JPS6277429A - 電子ビ−ム溶解方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、スポンジＴｉの如きスポンジ状活性金属を含
む原料を溶解するに当たり、ヌプラッシュと呼ばれる溶
滴飛散現象による溶解歩留りの低下を効果的に防止する
ことのできる技術に関するものである。

［従来の技術］ Ｔｉ等の活性金属の溶解には従来よりｖＡＲ（真空アー
ク再溶解）法が汎用されている。即ちｖＡＲ法とは、活
性金属を電極状に成形し高真空下（ｌθ−２〜ｌ　０−
３ｔｏｒｒ程度）で該電極と水冷るつぼ内溶湯間にアー
クを発生させ、これにより電極を溶解させる方法である
。ところがこの方法では、アーク溶解に先立ってＴｉ等
の活性金ａ製電極を製造する必要があり、工程が煩雑で
生産性及び経済性が低いという難点があった。

一方真空技術の進歩及び電子ビーム照射装置の大型化に
伴ない電子ビームを利用した溶解法が提案され注目を集
めている。即ち電子ビーム溶解法とは、高真空下（１０
４−１０−６ｔｏｒｒ程度）で溶解原料に電子ビームを
照射して溶解する方法であり、この方法であれば粒状原
料やスクラップ等をそのままの形態で溶解することがで
き、ｖＡＲ法で必須とされる電極製造工程等が全く不要
である。しかも電磁場制御により電子ビームを自由方向
に走査させることができるので、異形の鋳塊でも容易に
溶製することができる。

この様に電子ビーム溶解法は種々の特徴を有しているが
、反面溶解原料が制限されるという欠点があり、特にス
ポンジＴｉの如きスポンジ状活性金属を溶解原料として
用いた場合には、溶解工程で溶湯が発泡状態を呈しつつ
飛散するという極めて好ましくない現象（スプラッシュ
現象）が発生し、溶湯の歩留り低下を招くばかりでなく
飛散した溶滴が溶解炉の内壁や電子ビーム照射装置等に
付着して操業上のトラブルを誘発し、メンテナンス作業
を煩雑且つ困難なものにしている。

即ちスポンジＴｉやスポンジＺｒの様なスポンジ状活性
金属を製造する最も一般的な方法は１例えばスポンジＴ
ｉの場合ではＴ　ｉ　０２を塩素化してＴｉＣｌ４とし
た後ＭｇやＮａ等で還元する方法である。このうちＭｇ
で還元する方法を採用した場合、ＴｉＣｌ４中の塩素外
はＭｇＣｌ２等として分離される訳であるが、得られる
スポンジＴｉ粗製物中にはＭｇＣｌ２等や未反応のＭｇ
が不純物として多量混入ルてくる為、これらの不純物を
除去する為精製（真空蒸留等）が行われる。

しかしこの様な精製処理を行った場合でも、スポンジＴ
ｉ精製物中には依然として約１１０００ｐｐ程度のＭｇ
Ｃｌ２等が除去しきれずに残留する。

一方ＴｉＣ１ａ　を金属Ｎａで還元する方法を採用した
場合はスポンジＴｉ粗製物中に多量のＮａＣ１が混入し
てくるので、これを純水中に長時間浸漬してＮａＣ１の
除去が行なわれる。しかしこうして得られたスポンジＴ
ｉ精製物中には、Ｍｇ還元法の場合と同様的２０００　
ｐｐ＋ｎ程度のＮａＣ１（塩化物）が除去しきれずに残
留する。

この様にＭｇ還元法、Ｎａ還元法の伺れの方法を採るに
しても、スポンジＴｉ精製物中には約１０００〜２００
０　ｐｐｍ程度の塩化物（ＭｇＣ１２やＮａＣ１）が含
まれている。またこうした不純塩化物の混入はスポンジ
Ｔｉに限られるものではなく、スポンジＺｒの様な他の
スポンジ状活性金属にしても同様である。

この様な塩化物を含むスポンジ状活性金属を電子ビーム
溶解原料として使用すると、溶解時の熱で塩化物が蒸発
して発泡するが、電子ビーム溶解法では電子ビームを発
生させる必要上溶解雰囲気をＶＡＲ法よりも更に高い真
空状態にしなければならない為、塩化物の蒸発・発泡現
象（スプラッシュ現象）は非常に顕著となり、その結果
溶湯の歩留りが低下し更には飛散した溶滴が溶解炉内壁
や電子ビーム照射装置等に付着して操業上のトラブルを
招く。

その為スポンジ状活性金属を含む原料を使用する場合、
電子ビーム溶解法を適用することは、実質的に困難であ
ると考えられている。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明はこうした事情に着目してなされたものであって
、その目的は、原料としてスポンジ状活性金属を使用し
た場合でもスプラッシュ現象による歩留り低下を生ずる
ことなく、且つ安定した操業性等を保障し得る様な電子
ビーム溶解方法を提供しようとするものである。

［問題点を解決する為の手段］ 上記の目的を達成した本発明の構成は、スポンジ状活性
金属を含む原料を溶解するに当たり、原料溶解容器の電
子ビーム照射領域を囲繞する如く耐熱性壁材を立設し、
原料溶解時に飛散する溶滴を上記壁材により捕集すると
共に、該壁材に付着し凝固した金属に電子ビームを照射
して流下させ前記容器内へ回収するところに要旨を有す
るものである。尚本発明では上記耐熱性壁材の立設によ
って、スポンジ状活性金属を含む原料を用いた場合にさ
けることのできないスプラッシュ現象による溶湯の飛散
を防止し、且つ壁面に付着し凝固した金属は適当な時期
に電子ビームを裏てて溶解し下部の溶解用容器へ回収す
る様にしたところに最大の特徴を有するものであるが、
該壁材で囲まれる」一方適所に塩化物袖丈用トラップを
設けて溶解時に発生するＭｇＣ＋２やＮａＣ１を捕集除
去したり、或は該壁材で囲繞された原料溶解用゛電子ビ
ームの照射領域を別系統の真空排気系統に接続して吸引
しＭｇＣｌ２やＮａＣ１を系外へ吸引排気する様にすれ
ば、これら塩化物に由来する他の１！’！Ｉ題点につい
ても可及的に防止することができる。

［作用］ スポンジ状活性金属を溶解する際に生ずるスプラッシュ
現象が当該金属中に含まれる塩化物に起因するものであ
ることは先に説［ＪＩ　した通りであるが１本発明者等
はこうしたスプラッシュ現象に伴う溶湯の飛散状況や歩
留り低下等を定量的に把握すべく次の様な実験を行なっ
た。

まず第６図（概略説明図、図中１はシールドケース、２
は電子ビーム照射装置、３は原料供給ホッパー、４は原
料溶解用容器、５は真空刊気系統、Ｂは電子ビーム、Ｇ
はスポンジ状活性金属、Ｍは金属溶湯を夫々示す）に示
す様な設備を用い、残留塩化物量の異なる数種類のスポ
ンジＴｉを使用した場合における溶融金属の歩留りを調
べた。結果は第７図に示す通りであり、スポンジＴｉ中
の残留塩化物ｉｔｒ　（ｐｐｍ　）と歩留り（％）とは
明らかに反比例の関係を有しており、残留塩化物量が増
加するにつれて歩留りは急激に低下してくる。従って歩
留りを高める為にはスポンジ状活性金属中の残留塩化物
量を少なくすればよい訳であるが、前述の如くスポンジ
状活性金属中の残留塩化物ら１を１ｏｏｏ〜２０００ｐ
ｐｍ以下にまで低減することは非常に困難であるので、
相当量の塩化物を含むスポンジ状活性金属を使用した場
合〒も高歩留りを確保することのできる技術を開発する
必要がある０次にスプラッシュ現象によって生ずる溶湯
め飛散状況をＦＪＪ確にする為、第８図（概略説明図、
図中１〜５．Ｂ、Ｇ、Ｍは前記と同じ意味、６は円筒形
金網を示す）に示す様な装置を使用してスポンジＴｉの
電子ビーム溶解を行ない、スプラッシュ現象に伴う金属
飛散量の高さ方向の分布を調べたところ、第９図に示す
結果が得られた。この図からも明らかな様に、溶融金属
の飛散付着量は原料溶解用容器４の上面位置で最も多く
、上方に行くに従って減少していることが分かる。また
この図によると、水冷容器４の内径に対応する高さを超
える位置では、飛散金属の付着は殆んど見られなくなる
。

これらの結果からも明らかな様に、スプラー。

シュ現象に伴う溶融金属の飛散は、電子ビームの照射さ
れる金属溶解用容器４の上方部に、電子ビーム照射領域
を囲繞する如く飛散防止壁を設けることによって防止す
ることが可能である。但しそれだけでは、シールドケー
ス内部での溶融金属の飛散が防止されるだけで、歩留り
向上には直結しない、そこで本発明では上記飛散防止壁
を耐熱性壁材によって構成し、該壁材に付着した金属に
対し定期若しくは不定期に電子ビームを照射し、邑該金
属を下部の水冷容器４内へ流下させて回収することによ
って金属歩留りの向上を図ろうとするものであり、現に
こうした構成を採用することによってスポンジ状活性金
属の溶製歩留りを約５％高めることができる。即ち第１
図に示す如く水冷構造の原料溶解用容器４の開口部上方
に耐熱性壁材を構成する水冷銅板７を立設して（その他
の符号は第６，８図と同じ）スポンジＴｉ（塩化物量：
約１０１０００ｐｐの電子ビーム溶解を行ない、水冷銅
板７に付着したＴｉを電子ビームで定期的に溶融回収し
たところ、ＴＩの溶解歩留りは８８．５％と非常に高い
値が得られ、水冷銅板７なしの実験で得た溶解歩留り（
９４，１％）に対し４．４％も向上することが確認され
た。殊にＴｉやＺｒの様な活性金属は非常に高価であり
、溶解歩留りの向」−がたとえ数％といえどもその経済
的利益はすこぶる大きい、従ってこの様にして溶解した
活性金属溶湯を例えば後記実施例に示す如く順次水冷鋳
型へ流入し、鋳片引抜装置を用いて連続的に引抜く様に
すれば、溶解から鋳造に亘る一連の工程を円滑に遂行す
ることができる。尚上記では活性金属溶解用の容器とし
て水冷容器を用いたが、溶湯熱と電子ビーム照射に酎え
る耐熱性を有するものであれば水冷容器の他セラミック
ス容器等を使用することも勿論可能である。また耐熱性
壁材に付着した活性金属は、前述の如く電子ビーム照射
により再溶融させて容器に戻されるが、このときの熱源
は金属溶解用として用いられる電子ビーム照射装置をそ
のまま利用し、電子ビームの照射方向を変えて耐熱性壁
材の表面に沿って走査させればよい。

［実施例］ 第２図は上記の様な耐熱性壁材立設による歩留り向上効
果を、電子ビーム溶解・Ｐｌ造装ことして具体的に活用
し得る様にしたものであり、第１図においてｌはシール
ドケース、２ａ、２ｂは゛電子ビーム照射装置、３は原
料供給ホッパー、４は水冷容器、５は真空排気系統、７
は水冷構造の耐熱性金属壁、８は水冷鋳型、９は鋳片引
抜装置、Ｂは電子ビーム、Ｇはスポンジ状活性金属、Ｍ
は金属溶湯、■は鋳片を夫々示し、スポンジ状活性金属
Ｇを水冷容器４内へ連続的に供給しつつ電子ビームＢを
照射して溶解し、溶融金＆！Ｍは水冷容器４の他端から
水冷鋳型８へ送って順次冷却凝固させ、鋳片引抜装置１
１１９により連続的に引抜いて行く、このとき、図示す
る如くスポンジ状活性金属溶解用電子ビーム照射装置２
ａからの電子ビーム照射領域を囲繞する如く水冷容器４
の上部Ｖ水冷金属壁７を立設し、スポンジ状活性金属溶
解時のスプラッシュ現象によって飛散する溶融金属を該
水冷金属壁７によって捕集し、且つ捕集された該金属に
定期的に電子ビームを照射することによりこれを溶融し
て下部の水冷容器４へ流下させることによって、飛散に
よる活性金属のロスを防１ヒシ得る様に構成している。

溶融された活性金属Ｍは容器４の他端に設けた溢流口４
ａから水冷鋳型８へ流し込み、該水冷鋳型８で順次凝固
する鋳片Ｉはその下部に設けた鋳片引抜装置９により連
続的若しくは間欠的に引抜かれて行く、尚電子ビーム照
射装置２ｂから照射される電子ビームは、水冷容器４内
及び水冷ｐＩ型８表層部の活性金属Ｍを保熱し、活性金
属Ｍの円滑な流れを保障する役割りを果たすが、この時
点ではもはやスプラッシュ現象を起こすことはないので
、水冷金属壁等を配設する必要はない。

尚第２図に示した１１は、水冷金属壁７の上方開口部に
必要により設けられる塩化物除去用トラップを示す、即
ちスプラッシュ現象がスポンジ状活性金属中に残留して
いる塩化物（ＭｇＣ１？やＮａＣ１）の蒸発によって発
生することは先に述べた通りであるが、これらの塩化物
はシールドケースｌの内壁に付着して高真空引きを阻害
したり、或は真空排気系統の油拡散ポンプやロータリー
ポンプ等のオイルを汚染するといった多くのトラブルを
引き起こす、殊にＭｇＣｌ２は吸湿性が高いので、操業
中断時にケーシング内を大気に曝らすと急速に吸湿し、
操業再開時の真空引きを著しく阻害する。こうした塩化
物刺着による問題を回避する為本例では１図示する如く
水冷金＆Ｉ壁７で囲繞された上方開口部に塩化物捕集用
トラップ１１を配設し、塩化物を吸着除去し得るように
構成している。

第３図は本発明の他の実施例を示す概略断面図であり、
本質的な構成は第２図の′例と同じである。但し本例で
は水冷容器４とｐＩ型８の間に溶融金属１佇留容器１０
を設け、水冷容器４で溶融した活性全屈溶湯を一旦該貯
留容器１０に受けた後注入口１０ａから鋳型８へ流し込
む様にしている。

電子ビーム照射！：装置２ｂ、２ｃは夫々溶湯Ｍ保熱用
として使用される。尚第２．３図では溶湯注入口４ａ（
又は１０ａ）に対し１つの水冷鋳型８を配設し１本の鋳
片Ｉを製造する例を示したが、必要によっては溶湯注入
口４ａ（又は１０ａ）を複数箇所に設けて複数の水冷鋳
型へ注入できる様にし、複数本の鋳片を並行して製造し
得る様にすることも可能である。

第４，５図は本発明の更に他の実施例を示す概略断面説
明図であり、スポンジ状活性金属の電子ビーム溶解工程
で発生する塩化物の除去方式に変更が加えられている他
は第２．３図の例と実質的に同じである。即ちこれらの
例では、水冷容器４上に立設される水冷金属壁７により
りし子ビーム加熱溶融領域を側鎖すると共に、上方適所
に排気ライン１２を接続して脱塩化物専用の真空排気系
統１３に連結し、スポンジ状活性金属の溶融工程で生ず
る塩化物を順次系外へ排出し得る様にｇＪ成している０
図中１４は塩化物除去用のトラップを示し、真空排気系
統１３が塩化物により汚染されるの防止する為に配設さ
れている。この場合トラップ１４をカセットタイプの着
脱可能なものとしておけば塩化物の吸着量が飽和した時
点での交換作業を簡単に行なうことができるので好まし
い、尚上記実施例では本発明の特徴をスポンジ状活性金
属を用いた溶解・鋳造法として活用する例を示したが、
木発すｊはあくまでもスポンジ状活性金属を含む原料の
溶解時に生ずるスプラッシュ現象に伴う歩留り低下を防
＋ｈするところに特徴を有するものであるから、この種
の活性金属の中なる溶解乃至溶製法として、或はバッチ
式鋳造法若しくはその他の溶湯処理法と組合せて実用化
することも勿論可能であり、それらはすべて本発明の範
囲に含まれる。

［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されているので、スポンジ状活
性金属を含む原料の溶解工程で生じるスプラッシュ現象
による歩留り低下をはじめとする種々の問題を一挙に解
消し得ることになった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の基本的な実施例を示す概略断面説明図
、第２〜５図は本発明を連続朽造法と組合せて具体化し
た場合の実施例を示す概略断面説明図、第６．８図は予
備実験法を示す説明図、第７図はスポンジＴｉ中の残留
塩化物ｒ＠髪と溶解時の歩留りの関係を示すグラフ、第
９図は金属溶解用容器上に立設した金網の高さ方向位と
と金属付着；Ｉｊ、の関係を示すグラフである。 １：シールドケース ２：電子ビーム照射装置 ３：原料供給ホッパー

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. スポンジ状活性金属を含む原料を溶解するに当たり、原
   料溶解容器の電子ビーム照射領域を囲繞する如く耐熱性
   壁材を立設し、原料溶解時に飛散する溶滴を上記壁材に
   より捕集すると共に、該壁材に付着し凝固した金属に電
   子ビームを照射して流下させ前記容器内へ回収すること
   を特徴とするスポンジ状活性金属を含む原料の電子ビー
   ム溶解方法。