JPS62240784A - 陰極膜単位およびその製造方法 - Google Patents
陰極膜単位およびその製造方法Info
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- JPS62240784A JPS62240784A JP62085899A JP8589987A JPS62240784A JP S62240784 A JPS62240784 A JP S62240784A JP 62085899 A JP62085899 A JP 62085899A JP 8589987 A JP8589987 A JP 8589987A JP S62240784 A JPS62240784 A JP S62240784A
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- Japan
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- cathode
- graphite
- coated
- membrane
- ion exchange
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B9/00—Cells or assemblies of cells; Constructional parts of cells; Assemblies of constructional parts, e.g. electrode-diaphragm assemblies; Process-related cell features
- C25B9/17—Cells comprising dimensionally-stable non-movable electrodes; Assemblies of constructional parts thereof
- C25B9/19—Cells comprising dimensionally-stable non-movable electrodes; Assemblies of constructional parts thereof with diaphragms
- C25B9/23—Cells comprising dimensionally-stable non-movable electrodes; Assemblies of constructional parts thereof with diaphragms comprising ion-exchange membranes in or on which electrode material is embedded
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- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、固体電解質としてのプロトン伝導性イオン交
換膜と液膜に薄い層状態で塗布された陰極材料より成る
陰極膜単位に関する。更に本発明は該陰極膜単位の製造
方法に関する。
換膜と液膜に薄い層状態で塗布された陰極材料より成る
陰極膜単位に関する。更に本発明は該陰極膜単位の製造
方法に関する。
上記の種類の陰極膜単位は、５ＰＥ−水電気分解（ＳＰ
Ｅ＝ＰＥ型合体電解質（Ｓｏｌｉｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ
Ｅｌｅｋｔｒｏｌｙｔｅ））の際に、一般に酸性媒体中
で水素を得る為に電解する際に（例えば５ＰＥ−塩酸電
気分解の際にも）、特に硫酸溶液中で電解する際にまた
は硫酸電解質中での二酸化硫黄の陽極での酸化と同時に
水素を陰極で得る際に必要とされる。
Ｅ＝ＰＥ型合体電解質（Ｓｏｌｉｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ
Ｅｌｅｋｔｒｏｌｙｔｅ））の際に、一般に酸性媒体中
で水素を得る為に電解する際に（例えば５ＰＥ−塩酸電
気分解の際にも）、特に硫酸溶液中で電解する際にまた
は硫酸電解質中での二酸化硫黄の陽極での酸化と同時に
水素を陰極で得る際に必要とされる。
特別な例には、）１□を得る際の排気ガスの内のｓ。
２の電気化学的な酸化並びに硫酸ハイブリッド循環法（
Ｓｃｈｗｅｆｅｌｓａｅｕｒｅｈｙｂｒｉｄｋｒｅｉｓ
ｐｒｏｚｅｓｓ）での同様な電解がある。
Ｓｃｈｗｅｆｅｌｓａｅｕｒｅｈｙｂｒｉｄｋｒｅｉｓ
ｐｒｏｚｅｓｓ）での同様な電解がある。
膜材料としてナフィオン（Ｎａｆｉｏｎ：商標）を用い
そして触媒としての白金両面被覆を持つ当初に記した種
類の陰極膜単位は、（例えば硫酸ハイブリッド循環法の
場合にも）公知である。こノモのは、セパレーターとし
てイオン交換膜を持つ５ＰＥ−電解セルと称される電解
セル中で用いられる。これらの公知の電極を用いる場合
には、ＳＯｔで飽和された硫酸が陽極質として役立つ。
そして触媒としての白金両面被覆を持つ当初に記した種
類の陰極膜単位は、（例えば硫酸ハイブリッド循環法の
場合にも）公知である。こノモのは、セパレーターとし
てイオン交換膜を持つ５ＰＥ−電解セルと称される電解
セル中で用いられる。これらの公知の電極を用いる場合
には、ＳＯｔで飽和された硫酸が陽極質として役立つ。
追加的な液状の陰極質は必要とされていない。
しかし電解セルを運転する際に判る如く、陽極のＳＯｚ
は陰極で還元されそして白金で被覆された陰極が作用力
を害される。このことは、従来には同時にＳ０２も透過
するプロトン伝導性イオン交換材料を発見することがで
きなかったという事実に一致している。
は陰極で還元されそして白金で被覆された陰極が作用力
を害される。このことは、従来には同時にＳ０２も透過
するプロトン伝導性イオン交換材料を発見することがで
きなかったという事実に一致している。
本発明の課題は、ＳおよびＨ，Ｓの形成による作用力が
減退しない陰極材料を用いた当初に記載した種類の貴金
属不使用の陰極膜単位を開発することである。
減退しない陰極材料を用いた当初に記載した種類の貴金
属不使用の陰極膜単位を開発することである。
この課題は、イオン交換膜にその陰極側に、炭化タング
ステンで被覆した炭素繊維状の多孔質グラファイトが塗
布された陰極膜単位によって解決される。炭素繊維材料
は、イオン交換膜〔ナフィオン（ＮＡＰＩＯＮ；商標）
、ネオセブタ（ＮＥＯ３ＥＰＴ八：商標）、ライボーレ
（ＲＡＩＰＯＲＥ） ）を被覆するのに必要とされる可
撓性を存しそしてそれ故に膜を被覆することができる。
ステンで被覆した炭素繊維状の多孔質グラファイトが塗
布された陰極膜単位によって解決される。炭素繊維材料
は、イオン交換膜〔ナフィオン（ＮＡＰＩＯＮ；商標）
、ネオセブタ（ＮＥＯ３ＥＰＴ八：商標）、ライボーレ
（ＲＡＩＰＯＲＥ） ）を被覆するのに必要とされる可
撓性を存しそしてそれ故に膜を被覆することができる。
炭素繊維材料はフェルト（炭素製−またはグラファイト
製フェルト）、自己支持材料が炭素またはグラファイト
より成る硬質フェルトまたは、炭素製ステーブルより成
る薄いフリースで構成されているグラファイト製−ある
いは炭素製紙がある。咳紙の製造は、熱で炭素に分解さ
れる合成樹脂によって繊維を形成して行う。
製フェルト）、自己支持材料が炭素またはグラファイト
より成る硬質フェルトまたは、炭素製ステーブルより成
る薄いフリースで構成されているグラファイト製−ある
いは炭素製紙がある。咳紙の製造は、熱で炭素に分解さ
れる合成樹脂によって繊維を形成して行う。
炭素繊維材料の形で存在する多孔質のグラファイトを炭
化タングステンで被覆するには、ドイツ特許出願公開第
３，２２２，４３６号明細書および同第３，３２５，８
７４号明細書から公知の方法が適する。これによると炭
化タングステンを化学的反応によってグラファイトの表
面に接合する。この目的の為には、タングステン酸化物
またはタングステン酸化物に熱で分解し得る化合物をグ
ラファイトに塗布しそして場合によっては熱でタングス
テン酸化物に分解する０次いでグラファイト上に存在す
るタングステン酸化物を６２０〜９５０℃の温度範囲、
殊に７５０〜９５０℃の温度範囲で、流れるＣｏ／ＣＯ
＊雰囲気で還元しそして炭化する。
化タングステンで被覆するには、ドイツ特許出願公開第
３，２２２，４３６号明細書および同第３，３２５，８
７４号明細書から公知の方法が適する。これによると炭
化タングステンを化学的反応によってグラファイトの表
面に接合する。この目的の為には、タングステン酸化物
またはタングステン酸化物に熱で分解し得る化合物をグ
ラファイトに塗布しそして場合によっては熱でタングス
テン酸化物に分解する０次いでグラファイト上に存在す
るタングステン酸化物を６２０〜９５０℃の温度範囲、
殊に７５０〜９５０℃の温度範囲で、流れるＣｏ／ＣＯ
＊雰囲気で還元しそして炭化する。
陰極膜単位を製造する特に有利な方法は、陰極材料とし
て用意した炭素繊維材料の形の多孔質グラファイトを炭
化タングステンより成る表面活性層で被覆しそしてこの
被覆されたグラファイトを薄い層の形でプロトン伝導性
イオン交換膜に塗布し、その際前もってグラファイトに
ソレノ被覆の為にパラタングステン酸アンモニウムを塗
布し、これを熱分解してタングステン酸化物としそして
６２０〜９５０℃３殊に７５０〜９５０゛Ｃの温度範囲
において、流動するＣｏ／Ｃ０Ｚ−雰囲気で炭化し、そ
の際パラタングステン酸アンモニウムをＮＨ＊またはＩ
＋ ２０２を含有する溶液に溶解しそしてグラファイト
をこの溶液に界面活性剤の添加下に浸漬するものである
。この場合、市販の界面活性剤を用いることができる。
て用意した炭素繊維材料の形の多孔質グラファイトを炭
化タングステンより成る表面活性層で被覆しそしてこの
被覆されたグラファイトを薄い層の形でプロトン伝導性
イオン交換膜に塗布し、その際前もってグラファイトに
ソレノ被覆の為にパラタングステン酸アンモニウムを塗
布し、これを熱分解してタングステン酸化物としそして
６２０〜９５０℃３殊に７５０〜９５０゛Ｃの温度範囲
において、流動するＣｏ／Ｃ０Ｚ−雰囲気で炭化し、そ
の際パラタングステン酸アンモニウムをＮＨ＊またはＩ
＋ ２０２を含有する溶液に溶解しそしてグラファイト
をこの溶液に界面活性剤の添加下に浸漬するものである
。この場合、市販の界面活性剤を用いることができる。
この方法を用いる場合には、グラファイトが炭化タング
ステンで同時に被覆される。
ステンで同時に被覆される。
陰極膜単位を製造する別の方法は、陰極材料として用意
された炭素繊維材料の形の多孔質グラファイトを炭化タ
ングステンより成る表面活性層で被覆しそしてこの被覆
されたグラファイトを薄い層の形でプロトン伝導性イオ
ン交換膜に塗布し、その隔部もってグラファイトにそれ
の被覆の為にタングステン酸化物を塗布しそして６２０
〜９５０℃１殊に７５０〜９５０℃の温度範囲において
、流動するＣＯ／ＣＯ２−雰囲気で炭化し、その際に六
塩化タングステンをアルコールに溶解しそしてグラファ
イトをこの溶液に浸漬するものである。この方法でもグ
ラファイトが炭化タングステンで同時に被覆される。
された炭素繊維材料の形の多孔質グラファイトを炭化タ
ングステンより成る表面活性層で被覆しそしてこの被覆
されたグラファイトを薄い層の形でプロトン伝導性イオ
ン交換膜に塗布し、その隔部もってグラファイトにそれ
の被覆の為にタングステン酸化物を塗布しそして６２０
〜９５０℃１殊に７５０〜９５０℃の温度範囲において
、流動するＣＯ／ＣＯ２−雰囲気で炭化し、その際に六
塩化タングステンをアルコールに溶解しそしてグラファ
イトをこの溶液に浸漬するものである。この方法でもグ
ラファイトが炭化タングステンで同時に被覆される。
夫籐炎」
４０ｇのパラタングステン酸アンモニウムのアンモニア
−アルカリ性水溶液（ｐＨ８）に市販の界面活性剤の僅
かな量を満月する。超音波浴中でアセトンで浄化したグ
ラファイト製フェルトの試料を超音波浴中のこの溶液に
８０℃で水流ポンプでの減圧下に浸漬する。
−アルカリ性水溶液（ｐＨ８）に市販の界面活性剤の僅
かな量を満月する。超音波浴中でアセトンで浄化したグ
ラファイト製フェルトの試料を超音波浴中のこの溶液に
８０℃で水流ポンプでの減圧下に浸漬する。
こうして浸漬された試料をＮａＯＨに浸漬し、次いでデ
シケータ−中で空気に接しながら５００℃で１時間に渡
って処理するかまたはＮ２雰囲気で４５０℃のもとで処
理する。グラフアイ１−の表面にＷＯ２または青いタン
グステン酸化物（ＷＯ，と誉０□、、との混合物）が析
出する。別の方法では試料を、密封されたガラス製装置
中でＩ（Ｃｆ−ガスに接触させる。１時間までの温置時
間にて讐０、・Ｘ １１０ Ｈが沈澱した後に試料を１
２０℃のもとて空気に接しながら予備乾燥する。
シケータ−中で空気に接しながら５００℃で１時間に渡
って処理するかまたはＮ２雰囲気で４５０℃のもとで処
理する。グラフアイ１−の表面にＷＯ２または青いタン
グステン酸化物（ＷＯ，と誉０□、、との混合物）が析
出する。別の方法では試料を、密封されたガラス製装置
中でＩ（Ｃｆ−ガスに接触させる。１時間までの温置時
間にて讐０、・Ｘ １１０ Ｈが沈澱した後に試料を１
２０℃のもとて空気に接しながら予備乾燥する。
これらの試料を約９００’Ｃの温度範囲のもとで、流れ
るＣＯ／ＣＯ２−雰囲気で炭化する。
るＣＯ／ＣＯ２−雰囲気で炭化する。
丈土医」
水不含のエタノール（または水不含のエタノール／アセ
トン−混合物）中にｗｃｚａを溶解した０、０５〜０．
２モル濃度溶液を製造する。超音波浴中でアセトンで浄
化したグラファイト試料をＷＣＬ−含有アルコール溶液
に浸漬する。約３０分間１００〜１２０℃で湿った空気
に接しながら予備乾燥した後に、グラファイト試料を３
５０℃で空気に接しながら１時間に渡って加熱する。そ
の後にこうしてＷＯ，・Ｘ ＨＯＨで含浸処理した試料
を実施例１に記載されている方法で後処理して炭化する
。
トン−混合物）中にｗｃｚａを溶解した０、０５〜０．
２モル濃度溶液を製造する。超音波浴中でアセトンで浄
化したグラファイト試料をＷＣＬ−含有アルコール溶液
に浸漬する。約３０分間１００〜１２０℃で湿った空気
に接しながら予備乾燥した後に、グラファイト試料を３
５０℃で空気に接しながら１時間に渡って加熱する。そ
の後にこうしてＷＯ，・Ｘ ＨＯＨで含浸処理した試料
を実施例１に記載されている方法で後処理して炭化する
。
ｌ侮桝」
実施例１に従って炭化タングステンで被覆したグラファ
イト製フェルトを電解セルの陰極としてカチオン交換膜
（ＮＥＯＳＥＰＴＡ ：商標）に押しつける。この膜を
透過するプロトンは陰極の炭化タングステン層の所で還
元されて１１□を生ずる。
イト製フェルトを電解セルの陰極としてカチオン交換膜
（ＮＥＯＳＥＰＴＡ ：商標）に押しつける。この膜を
透過するプロトンは陰極の炭化タングステン層の所で還
元されて１１□を生ずる。
こうして得られる水素は、電気化学的に活性の炭化タン
グステン層の後ろの陰極室を上方に離れ、一方プロトン
と一緒に膜を透過した水は電気化学的に活性の層の後ろ
の陰極室を下方に離れる。
グステン層の後ろの陰極室を上方に離れ、一方プロトン
と一緒に膜を透過した水は電気化学的に活性の層の後ろ
の陰極室を下方に離れる。
１２５ｃｍ”の幾何学的電極面積を持つ実験室用セルに
おいて、ＳＯ□で飽和されておりそして脱分極剤として
のＩｌｌと混合された、陽極質としての４５重量％のＨ
２ＳＯ，を用いて８０″Ｃの稼働温度にて２００ｍＡ／
ｃｍ”の電流密度で０．７Ｖの全セル電圧が得られる。
おいて、ＳＯ□で飽和されておりそして脱分極剤として
のＩｌｌと混合された、陽極質としての４５重量％のＨ
２ＳＯ，を用いて８０″Ｃの稼働温度にて２００ｍＡ／
ｃｍ”の電流密度で０．７Ｖの全セル電圧が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）固体電解質としてのプロトン伝導性イオン交換膜と
薄い層状態で該膜に塗布された陰極材料より成る陰極膜
単位において、イオン交換膜にその陰極側に炭化タング
ステンで被覆された炭素繊維材料の形の多孔質グラファ
イトが塗布されていることを特徴とする、上記陰極膜単
位。 ２）陰極材料として用意された炭素繊維材料の形の多孔
質グラファイトを炭化タングステンより成る表面活性層
で被覆しそしてこの被覆されたグラファイトを薄い層の
形でプロトン伝導性イオン交換膜に塗布し、その際前も
ってグラファイトにそれの被覆の為にパラタングステン
酸アンモニウムを塗布し、これをタングステン酸化物に
熱分解しそして６２０〜９５０℃、殊に７５０〜９５０
℃の温度範囲において、流動するＣＯ／ＣＯ＿２−雰囲
気で炭化して、 固体電解質としてのプロトン伝導性イオン交換膜と薄い
層状態で該膜に塗布された陰極材料より成る陰極膜単位
であって、イオン交換膜にその陰極側に炭化タングステ
ンで被覆された炭素繊維材料の形の多孔質グラファイト
が塗布されている上記陰極膜単位を製造するに当たって
、パラタングステン酸アンモニウムをＮＨ＿３またはＨ
＿２Ｏ＿２を含有する溶液に溶解しそしてグラファイト
をこの溶液に界面活性剤の添加下に浸漬することを特徴
とする、上記陰極膜単位の製造方法。 ３）陰極材料として用意された炭素繊維材料の形の多孔
質グラファイトを炭化タングステンより成る表面活性層
で被覆しそしてこの被覆されたグラファイトを薄い層の
形でプロトン伝導性イオン交換膜に塗布し、その際前も
ってグラファイトにそれの被覆の為にタングステン酸化
物を塗布しそして６２０〜９５０℃殊に７５０〜９５０
℃の温度範囲において、流動するＣＯ／ＣＯ＿２−に雰
囲気で炭化して、 固体電解質としてのプロトン伝導性イオン交換膜と薄い
層状態で該膜に塗布された陰極材料より成る陰極膜単位
であって、イオン交換膜にその陰極側に炭化タングステ
ンで被覆された炭素繊維材料の形の多孔質グラファイト
が塗布されている上記陰極膜単位を製造するに当たって
、六塩化タングステンをアルコールに溶解しそしてグラ
ファイトをこの溶液に浸漬することを特徴とする、上記
陰極膜単位の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3611938.5 | 1986-04-09 | ||
| DE3611938A DE3611938C1 (de) | 1986-04-09 | 1986-04-09 | Kathoden-Membran-Einheit und Verfahren zu deren Herstellung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62240784A true JPS62240784A (ja) | 1987-10-21 |
Family
ID=6298317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62085899A Pending JPS62240784A (ja) | 1986-04-09 | 1987-04-09 | 陰極膜単位およびその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4873121A (ja) |
| JP (1) | JPS62240784A (ja) |
| AT (1) | AT393280B (ja) |
| DE (1) | DE3611938C1 (ja) |
| IT (1) | IT1203437B (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8840960B2 (en) * | 2006-11-01 | 2014-09-23 | United Technologies Corporation | Method of cleaning carbon composite prior to application of thermal coating |
| US10385462B2 (en) | 2015-07-09 | 2019-08-20 | Saudi Arabian Oil Company | Electrode material for electrolytic hydrogen generation |
| CN110129814B (zh) * | 2019-04-08 | 2021-03-26 | 广东工业大学 | 一种碳化二钨反蛋白石复合微纳结构的电催化电极及其制备和析氢应用 |
| US11187044B2 (en) | 2019-12-10 | 2021-11-30 | Saudi Arabian Oil Company | Production cavern |
| US11460330B2 (en) | 2020-07-06 | 2022-10-04 | Saudi Arabian Oil Company | Reducing noise in a vortex flow meter |
| US20230073509A1 (en) * | 2021-09-08 | 2023-03-09 | Lawrence Livermore National Security, Llc | Electrochemical synthesis of ammonia using separation membrane and ionic liquid |
| CN116505002B (zh) * | 2023-06-29 | 2023-09-29 | 杭州德海艾科能源科技有限公司 | 一种全钒液流电池用石墨毡电极及其活化方法与应用 |
| CN118572132B (zh) * | 2024-07-31 | 2024-10-29 | 杭州德海艾科能源科技有限公司 | 一种钒电池用高活性石墨毡及其制备方法 |
| CN119082733B (zh) * | 2024-08-27 | 2025-10-10 | 西安理工大学 | 钢铁材料表面高强度高耐磨碳化钨疏水层的制备方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3860443A (en) * | 1973-03-22 | 1975-01-14 | Fiber Materials | Graphite composite |
| US4253922A (en) * | 1979-02-23 | 1981-03-03 | Ppg Industries, Inc. | Cathode electrocatalysts for solid polymer electrolyte chlor-alkali cells |
| US4273629A (en) * | 1979-02-23 | 1981-06-16 | Ppg Industries, Inc. | Solid polymer electrolyte chlor-alkali process and electrolytic cell |
| FR2472037A1 (fr) * | 1979-12-18 | 1981-06-26 | Elf Aquitaine | Electrode poreuse percolante fibreuse modifiee en carbone ou graphite, son application a la realisation de reactions electrochimiques, et reacteurs electrochimiques equipes d'une telle electrode |
| DE3325874A1 (de) * | 1982-06-15 | 1985-02-07 | Kernforschungsanlage Jülich GmbH, 5170 Jülich | Verfahren zur herstellung einer wolframcarbid-aktivierten elektrode |
| DE3222436C2 (de) * | 1982-06-15 | 1987-02-19 | Kernforschungsanlage Jülich GmbH, 5170 Jülich | Verfahren zur Herstellung einer wolframcarbidaktivierten Elektrode und deren Verwendung |
| US4654104A (en) * | 1985-12-09 | 1987-03-31 | The Dow Chemical Company | Method for making an improved solid polymer electrolyte electrode using a fluorocarbon membrane in a thermoplastic state |
-
1986
- 1986-04-09 DE DE3611938A patent/DE3611938C1/de not_active Expired
-
1987
- 1987-03-09 AT AT551/87A patent/AT393280B/de not_active IP Right Cessation
- 1987-04-03 IT IT19960/87A patent/IT1203437B/it active
- 1987-04-09 JP JP62085899A patent/JPS62240784A/ja active Pending
- 1987-11-06 US US07/118,416 patent/US4873121A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3611938C1 (de) | 1987-10-15 |
| US4873121A (en) | 1989-10-10 |
| ATA55187A (de) | 1991-02-15 |
| AT393280B (de) | 1991-09-25 |
| IT1203437B (it) | 1989-02-15 |
| IT8719960A0 (it) | 1987-04-03 |
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