JPS62207708A - 炭化チタン粉末の製造方法 - Google Patents

炭化チタン粉末の製造方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は一般的には炭化チタン（ＴｉＣ＞粉末の製造
に関し、さらに詳しくは、サブミクロン単位の高純度Ｔ
ｉＣ粉末を製造する方法に関するものである。
〈従来の技術〉 セラミックおよびセラミック複合体は、高温環境、特に
浸食や腐食の条件が存在する環境で使用される構造材料
として注目されつつある。
例えば、数種類のセラミックおよびセラミック複合体が
、高温ガス・タービンや熱機関中で使用される部品の構
造材料として満足しうるちのであることが見出されてい
る。また、石炭転化ｔｌ＃、Ｈ９で用いられる部品もセ
ラミックやセラミック複合体から効果的に製造できる。
ＴｉＣ粉末は、切削工具や研削砥石等の製造に有用な耐
火材料でおり、また前述したように高温の浸食性、腐食
性環境で用いる構造材料を製造するために、酸化アルミ
ニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素のごとき他のセラミッ
ク系と組合せて使用することができる。
現在ＴｉＣ粉末は、約１７００〜２１００℃の温度で炭
素粉末、特にカーボンブラックによって二酸化チタンを
還元することにより主として製造されている。このＴｉ
Ｃ粉末は、還元反応中の焼結による粒子側々の結合と粒
径成長のために、１ミクロン以上の比較的広範囲の粒径
で製造される。さらに、還元反応中にもたらされる拡散
勾配のために、望ましくない不均質性が粉末内しばしば
見出される。
〈発明が解決しようとする問題点〉 そこでこの発明は、粒子が個々に分離されているサブミ
クロンの粒径の高純度ＴｉＣ粉末を合成する方法を提供
することを目的としてなされたものでおる。
〈問題点を解決するための手段〉 この発明によるＴｉＣ粉末の製造は、液体オルガノチタ
ネートまたはオルガノチタネート溶液と炭素前駆物質重
合体含有溶液との混合物を生成する工程を有している。
このとき、オルガノチタネー１−と炭素前駆物質とはチ
タンと炭素についての実質的に化学量論的濃度とし、オ
ルガノチタネートは重合体と架橋反応を起こしてゲルを
生成する。このゲルを引続き加熱してゲルを乾燥し、ゲ
ルから揮発性成分を追出し、重合体を熱分解して炭素を
遊離させる。このゲル中の残りの成分、すなわちチタン
と炭素を次いで十分な温度に加熱して、このチタンと炭
素をＴｉＣ粉末に変換する。
架橋するオルガノチタネー１〜をＴｉＣ粉末の生成に使
用することは極めて有効でおる。なぜならば、オルガノ
チタネート中のチタンと重合体中の炭素とを分子レベル
で混合せしめて、化学口論的組成のＴｉＣ粉末の生成を
起こさせるからである。ざらに、この生成粉末は高純度
（９９，９９％以上）を呈するとともに、この発明の方
法の成分によりもたらされるチタンと炭素との分子レベ
ルの混合のために不均質性が少ないかあるいは全くない
。
この発明のざらに他の目的は、以下の説明から明らかに
されよう。
前述したようにこの発明は、粒径がザブミクロンの範囲
の高ｔ４ｉ度ＴＩＣ粉末を調製する方法を提供するもの
である。この方法では、チタンと炭素前駆物質を調合し
混合するために高純度溶液を使用する。液体オルガノチ
タネートまたはオルガノチタネート溶液が重合体溶液と
混合される。両者の量は、オルガノチタネートおよ　。
び重合体中のチタンおよび炭素について実質的に化学ｄ
論的旦とする。このオルガノチタネー１〜は、この発明
で用いるために選ばれた炭素前駆物質重合体に対する架
橋剤となるものである。
オルガノチタネートと重合体はゼラチン状の沈澱を形成
するが、これは架橋反応が起こったことを示している。
この架橋反応が、チタンと炭素との分子レベルの混合を
確実に起こさしめ、チタンを不動にして引続いてなされ
る架橋重合体の乾燥および熱分解の過程でのチタンの分
離を阻止するのである。後述するように、ある場合には
、オルガノチタネートと炭素前駆物質重合体との混合に
加熱が必要となり、これによってゼラチン状沈澱の生成
に必要な架橋反応を行なわせることができる。通常この
加熱は約８０〜１００℃の温度で約１〜２４時間行なえ
ばよい。
このゼラチン状沈澱に比較的低温の乾燥工程を施して、
容易に揮発する液体をこの混合物から除去する。この乾
燥は、沈澱を約２５〜１００℃の範囲の温度で約１〜２
４時間加熱することによって達成できる。後述するよう
に、ある場合には、このゲル中に過剰の液体が含まれる
ことがある。かような過剰液体は、乾燥工程に先立って
デカンテーションおるいはその他の方法により容易に除
去することができる。乾燥工程終了後、このゲルをアル
ゴン等の不活性雰囲気中で約６００〜８００″Ｃの範囲
の温度に加熱し、重合体を熱分解して遊離炭素を生成さ
せるとともに、チタンと炭素以外の揮発性成分をゲルか
ら追出す。通常この温度に約１０〜１２０分間維持して
、熱分解を効果的に起こさせ、ゲル中の実質的にすべて
の揮発性物質の除去を確実にさせる。
かくして乾燥され揮発性成分を除去されたゲルの成分、
すなわち架橋されたチタンと炭素を、約１２００〜１６
００℃、約１〜２時間、アルゴンのごとき不活性雰囲気
中で加熱してチタンと炭素を反応させ、高純度ＴｉＣ粉
末を生成させる。かくして生成されるＴｉＣ粉末は１ミ
クロン以下の粒径をもつ。
この発明に有用な液体オルガノチタネート類としては、
テ１〜ライソプロピルチタネート、乳酸チタンキレート
、テトラブチルチタネート。
アセチルアセトネートギレート、トリエタノールアミン
キレート、および類似のアリルナタネ−１−類やチタン
キレート類、例えばＥ、Ｉ。
Ｄｕ　Ｐｏｎｔ　ｄｅ　　Ｎｅｍｏｕｒｓ　　＆　　Ｃ
Ｏ、（米国プラウエア州、ウィルミントン）によりｒＴ
ＹＺＯＲＪ等の商品名で市販されているもの等が挙げら
れる。ここに例示したオルガノチタネート類は、チタン
と炭素との所望の分子レベルの混合を確実に起こすよう
な、炭素前駆物質重合体に対する架橋剤となりうるもの
である。ざらにこの架橋は、チタンを移動不可能とし、
架橋した重合体の揮発物質の乾燥、熱分解過程でのチタ
ンの分離を阻止する。上記したオルガノチタネート類は
、イソプロピル１〜す（Ｎエチルアミノ−エチルアミン
）チタネートあるいはイソプロピルトリ（２−アミノベ
ンゾイル）チタネートのごとき他のオルガノチタネート
類よりも好ましい。なぜならば、好ましいオルガノチタ
ネート類は、ＴｉＣの効率の良い生成をもたらすチタン
の濃度が高く、チタンを低濃度で含有するオルガノチタ
ネート類よりも望ましいからである。しかしながら、チ
タン濃度の比較的低いオルガノチタネート類でもこの発
明による１−ｉＣの生成に利用できる。その場合には、
生成したゼラチン状沈澱を含む反応容器にはかなりの母
の液体も含有しているが、この溶液は乾燥に先立ってデ
カンｉ〜することにより、反応容器から容易に除去でき
る。
この発明で用いられる炭素前駆物質重合体は、水酸基、
アミノ基、アミド基、カルボキシル基またはチオ基上の
活性水素を有し、ポリビニルアルコール、セルロース誘
導体、フェノール類。
ポリエステル類、ポリビニルアセテート類、エポキシ樹
脂および類似の重合体物質のごとき重合体類を含んでい
る。チタンをＴｉＣに変換するための遊離炭素をかなり
の割合で供給しうるような重合体を選択すべきである。
この重合体は比較的揮発性の溶剤と接触させて十分に液
状化し、オルガノチタネートと十分に混合しうるように
する。かような溶剤としては、アルコール類、水、エス
テル類、炭化水素類、ハロゲン化炭化水素類およびこれ
らの混合物が挙げられる。
〈実施例〉 以下に、オルガノチタネート類と炭素前駆物質重合体類
とをサブミクロン単位のＴｉＣ粉末に変換する実施例を
挙げて、この発明をざらに説明する。
Ｘ思■ユ テ１−ライソプ口ピルチタネート（商品名［ＴＹＺＯＲ
ＴＰＴＪ　、Ｅ、１．Ｄｕ　Ｐｏｎｔ　ｄｅＮｅｍｏｕ
ｒｓ　　＆　　Ｃｏ　、　製）　２５ｇとフェノール樹
脂（商品名「Ｄｕｒｅｚ　３１６４９Ｊ　、　Ｑｃｃｉ
ｄｅｎｔａｌＣｈｅｍ、Ｇｏ、　（米国ニューヨーク州
、トノワンダ）製）　　９．７＋ＩＪの２５ｍｇ無水エ
タノール溶液からなる混合物を調製して撹拌した。攪拌
中にゼラチン状沈澱を生じた。このことは、オルガノチ
タネートと重合体との間の架橋反応が起こったことを示
している。このゲルを６０℃で１６時間乾燥し、次いで
アルゴン雰囲気下で８００℃。
１０分間加熱して揮発性物質を追出し、重合体をｒＡ素
にした。次いでこのゲルをアルゴン雰囲気下で１４００
℃および１６００℃で１時間加熱し、チタンと炭素を反
応させて微細ＴｉＣ粉末を得た。
表面積を測定した結果、この粉末の粒径はサブミクロン
単位でめった。またＸ線回折の結果、この粉末はいずれ
の場合にも純粋なＴｉＣであることを示した。
実施例２ 乳酸チタンキレ−１〜（商品名ｒＴＹＺＯＲＬΔＪ　、
Ｅ、　　Ｉ　、　Ｄｕ　Ｐｏｎｔ　ｄｅ　　Ｎｅｍｏｕ
ｒｓ　　＆Ｃｏ、製、　ＣＡＳ　　Ｒｅｇ、　Ｎｏ、６
５１０４−０６−５）５０ｇとメチルセルロース（商品
名ｒ　Ｍ　ｅｔｈｏ−ｃｅｌ　Ｊ　、　［）ＯＷ　　Ｑ
ｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏ　、　　（米国ミシガン州、ミツ
ドランド）　製＞　６１．２ｇの水溶液からなる混合物
を調製して５分間攪拌した。室温では反応は認められな
かったが、この混合物を８５℃で１６時間加熱したとこ
ろ、容器内に不可逆的にゲルが生成した。これにより、
オルガノチタネートとメチルセルロースとの間で架橋反
応が起こったことがわかる。このゲルを引続き乾燥し、
アルゴン雰囲気下で８００℃に徐々に昇温したのち８０
０℃に１０分間保持することにより重合体を熱分解した
。１ｑられた不揮発性固体をアルゴン中で１４００℃、
１時間反応させて微細工ＩＣ粉末を生成した。
〈発明の効果〉 この発明のＴｉＣ合成方法は従来法に比べていくつかの
利点を有していることがわかるであろう。この発明によ
るサブミクロン単位の粉末形成の重要なポイントは、チ
タンと炭素の分子レベルの混合をもたらずオルガノチタ
ネート類と重合体類との間の架橋反応でおる。またこの
発明の重要な利点は、ＴｉＣを生成させるために架橋し
た炭素とチタンとを反応させるのに用いる１４００〜１
６００℃という最高温度が従来方法に比べてかなり低く
、従ってエネルギー効率やコスト面で有利になることで
おる。従来方法においては約１７００〜２０００°Ｃの
浸炭温度が必要とされていた。
この発明は、炭化ケイ素や酸化アルミニウムのごとき他
のセラミック系のマトリックス内に分散させて用いられ
るＴｉＣ粉末を合成することを目的としているが、炭化
ケイ素や酸化アルミニウムのごときマトリックス材料を
粉末状で炭素前駆物質とオルガノチタネートの溶液中に
添加してもよいことがわかるであろう。この場合には、
ゲル混合物中に架橋したチタンと重合体の他に粒径マト
リックス材料も含まれることになり、ＴｉＣを生成させ
るために加熱すると、セラミックのマトリックス粒子の
表面にＴｉＣ・　　の微細な被覆が形成される。この微
細なＴｉＣ−被覆された粉末を、粉末冶金分野で周知の
焼結またはホラ１〜プレスによって、適当な形状に緻密
化することができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、液体オルガノチタネートまたはオルガノチタネート
    溶液と炭素前駆物質重合体溶液とをこれらの量がチタン
    および炭素について実質的に化学量論的量となるような
    割合で混合することによって、オルガノチタネートに炭
    素前駆物質重合体と架橋反応を起こさしめてゲルを生成
    させる工程と、このゲルを加熱してゲルを乾燥し、揮発
    性成分をゲルから追出し、前記重合体を熱分解して遊離
    炭素を生成させる工程と、次いでこのゲルの残留成分を
    約 １４００〜１６００℃で約１〜２時間加熱してチタンと
    炭素を純度９９．９９％以上のサブミクロン単位の炭化
    チタン粉末に変換する工程とからなることを特徴とする
    炭化チタン粉末の製造方法。
JP61050245A 1985-03-12 1986-03-07 炭化チタン粉末の製造方法 Expired - Lifetime JPH066484B2 (ja)

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