JPS6123759A - 熱分解窒化ホウ素容器 - Google Patents
熱分解窒化ホウ素容器Info
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- JPS6123759A JPS6123759A JP14383584A JP14383584A JPS6123759A JP S6123759 A JPS6123759 A JP S6123759A JP 14383584 A JP14383584 A JP 14383584A JP 14383584 A JP14383584 A JP 14383584A JP S6123759 A JPS6123759 A JP S6123759A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/34—Nitrides
- C23C16/342—Boron nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、熱分解によって析出される窒化ホウ素によっ
て造られた窒化ホウ素の容器に関する。
て造られた窒化ホウ素の容器に関する。
従来技術
熱分解窒化ホウ素（以下ＰＢＮという）のルツボ、ボー
ト等の容器は、トリクロロボラゾール等のＢＳＮ’に供
給するもの、或いはＢｔ−供給するＢＣＩ、、ＢｔＨｓ
等およびＩｎ供給ｆルＮＩＩ、等を減圧されかつ高温
に保持された高温反応炉（反応器）に導入し、化学気相
析出法（以下ＣＶＤ法という）によって、容器内面形状
に外面が形成された黒鉛製等の基材（心金）表面に析出
させてつくられる。
ト等の容器は、トリクロロボラゾール等のＢＳＮ’に供
給するもの、或いはＢｔ−供給するＢＣＩ、、ＢｔＨｓ
等およびＩｎ供給ｆルＮＩＩ、等を減圧されかつ高温
に保持された高温反応炉（反応器）に導入し、化学気相
析出法（以下ＣＶＤ法という）によって、容器内面形状
に外面が形成された黒鉛製等の基材（心金）表面に析出
させてつくられる。
上記ＰＢＮ容器は、金属の蒸着等の際に使用する蒸発容
器等に用いられる。しかし、操作は著しい高温での容器
の使用から室温までの冷却を伴なう。この際、一般に金
属はＰＢＮ層器に対して付着性で、温度が下ると収縮す
るため、冷却時にＰＢＮ容器が破壊されることが多く、
特に、鏡面形成その他、蒸着に広く使用されるＡ６にお
いてこの傾向が強ｈ０ そのため、ＣＶＤ法によってＰＢＮ容器をつくる場合、
所定の高温において原料を導入して心金上にＰＢＮｔ−
析出させ、次いで原料の導入を停止するとともに温度を
下げ、続いて上記所定の温度に昇温しで原料を供給し、
上記心金上のＰＢＮ層の上にさらにＰＢＮ？析出はせる
。これを繰返えして多層とし、融解した金鵬が冷却固化
して収縮する場合−Ｊ−のみが剥離するようにした多層
ＰＢＮ容器が提案されている（％開昭５５−１４５１６
９）。
器等に用いられる。しかし、操作は著しい高温での容器
の使用から室温までの冷却を伴なう。この際、一般に金
属はＰＢＮ層器に対して付着性で、温度が下ると収縮す
るため、冷却時にＰＢＮ容器が破壊されることが多く、
特に、鏡面形成その他、蒸着に広く使用されるＡ６にお
いてこの傾向が強ｈ０ そのため、ＣＶＤ法によってＰＢＮ容器をつくる場合、
所定の高温において原料を導入して心金上にＰＢＮｔ−
析出させ、次いで原料の導入を停止するとともに温度を
下げ、続いて上記所定の温度に昇温しで原料を供給し、
上記心金上のＰＢＮ層の上にさらにＰＢＮ？析出はせる
。これを繰返えして多層とし、融解した金鵬が冷却固化
して収縮する場合−Ｊ−のみが剥離するようにした多層
ＰＢＮ容器が提案されている（％開昭５５−１４５１６
９）。
しかし、上記方法によってつくられたＰＬ３Ｎ容器は、
単に多層化しているのみであるため、Ａ／等の収縮時に
礒実に最内層が剥＾ｆｌて、容器の破Ｍを避ける１１間
剥離性が充分でなく、在住にして容器全体が破壊される
欠点があった。
単に多層化しているのみであるため、Ａ／等の収縮時に
礒実に最内層が剥＾ｆｌて、容器の破Ｍを避ける１１間
剥離性が充分でなく、在住にして容器全体が破壊される
欠点があった。
本発明の目的および構成
本発明者は、上記の不慣に鑑み、鋭意研究した結果、異
る析出温度によって析出させたＰ Ｉ’３ＮＩ曽が層間
に若干の応力が蓄積するためか、剥離性が金れでいるこ
とを知見した。
る析出温度によって析出させたＰ Ｉ’３ＮＩ曽が層間
に若干の応力が蓄積するためか、剥離性が金れでいるこ
とを知見した。
本発明は、上記の知見に基づいてな情れたもので、各層
間の剥離性がよく、融解したＡ／等が容器内面に付着し
て冷却収縮しても、容器全体を破壊することのない多層
ＰＢＮ容Ｈ’４ｋＣｈ供すること全目的とするもので、
その普旨は、熱分解によって析出した窒化ホウ素の多層
構造からなり、各層は相隣る層と析出温度が異なるもの
である熱分解Ｙ化ホウ素容器にある。
間の剥離性がよく、融解したＡ／等が容器内面に付着し
て冷却収縮しても、容器全体を破壊することのない多層
ＰＢＮ容Ｈ’４ｋＣｈ供すること全目的とするもので、
その普旨は、熱分解によって析出した窒化ホウ素の多層
構造からなり、各層は相隣る層と析出温度が異なるもの
である熱分解Ｙ化ホウ素容器にある。
本発明に係るＰＢＮ容器は、次のようにしてつくられる
。
。
すなわち、反応器に心金をセットし、反応器内を減圧す
るとともに所定の亮温に保持し、原料ガス全導入して、
ＣＶＤ法によって上記心金表面にＰＩ３Ｎ全析出づせる
。析出した第１層のｐＢＮ７ｍが所定の厚ζに連した時
、原料ガスの送入を停止し、反応器の温度を第１層の析
出温度より所定温度高くするか、一旦、鳩１層の析出温
度より所定温度低下はせた後、第１層の析出温度より所
定温度４．〈シて、原料を再び導入し、上記心金上の第
１１ｆ４の外面にでらにＰＢＮｔ−析出≧せ、第２１−
を形成する。これを繰返えすことによって、ｎ層の多層
ＰＢＮ容器人がつくられる。第１図は第１１−二＆、・
・・Ｆバ４１＠ａ＊を複層したＰＢＮ容器Ａの斜視図で
ある。
るとともに所定の亮温に保持し、原料ガス全導入して、
ＣＶＤ法によって上記心金表面にＰＩ３Ｎ全析出づせる
。析出した第１層のｐＢＮ７ｍが所定の厚ζに連した時
、原料ガスの送入を停止し、反応器の温度を第１層の析
出温度より所定温度高くするか、一旦、鳩１層の析出温
度より所定温度低下はせた後、第１層の析出温度より所
定温度４．〈シて、原料を再び導入し、上記心金上の第
１１ｆ４の外面にでらにＰＢＮｔ−析出≧せ、第２１−
を形成する。これを繰返えすことによって、ｎ層の多層
ＰＢＮ容器人がつくられる。第１図は第１１−二＆、・
・・Ｆバ４１＠ａ＊を複層したＰＢＮ容器Ａの斜視図で
ある。
上記ＰＢＨの原料としては、通常ＣＶＤ法によってＰＢ
Ｎ’に析出する際に使用これるＢ、Ｎを供給するトリク
ロロボラゾール（ＢｓＮｓＨｓＣ６ｇ ）等、或いはＢ
’に供給するＢＣＪ、 、Ｂ、Ｈ，等と、Ｎを供給する
ＮＨ，等とが用いられ、また減圧度も通常のＰＢＮ析出
におけるα１〜１００ Ｔｏｒｒの範囲が用いられる。
Ｎ’に析出する際に使用これるＢ、Ｎを供給するトリク
ロロボラゾール（ＢｓＮｓＨｓＣ６ｇ ）等、或いはＢ
’に供給するＢＣＪ、 、Ｂ、Ｈ，等と、Ｎを供給する
ＮＨ，等とが用いられ、また減圧度も通常のＰＢＮ析出
におけるα１〜１００ Ｔｏｒｒの範囲が用いられる。
反応温度は、第２図に次の層上析出形成する時、階段状
に温度を上げて行く場合の！半時的な反応器温度１示す
ように、第１層ＦＬ、の析出温間ｔ、から第ｎ層ａｎの
析出温度ｔｎｉで１層毎に所定７１シ度ｔ＆づつ上昇ζ
せるため、ｔｎ−ｔ、／ｌａＫよって容器を形成するＰ
ＢＮＭ数が制限される。ｔ。
に温度を上げて行く場合の！半時的な反応器温度１示す
ように、第１層ＦＬ、の析出温間ｔ、から第ｎ層ａｎの
析出温度ｔｎｉで１層毎に所定７１シ度ｔ＆づつ上昇ζ
せるため、ｔｎ−ｔ、／ｌａＫよって容器を形成するＰ
ＢＮＭ数が制限される。ｔ。
け、１４００ん１８００℃、好１しくは１６００〜１８
００℃で、ｔｎ＃′ｉ、１６００〜２２００″Ｃ好まし
くは１８００〜２０００”Ｃである。ｔｌ が１４００
°Ｃ以下では、ＰＢＮの析出速度が遅く、所定の厚寧の
ノ賛を形成するのに時間がかかり、１８００℃以上では
、１！ｌ−１，が小づくなって層数ｎが制限ばれ、また
、ｔ！ｌｌが２２００°Ｃより大きいと、析出したＩ’
ＢＮが緻密でなくなり、１６００°Ｃ以下では、ｔニー
上１が小さくなる。
００℃で、ｔｎ＃′ｉ、１６００〜２２００″Ｃ好まし
くは１８００〜２０００”Ｃである。ｔｌ が１４００
°Ｃ以下では、ＰＢＮの析出速度が遅く、所定の厚寧の
ノ賛を形成するのに時間がかかり、１８００℃以上では
、１！ｌ−１，が小づくなって層数ｎが制限ばれ、また
、ｔ！ｌｌが２２００°Ｃより大きいと、析出したＩ’
ＢＮが緻密でなくなり、１６００°Ｃ以下では、ｔニー
上１が小さくなる。
また、ｔａｉ！、２０〜１００℃、好ましりは２０〜５
０°Ｃで、２０℃以下では残応力が少なくなり、剥離性
が低下し、１００’Ｃ以上では、ｔｒｌ−ｔ、／ｌＩＬ
が小；くなる。１ｎ−１，はある程度の層数を得るため
２００°Ｃ以上必要である。
０°Ｃで、２０℃以下では残応力が少なくなり、剥離性
が低下し、１００’Ｃ以上では、ｔｒｌ−ｔ、／ｌＩＬ
が小；くなる。１ｎ−１，はある程度の層数を得るため
２００°Ｃ以上必要である。
また、第２図は次の層形成に移行する場合、ｔｂ゛Ｃ温
肛を下げ、再び弁温し、１０°Ｃ上昇し、次の１弓を形
成するだめの析出を行なう場合の反応器の経時的温度を
示すものであるが、第１図と同一部分には同一符号が付
しである。この場合ｔａ＝ｔｅ−ｔ１）となシ、ｔ、％
ｔユ、ｔ＆ｌ″ｉ２π１図の５ｉ、）合と同じ範囲とな
る。この操作によると、層間の残応力はづら九大きくな
るためか、剥離性のよいものが得られる。ｔｂＦｉどの
ような範囲をとることも可能だが、好オしくＦ′ｉ２０
〜１００°Ｃで２０’Ｃより小ζいと階段状に昇温した
場合とあまり変らず、１００°Ｃより大きくしても効果
は変らず、処理時間が長くなって不利となる。
肛を下げ、再び弁温し、１０°Ｃ上昇し、次の１弓を形
成するだめの析出を行なう場合の反応器の経時的温度を
示すものであるが、第１図と同一部分には同一符号が付
しである。この場合ｔａ＝ｔｅ−ｔ１）となシ、ｔ、％
ｔユ、ｔ＆ｌ″ｉ２π１図の５ｉ、）合と同じ範囲とな
る。この操作によると、層間の残応力はづら九大きくな
るためか、剥離性のよいものが得られる。ｔｂＦｉどの
ような範囲をとることも可能だが、好オしくＦ′ｉ２０
〜１００°Ｃで２０’Ｃより小ζいと階段状に昇温した
場合とあまり変らず、１００°Ｃより大きくしても効果
は変らず、処理時間が長くなって不利となる。
また、咎１−の厚さは、それぞれの用途によりて適宜遣
択これるが、剥離する場合に容器全体に与える影響を避
けるため、５０〜２００μ二の範囲が好ましｂ０又層数
ｎｌ”ｊ、操作温度によって制限寞れるが、多い方が使
用回数は多くなる。
択これるが、剥離する場合に容器全体に与える影響を避
けるため、５０〜２００μ二の範囲が好ましｂ０又層数
ｎｌ”ｊ、操作温度によって制限寞れるが、多い方が使
用回数は多くなる。
本発明に係るＴ’ＢＮ容器は、主として／１等の金１１
蒸着の際の蒸発に主として用いられるが、そのほか、化
合物半導体引上げ用にも有効に使用出来る。化合物半導
体引上げ７−ル剤である。ＢｔＯｌは付着性は強いが（
要因する際膨張するので、冷却時に容器をＦＰＩ壊する
ことは少ないが、これを容器より取出す場合破壊し易く
、こｆ′Ｌ、を防Ｉとすることが出来る。
蒸着の際の蒸発に主として用いられるが、そのほか、化
合物半導体引上げ用にも有効に使用出来る。化合物半導
体引上げ７−ル剤である。ＢｔＯｌは付着性は強いが（
要因する際膨張するので、冷却時に容器をＦＰＩ壊する
ことは少ないが、これを容器より取出す場合破壊し易く
、こｆ′Ｌ、を防Ｉとすることが出来る。
実施例
次に実施例、比家交例を示す。
〔実施例１〕
黒鉛基材（心金）を設置した高７！清反１６器を１．０
Ｔｏｒｒ 、 １６００°Ｃに保持し、ＢＣ／ｓ とＮ
Ｈ，’！ｒ１：４の割合で導入し、ＣＶＤ法によりＴ’
ＢＮを基材上に析出させた。温度は、１６００°Ｃから
５０”Ｃ間隔で昇温し、各温度で１０時間反応させ、最
高２０００°Ｃまで昇温し、９層のＰＢＮ容器を作成し
、これ衡サンプルＡとする。
Ｔｏｒｒ 、 １６００°Ｃに保持し、ＢＣ／ｓ とＮ
Ｈ，’！ｒ１：４の割合で導入し、ＣＶＤ法によりＴ’
ＢＮを基材上に析出させた。温度は、１６００°Ｃから
５０”Ｃ間隔で昇温し、各温度で１０時間反応させ、最
高２０００°Ｃまで昇温し、９層のＰＢＮ容器を作成し
、これ衡サンプルＡとする。
〔実施例２〕
実施例１の操作において、昇温する際に２００゜下げて
から２５０° 昇温した外は、全く同じにしてＴ’Ｔｌ
Ｎ３ヒ：÷を・作成しこれをサンプルＢとする。
から２５０° 昇温した外は、全く同じにしてＴ’Ｔｌ
Ｎ３ヒ：÷を・作成しこれをサンプルＢとする。
ここで析出したＰＢＮは災施１列１と同じであるが、層
間は若干４°４カったものとなる。
間は若干４°４カったものとなる。
〔比較ｒ・す１ 〕
１８００°Ｃｌ７）反応論丸で１０時間毎に２ＤＯ’Ｃ
下げ、次いてもとの温度に戻した以外は実施例１と同じ
にして９１、ツのＰＢＮ容器を作成した。これをサンプ
ルＣとする。
下げ、次いてもとの温度に戻した以外は実施例１と同じ
にして９１、ツのＰＢＮ容器を作成した。これをサンプ
ルＣとする。
〔比較例２〕
１８０ｎ″Ｃで連続して反応を行ない、単層肉厚のＴ’
ＢＮ容）Ｉ−を作成した。これをサンプルＤとする。
ＢＮ容）Ｉ−を作成した。これをサンプルＤとする。
上記Ａ、ｎ、Ｃ２ＤのＰＩ３Ｎ′Ｂ、器、そ几ぞれ５ｆ
ｌＡＩづつｆＡｅ溶解に使用し、平均耐用回截を調べた
。結果を第１・、（に示す。
ｌＡＩづつｆＡｅ溶解に使用し、平均耐用回截を調べた
。結果を第１・、（に示す。
第 １ 表
以上の結果は、本発明）Ｃ係るＰＢＮ容器の優れてｂる
ことを示している。
ことを示している。
本発明の効果
本発明に係るＰＢＮ容器は、相互に剥離し易い多数層の
ＰＢＮによって構成されているので、Ａ／のように付着
し易く、かつ収縮する金属の溶解に用いても、高価なＰ
ＢＮ容器全体が破壊されることなく、使用寿命が長くな
シその経済的効果は極めて太き込。
ＰＢＮによって構成されているので、Ａ／のように付着
し易く、かつ収縮する金属の溶解に用いても、高価なＰ
ＢＮ容器全体が破壊されることなく、使用寿命が長くな
シその経済的効果は極めて太き込。
第１０（儂本発明に係る多層ＰＢＮ容器の一英施例上水
す斜視図、＠２図、および第５図は、本発明のＰＢＮ容
器をつくる場合の反応器温度の経時的変化を示すもので
、第２図は、階段状に温度を上昇させた場合の図、第３
図は、一旦温度を下げてさらに温度全上昇させた場合の
図である。 ＆ Ｈ〜＆ ！１°−−−−−Ｈ１層〜第ｎ層、 ｔ、
〜ｔ 、−−−−−０それぞれの層の析出温度、ｔｌ
・・・・・隣る層の析出温度差、ｔｂ・・・・・・次の
層に移行する場合の降下温度、ｔｏ・・・・・・降下し
た温度と次の層の析出温度との差、ｎ・・・・・・層数
、Ａ・・・・・・ＰＢＮ容器。
す斜視図、＠２図、および第５図は、本発明のＰＢＮ容
器をつくる場合の反応器温度の経時的変化を示すもので
、第２図は、階段状に温度を上昇させた場合の図、第３
図は、一旦温度を下げてさらに温度全上昇させた場合の
図である。 ＆ Ｈ〜＆ ！１°−−−−−Ｈ１層〜第ｎ層、 ｔ、
〜ｔ 、−−−−−０それぞれの層の析出温度、ｔｌ
・・・・・隣る層の析出温度差、ｔｂ・・・・・・次の
層に移行する場合の降下温度、ｔｏ・・・・・・降下し
た温度と次の層の析出温度との差、ｎ・・・・・・層数
、Ａ・・・・・・ＰＢＮ容器。
Claims (1)
- 熱分解によつて析出した窒化ホウ素の多層構造からなり
、各層は相隣る層と析出温度が異なるものである熱分解
窒化ホウ素容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14383584A JPS6123759A (ja) | 1984-07-11 | 1984-07-11 | 熱分解窒化ホウ素容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14383584A JPS6123759A (ja) | 1984-07-11 | 1984-07-11 | 熱分解窒化ホウ素容器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6123759A true JPS6123759A (ja) | 1986-02-01 |
Family
ID=15348051
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14383584A Pending JPS6123759A (ja) | 1984-07-11 | 1984-07-11 | 熱分解窒化ホウ素容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6123759A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02182882A (ja) * | 1989-01-10 | 1990-07-17 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱分解窒化ほう素製耐熱容器およびその製造方法 |
| JPH0432561A (ja) * | 1990-05-30 | 1992-02-04 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱分解窒化ほう素製耐熱容器 |
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| CN106381476A (zh) * | 2016-09-20 | 2017-02-08 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种热解氮化硼坩埚及其制备方法 |
| JP2020132968A (ja) * | 2019-02-21 | 2020-08-31 | 国立大学法人東海国立大学機構 | ｃＢＮ膜の製造方法 |
-
1984
- 1984-07-11 JP JP14383584A patent/JPS6123759A/ja active Pending
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