JPS62207831A - 電子ビ−ム溶解方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ＴｉやＺｒ等の活性金属を含む原料に電子ビ
ームを照射して溶解し、１１％　Ｚｒあるいはこれらの
合金等の鋳塊・鋳造物を製造するに当たり、これらの製
造物に混入してくる酸素量をできるだけ少なく抑える為
の電子ビーム溶解方法に関するものである。

［従来の技術］ Ｔｉ等の活性金属の溶解には従来よりＶＡＲ（真空アー
ク再溶解）法が汎用されている。即ちＶＡＲ法とは、活
性金属を電極状に成形し高真空下（１０−２〜１０−３
ｔｏｒｒ程度）で該電極と水冷るつぼ内溶渇間にアーク
を発生させ、これにより電極を溶解させる方法である。

ところがこの方法では、アーク溶解に先立ってＴｉ等の
活性金属製電極を製造する必要があり、工程が煩雑で生
産性及び経済的が低いという難点があった。

一方真空技術の進歩及び電子ビーム照射装置の大型化に
伴ムい電子ビームを利用した溶解法が提案され注目を集
めている。、即ち電子ビーム溶解法とは、高真空下（１
０−２〜１０−６　ｔｏｒｒ程度）で溶解原料に電子ビ
ームを照射して溶解する方法であり、この方法であれば
粒状原料やスクラップ等をそのままの形態で溶解するこ
とができ、ＶＡＲ法で必須とされる電極製造工程等が全
く不要である。しかも電磁場制御により電子ビームを自
由方向に走査させることができるので、異形の鋳塊でも
容易に溶製することができる。

［発明が解決しようとする問題点コ この様な電子ビーム溶解方法は前述した様に種々の長所
を有しているが、反面構造上の制約から金属溶湯中の酸
素含有量（以下［０］と記す）が増加し易いという問題
がある。即ち、電子ビーム溶解方法においては、ＶＡＲ
に比べて金属溶湯が雰囲気ガスと接触する機会が多く、
又設備が比較的大型であって空気が漏れ込む可能性が大
きい為、Ｔｉ等の活性金属は酸化され易く［ｏ］が不本
意に増加し易い。

一方Ｔｉ等の活性金属の機械的特性は［０］に大きく影
響され、第２図及び第３図に夫々示す様に［０コが増加
すれば製造品の強度及び硬度は増加する。そしてＴｉや
Ｚｒ等の成分規格によると、［０］は用途に応じて様々
に規制されており、その規格に応じて装入原料の配合割
合を考慮し［０］を調整する様にしている。ところが従
来の溶解法では、溶解時に［０］が増加するという問題
があり、その為製造品中（鋳塊中）の［０］の調整を困
難にしている。特に低酸素含有鋳塊を溶製する必要があ
る場合には、上記の問題が大きくクローズアップされて
くる。

本発明はこうした事情に着目してなされたものであって
、その目的はＴｉやＺｒ等の活性金属を含む原料を使用
した場合であっても、［０］の不本意な増加を生ずるこ
となく［０コの規格内への調整を容易にし、且つ低酸素
含有鋳塊の溶製を可能とし得る様な電子ビーム溶解方法
を提供しようとするものである。

［問題点を解決する為の手段］ 上記の目的を達成した本発明の構成は、活性金属を含む
原料を電子ビーム溶解するに当たり、溶解雰囲気中に非
酸化性ガスを導入しつつ該雰囲気を真空引きして溶解す
るところに要旨を有するものである。

［作用］ まず本発明者らは溶解原料としてスポンジＴｉを選択し
、電子ビーム溶解時に生ずる［０］の増加傾向を定量的
に把握する為、第４図に示す様な装置を用いて溶解実験
を行なった。実験はシールドケース１内を真空排気系統
５にて真空引きし、シールドケース１内への空気漏れ込
み量が多い場合と少ない場合を想定し、真空度が低い場
合と高い場合とについて行なった。その結果を第５図に
示す。尚第５図には、第４図に示した真空計Ｐ及び圧力
制御装置１１に関連して設けられた流量調整弁１２がら
空気を強制的に導入したときの結果も併記している。又
第４図中２は電子ビーム照射装置、４は原料溶解用容器
（水冷容器）、Ｂは電子ビームを夫々示す。第５図の結
果から明らかである様に、溶解後のＴｉ鋳塊中の［０］
は、いずれも原料たるスポンジＴｉ中の［０］よりも増
加しており、真空度が悪い程即ち空気漏れ込み量が多い
程［０］の増加傾向は顕著に現われる。

第５図の結果をもとに溶解実験後に測定した空気漏れ込
み量（以下リークレートと呼ぶ）を横軸に、溶解前後に
おける酸素の変動量Δ［０］を縦軸に夫々プロットした
場合の両者の関係を第６図に示す。第６図の結果からも
明らかである様に、電子ビーム溶解炉へのリークレート
の増加に伴なってＴｉ鋳塊中への［０］が急激に増加し
ており、溶解時に招ける鋳塊中への［ｏ］の不本意な増
加を防止するにはシールドケース１内へのり−クレート
を極力小さくすることがいかに重要であるかが理解され
る。その為には電子ビーム溶解炉への空気漏れ込み（以
下リークと呼ぶ）の可能性のある箇所例えばフランジ部
、覗窓等の気密度を十分に高めてやればよいと考えられ
る。しかしながら実際問題として、フランジ部等の如く
リークの可能性をもった箇所は非常に多く、且つ長期間
操業していると気密度も低化してくる為、リークを完全
に０にすることは実際上不可能である。

そこで本発明者らは、電子ビーム溶解炉へのリークがあ
る程度束じた場合であっても、鋳塊中への［０］の不本
意な増加を防止し得る方法を確立しようとして種々検討
した。その結果、Ａｒ。

Ｈｅ等の不活性ガス又はＨ２等の還元性ガス若しくは両
者の混合ガス（それらを総括して非酸化性ガスと呼ぶ）
をシールドケース１内に導入することが鋳塊中の［０］
の不本意な増加を防止する上で効果的であることを見出
し本発明を完成するに至った。

本発明者らは、非酸化性ガス導入による効果を調査する
為、第７図に示す装置を用いて実験を行なった。実験は
、ガスボンベ１３中の非酸化性ガスを流量調整弁１２を
介してシールドケース１内に導入し、内圧を一定にした
状態でスポンジＴｉを溶解し、Ｔｉ鋳塊中の酸素変動量
Δ［０］を調査した。尚第７図に示した実験装置におい
ては、ガスボンベ１３以外の他の構成は第４図に示した
装置と同様である。実験の結果を第８図に示す。

この実験では、リークの大きい場合と小さい場合のいず
れの場合についても非酸化性ガス（Ａｒ、Ｈｅ又はＨ２
）を導入しており、非酸化性ガスを導入“しないときよ
りも真空度を低下させているが、いずれの場合において
も非酸化性ガスを導入することによって溶解時における
鋳塊中の［０コの不本意な増加を防止し得ることが理解
される。そして非酸化性ガス導入による効果は、リーク
レートの大きい場合の方がより顕著に現われている。又
非酸化性ガスの導入量が多い程、［０１増加に対する防
止効果が大きい。更にＡｒ、Ｈｅ等の不活性ガスによる
上記防止効果はほぼ同等と認められるが、還元性ガスで
あるＨ２による防止効果はＡｒ、Ｈｅに比べて若干高い
値を得ている。

Ｔｉ金属溶渇が飛散する場合において、分子状酸素（０
２）によって酸化される過程を考慮すると、鋳塊への［
０］増加は主として真空中での０２の拡散速度及びＴｉ
の酸化反応過程での酸素分圧に関係するものと考えられ
る。モしてＡｒやＨｅ等の不活性ガスを導入すると雰囲
気中の０２の拡散速度が遅くなフて鋳塊中の［０］の不
本意な増加が抑制されるのに対し、Ｈ２等の還元性ガス
を導入した場合には拡散速度の低下による効果に加え、
Ｔｉの酸化反応速度に影響を及ぼす酸素分圧が低下する
ことの効果が加わる為、Ｈ２を導入した場合の方がＡｒ
、Ｈｅ等を導入した場合よりもその効果が大きいものと
考えられる。

本発明は基本的には鋳塊中への［０］の不本意な増加を
防止するという目的を達成する為のものであり、そして
既述の構成を採用することによってその目的を達成し得
たものであるが、電子ビーム溶解方法には溶解原料中の
不純物に由来する別の欠点も指摘される。例えばスポン
ジＴｉの如きスポンジ状活性金属には製造工程で微量の
塩化物が混入してくるが、この様なスポンジ状活性金属
を溶解原料として用いた場合には、溶解工程で塩化物が
揮発し溶湯が発泡状態を呈しつつ飛散するという極めて
好ましくない現象（スプラッシュ現象）が発生し、溶湯
の歩留り低下を招くばかりでなく飛散した溶滴が溶解炉
の内壁や電子ビーム照射装置等に付着して操業上のトラ
ブルを誕発し、メンテナンス作業を煩雑且つ困難なもの
にしている。

そこで本発明者らは、原料としてこの様なスポンジ状活
性金属を使用した場合でもスプラッシュ現象による歩留
り低下を生ずることなく、且つ安定した操業性等を保障
し得る様な電子ビーム溶解方法を開発し、既に出願した
１（特願昭６０−２１８７２１号）。上記技術はスプラ
ッシュ現象によって飛散した金属溶湯（以下溶滴と呼ぶ
）を回収する為の技術であるが、これらの技術において
も鋳塊中への［０］増加という問題は避けがたく、従っ
てこれらの技術に上記した本発明の構成を組合わせるこ
とも可能である。そしてこの場合には回収される溶滴中
の［ｏ］にも考慮を払う必要がある。

そこで本発明者らは上述した実験（第４図参照）と同様
にして溶滴中の［０］の増加を調査する為の実験を行な
った。まず第９図に示す実験装置を用いてスポンジＴｉ
を溶解した。当該実験装置が第４図に示した装置と比べ
て相違するのは、水冷容器４における電子ビーム照射領
域を囲繞する如く金鋼１４を立設した点であり、該金鋼
１４によって溶滴を捕集し、該溶滴中の［０］を分析し
た。この実験においては前記第５図で採用した実験と同
様に、シールドケース１内へのリークレートが多い場合
と少ない場合を想定し、真空度が悪い場合と良い場合に
ついて行い、又流量調整弁１２を介して空気を強制的に
導入したときの結果も調査した。その結果は第１０図に
示す通りであり、スプラッシュ現象によって飛散した溶
滴中の［０］はいずれもスポンジＴｉの［０１よりも増
加しており、真空度が低い程即ちリークが多い程［０］
増加の程度が顕著である。こうした傾向は前記第５図の
結果と一致している。

また第１０図に示した結果をもとに、溶解実験後に測定
したリークレートを横軸に、溶解前後における酸素変動
量Δ［０］を縦軸に夫々プロットした場合の関係は第１
１図に示す通りであり、この場合においても前記第６図
に示した結果（鋳塊中への酸素変動量の場合）と同様に
、電子ビーム溶解炉へのリークの増加に伴なって、溶滴
中への［０］が急激に増加している。

次に本発明者らは、溶滴中の［０］の増加に対する非酸
化性ガスの影響を調査する為、前記第７図及び第８図に
示した実験と同様の実験を行なった。その結果を第１２
図に示す。第１２図の結果より明らかな通り、本発明は
スポンジＴｉの如き活性金属を使用し、溶解工程でスプ
ラッシュ現象により生じた溶滴を何らかの形で回収する
場合であっても有効に応用することができる。

［実施例］ 第１図は本発明方法を実施する為に構成される電子ビー
ム溶解装置の一例を示す概略説明図である。第１図にお
いて１はシールドケース、２ａ。

２ｂは電子ビーム照射装置、３は原料供給ホッパー、４
は水冷容器、５は真空排気系統、８は水冷鋳型、９は鋳
片引抜装置、１１は圧力制御装置、１２は流量調整弁、
Ｂは電子ビーム、Ｇは活性金属を含んだ原料、Ｍは金属
溶湯、■は鋳片、Ｐは真空計を夫々示す。第１図に示し
た電子ビーム溶解装置において、ＴｉやＺｒ等の活性金
属を含んだ原料Ｇを原料供給ホッパー３から水冷容器４
内へ連続的に供給しつつ、電子ビーム照射装置２ａから
の電子ビームＢを照射して原料Ｇを溶解し、生じた金属
溶湯Ｍは水冷容器４の他端に設けた溢流口４ａから水冷
鋳型８へ送って順次冷却凝固させ、鋳片引抜装置９によ
り鋳片Ｉを連続的に引き抜いて行くものである。尚電子
ビーム照射装置２ｂから照射される電子ビームＢは、水
冷容器４及び水冷鋳型８表層部の金属溶湯Ｍを保熱し、
金属溶湯Ｍの円滑な流れを保障する役割りを果たす。

そして溶解時には、Ａｒ、Ｈｅ又はＮ２等の非酸化性ガ
スを流量調整弁１２を介してシールドケース１内（溶解
雰囲気内）へ導入しつつ、シールドケース１内を真空排
気系統５にて真空引きする。この様な電子ビーム溶解方
法を実施するに当たり、溶解装置内へのり一クレートを
予め測定して非酸化性ガスを導入したときの真空度合を
設定しておき、その設定値に基づいてｋｒ等の非酸化性
ガスの導入量を圧力制御装置１１及び流量調整弁１２に
よって調整すればよい。この様に構成を採用することに
よって金属溶湯Ｍ、ひいては鋳塊への［０］の不本意増
加を防止することができる。

ここで導入される非酸化性ガスとしては、Ａｒ、Ｈｅ、
Ｎｅ等の不活性ガスやＮ２等の還元性ガス等が好ましく
、例えばＮ２を使用すると窒素含有量［Ｎ］の増加を生
じることがあり、またＣＯやｃｏ２は炭素含有量［Ｃ］
及び［０１の増加を生じることもあるので好ましくない
。しかし［Ｎ］が高くても問題がない場合もあり得るの
で、非酸化性ガスの種類は製品の用途や要求特性等に応
じて適宜選定すればよい。又非酸化性ガスの導入量は多
ければ多い程［Ｏコ増加の防止に効果的であるが、あま
り真空度の方を悪くすると電子ビームＢが進行する際の
熱損失が大きくなる為、真空度が１０−２ｔｏｒｒ程度
を下回ることのない種弁酸化性ガスの導入量を抑えるの
がよい。

第１３図は本発明の他の実施例を示す概略説明図であり
、木賃的な構成は第１図の例と同じである。但し本例で
は図示する如く電子ビーム照射装置２ａからの電子ビー
ム照射領域を囲繞する如く水冷容器４の上部に耐熱性の
水冷金属壁１７を立設している。本例においては原料Ｇ
にスポンジ状活性金属を用いた場合にその効果が顕著に
現わ・れるものであり、スポンジ状活性金属溶解時のス
プラッシュ現象によって飛散する金属溶融Ｍ（溶滴）を
該水冷金属壁１７によって捕集し、且つ捕集された該金
属に定期的に電子ビームを照射することによりこれを溶
融して下部の水冷容器４へ流下させることによって、飛
散による活性金属のロスを防止し得る様に構成している
。尚電子ビーム照射装置２ｂから照射される電子ビーム
は、水冷容器４内及び水冷鋳型８表層部の金属溶湯Ｍを
保熱し、金属溶湯Ｍの円滑な流れを保障する役割りを果
たすことは前述した通りであるが、この時点ではもはや
スプラッシュ現象を起こすことはないので、水冷金属壁
エフを配設する必要はない。又第１３図中１９は、水冷
金属壁１７の上方開口部に必要により設けられる塩化物
捕集用トラップを示す。即ちスプラッシュ現象はスポン
ジ状活性金属中に残留している塩化物（ＭｇＣ１２やＮ
ａＣ１）の蒸発によって発生するものであり、これらの
塩化物はシールドケース１の内壁に付着して高真空引き
を阻害したり、或は真空排気系統５の油拡散ポンプやロ
ータリーポンプ等のオイルを汚染するといった多くのト
ラブルを引き起こす。殊にＭｇｃｔ２は吸湿性が高いの
で、操業中断時にケーシング内を大気に曝すと急速に吸
湿し、操業再開時の真空引きを著しく阻害する。こうし
た塩化物付着による問題を回避する為、本例では図示す
る如く水冷金属壁１７で囲繞された上方開口部に塩化物
捕集用トラップ１９を配設し、塩化物を吸着除去し得る
ように構成している。その他の構成例えば圧力制御装置
１１や流量調整弁１２等は第１図に示した例と同様であ
り、本例においても飛散しない金属溶湯Ｍは勿論のこと
飛散する溶滴中への［０３の不本意な増加を防止し得る
ものである。

第１４図は本発明の更に他の実施例を示す概略説明図で
あり、溶滴回収方式に変更が加えられている他は第１３
図に示した例と実質的に同じである。即ちこの例では耐
熱性の水冷金属壁１７の代わりに溶解活性金属と同一材
質の捕集壁１８を設け、溶解時に該捕集壁１８に付着し
た溶滴を捕集壁１８と共に再溶解して溶滴を回収するも
のである。この様な構成においても、第１３図に示した
実施例と同様の効果を達成することができる。

［発明の効果］ 以上述べた如く本発明によれば、既述の構成を採用する
ことによフて、ＴｉやＺｒ等の活性金属を含んだ原料を
使用した場合であっても溶解時における鋳塊中への［０
］の不本意な増加を防止することができる。その結果鋳
塊中［０］の規格内への調整を容易にし、且つ低酸素含
有鋳塊の溶製が可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施する為に使用される電子ビー
ム溶解装置の一例を示す概略説明図、第２図及び第３図
は［０］が製造品の強度及び硬度に及ぼす影響を示すグ
ラフ、第４図は電子ビーム溶解工程で鋳塊中の［０］が
どの程度増加するかを調査する為に用いた実験装置の概
略説明図、第５図は第４図に示した実験装置を用いた場
合における鋳塊中の［０］と真空度の関係を示すグラフ
、第６図はり一クレートと酸素変動量Δ［ｏ］との関係
を示すグラフ、第７図は非酸化性ガスの導入の効果を調
査する為に用いた実験装置の概略説明図、Ｎ８図は第７
図に示した実験装置を用いて行なった実験の結果を示す
グラフ、第９図は電子ビーム溶解時に飛散した溶滴中に
［０１がどの程度増加するかを調査する為に用いた実験
装置の概略説明図、第１０図は第９図に示した実験装置
を用いて得た溶滴中の［０］と真空度の関係を示すグラ
フ、第１１図は溶滴中の酸素変動量Δ［ｏ］とリークレ
ートとの関係を示すグラフ、第１２図は非酸化性ガスの
導入が溶滴中の［０］に及ぼす影響を示すグラフ、第１
３図は本発明の他の実施例を示す概略説明図、第１４図
は本発明の更に他の実施例を示す概略説明図である。 １・・・シールドケース ２．２ａ、２ｂ・・・電子ビーム照射装置３・・・原料
供給ホッパー

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 活性金属を含む原料を電子ビーム溶解するに当たり、溶
   解雰囲気中に非酸化性ガスを導入しつつ該雰囲気を真空
   引きして溶解することを特徴とする電子ビーム溶解方法
   。