JPS62242000A - 粉末洗剤及びその製法 - Google Patents
粉末洗剤及びその製法Info
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- JPS62242000A JPS62242000A JP62083680A JP8368087A JPS62242000A JP S62242000 A JPS62242000 A JP S62242000A JP 62083680 A JP62083680 A JP 62083680A JP 8368087 A JP8368087 A JP 8368087A JP S62242000 A JPS62242000 A JP S62242000A
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- C11D3/3761—(Co)polymerised carboxylic acids, -anhydrides, -esters in solid and liquid compositions in solid compositions
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
１１へた１
本発明はアルカリ金属アルミノケイ酸塩を唯一の又は主
なビルダーとして含み、更にかなりの量のアルカリ金属
ゲイ酸塩も含む低リン又は無リン粉末洗剤の製法に係わ
る０本発明の製法は噴霧乾燥技術と後添加（ｐｏｓｔ−
ｄｏｓｉｎｇ）技術とを組合わせて使用する。
なビルダーとして含み、更にかなりの量のアルカリ金属
ゲイ酸塩も含む低リン又は無リン粉末洗剤の製法に係わ
る０本発明の製法は噴霧乾燥技術と後添加（ｐｏｓｔ−
ｄｏｓｉｎｇ）技術とを組合わせて使用する。
日 の１ び ′−′
アルカリ金属アルミノケイ酸塩は結晶質（ゼオライト）
でも非晶質でも粉末洗剤でトリポリリン酸ナトリウム（
ＳＴＰ ）の代わりに使用し得る効果的な洗浄性ビルグ
ーであるが、噴霧乾燥粉末の構造（ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ
）に寄与する能力はＳＴＰには及ばない。
でも非晶質でも粉末洗剤でトリポリリン酸ナトリウム（
ＳＴＰ ）の代わりに使用し得る効果的な洗浄性ビルグ
ーであるが、噴霧乾燥粉末の構造（ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ
）に寄与する能力はＳＴＰには及ばない。
アルカリ金属ケイ酸塩はしばしば粉末洗剤中にストラク
チュラント（ｓｔｒｕｃｔｕｒａｎｔｓ）として含まれ
、洗濯機の腐食を低下させ且つアルカリ度を増加させる
役割を果たす。しかしながら周知のように、アルミノケ
イ酸塩とケイ酸塩とが洗剤スラリー中で一緒になると、
これらの間に好ましくない相互作用が生じ得る。即ち、
アルミノケイ酸が凝集するため大きな粒子を含む粉末が
形成されることになる。このような大きい粒子は洗濯液
中での分散が緩慢であり、そのため洗浄能力を低下させ
る。
チュラント（ｓｔｒｕｃｔｕｒａｎｔｓ）として含まれ
、洗濯機の腐食を低下させ且つアルカリ度を増加させる
役割を果たす。しかしながら周知のように、アルミノケ
イ酸塩とケイ酸塩とが洗剤スラリー中で一緒になると、
これらの間に好ましくない相互作用が生じ得る。即ち、
アルミノケイ酸が凝集するため大きな粒子を含む粉末が
形成されることになる。このような大きい粒子は洗濯液
中での分散が緩慢であり、そのため洗浄能力を低下させ
る。
欧州特許第１０２４７Ｂ号（Ｈｅｎｋｅｌ ＫＧａ＾）
にはこの問題の一解決法が開示されている。即ち、ケイ
酸塩をスラリー中に入れる代わりに、噴霧乾燥処理によ
って得た粉末と後に混合するのである。スラリーはアル
ミノケイ酸塩と、界面活性剤と、特定の金属イオン封鎖
有機ビルダー材料とで構成し、ケイ酸塩はＮａｚＯ：５
ｉＯｚモル比２．０〜２．２、含水量１５〜２３重量％
の高水溶性粉末の形状で後添加する。
にはこの問題の一解決法が開示されている。即ち、ケイ
酸塩をスラリー中に入れる代わりに、噴霧乾燥処理によ
って得た粉末と後に混合するのである。スラリーはアル
ミノケイ酸塩と、界面活性剤と、特定の金属イオン封鎖
有機ビルダー材料とで構成し、ケイ酸塩はＮａｚＯ：５
ｉＯｚモル比２．０〜２．２、含水量１５〜２３重量％
の高水溶性粉末の形状で後添加する。
噴霧乾燥に不向きな他の成分、例えば特定の非イオン界
面活性剤も後で添加し得る。
面活性剤も後で添加し得る。
この方法で製造される粉末はアルミノケイ酸塩が微粒子
の形状で粉末中にも洗浄物中にも保持されるため、より
良い洗浄能力を示す、しかしながら、この種の粉末は物
理的性質が劣り、粉末強さも小さい。
の形状で粉末中にも洗浄物中にも保持されるため、より
良い洗浄能力を示す、しかしながら、この種の粉末は物
理的性質が劣り、粉末強さも小さい。
我々は、スラリーに高分子材料からなる追加の粉末スト
ラクチュラントを加えると、大幅に向上した物理的性質
と美しい外見とを有する粉末が前述の方法によって得ら
れることを発見した。
ラクチュラントを加えると、大幅に向上した物理的性質
と美しい外見とを有する粉末が前述の方法によって得ら
れることを発見した。
ゼオライトをビルダーとし、陰イオンポリマーを含む粉
末洗剤は例えば欧州特許第１３７６６９Δ号、欧州特許
第１３０６４０Ａ号、欧州特許第８６９１５Ａ号、欧州
特許第１２４９１３八号及び欧州特許第６３３９９八号
（Ｐｒｏｃｔｅｒ ＆ Ｇａｍｂｌｅ）に開示されてい
る。 １９８５年！１１月１日出願の本出願人の同時係
属出願第８５２６９９９溶性塩と陰イオンポリマーとで
構成された低リン酸塩又は無リン酸塩粉末は開示されて
いる。
末洗剤は例えば欧州特許第１３７６６９Δ号、欧州特許
第１３０６４０Ａ号、欧州特許第８６９１５Ａ号、欧州
特許第１２４９１３八号及び欧州特許第６３３９９八号
（Ｐｒｏｃｔｅｒ ＆ Ｇａｍｂｌｅ）に開示されてい
る。 １９８５年！１１月１日出願の本出願人の同時係
属出願第８５２６９９９溶性塩と陰イオンポリマーとで
構成された低リン酸塩又は無リン酸塩粉末は開示されて
いる。
英国特許第２０９５２７４＾号（Ｃｏｌｇａｔｅ−Ｐａ
ｌｓ＋ｏｌｉｖｅＣｏ、）の実施１ｑ２Ｂにはゼオライ
トと、重炭酸ナトリウムと、炭酸ナトリウムと、ニトリ
ロトリ酢酸ナトリウムと、ベントナイトクレーと、種々
の雑少量成分、例えば少量のポリアクリル酸ナトリウム
（最終生成物の０．１％）とを含む噴霧乾燥基剤ビーズ
が開示されている。これらのビーズは非イオン界面活性
剤と共に噴霧し、類似の粒径と密度とを持つ含水ケイ酸
ナトリウム２．５％を後添加しな。
ｌｓ＋ｏｌｉｖｅＣｏ、）の実施１ｑ２Ｂにはゼオライ
トと、重炭酸ナトリウムと、炭酸ナトリウムと、ニトリ
ロトリ酢酸ナトリウムと、ベントナイトクレーと、種々
の雑少量成分、例えば少量のポリアクリル酸ナトリウム
（最終生成物の０．１％）とを含む噴霧乾燥基剤ビーズ
が開示されている。これらのビーズは非イオン界面活性
剤と共に噴霧し、類似の粒径と密度とを持つ含水ケイ酸
ナトリウム２．５％を後添加しな。
得られない。
１吸へＬＬ
本発明はリン含量が２．５重量Ｘ以下であり且つ１種類
以上の陰イオン系及び／又は非イオン系洗浄アルミノケ
イ酸ナトリウムビルダーと、１〜１０重量％の水溶性ケ
イ酸ナトリウムとを含む他、任意に他の従来から使用さ
れている成分も含む粉末洗剤の製法に係わる０本発明の
製法は、 （ｉ）アルミノケイ酸ナトリウムビルダーと、０〜２重
量％の水溶性ケイ酸ナトリウムと、０．５〜１０重量％
の高分子量粉末ストラクチュラントとを含む他、任意に
１種類以上の洗浄作用成分も含むスラリーを噴霧乾燥処
理して粉末を形成するステップと、 （ｉｉ＞前記噴霧乾燥粉末に１〜１０重量％の水溶性ケ
イ酸ナトリウムを、３．０〜１．０の５ｉ０２：Ｎａ２
Ｏモル比と、４００〜１１００ｇ／ １の嵩密度と、少
なくとも８０重量％が１分以内に溶解し且つ少なくとも
９５重量％が３分以内に溶解するような２０℃蒸留蒸留
水中溶解上を有する粒状固体の形状で混合するステップ とからなる、前述の％は特別な指示がない限り総て最終
粉末に対する値である。
以上の陰イオン系及び／又は非イオン系洗浄アルミノケ
イ酸ナトリウムビルダーと、１〜１０重量％の水溶性ケ
イ酸ナトリウムとを含む他、任意に他の従来から使用さ
れている成分も含む粉末洗剤の製法に係わる０本発明の
製法は、 （ｉ）アルミノケイ酸ナトリウムビルダーと、０〜２重
量％の水溶性ケイ酸ナトリウムと、０．５〜１０重量％
の高分子量粉末ストラクチュラントとを含む他、任意に
１種類以上の洗浄作用成分も含むスラリーを噴霧乾燥処
理して粉末を形成するステップと、 （ｉｉ＞前記噴霧乾燥粉末に１〜１０重量％の水溶性ケ
イ酸ナトリウムを、３．０〜１．０の５ｉ０２：Ｎａ２
Ｏモル比と、４００〜１１００ｇ／ １の嵩密度と、少
なくとも８０重量％が１分以内に溶解し且つ少なくとも
９５重量％が３分以内に溶解するような２０℃蒸留蒸留
水中溶解上を有する粒状固体の形状で混合するステップ とからなる、前述の％は特別な指示がない限り総て最終
粉末に対する値である。
本発明はまた、リン含量が２．５重量％未満であり、１
種類以上の陰イオン系及び／又は非イオン系洗浄作用化
合物と、１０〜６０重量％の結晶質又は非晶質アルミノ
ケイ酸ナトリウムと、１〜１０重量％の水溶性ケイ酸ナ
トリウムと、０．５〜１０重量％の高分子量粉末ストラ
クチュラントとを含む他、任意に他の従来成分も含み、
前述の方法で製造される粉末洗剤にも係わる。
種類以上の陰イオン系及び／又は非イオン系洗浄作用化
合物と、１０〜６０重量％の結晶質又は非晶質アルミノ
ケイ酸ナトリウムと、１〜１０重量％の水溶性ケイ酸ナ
トリウムと、０．５〜１０重量％の高分子量粉末ストラ
クチュラントとを含む他、任意に他の従来成分も含み、
前述の方法で製造される粉末洗剤にも係わる。
本発明の粉末洗剤は好ましくはリン含量が１重量％未満
であり、無リン粉末であるのが特に好ましい。
であり、無リン粉末であるのが特に好ましい。
本発明の好ましい粉末グループの１つは、嵩密度が少な
くとも４００ｇ／Ｉであり且つ後添加成分を添加する前
の凝集強さくａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ ｓｔｒｅｎｇｔ
ｈｓ、後で説明）が少なくとも７Ｎ／ｃｍ”、であるよ
うな高嵩密度粉末からなる。
くとも４００ｇ／Ｉであり且つ後添加成分を添加する前
の凝集強さくａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ ｓｔｒｅｎｇｔ
ｈｓ、後で説明）が少なくとも７Ｎ／ｃｍ”、であるよ
うな高嵩密度粉末からなる。
１１へ１１
本発明の方法は２つの特徴を組合わせることを特徴とす
る。第１の特徴は、スラリー中のケイ酸塩レベルを低下
させるか又はゼロにし、これを補償すべく特に優れた溶
解性を示す固体ケイ酸ナトリウムを後添加することであ
り、第２の特徴はスラリーに補助的高分子量ストラクチ
ュラントを加えてスラリー中のケイ酸塩の構造能力（ｓ
ｔｒｕｃｔｕ−ｒｉｎｇ ｐｏｗｅｒ）の損失を補償す
ることにある。
る。第１の特徴は、スラリー中のケイ酸塩レベルを低下
させるか又はゼロにし、これを補償すべく特に優れた溶
解性を示す固体ケイ酸ナトリウムを後添加することであ
り、第２の特徴はスラリーに補助的高分子量ストラクチ
ュラントを加えてスラリー中のケイ酸塩の構造能力（ｓ
ｔｒｕｃｔｕ−ｒｉｎｇ ｐｏｗｅｒ）の損失を補償す
ることにある。
スラリー中のケイ酸ナトリウムはゼロにする必要はない
が、このようにして最終粉末中に含まれるケイ酸塩は２
重量ｘ以下でなければならない。
が、このようにして最終粉末中に含まれるケイ酸塩は２
重量ｘ以下でなければならない。
スラリーを介して処理されるケイ酸塩は勿論通常の水溶
液（水ガラス）の形態を有し得る。
液（水ガラス）の形態を有し得る。
粉末洗剤中の総合ケイ酸塩の全体又は大部分を構成する
後添加ケイ酸塩は粒状固体の形状を有する。これは噴霧
乾燥ベース粉末との混合以外には処理を受けずに洗剤液
内に導入されるため、溶解速度特性に十分に留意して選
択しなければならない。
後添加ケイ酸塩は粒状固体の形状を有する。これは噴霧
乾燥ベース粉末との混合以外には処理を受けずに洗剤液
内に導入されるため、溶解速度特性に十分に留意して選
択しなければならない。
最適の結果は５ｉＯｚ：ＮａｚＯモル比が３．０〜１．
０、好ましくは２．５〜１．０であり、嵩密度が４００
〜１１００ｇ／ｌ−であるようなケイ酸ナトリウムを使
用した時に得られることが判明した。前述のケイ酸塩比
範囲には中性ケイ酸塩（比３．３：１）を含まれない、
これは重合度が高すぎて適切な溶解特性が得られないか
らである。ただし、メタケイ酸ナトリウム（比１：１）
を含むめなアルカリ度のより大きい物質は前記範囲に含
まれる。このケイ酸塩の含水率は極めて広範囲で変化さ
せ得る。非晶質アルカリ性ケイ酸塩の場合は１６〜２５
重量％が普通であり、モル当たり結晶水が５モルである
水相メタケイ酸塩は通常４２〜４４重量％の水分を有す
る。後添加ゲイ酸塩の嵩密度は少なくとも４００ｇ／
ｌである。非晶質アルカリ性ケイ酸塩の嵩密度は４００
〜９００ｇ／ｌの範囲が好ましく、本発明で使用するの
に適したメタケイ酸塩の嵩密度は１０００ｇ／ｌ程度に
も及ぶ大きい値を有し得る。
０、好ましくは２．５〜１．０であり、嵩密度が４００
〜１１００ｇ／ｌ−であるようなケイ酸ナトリウムを使
用した時に得られることが判明した。前述のケイ酸塩比
範囲には中性ケイ酸塩（比３．３：１）を含まれない、
これは重合度が高すぎて適切な溶解特性が得られないか
らである。ただし、メタケイ酸ナトリウム（比１：１）
を含むめなアルカリ度のより大きい物質は前記範囲に含
まれる。このケイ酸塩の含水率は極めて広範囲で変化さ
せ得る。非晶質アルカリ性ケイ酸塩の場合は１６〜２５
重量％が普通であり、モル当たり結晶水が５モルである
水相メタケイ酸塩は通常４２〜４４重量％の水分を有す
る。後添加ゲイ酸塩の嵩密度は少なくとも４００ｇ／
ｌである。非晶質アルカリ性ケイ酸塩の嵩密度は４００
〜９００ｇ／ｌの範囲が好ましく、本発明で使用するの
に適したメタケイ酸塩の嵩密度は１０００ｇ／ｌ程度に
も及ぶ大きい値を有し得る。
本発明の方法で使用される粒状ケイ酸ナトリウムは好ま
しくは噴霧乾燥法によって製造する。
しくは噴霧乾燥法によって製造する。
入念に調節された条件下で噴霧乾燥処理により製造され
る特に好ましいアルカリ性ケイ酸ナトリウム（比２：１
）の１つは、英国のＪｏｓｅｐｈ Ｃｒｏｓｆｉｅｌｄ
＆ ５ｏｎｓ Ｌｔｄ、から’５ｉｌｉｃａｔｅ＾、１
」の名称で市販されている。この物質は、２０℃で少な
くとも９０重量Ｘが１分以内に溶解し、且つ少なくとも
９９重量Ｘが３分以内に溶解するような蒸留水中溶解速
度を有する。この５ｉｌｉｃａｔｅ＾、１の含水量は１
８〜２１重量２である。
る特に好ましいアルカリ性ケイ酸ナトリウム（比２：１
）の１つは、英国のＪｏｓｅｐｈ Ｃｒｏｓｆｉｅｌｄ
＆ ５ｏｎｓ Ｌｔｄ、から’５ｉｌｉｃａｔｅ＾、１
」の名称で市販されている。この物質は、２０℃で少な
くとも９０重量Ｘが１分以内に溶解し、且つ少なくとも
９９重量Ｘが３分以内に溶解するような蒸留水中溶解速
度を有する。この５ｉｌｉｃａｔｅ＾、１の含水量は１
８〜２１重量２である。
本発明では高分子量粉末ストラクチュラントもスラリー
を介して粉末中に混入し得る。その量は最終粉末の０．
５〜１０重量Ｘである。
を介して粉末中に混入し得る。その量は最終粉末の０．
５〜１０重量Ｘである。
好ましい高分子量粉末ストラクチュラントは水塩性陰イ
オンポリマー、特に高分子量ポリカルボキシレート及び
その誘導体である。特に好ましいポリマーはアクリル酸
及びその塩のホモポリマー及びコポリマーである。
オンポリマー、特に高分子量ポリカルボキシレート及び
その誘導体である。特に好ましいポリマーはアクリル酸
及びその塩のホモポリマー及びコポリマーである。
成る種のポリマーはストラクチュラントとして以外にも
有用である０例えば、アクリルポリマーはカルシウム結
合性を有する。ポリマーの中には灰化防止作用又は再析
出防止作用を有するものもある。この種の性能上の利点
をももたらす高分子量スｌ−ラクチュラントの使用は特
に好ましい。
有用である０例えば、アクリルポリマーはカルシウム結
合性を有する。ポリマーの中には灰化防止作用又は再析
出防止作用を有するものもある。この種の性能上の利点
をももたらす高分子量スｌ−ラクチュラントの使用は特
に好ましい。
本発明の方法で使用するのに適したポリマーの非限定的
具体例を下に挙げる。
具体例を下に挙げる。
ポリアクリル酸塩、例えば夫々３５００．２７０００及
び７００００の平均分子量を持つ＾１ｌｉｅｄ Ｃｏ１
１ｏｉｄｓ社のＶｃｒｓｉｃｏｌ（商標）Ｅ５、Ｅ７及
びＥ９．夫々１４０００及び７２０００の平均分子量を
もつＮａｔｉｏｎａｌ＾ｄｈｅｓｉｖｅｓａｎｃｌ Ｒ
ｅ５ｉｎｓ Ｌｔｄ、社のＮａｒｌｅｘ（商標）ＬＤ３
０及び３４；並びに夫々３００００及び２５００００の
平均分子量を持つＢＡＳＦ社の５ｏｋａｌａｎ（商標）
Ｐ＾５０及びＰ＾ｌｌ０Ｓ。
び７００００の平均分子量を持つ＾１ｌｉｅｄ Ｃｏ１
１ｏｉｄｓ社のＶｃｒｓｉｃｏｌ（商標）Ｅ５、Ｅ７及
びＥ９．夫々１４０００及び７２０００の平均分子量を
もつＮａｔｉｏｎａｌ＾ｄｈｅｓｉｖｅｓａｎｃｌ Ｒ
ｅ５ｉｎｓ Ｌｔｄ、社のＮａｒｌｅｘ（商標）ＬＤ３
０及び３４；並びに夫々３００００及び２５００００の
平均分子量を持つＢＡＳＦ社の５ｏｋａｌａｎ（商標）
Ｐ＾５０及びＰ＾ｌｌ０Ｓ。
アクリル酸／無水マレイン酸コポリマー、例えば夫々７
００００及び５ｏｏｏｏの平均分子量を持つＢＡＳＦ社
の５ｏｋａｌａｎ（商標）Ｃｒ５及びＣｒ７゜アクリル
ホスフィネート（ａｃｒｙｌｉｃ ｐｈｏｓｐｈｉｎａ
ｔｅＨｊ、例えば欧州特許第１８２４１１Δ号（Ｕｎｉ
ｌｅｖｅｒ）に記載のごときＮａｔｉｏｎａｌ＾ｃｌｈ
ｅｓｉｖｅｓ ａｎｄ Ｒｅ５ｉｎｓ Ｌｔｄ社のＤＫ
Ｗ系又はＣｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ ＡＧ社のＢｅ１ｓｐｅ
ｒｓｅ（商標）系。
００００及び５ｏｏｏｏの平均分子量を持つＢＡＳＦ社
の５ｏｋａｌａｎ（商標）Ｃｒ５及びＣｒ７゜アクリル
ホスフィネート（ａｃｒｙｌｉｃ ｐｈｏｓｐｈｉｎａ
ｔｅＨｊ、例えば欧州特許第１８２４１１Δ号（Ｕｎｉ
ｌｅｖｅｒ）に記載のごときＮａｔｉｏｎａｌ＾ｃｌｈ
ｅｓｉｖｅｓ ａｎｄ Ｒｅ５ｉｎｓ Ｌｔｄ社のＤＫ
Ｗ系又はＣｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ ＡＧ社のＢｅ１ｓｐｅ
ｒｓｅ（商標）系。
エチレン／無水マレイン酸コポリマー、例えばＭａｎｓ
ａｎｔｏ社のＥＭ＾（商標）シリーズ。
ａｎｔｏ社のＥＭ＾（商標）シリーズ。
メチルビニルエーテル／無水マレイン酸コポリマー、例
えばＧＡＦコーポレーションのＧａｎｔｒｅｚ（商標）
八Ｎ１１９゜ 最初の３グループのポリマーは特に好ましい。
えばＧＡＦコーポレーションのＧａｎｔｒｅｚ（商標）
八Ｎ１１９゜ 最初の３グループのポリマーは特に好ましい。
所望であれば２種類以上の高分子量ストラクチュラント
を混合したものを本発明の方法であれば使用することも
できる。
を混合したものを本発明の方法であれば使用することも
できる。
本発明の方法で製造した粉末洗剤は畠令−ｉｆストラク
チュラントを含まない粉末より優れた物理的性質を示す
、特に、噴霧乾燥ベース粉末の凝集強さは大きい、この
凝集強さは粉末試料をベッド気孔率（ｂｅｄ ｐｏｒｏ
ｓｉｔｙ）０．４まで圧縮するのに必要な圧力として規
定される。このベッド気孔率値を還択したのは、これが
粉末洗剤を含めて粒状固体を密に充填した時のベッド気
孔率として知られているからである。ベッド気孔率を０
．４未満にするためには、粉末試料の凝集塊をこれらを
構成している一次粒子に破壊しなければならない、これ
ら−次粒子の大きさは、洗剤スラリーを噴霧乾燥塔で噴
霧した時に形成された小滴の大きさに対応する。このよ
うに凝集強さは、その名が暗示するように、圧縮した時
の粉末中の凝集塊の、より小さい一次粒子への破壊に対
する耐性の度合（ｍｅａｓｕｒｅ）−ス粉末の２５０〜
５００μ鴎フルイ画分試料０．３ｇを直径１．３ｃｍ、
断面積１．３３ｃｍ２の円形断面の圧縮セル内で圧縮処
理する。この圧縮の作用を測定し、セル内の粉末ベッド
の高さに対してプロットする。
チュラントを含まない粉末より優れた物理的性質を示す
、特に、噴霧乾燥ベース粉末の凝集強さは大きい、この
凝集強さは粉末試料をベッド気孔率（ｂｅｄ ｐｏｒｏ
ｓｉｔｙ）０．４まで圧縮するのに必要な圧力として規
定される。このベッド気孔率値を還択したのは、これが
粉末洗剤を含めて粒状固体を密に充填した時のベッド気
孔率として知られているからである。ベッド気孔率を０
．４未満にするためには、粉末試料の凝集塊をこれらを
構成している一次粒子に破壊しなければならない、これ
ら−次粒子の大きさは、洗剤スラリーを噴霧乾燥塔で噴
霧した時に形成された小滴の大きさに対応する。このよ
うに凝集強さは、その名が暗示するように、圧縮した時
の粉末中の凝集塊の、より小さい一次粒子への破壊に対
する耐性の度合（ｍｅａｓｕｒｅ）−ス粉末の２５０〜
５００μ鴎フルイ画分試料０．３ｇを直径１．３ｃｍ、
断面積１．３３ｃｍ２の円形断面の圧縮セル内で圧縮処
理する。この圧縮の作用を測定し、セル内の粉末ベッド
の高さに対してプロットする。
ベッド高さの関数としてのベッド気孔率は粉末ベッドの
嵩密度（粉末試料の重量、高さ及び圧縮セルの断面積か
ら計算）、物質の真密度（中実密度（ｓｏｌｉｄ ｄｅ
ｎｓｉｔｙ））及び粉末気孔率（ｐｏｗｄｅｒ ｐｏｒ
ｏ−ｓｉｔｙ）から次の方程式に基づいて算出し得る。
嵩密度（粉末試料の重量、高さ及び圧縮セルの断面積か
ら計算）、物質の真密度（中実密度（ｓｏｌｉｄ ｄｅ
ｎｓｉｔｙ））及び粉末気孔率（ｐｏｗｄｅｒ ｐｏｒ
ｏ−ｓｉｔｙ）から次の方程式に基づいて算出し得る。
嵩密度＝中実密度ｘ（１−粒子気孔率（ｐａｒｔｉｃｌ
ｅｐｏｒｏｓｉｔｙ））（１−ベッド気孔率３拉子気孔
率は、Ｊ、５ｏｃｉｅｔｙ ｏｒ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
ａｎｄＩｎｄｕｓｔｒｙ（ロンドン）５７．２Ｚ５Ｔ
（１９３８年）に記載のＣａｒｍａｎ及びＫｏｚｅｎｙ
によって導かれた方程式に基づいて、標準的技術である
通気測定（ａｉｒ ｐｅｒｍｅａ−ｎ＋ｅｔｒｙ）によ
り測定しなければならない。
ｅｐｏｒｏｓｉｔｙ））（１−ベッド気孔率３拉子気孔
率は、Ｊ、５ｏｃｉｅｔｙ ｏｒ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
ａｎｄＩｎｄｕｓｔｒｙ（ロンドン）５７．２Ｚ５Ｔ
（１９３８年）に記載のＣａｒｍａｎ及びＫｏｚｅｎｙ
によって導かれた方程式に基づいて、標準的技術である
通気測定（ａｉｒ ｐｅｒｍｅａ−ｎ＋ｅｔｒｙ）によ
り測定しなければならない。
これらの関係式を使用すれば、０．４のベッド気孔率に
相当するベッド高さを求めることができ、従ってそのベ
ッド高さに必要な圧縮力を計算することができる。これ
が凝集強さである。
相当するベッド高さを求めることができ、従ってそのベ
ッド高さに必要な圧縮力を計算することができる。これ
が凝集強さである。
ステップ（ｉ ｉ）で後添加成分を添加する前の、ステ
ップ（ｉ）で得られた噴霧乾燥ベース粉末に関するａ２
集強さの値は、嵩密度とスラリーの組成とに依存し、嵩
密度４００ｇ／ １以上の粉末に関しては本発明の粉末
が７〜３ＯＮ／ｃＩ１１２、高分子量ストラクチュラン
ト無含有粉末が４〜６Ｎ／ａｍ２の強さを示す、嵩密度
のより低い粉末（２５０ｇ／ｌ以下）に関しては本発明
の粉末が通常１〜１５８７ａｍ”の凝集強さを示すのに
対して、高分子量ストラクチュラントを含まない類似粉
末はＩ Ｎ／ｃｍ”未満の強さしか示さない。
ップ（ｉ）で得られた噴霧乾燥ベース粉末に関するａ２
集強さの値は、嵩密度とスラリーの組成とに依存し、嵩
密度４００ｇ／ １以上の粉末に関しては本発明の粉末
が７〜３ＯＮ／ｃＩ１１２、高分子量ストラクチュラン
ト無含有粉末が４〜６Ｎ／ａｍ２の強さを示す、嵩密度
のより低い粉末（２５０ｇ／ｌ以下）に関しては本発明
の粉末が通常１〜１５８７ａｍ”の凝集強さを示すのに
対して、高分子量ストラクチュラントを含まない類似粉
末はＩ Ｎ／ｃｍ”未満の強さしか示さない。
中間の嵩密度（２５０〜４００ｇ／ Ｉ ）を有する粉
末は勿論中間の凝集強さ値を示し、本発明の高分子量ス
トラクチュラントを使用すると、それに応じて凝集強さ
が向上する。
末は勿論中間の凝集強さ値を示し、本発明の高分子量ス
トラクチュラントを使用すると、それに応じて凝集強さ
が向上する。
本発明の方法で製造される粉末洗剤はアルミノケイ酸ナ
トリウムを唯一の又は主なビルダーとして最終粉末の１
０〜６０重量％含む。
トリウムを唯一の又は主なビルダーとして最終粉末の１
０〜６０重量％含む。
本発明の組成物に使用されるアルカリ金属（好ましくは
ナトリウム）アルミノケイ酸塩は結晶質もしくは非晶質
、又はこれらを混合した物であってよく、次の一般式 ％式％ これらの物質は結合水を含み、少なくとも約５０ｍｇｃ
ａＯ／ｇのカルシウムイオン交換能力を有していみ、粒
径が約１００μ請以下、好ましくは約２０μ−以下、更
に好ましくは１０μ−以下である。アルミノケイ酸ナト
リウムは結晶質でも非晶質でも、文献に広く記載されて
いるように、ケイ酸ナトリウムとアルミン酸ナトリウム
との反応によって簡単に製造できる。
ナトリウム）アルミノケイ酸塩は結晶質もしくは非晶質
、又はこれらを混合した物であってよく、次の一般式 ％式％ これらの物質は結合水を含み、少なくとも約５０ｍｇｃ
ａＯ／ｇのカルシウムイオン交換能力を有していみ、粒
径が約１００μ請以下、好ましくは約２０μ−以下、更
に好ましくは１０μ−以下である。アルミノケイ酸ナト
リウムは結晶質でも非晶質でも、文献に広く記載されて
いるように、ケイ酸ナトリウムとアルミン酸ナトリウム
との反応によって簡単に製造できる。
適切な結晶質アルミノケイ酸ナトリウムイオン交換洗浄
性ビルダーは例えば英国特許第１４７３２０１号（Ｈｅ
ｎｋｅｌ）及び英国特許第１４２９１４３号（Ｐｒｏｃ
−ｔｅｒ ＆ Ｇａｍｂｌｅ）に記載されている。この
種の好ましいアルミノケイ酸ナトリウムとしては市販の
良く知られているゼオライトＡ及びＸ、並びにこれらの
混合物が挙げられる。
性ビルダーは例えば英国特許第１４７３２０１号（Ｈｅ
ｎｋｅｌ）及び英国特許第１４２９１４３号（Ｐｒｏｃ
−ｔｅｒ ＆ Ｇａｍｂｌｅ）に記載されている。この
種の好ましいアルミノケイ酸ナトリウムとしては市販の
良く知られているゼオライトＡ及びＸ、並びにこれらの
混合物が挙げられる。
本発明の方法で製造される粉末洗剤は好ましくはリン酸
塩ビルダーを含まない、他の無機又は有機非リン酸塩ビ
ルグー、例えば炭酸ナトリウム又はニトリロトリ酢酸ナ
トリウムも、硫酸ナトリウムのような他の無機塩も共に
存在し得る。リン酸塩ビルダーは２．５％Ｐの上限を越
えなければ少量存在していてもよいが、前述のごとく本
発明は特に無リン粉末に使用される。
塩ビルダーを含まない、他の無機又は有機非リン酸塩ビ
ルグー、例えば炭酸ナトリウム又はニトリロトリ酢酸ナ
トリウムも、硫酸ナトリウムのような他の無機塩も共に
存在し得る。リン酸塩ビルダーは２．５％Ｐの上限を越
えなければ少量存在していてもよいが、前述のごとく本
発明は特に無リン粉末に使用される。
本発明の方法で製造される粉末洗剤は１種類以上の陰イ
オン及び／又は非イオン界面活性剤も含る。その具体例
としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、特に約ＣＩ
２の平均鎖長を持つ直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム：第−及び第ニアルコールサルフエート（ａｌ
ｃｏｈｏｌ ５ｕｌｐｈａｔｅｓ）、特にナトリウムＣ
１□−ＣＩ５第一アルコールサルフェート；オレフィン
スルホン酸塩；アルカンスルホン酸塩；並びに脂肪酸エ
ステルスルホン酸塩が挙げられる。陰イオン界面活性剤
は通常スラリーを介して混入される。
オン及び／又は非イオン界面活性剤も含る。その具体例
としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、特に約ＣＩ
２の平均鎖長を持つ直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム：第−及び第ニアルコールサルフエート（ａｌ
ｃｏｈｏｌ ５ｕｌｐｈａｔｅｓ）、特にナトリウムＣ
１□−ＣＩ５第一アルコールサルフェート；オレフィン
スルホン酸塩；アルカンスルホン酸塩；並びに脂肪酸エ
ステルスルホン酸塩が挙げられる。陰イオン界面活性剤
は通常スラリーを介して混入される。
本発明の方法及び組成物で使用し得る非イオン界面活性
剤としては第一アルコールび第二アルコールのエトキシ
レート、特にアルコール１モル当たり平均３〜２０モル
のエチレンオキシドでエトキシレート化されたＣＩ□−
Ｃ１ｓ第−及び第二アルコールが挙げられる。非イオン
界面活性剤はスラリーに導入しても、又は後で添加して
もよい。
剤としては第一アルコールび第二アルコールのエトキシ
レート、特にアルコール１モル当たり平均３〜２０モル
のエチレンオキシドでエトキシレート化されたＣＩ□−
Ｃ１ｓ第−及び第二アルコールが挙げられる。非イオン
界面活性剤はスラリーに導入しても、又は後で添加して
もよい。
１種以上の脂肪酸石けんを導入するのも好ましい、使用
し得る石けんは天然脂肪酸、例えばココナツツ油、牛脂
又はひまわり油から得られる脂肪酸から誘導したナトリ
ウム石けんであるのが好ましい６石けんは通常スラリー
を介して導入される。
し得る石けんは天然脂肪酸、例えばココナツツ油、牛脂
又はひまわり油から得られる脂肪酸から誘導したナトリ
ウム石けんであるのが好ましい６石けんは通常スラリー
を介して導入される。
本発明の粉末洗剤中の石けん以外の洗浄作用物質（界面
活性剤）の合計量は、５〜３０重量％が好ましい。ヨー
ロッパ式フロントローディング自動洗濯機で使用するた
めの粉末の場合は、前記範囲を５〜２０重Ｊｔｘにする
のが好ましく、陰イオン界面活性剤対非イオン界面活性
剤の重量比が１０：１、より好ましくは６：１を越えな
いようにする。この種の粉末を本発明の方法で製造する
場合には、スラリー中のケイ酸ナトリウムのレベルが１
重量％を越えないようにするのが好ましい、このレベル
を高くすると、凝集の問題が生じて洗浄液中の不溶性粒
子のレベルが許容し得ない程高くなり得るからである。
活性剤）の合計量は、５〜３０重量％が好ましい。ヨー
ロッパ式フロントローディング自動洗濯機で使用するた
めの粉末の場合は、前記範囲を５〜２０重Ｊｔｘにする
のが好ましく、陰イオン界面活性剤対非イオン界面活性
剤の重量比が１０：１、より好ましくは６：１を越えな
いようにする。この種の粉末を本発明の方法で製造する
場合には、スラリー中のケイ酸ナトリウムのレベルが１
重量％を越えないようにするのが好ましい、このレベル
を高くすると、凝集の問題が生じて洗浄液中の不溶性粒
子のレベルが許容し得ない程高くなり得るからである。
陰イオン界面活性剤対非イオン界面活性剤の比がより大
きい粉末では、スラリー中のケイ酸塩レベルをより高く
し得る。
きい粉末では、スラリー中のケイ酸塩レベルをより高く
し得る。
本発明の粉末洗剤は他の任意の従来からの成分、特に再
析出防止剤、付着防止（ａｎｔｉｉｎｃｒｕｓｔａｔｉ
ｏｎ）剤、蛍光剤、酵素、漂白剤、漂白剤前駆物質及び
漂白剤安定剤、発泡抑制剤、香料、染料も含み得る。こ
れらの成分は噴霧乾燥処理に関する既知の適性に応じて
、ケイ酸塩と共に又は別個に、水性スラリーに加えても
、又は後で噴霧乾燥粉末に加えてもよい。
析出防止剤、付着防止（ａｎｔｉｉｎｃｒｕｓｔａｔｉ
ｏｎ）剤、蛍光剤、酵素、漂白剤、漂白剤前駆物質及び
漂白剤安定剤、発泡抑制剤、香料、染料も含み得る。こ
れらの成分は噴霧乾燥処理に関する既知の適性に応じて
、ケイ酸塩と共に又は別個に、水性スラリーに加えても
、又は後で噴霧乾燥粉末に加えてもよい。
本発明は下記の非限定的実施例の説明からより明らかに
されよう。
されよう。
Ｋ施１」ニニＬ
下記の成分を用いてスラリー形成、噴霧乾燥処理及び後
添加により粉末洗剤を製造した。Ｘはいずれも最終粉末
（後添加成分も含む）に対する値である。
添加により粉末洗剤を製造した。Ｘはいずれも最終粉末
（後添加成分も含む）に対する値である。
酸塩（Ｎａ塩）
非イオン界面活性剤 ４．０（Ｃ＋ｚ
−Ｃ＋□７ＥＯ）脂肪酸石けん １．０ゼオラ
イト ３０．０硫酸ナトリウ
ム ２０．８−２３．８ポリマー
０−３．０蛍光剤、再析出防止剤、
等 １．０水分
１０．０ケイ酸ナトリウム＾、１
５．０過ホウ酸ナトリウム−水塩 ５．０Ｔ
ＡＥＤ粒子 ３・０漂白
剤安定剤（Ｄｅｑｕｅｓｔ★）０．９酵素
０．５発泡抑制剤
０．７５香料
０．２★商標 種々のポリマーを１〜３ｚ含む粉末（１）〜（５）と、
ポリマーを含まない対照粉末（Ａ）とを製造した。硫酸
ナトリウムレベルは合計１００％になるように選択した
。後添加成分を加える前の噴霧乾燥ベース粉末の嵩密度
は総て４５０〜５００ｇ／ ｌの範囲であった。
−Ｃ＋□７ＥＯ）脂肪酸石けん １．０ゼオラ
イト ３０．０硫酸ナトリウ
ム ２０．８−２３．８ポリマー
０−３．０蛍光剤、再析出防止剤、
等 １．０水分
１０．０ケイ酸ナトリウム＾、１
５．０過ホウ酸ナトリウム−水塩 ５．０Ｔ
ＡＥＤ粒子 ３・０漂白
剤安定剤（Ｄｅｑｕｅｓｔ★）０．９酵素
０．５発泡抑制剤
０．７５香料
０．２★商標 種々のポリマーを１〜３ｚ含む粉末（１）〜（５）と、
ポリマーを含まない対照粉末（Ａ）とを製造した。硫酸
ナトリウムレベルは合計１００％になるように選択した
。後添加成分を加える前の噴霧乾燥ベース粉末の嵩密度
は総て４５０〜５００ｇ／ ｌの範囲であった。
噴霧乾燥ベース粉末の凝集強さは表に示した通りである
。この結果から明らかなように、本発明の５種類の粉末
はいずれもＩＯＮ／ａｍ２以上の凝集強さを示したが、
対照粉末（Ａ）の凝集強さは６Ｎ／ｃ１１１２にすぎな
かった。
。この結果から明らかなように、本発明の５種類の粉末
はいずれもＩＯＮ／ａｍ２以上の凝集強さを示したが、
対照粉末（Ａ）の凝集強さは６Ｎ／ｃ１１１２にすぎな
かった。
え
実ＪＬＬＬ二」−
ボ」：乙ニー 人−１２３ハ虹ｉポリア
クリレート （分子量２００００） ：Ｎａｔｉｏｎａｌ＾ｄｈｅｓ
ｉｖｅｓａｎｄＲｅｓｉｎｓＬｔｄ、 −１２３−−
のＮａｒｌｅｘ＊ ＬＤ ３４ アクリル酸／無水マレイン酸 コポリマー：ＢＡＳＦ社の −−−−２−５ｏｋ
ａｌａｎ＊ ＣＦ２ ポリアクリレート／ホスフィネ ート（分子ＪｉＬ２０００）：Ｎａｔｉｏｎａｌ −
−−−−３＾ｄｈｅｓｉｖｅｓ ａｎｄ Ｒｅ５ｉｎｓ
Ｌｔｄ。
クリレート （分子量２００００） ：Ｎａｔｉｏｎａｌ＾ｄｈｅｓ
ｉｖｅｓａｎｄＲｅｓｉｎｓＬｔｄ、 −１２３−−
のＮａｒｌｅｘ＊ ＬＤ ３４ アクリル酸／無水マレイン酸 コポリマー：ＢＡＳＦ社の −−−−２−５ｏｋ
ａｌａｎ＊ ＣＦ２ ポリアクリレート／ホスフィネ ート（分子ＪｉＬ２０００）：Ｎａｔｉｏｎａｌ −
−−−−３＾ｄｈｅｓｉｖｅｓ ａｎｄ Ｒｅ５ｉｎｓ
Ｌｔｄ。
のＤＫ−★１２５
凝集強さくＮ／ａｍ”） ６１０１０１６
１Ｇ １２★商標
１Ｇ １２★商標
Claims (4)
- （１）リン含量が２．５重量％未満であり、１種類以上
の陰イオン及び／又は非イオン洗浄作用化合物と、１０
〜６０重量％の結晶質又は非結晶質アルミノケイ酸ナト
リウムビルダーと、１〜１０重量％の水溶性ケイ酸ナト
リウムと、任意的な他の従来の成分とを含む粉末洗剤の
製法であって、 （ｉ）アルミノケイ酸ナトリウムビルダーと、０〜２重
量％の水溶性ケイ酸ナトリウムとを含む他、任意に１種
類以上の洗浄作用化合物を含むスラリーを噴霧乾燥処理
して粉末を形成するステップと、（ｉｉ）前記噴霧乾燥
粉末に１〜１０重量％の溶解性ケイ酸ナトリウムを粒状
固体の形状で条令するステップ とからなり、前述の％は総て最終粉末に対する値であり
、この製法はステップ（ｉ）で噴霧乾燥処理されるスラ
リーに０．５〜１０重量％の高分子量粉末ストラクチュ
ラントも含まれ、且つステップ（ｉｉ）で混合される粒
状ケイ酸ナトリウムが３．０〜１．０、好ましくは２．
５〜１．０のＳｉＯ＿２：Ｎｏ＿２Ｏモル比と、４００
〜１１００ｇ／１の嵩密度と、少なくとも８０重量％が
１分以内に溶解し且つ少なくとも９５重量％が３分以内
に溶解するような２０℃蒸留水中溶解速度とを有するこ
とを特徴とする製法。 - （２）高分子量粉末ストラクチュラントがポリアクリレ
ート（ｐｏｌｙａｃｒｙｌａｔｅｓ）、アクリル酸／マ
レイン酸コポリマー、アクリルホスフィネートポリマー
、及びこれらの物質のうち任意の２種以上を混合したも
のの中から選択される特許請求の範囲第１項に記載の製
法。 - （３）ステップ（ｉｉ）で混入される粒状ケイ酸ナトリ
ウムが噴霧乾燥した物質である特許請求の範囲第１項に
記載の製法。 - （４）特許請求の範囲第１項に記載の製法で製造した粉
末洗剤であって、ステップ（ｉ）で得られる噴霧乾燥粉
末が４００ｇ／ｌ以上の嵩密度と、７Ｎ／ｃｍ＾２以上
の凝集強さとを有する粉末洗剤。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB868608291A GB8608291D0 (en) | 1986-04-04 | 1986-04-04 | Detergent powders |
| GB8608291 | 1986-04-04 | ||
| GB868609042A GB8609042D0 (en) | 1986-04-04 | 1986-04-14 | Detergent powders |
| GB8609042 | 1986-04-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62242000A true JPS62242000A (ja) | 1987-10-22 |
| JP2610869B2 JP2610869B2 (ja) | 1997-05-14 |
Family
ID=26290590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62083680A Expired - Lifetime JP2610869B2 (ja) | 1986-04-04 | 1987-04-03 | 粉末洗剤及びその製法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4988454A (ja) |
| EP (1) | EP0240356B1 (ja) |
| JP (1) | JP2610869B2 (ja) |
| AU (1) | AU581810B2 (ja) |
| BR (1) | BR8701552A (ja) |
| CA (1) | CA1286563C (ja) |
| DE (1) | DE3763422D1 (ja) |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| JPH0384100A (ja) * | 1989-08-28 | 1991-04-09 | Lion Corp | 高嵩密度洗剤組成物の製造方法 |
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| CA2115425C (en) * | 1991-08-13 | 1997-12-16 | Mary E. Raleigh | Process for making granular automatic dishwashing detergent |
| DE4134914A1 (de) * | 1991-10-23 | 1993-04-29 | Henkel Kgaa | Wasch- und reinigungsmittel mit ausgewaehlten builder-systemen |
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