JPS6222954B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は熱間静水圧プレス処理のための被処理
物収納構造体に係り、詳しくは低軟化点のガラス
を溶解し、該ガラスを被処理セラミツクス成形の
シール材として用いる圧媒ガス利用のセラミツク
ス熱間静水圧プレス処理におけるシール性の改善
された被処理成形体収納結合構造体に関する。

ガラスをシール材として用いる熱間静水圧プレ
ス（以下、HIPと略記する。）処理方法は異形成
形が可能であること、通常カプセル材として使用
される銅、鋼などでは使用できない高温下でも
HIPすることが可能である等の利点があり、高温
強度構造材料として近時、その開発が推進されて
いるセラミツクスの高密度化処理に適用が試みら
れており、ガラスカプセル法（特公昭46−2731号
公報参照）、成形体をガラス粉粒体中に埋設する
方法（特開昭55−89405号公報参照）などが知ら
れている。

これらの方法は何れも黒鉛坩堝などカーボン製
坩堝が通常、使用され、該坩堝内でガラスを溶解
し、被処理成形体を包囲するものであるが、セラ
ミツクス粉末は、その焼結温度が比較的高く、従
前の金属粉末成形時に比べHIP温度に高温が要求
されるところから低軟化点のガラスを用いて窒化
珪素、炭化珪素などのセラミツクスを処理する際
には、前記ガラス封入方式でも、ガラス粉粒体埋
設方式でも結局、同じように被処理セラミツクス
成形体はガラス浴に浸漬された状態となる。とこ
ろが、セラミツクス成形体は高密度になるまでは
比重が1.8〜2.1ｇ／m³と、ガラスの比重2.2〜2.3
ｇ／m³より小さいため、前記の如くガラスが溶解
した場合には成形体が設置場所から浮上し、移動
し易すくなつて、カーボン製坩堝と接触を起し易
くなる。

この場合、坩堝は圧媒ガスを通過させるべく通
気性を有しているため、被処理物がカーボン坩堝
に接触すると、HIP処理時、圧力媒体として使用
されている気体が接触部分から侵入し、肝腎のシ
ールが不完全になり、HIPの目的を十分に達成で
きない。そして又これは、圧媒ガス中に含まれる
微量の酸素とセラミツクスとの反応を誘起する。
さらに又、カーボン坩堝内側に離型剤としてBN
粉末を付着させることが考へられるが、このよう
にしても処理後、凝固したガラスをカーボン坩堝
から取り出すのは困難である。

しかしながら、以上のような欠点はあるにして
も低軟化点のガラスは取扱いが容易であること、
価格が安いことなどの多くの利点があり、その利
用は工業上有利であるところから、前記欠点の改
良を図ることが等しく望まれている。

本発明は、かかる時代の要求に即応し、前記の
欠点を克服することにより、低軟化点のガラスに
よるシールをより有効に達成し得る、改善された
シール構造を有する被処理体収納構造体を提供す
ることを目的とするものである。

しかしてかかる目的を達成する本発明の特徴は
HIP装置内に装入する被処理物収納坩堝におい
て、被処理物及び該被処理物を包囲してガラスシ
ール材を収納すると共に、被処理物及びガラスシ
ール材を更に可撓性を有する無通気性の黒鉛の箔
又はシートで包み、かつその上面に重錘を自由動
可能に載置せしめた被処理物収納結合構造体の構
成にある。

以下、更に本発明の具体的な実施態様を添付図
面に示す具体例にもとづいて詳述する。

図は本発明被処理物収納構造体の１例であり、
坩堝１内に被処理物２がその上下のガラス板３，
３′と、中間のガラス粉粒体４とによつて包囲さ
れて収納されており、坩堝１と、それら被処理物
２及びガラス３，３′４との間には被処理物２及
びガラス３，３′４の全面を囲繞して本発明の要
部をなす無通気性で、かつ可撓性を有する黒鉛の
箔又はシート５が繞設され、更にその上面には
HIP時における前記ガラスの溶解時の被処理物２
の浮上を抑止する重錘６が自由動可能に載置され
ている。

このうち、坩堝１はHIP時、Ar、N₂等の圧媒
ガスを透過すべく通気性を有しており、通常カー
ボン製坩堝が用いられている。

一方、被処理物２は金属又はセラミツクス粉末
などHIP処理するすべての材料が含まれるが、ガ
ラスをシール材とするHIP法が高温下処理にすぐ
れ、セラミツクスのHIP処理に好適であるところ
からセラミツクス材料が特に効果的であり、窒化
珪素、炭化珪素、炭化硼素の何れかを主成分とす
るセラミツクス、就中、窒化珪素を主成分とする
セラミツクスは最も好ましく、本発明における被
処理物の主流である。そして、この被処理物２は
通常粉末でなく、既知の焼結助剤を含み又は含ま
ない予備成形体又は更にこれを予備焼結した予備
焼結体に形成されて適用される。

又前記シールに使用するガラスはシリカガラス
バイコールガラス、パイレツクスガラスなど通
常、HIP処理用として使用されているガラスをす
べて使用することができるが、セラミツクスとの
反応防止あるいはHIP処理後の除去の容易さから
一般にパイレツクスガラスが最も実用的なものと
して選ばれる。このシール用ガラスは図では上下
のガラス板３，３′と中間のガラス粉粒体４によ
つて構成されているが、別段、かかる両者の併用
ではなく、ガラス粉粒体４のみの使用でもよく、
又、ガラスカプセルに封入したものでもよい。し
かし、坩堝内の組立配置上、図示の配置は形態に
変化があるにせよ、最も好適である。なお、ガラ
スは前記板状、粉粒体形状の外、種々の形状のも
のを利用することができる。

次に前記本発明の要部をなす黒鉛の箔又はシー
ト５による囲繞は、通気性を有する坩堝１を通過
して来た圧媒ガスの侵入を防ぐと共にHIP時にお
ける等方圧縮力を被処理物２に対し適確に伝達す
るもので、圧媒ガス利用のHIP処理において特に
その有用性を発揮し、無通気性であると共に圧縮
変形に対応する可繞性が必要である。しかも、
HIP処理時、溶解しては前記機能を遂行すること
ができないので当然、HIP処理時、不溶性である
ことが要求される。

なお、かかる機能を満足するものとしては、黒
鉛に限らず、モリブデン等の高融点金属の箔、シ
ートもあるが、何れもコスト面で難があり、商品
名グラホイルで知られる黒鉛の箔又はシート状物
は最も有用である。特にこの黒鉛の箔又はシート
５は離型材としての役割をも有しており、処理
後、これに凝固したガラスを坩堝から容易に取り
出すことができる。

更に前述の構成において黒鉛の無通気性箔又は
シート５で包囲された被処理物２及びシールガラ
ス３，３′４の上面には重錘６が載置されている
が、この重錘６は前述の如くガラスが溶解したと
き浮き上る被処理物２の浮上を押えるためであ
り、高温材料で、かつガラスよりも比重の小さい
被処理体の浮上を押えるにたる重量のものであれ
ばよいが例えば窒化珪素、タングステン、モリブ
デン等が使用される。そして、この重錘６は処理
時における変形に対応すべく自由に坩堝内壁面に
沿う方向に動くことが必要で、前記被処理物及び
ガラス上面の黒鉛シート又は箔の上に荷重がかか
るようにしてある。

なお、図中、７は坩堝内側に噴霧又は塗布され
たBN粉末からなる離型剤層であり、特に必須で
はないが黒鉛の箔又はシートの離型効果と相俟つ
て処理後の取出しを容易ならしめることは勿論で
ある。

本発明被処理物収納構造体は叙上のような構成
によつてなり、主として圧力媒体にAr、N₂等の
気体を用いたHIP処理に使用され、その形態で
HIP炉内に装入され、HIP処理されるが、HIP処
理は概して被処理物内に残存するガスを閉じ込め
ない上から又ガラスシールを完成させてから加圧
する意味から、先ず昇温し、その後、所定温度に
至り、昇圧およびさらに昇温するのが一般的であ
る。従つてガラスとしてパイレツクスガラスを使
用した場合、1200℃を過ぎると軟化溶解が起り、
未だ高密度化していない被処理物は比重の軽さか
ら浮上し、上部の無通気性黒鉛の箔又はシートを
押し上げガラス浴から被処理物の一部が浮上して
くる。

しかし、このとき、上方には重錘６が存在する
ためこの浮上を抑え圧力媒体である気圧の侵入を
防ぐことができ、完全なシール状態を保持する。
なお、被処理物から放出されるガスはHIP初期に
は、ガラスシールが完成していないためにガラス
の間を通つて流出する。

ガラスが融解した後はパイレツクスガラスが該
ガスを溶解する機能をもつところからガラス内に
溶解され、被処理物は所要のHIP温度、圧力下で
高密度化を達成することができる。そして前記ガ
ラス内に溶解したガスは処理後において、再び気
化され、ガラスを発泡状態としてガラスの除去を
容易とする。

かくして本発明構造体は被処理物を無通気性の
黒鉛箔又はシートで囲み、上部に重錘を載せるこ
とにより圧力媒体の気体による被処理物への侵入
を防ぐことが出来るのみならず、HIP処理の懸案
である途中の被処理物の浮上傾向に対してもこれ
を重錘により押下しその無通気性と相俟つてシー
ルを完全ならしめることができる。

しかも本発明における黒鉛の箔又はシートは可
撓性を具備し、被処理物の緻密化を何ら阻害する
ことがないと共に離型剤としての効用をも有し、
カーボン坩堝から凝固したガラスを容易に取り出
す上にも頗る効果的であり、HIP処理するには圧
力媒体である気体を被処理物に侵入させてはなら
ないとするHIP処理の基本に則り高密度セラミツ
クス焼結体の製造に極めて実効性を発揮するもの
である。

以下、更に本発明の実施例を掲げる。

実施例 純度99％、α相70％、平均粒径約１μｍの
Si₃N₄粉末をシリコンゴムのチユーブに入れ栓を
して5000Kg／cm²の圧力で等方プレスを行ない相対
密度58％の予備成形体（約18mmφ×30mm）を作
製した。

この予備成形体を内面をBNでコーテイングし
た黒鉛製坩堝に図示の如くパイレツクスガラスか
らなる上下ガラス板と中間のパイレツクスガラス
からなる粉粒体に埋設した状態でグラフアイト製
ホイルで全面を包囲して配置し重錘を載せてHIP
装置に装入した。HIP装置内を300℃に昇温し、
約10Torrまで真空引を行つた後、15Kg／cm²のN₂
ガスを注入して排気操作を２度行い、30Kg／cm²の
N₂ガスを注入した。このまま1200℃まで昇温し
てガラスを軟化溶解させた後、N₂ガスを補給す
ると共に更に昇温し、1750℃、2000Kgｆ／cm²で約
２時間HIP処理を行つた。

HIP装置より取り出した成形体は、その全体が
黒味を帯びたガラスで覆われていたが、グラフア
イト製ホイルならびにガラスを除去したところ
Si₃N₄の表面は全く圧媒ガス侵入の跡もなく清浄
でその相対密度は98.5％であつた。

【図面の簡単な説明】

図は本発明に係る被処理物収納構造体の１例を
示す断面概要図である。 １……坩堝、２……被処理物、３，３′……ガ
ラス板、４……ガラス粉粒体、５……黒鉛箔又は
シート、６……重錘、７……BN離型剤層。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 通気性を有する坩堝内に熱間静水圧プレス処
   理する被処理セラミツクス成形体を収納してなる
   構造体であつて、前記被処理成形体は、坩堝内部
   において該成形体を包み込むシール材ガラスと共
   に可撓性を有する無通気性黒鉛の箔又はシートに
   よつて全面が包囲されており、その上面の前記無
   通気性黒鉛の箔又はシート上には重錘が載置され
   ていることを特徴とする被処理物収納構造体。 ２ 通気性を有する坩堝がカーボン製坩堝である
   特許請求の範囲第１項記載の被処理物収納構造
   体。 ３ 被処理セラミツクス成形体が窒化珪素を主成
   分として含む成形体である特許請求の範囲第１項
   又は第２項記載の被処理物収納構造体。 ４ 被処理物成形体全面を上下のガラス板と、そ
   の中間に充填されるガラス粉粒体によつて包囲し
   てなる特許請求の範囲第１項、第２項又は第３項
   記載の被処理物収納構造体。 ５ ガラスがパイレツクスガラスである特許請求
   の範囲第１項又は第４項記載の被処理物収納構造
   体。