｅ
ｎｔ　ｄｅｎｓｉｔｙ’）による。
表面性状が異なるので、すべてのベースファイバ材料が
そのまま超伝導材料（例えば炭窒化ニオブ）で被覆され
る訳でない。例えば良好な表面活性を有する、抗張力の
高い炭素ファイバはＣＶＤにより炭窒化ニオブで比較的
良く被覆されるが、高弾性ファイツク（物理的性質、例
えば弾性係数と伸びが良好なためベースファイバ材料と
して特に適当な結晶構造を有する黒鉛化炭素ファイバ）
の均質な被覆は大きな困難をきたす。ベースファイバの
種類にほとんど無関係であるようにするために、本発明
の好適な実施態様によれば、ペースファイノー？を高融
点金属又は高融点合金の基層で蔽い、基層の上ｒ超伝導
層と分離層の多層構造を被着する。
これによってその後の被覆の際にベースファイバを化学
的侵食（メタンの発生）から守るファイバ保護が与えら
れる。
ベースファイバを蔽う基層を有する超伝導ファイバは西
独特許第３３１９５２４号で既に公知である。しかしこ
の特許では炭化物又は酸化物から成る基層材料が記述さ
れているが、これに続く多層構造は示唆されていない。
基層および（または）分離層のために特に適した材料と
して、本発明ではタングステンを用する。
ＣＶＤ法で被着したタングステンはすべての種類の炭素
ファイバに等しく良く被着する。水素及び炭素に関する
タングステンの拡散定数は小さいので、タングステンは
拡散障壁として特に好適であるから、ベースファイバか
ら炭窒化ニオブ層の剥離をもたらす炭化水素の発生が回
避される。表面性状の相違（例えば抗張力の高い炭素フ
ァイバと高弾性ファイ／？の間の）がタングステン被覆
層によって解決される。
基層と分離層のタングステン表面は炭窒化ニオブ又はオ
キシ炭窒化ニオブに対して良好な核形成特性（ｎｕｃｌ
ｅａｔｉｏｎ　ｃｏｎｄｌｔｌｏｎ　）を有するから、
超伝導層の微粒組織の形成を促進する。
基層と分離層のために特に適当なその他の材料はタンタ
ル及びチタン化合物、例えば窒化チタン（ＴｉＮ）及び
炭化チタン（ＴｉＣ）である。また基層は炭化ケイ素（
ＳｉＣ）又は炭化タングステン（Ｗ２Ｃ）で形成するこ
とも好ましい。
基ｊ―と中間層の層厚は、一方では切れ目のない層を形
成するのに十分であるようにし、他方では超伝導ファイ
バの総置径に余り寄与しないようになるべく小さく定め
る。層厚は５ないし２０　ｎｍであることが好ましい。
ベースファイバの確実な保護を形成するために、基層の
層厚をやや厚く選定してもよい。
本発明に基づく上記のファイバの製造のために、本発明
はベースファイバの超伝導被覆を特に塩化ニオブ、炭素
及び窒素化合物の反応により気相からの化学的被着によ
って行う方法の改良を提供する。本発明によれば超伝導
層と分離層をベースファイバの上に交互に被着し、分離
層の高融点金属又は高融点合金も気相からの化学的被着
によって形成する。
ベースファイノー上に多層構造を被着する前に、高融点
金属又は高融点合金で形成された基層を気相からの化学
的被着によって形成することが好ましい。
［実施例］ 一１〇− 本発明の実施例を示す図面に基づいて、本発明及び本発
明のその他の好適な実施態様と改良を詳細に説明し記述
する。
ベースファイバ１ノとして使用され、その上に同心配列
の種々の層が被着された炭素ファイバが第１図の本発明
超伝導ファイバの拡大断面略図で明らかである。ベース
ファイバ１１は高抗張力炭素ファイバ又は高弾性炭素フ
ァイバである。ベースファイバ１ノとしてホウ素、鋼又
はその他の引張に耐える材料のファイバ全使用すること
もできる。
炭素地のベースファイバ１ノの直径は０．００５ないし
０．００７ｍｍである。炭素ファイバ１１の上に層厚３
０ないし８０　ｎｍの炭化ケイ素ｓｉｃの基層１２が被
着されている。基層１２はタングステンで形成してもよ
い。基層１２は分離層より厚いことが好ましい。なぜな
ら基層１２はとりわけ拡散障壁、従ってファイ・々の保
護の役割をするからである。外側の層をＣＶＤ法で被覆
する時に、基層１２が炭素ファイノＲを化学的侵食から
守るのである。特に水素とファイバの炭素との相互作用
が抑制されるから、被着される被覆の付着力が大幅に高
められる。
基層１２は炭窒化ニオブＮｂ（Ｃ，Ｎ）又は一般式Ｎｂ
　ＣｘＮｙ　Ｏ２（ｘ　＋　ｙ　＋　ｚは１以ｌである
）のオキシ炭窒化ニオブの複数個の超伝導層１３によっ
て取囲まれる。超伝導層１３はそれぞれタングステンで
形成された分離層１４によって互いに分離される。
超伝導層１３の総層厚は例えば直径０．００７＋ｍｎの
ベースファイバ１１の場合約０．ＯＯ１膿であり、Ｍ径
０．　ＯＯ５ｔｔａｎのベースファイバ１１の場合約０
．０００５ｍ＋＋である。各超伝導層１３各々の層厚は
約１００　ｎｍであることが好ましく、分離層１４の層
厚ば５０ないし２０　ｎｍである。超伝導ファイバの製
造費は分離層１１の数と共に増加する。しかし１０個の
分離層を配設しても、依然として経済的に妥当である。
４−スファイバ１１の上の多層構造は、層厚が０．００
１ｍの銅又はアルミニウム外被１５で蔽われる。この外
被１５は超伝導７アイパの電気的安定化に役立ち、常伝
導状態で電流を運ぶ。
第２図は、本発明に基づく超伝導個別ファイｉ４によっ
て構成される超伝導ファイバ束の製造のために多数のベ
ースファイバを同時に被覆する析出装置を示す。
巻戻し室２０の中に未被覆のベースファイバ１１（炭素
ファイバ束）を有する原料リールがある。ベースファイ
バ１１は図示しな込ファイ・り送り装置によって石英管
２１を貫りて牽引され、石英管２１の中でベースファイ
バ１１１の被覆が行われる。被覆されたファイバ２２は
巻取り室２３の中にある受取りリールに巻取られる。フ
ァイバ束は巻戻し室２０から巻取り室２３へ送られる間
に、順次配設された多数の炉２４ないし３１を通過する
。点線３２は、ファイバ束の通路に別の図示しない炉が
あり得ることを示唆する。炉の区域でＣ■法のために必
要な気圧を調整するために、石英管２１に複数個のガス
入口管３３とポンプ接続管３４がある。また石英管２１
は炉の間の区域に絞り部３５を有し、ファイバ束はこの
絞り部３５−１ルー に引き通される。絞り部３５は石英管２１の中の圧力の
平衡を阻止し、各炉の区域に異なる総圧及び分圧を調整
することを可能にする。
第１の炉２４で炭素ファイバ１１は、必要ならば窒素又
は水素雰囲気中で加熱することによって清浄にする。ガ
ス入口管３３のガス流入１１（Ｎ２）は、例えば毎時１
なＩＡし２０ｔである。炉温は６００ないし１０００℃
に調整する。
第２の炉２５ではメチル三塩化ケイ素ｃｕ、５ｔｃｚ３
の気相から炭化ケイ素ＳＩＣを被着することによって、
基層の被覆が行われる。メチル三塩化ケイ素はガス入口
管３３を経て石英管２１に流入し、炉２５で分圧的５０
　ｍｂａｒ　％温度１０００ないし１１００℃で炭化ケ
イ素ＳｔＣと塩化水素ＨＣ１に分解し、その際炭化ケイ
素が清浄な炭素ファイバの表面に均一に被着する。使用
済のガスはポンプ接続管３４を経て吸出され、アルゴン
とメチル三塩化ケイ素の混合ガスの気圧は約１０００　
ｍｂａｒ　ＩＣ１ｉ整される。
第３の炉２６で炭窒化ニオブ又はオキシ炭窒化ニオブの
気相被着が行われる。この場合は炉２６だけが示されて
おり、ここで１投法７′ｌ；行われる。
もちろん炉２６の代わりに、例えば欧州特許第０１０２
４８９Ａ２号又は西独特許第３３１９５２４号に記載さ
れたように、２段階の被着のために逐次接続された２個
の炉を使用することもできる。
プラズマ活性化ないしは超音波の場の作用のもとでニオ
ブの被着を行うことができる。
第４の炉２７ではＣＶＤ法によりタングステンの分離層
１４が超伝導層１３の上に被着される。この工程の細部
は第３図に基づいて詳述する。第４の炉２７に別の炉２
８ないし３θが接続し、ここで交互に別の超伝導層１３
と別の分離層１４が析出される。
最後の炉３１でファイバの外側の超伝導層１３に高伝導
性アルミニウム層１５が被覆される。このために炉３ノ
に有機金属化合物、例えばトリイソブチルアルミニウム
（ＴＩＢＡ）が導入される。
石英管２ノ（反応器）とガス供給部は適当に設は穴流れ
抵抗（絞り部３５）及び２ンｆ接続管３４ＶＣ接続した
ポンプの適当な設計圧よって、炉２４ないし３１の中の
ガスがそれぞれ矢印方向に流れるように構成されている
。
第３図はＣＶＤ被着法によりタングステン分離層１４を
被覆するための装置を示す。ペースファイ・ぐ束１１が
閉じた石英管２ノを矢印方向に貫いて送られる。石英管
２１は、フランジ３７によって連結された複数個の区間
から成る。石英管２１は炉２７を貫通する。石英管２１
は炉２７の両側に各々１個の絞り部３５を有する。絞り
部３５′はファイ・々束を引通すことができるが、ガス
の交換はほとんど回避されるように設計されている。
ガス入口管３８を経て六フッ化タングステンＷ６が、別
のガス入口管３９を経て水素Ｈ２が反応室すなわち炉２
７の区域の石英管２ノに導入される。ガスデンペから取
出すガスｗＦ′６及びＨ２の給量調節は流量計４０．４
１によって行われる。例えば毎時１２ｔの水素と毎時３
ｔの六フッ化タングステンが導入される。Ｉンゾ接続管
３４を介して使用済の反応ガスが吸出され、反応室内に
例えば５　ｍｂａｒの負圧が調整される。
炉２７によって調整される２５０ないし６００℃（好ま
しくは約４５０℃）の反応温度で反応器　＋３Ｈ２→Ｗ
＋６ＨＦ に従ってファイバにタングステンが被着する。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に基づく超伝導ファイ・々の横断面図、
第２図は本発明に基づく超伝導ファイバから成るファイ
バ束の製造のためのＤＶＤ装置の略図、第３図は分離層
の被覆のために用いられるＣＶＤ装置の部分図を示す。 ノー・・・ベースファイノぐ、１２・・・基層、１３・
・・超伝導層、１４・・・分離層。 出願人代理人　弁理士　鈴　江　武　彦１７一

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ベースファイバ（１１）の外周面が超伝導層特に
    炭窒化ニオブ又はオキシ炭窒化ニオブからなる超伝導層
    （１３）によって囲まれた構造を有する超伝導ファイバ
    束（１１）の超伝導ファイバにおいて、前記ベースファ
    イバ（１１）が交互に超伝導材料層（１３）と高融点金
    属もしくは高融点合金の分離層（１４）とで被覆されて
    いることを特徴とする超伝導ファイバ。
  2. （２）ベースファイバ（１１）が高融点金属もしくは高
    融点合金の基層（１２）で蔽われていることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項記載の超伝導ファイバ。
  3. （３）基層（１２）および（または）少くとも１つの分
    離層（１４）がタングステンからなることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項又は第２項記載の超伝導ファイバ
    。
  4. （４）基層（１２）および（または）少くとも１つの分
    離層（１４）がタンタルからなることを特徴とする特許
    請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１項に記載の
    超伝導ファイバ。
  5. （５）基層（１２）および（または）少くとも１つの分
    離層（１４）がチタン合金、好ましくは窒化チタン（Ｔ
    ｉＮ）又は炭化チタン（ＴｉＣ）からなることを特徴と
    する特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれか１項
    に記載の超伝導ファイバ。
  6. （６）基層（１２）が炭化ケイ素（ＳｉＣ）又は炭化タ
    ングステン（Ｗ＿２Ｃ）からなることを特徴とする特許
    請求の範囲第１項ないし第６項のいずれか１項に記載の
    超伝導ファイバ。
  7. （７）基層（１２）および（または）分離層（１４）の
    層厚が５ないし２０ｎｍであることを特徴とする特許請
    求の範囲第１項ないし第６項のいずれか１項に記載の超
    伝導ファイバ。
  8. （８）化学的気相被着特に塩化ニオブ、炭素及び窒素化
    合物の反応による気相からの化学的被着によって超伝導
    層特に炭窒化ニオブ又はオキシ炭窒化ニオブの超伝導層
    （１３）をベースファイバ（１１）上に形成することを
    含む超伝導ファイバの製造方法において、超伝導層（１
    ３）と高融点金属もしくは高融点合金からなる分離層（
    １４）とをベースファイバ（１１）の上に交互に被着し
    、該分離層を構成する高融点金属又は高融点合金を気相
    からの化学的被着によって形成することを特徴とする方
    法。
  9. （９）ベースファイバ（１１）の上に高融点金属もしく
    は高融点合金からなる基層（１２）を気相からの化学的
    被着によって形成し、ついで交互する多層構造を形成す
    ることを特徴とする特許請求の範囲第８項に記載の方法
    。
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