JPS6227400A - 窒化けい素ウイスカ−の製造方法 - Google Patents
窒化けい素ウイスカ−の製造方法Info
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- JPS6227400A JPS6227400A JP16567585A JP16567585A JPS6227400A JP S6227400 A JPS6227400 A JP S6227400A JP 16567585 A JP16567585 A JP 16567585A JP 16567585 A JP16567585 A JP 16567585A JP S6227400 A JPS6227400 A JP S6227400A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
窒化けい素ウィスカーは、欠陥のない微細な繊維状に成
長した単結晶であり、理想結晶に近い機械的性質を有し
ていることから繊維強化複合材料用基材としていわゆる
セラミックスの分野において重要な位置を占めるもので
ある。
長した単結晶であり、理想結晶に近い機械的性質を有し
ていることから繊維強化複合材料用基材としていわゆる
セラミックスの分野において重要な位置を占めるもので
ある。
即ち本発明は窒化けい素（ＳｉＪｔ）ウィスカー製造方
法に関しての開発成果を提案するものである。
法に関しての開発成果を提案するものである。
（従来の技術）
窒化けい素ウィスカーの製造技術としては、従来から多
くの試みがなされているが、−ａ的には窒化けい素粉末
合成時の副産物として回収するのが普通であり、この場
合その収率も低く大量生産が望めない。
くの試みがなされているが、−ａ的には窒化けい素粉末
合成時の副産物として回収するのが普通であり、この場
合その収率も低く大量生産が望めない。
また、窒化けい素ウィスカーの直接製造方法としては、
Ｓｔを含有する原料を破砕または造粒して炉内に装填し
、これを常圧下で加熱してＳｉを含む蒸気を発生させ、
この蒸気に窒素ガスを接触させてウィスカーを成長させ
る気相法がある。この技術の場合、常圧下において加熱
された原料粉に直接窒素ガスを反応させるので、原料粉
末粒子の原料ベレット表面に窒化けい素が生成し、Ｓｉ
Ｏ蒸気の蒸発を妨げるという問題点があった。こうした
問題点に対し、従来種々の研究開発が進められており、
例えば特公昭４９−２７７５５号、特公昭５０−４４８
０号あるいは特開昭５８−１７２２９８号等として、本
発明技術思想に近いものが既に提案されている。
Ｓｔを含有する原料を破砕または造粒して炉内に装填し
、これを常圧下で加熱してＳｉを含む蒸気を発生させ、
この蒸気に窒素ガスを接触させてウィスカーを成長させ
る気相法がある。この技術の場合、常圧下において加熱
された原料粉に直接窒素ガスを反応させるので、原料粉
末粒子の原料ベレット表面に窒化けい素が生成し、Ｓｉ
Ｏ蒸気の蒸発を妨げるという問題点があった。こうした
問題点に対し、従来種々の研究開発が進められており、
例えば特公昭４９−２７７５５号、特公昭５０−４４８
０号あるいは特開昭５８−１７２２９８号等として、本
発明技術思想に近いものが既に提案されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、特公昭４９−２７７５５号開示の技術は
、原料から離れた空間位置で、けい素成分とＮ２ガスを
主成分とする混合反応ガス中の窒素とを反応させる方法
であるから、炉の天井や側壁でウィスカーが生成成長す
る。その結果原料中のけい素成分が窒化けい素ウィスカ
ーに変換される効率が、例えば特公昭５０−４４８０号
にみられるように０．２〜１１．３％というように極め
て低い。
、原料から離れた空間位置で、けい素成分とＮ２ガスを
主成分とする混合反応ガス中の窒素とを反応させる方法
であるから、炉の天井や側壁でウィスカーが生成成長す
る。その結果原料中のけい素成分が窒化けい素ウィスカ
ーに変換される効率が、例えば特公昭５０−４４８０号
にみられるように０．２〜１１．３％というように極め
て低い。
また、特開昭５８−１７２２９８号開示の技術（よ、原
料中にＳｉ、Ｎ、粉末を添加し非酸化物性の雰囲気中に
窒素ガスを流通させつつ、約４００℃〜１３００℃に主
温度域を間欠的に移動させて不純物成分を連敗除去させ
た後、約１３５０℃〜１４５０℃に至る温度域を移動さ
せる方法があるが、その収率は３８％と高いものの窒化
けい素粉束の混入は避けられないという大きな問題点が
ある。そして、窒化けい素粉束と窒化けい素ウィスカー
の混合物から窒化けい素ウィスカーを分離させるために
は、機械的方法やエアーレーション、超音波などの方法
を用いねばならず、煩雑なために工業的製造方法として
望ましい方法ではない。
料中にＳｉ、Ｎ、粉末を添加し非酸化物性の雰囲気中に
窒素ガスを流通させつつ、約４００℃〜１３００℃に主
温度域を間欠的に移動させて不純物成分を連敗除去させ
た後、約１３５０℃〜１４５０℃に至る温度域を移動さ
せる方法があるが、その収率は３８％と高いものの窒化
けい素粉束の混入は避けられないという大きな問題点が
ある。そして、窒化けい素粉束と窒化けい素ウィスカー
の混合物から窒化けい素ウィスカーを分離させるために
は、機械的方法やエアーレーション、超音波などの方法
を用いねばならず、煩雑なために工業的製造方法として
望ましい方法ではない。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、先に微細なＳｉＯ粉末と炭素含有物質を
混合して窒化性の雰囲気で適度な温度範囲を選択し、熱
処理することにより、ウィスカー状５ｉＪ４が得られる
ことを見い出したが、この技術につきさらに研究を進め
た結果、該ウィスカーの収率はＮ２分圧に大きく依存す
ることを新たに見い出した。
混合して窒化性の雰囲気で適度な温度範囲を選択し、熱
処理することにより、ウィスカー状５ｉＪ４が得られる
ことを見い出したが、この技術につきさらに研究を進め
た結果、該ウィスカーの収率はＮ２分圧に大きく依存す
ることを新たに見い出した。
本発明はかような知見に基づき、上記従来技術のような
煩雑な操作あるいは反応装置を用いずにα−３ｉ、Ｎ、
ウィスカーの得られる製造方法を提供しようというもの
である。すなわち、本発明は、モル比（Ｃ／５ｉＯ）が
０．６以下となる割合で混合したＳｉＯ粉末と炭素含有
物との混合物もしくはその成形体を、Ｎ２分圧を１気圧
以上に調整した窒化性雰囲気中で、１３００〜１８００
℃で加熱することを特徴とする窒化けい素ウィスカーの
製造方法を、上記従来技術が抱える課題解決の手段とし
て採用することとした。
煩雑な操作あるいは反応装置を用いずにα−３ｉ、Ｎ、
ウィスカーの得られる製造方法を提供しようというもの
である。すなわち、本発明は、モル比（Ｃ／５ｉＯ）が
０．６以下となる割合で混合したＳｉＯ粉末と炭素含有
物との混合物もしくはその成形体を、Ｎ２分圧を１気圧
以上に調整した窒化性雰囲気中で、１３００〜１８００
℃で加熱することを特徴とする窒化けい素ウィスカーの
製造方法を、上記従来技術が抱える課題解決の手段とし
て採用することとした。
本発明で原料として用いるＳｉＯ粉末は特に限定しない
が、例えばエレクトロニクス分野で利用される蒸着膜形
成用の原料であるＳｉＯ粉末などの使用が可能である。
が、例えばエレクトロニクス分野で利用される蒸着膜形
成用の原料であるＳｉＯ粉末などの使用が可能である。
また、粒径１μｍ以下の非晶質ＳｉＯ超微粉などでもよ
い。通常このＳｉＯ粉末は、５ｉ０２−Ｃ系、５ｉＯｔ
−Ｓｉ系などの反応系の高温反応生成物として得られる
。高温で発生したＳｉＯ蒸気（以下はｒｓｉＯ軸）」と
記す）が不均化反応（２ＳｉＯ→ＳｉＯ□＋Ｓｔ）を起
こさず急冷、凝固した場合には、Ｘ線的には非晶質で気
相を介して得られるので非常に微細なものが得られる。
い。通常このＳｉＯ粉末は、５ｉ０２−Ｃ系、５ｉＯｔ
−Ｓｉ系などの反応系の高温反応生成物として得られる
。高温で発生したＳｉＯ蒸気（以下はｒｓｉＯ軸）」と
記す）が不均化反応（２ＳｉＯ→ＳｉＯ□＋Ｓｔ）を起
こさず急冷、凝固した場合には、Ｘ線的には非晶質で気
相を介して得られるので非常に微細なものが得られる。
しかも、その表面は活性に冨み、場合によっては空気中
の０２と反応して表面のみ５ｉ（ｈになっている場合も
あり、あるいは窒素と反応して表面のみ窒化しているこ
ともある。
の０２と反応して表面のみ５ｉ（ｈになっている場合も
あり、あるいは窒素と反応して表面のみ窒化しているこ
ともある。
本発明においてＳｉＯ粉末を原料として用いるのは次の
理由による。一般に窒化けい素（ＳｉＪａ）ウィスカー
を製造する場合、Ｓｉｎｇを出発原料として用いるが、
ＳｉＯ□は反応活性に乏しく、また加熱途中に容易に軟
化しくＳｉｎ、 ＋Ｃ−５ｉＯ（ｇ） ＋ＣＯ・・・（
１）〕、反応（１）で発生するＳｉＯ（ｇ）の流通を阻
害するため、結果的には５ｉＪｎばかりでなく 、Ｓｉ
２ＯＮ２やＳｉＣなども不可避的に生成しやすい。
理由による。一般に窒化けい素（ＳｉＪａ）ウィスカー
を製造する場合、Ｓｉｎｇを出発原料として用いるが、
ＳｉＯ□は反応活性に乏しく、また加熱途中に容易に軟
化しくＳｉｎ、 ＋Ｃ−５ｉＯ（ｇ） ＋ＣＯ・・・（
１）〕、反応（１）で発生するＳｉＯ（ｇ）の流通を阻
害するため、結果的には５ｉＪｎばかりでなく 、Ｓｉ
２ＯＮ２やＳｉＣなども不可避的に生成しやすい。
しかし、ＳｉＯ粉末を用いた場合、（ＳｉＯ（ｓ）−Ｓ
ｉＯ（ｇ）・・・（２）〕のような反応により、ＳｉＯ
（ｇ）が発生し、５ｉ０２にその流通を阻害されること
が無くなる。
ｉＯ（ｇ）・・・（２）〕のような反応により、ＳｉＯ
（ｇ）が発生し、５ｉ０２にその流通を阻害されること
が無くなる。
その上、実験的にＳｉＯの不均化反応もおこらず、Ｓｉ
Ｏ□やＳｉなどの生成も認められない。一方では微細な
ＳｉＯ（ｇ）を用いることにより、Ｓｉ０分圧が非常に
高まることも期待されるので、ＳｉＯ粉末を出発原料と
して用いる利点は大きい。ＳｉＯ粉末を用いることによ
り、生成物は焼結した５ｉ２ＯＮｚとα−５ｉＪ。
Ｏ□やＳｉなどの生成も認められない。一方では微細な
ＳｉＯ（ｇ）を用いることにより、Ｓｉ０分圧が非常に
高まることも期待されるので、ＳｉＯ粉末を出発原料と
して用いる利点は大きい。ＳｉＯ粉末を用いることによ
り、生成物は焼結した５ｉ２ＯＮｚとα−５ｉＪ。
ウィスカーの混合物であり、しかもこれらは相互に非常
に分離しやすいので有利である。
に分離しやすいので有利である。
次に本発明において使用する炭素含有物としては、特に
限定しないが、ＳｉＯ粉末と均一な混合状態が達成され
、かつ炭素以外の不純物が少ないものが望ましい。例え
ば、天分の少ない石油コークス、石油ピッチ、カーボン
ブランクあるいは各種有機樹脂などが好適である。
限定しないが、ＳｉＯ粉末と均一な混合状態が達成され
、かつ炭素以外の不純物が少ないものが望ましい。例え
ば、天分の少ない石油コークス、石油ピッチ、カーボン
ブランクあるいは各種有機樹脂などが好適である。
本発明においては、前記ＳｉＯ粉末と炭素含有物質との
混合物を利用するが、使用の形態としては混合粉末のま
ま、あるいはその混合粉末を金型成形機などで成形体に
したものを使用してもよい。
混合物を利用するが、使用の形態としては混合粉末のま
ま、あるいはその混合粉末を金型成形機などで成形体に
したものを使用してもよい。
さて、製造に当っては上記ＳｉＯ粉末と炭素含有物質と
の混合粉末もしくはその成形体を、窒化性ガスを充填し
た雰囲気中で加熱焼成するが、ここで使用する窒化性ガ
ス雰囲気としては、Ｎ２やＮ１１３Ｎ２−Ｈ□、 Ｎ２
−Ａｒなどの雰囲気が挙げられるが、どのガス雰囲気で
も本発明の目的は達成される。
の混合粉末もしくはその成形体を、窒化性ガスを充填し
た雰囲気中で加熱焼成するが、ここで使用する窒化性ガ
ス雰囲気としては、Ｎ２やＮ１１３Ｎ２−Ｈ□、 Ｎ２
−Ａｒなどの雰囲気が挙げられるが、どのガス雰囲気で
も本発明の目的は達成される。
加熱焼成の温度は、１３００〜１８００°Ｃの範囲が選
ばれる。この温度範囲限定の理由は、１３００°Ｃ未満
では窒化けい素ウィスカー（α−３ｉＪ４ウイスカー）
が生成しｄ（ＳｉＯ□や５ｉｚＯＮｚの生成量が多く収
率低下を招く。また１８００°Ｃを超えるとβ−５ｉＪ
４の生成が増加し、結局所望のα−３ｉＪ４ウイスカー
の収率が２＝＆少するばかりか、炭素の含有量の多い場
合にはＳｉＣの生成が見られるからである。
ばれる。この温度範囲限定の理由は、１３００°Ｃ未満
では窒化けい素ウィスカー（α−３ｉＪ４ウイスカー）
が生成しｄ（ＳｉＯ□や５ｉｚＯＮｚの生成量が多く収
率低下を招く。また１８００°Ｃを超えるとβ−５ｉＪ
４の生成が増加し、結局所望のα−３ｉＪ４ウイスカー
の収率が２＝＆少するばかりか、炭素の含有量の多い場
合にはＳｉＣの生成が見られるからである。
さらに本発明においては、出発原料として用いるＳｉＯ
粉末と炭素含有物質中の炭素との混合比を、モル比（Ｃ
／ＳｉＯ）でウィスカーの場合０．６以下に限定する。
粉末と炭素含有物質中の炭素との混合比を、モル比（Ｃ
／ＳｉＯ）でウィスカーの場合０．６以下に限定する。
Ｃ／Ｓｉ０モル比が０．６を超えると、窒化けい素粉束
、炭化けい素粉束の生成が増加し、結果的に５ｉＪ４ウ
イスカーの収量が現象するからである。好ましくは、０
．４以下である。
、炭化けい素粉束の生成が増加し、結果的に５ｉＪ４ウ
イスカーの収量が現象するからである。好ましくは、０
．４以下である。
次に本発明において出発原料を焼成する際、窒化性ガス
雰囲気中のＮ２分圧を１気圧以上に保つのは次の理由に
よる。一般にＳｉ３Ｎ４ ウィスカーの生成機構は、Ｖ
ＬＳ機構（ヘーパーーリキソドーソリッド機構）である
と考えられている。これを詳しく説明すると、ｓｉｏ（
ｇ）が黒鉛るつぼ中に含まれる不純物におけるＦｅ粉末
表面の析出カーボンで還元され、（３）式に示すような
反応によりＳｉがＦｅ中に溶融しく共晶温度１２８０℃
）液滴となる。
雰囲気中のＮ２分圧を１気圧以上に保つのは次の理由に
よる。一般にＳｉ３Ｎ４ ウィスカーの生成機構は、Ｖ
ＬＳ機構（ヘーパーーリキソドーソリッド機構）である
と考えられている。これを詳しく説明すると、ｓｉｏ（
ｇ）が黒鉛るつぼ中に含まれる不純物におけるＦｅ粉末
表面の析出カーボンで還元され、（３）式に示すような
反応によりＳｉがＦｅ中に溶融しく共晶温度１２８０℃
）液滴となる。
ＳｉＯ（ｇ） ＋Ｃ（ｏｎＦｅ） →Ｓｉ （ｉｎＦｅ
） ＋ＣＯ↑・（３＋また窒化性雰囲気によりＮ２が液
滴中に固溶しており、別に固溶しているＳｉと反応して
５ｉＪ４を生成する。
） ＋ＣＯ↑・（３＋また窒化性雰囲気によりＮ２が液
滴中に固溶しており、別に固溶しているＳｉと反応して
５ｉＪ４を生成する。
Ｎｚ−２Ｎ（ｉｎＦｅ） ・・−（４）３Ｓｉ（ｉ
ｎＦｅ） ＋４Ｎ（ｉｎＦｅ）→Ｓｉ：＋Ｌ ・
・・＋５１生成した５ｉＪ４は、液滴中で過飽和になり
析出する。従ってＮ２分圧を高く設定することにより、
液滴中へのＮ２の溶解度が増加し、（５）式は著しく、
促進され、５ｉＪ４の析出速度が増加する。Ｎ２分圧を
１気圧以下にするとこの様な効果が期待できず、その結
果としてα−５ｉ３Ｎ４ウイスカーの収率が現象するこ
とになる。
ｎＦｅ） ＋４Ｎ（ｉｎＦｅ）→Ｓｉ：＋Ｌ ・
・・＋５１生成した５ｉＪ４は、液滴中で過飽和になり
析出する。従ってＮ２分圧を高く設定することにより、
液滴中へのＮ２の溶解度が増加し、（５）式は著しく、
促進され、５ｉＪ４の析出速度が増加する。Ｎ２分圧を
１気圧以下にするとこの様な効果が期待できず、その結
果としてα−５ｉ３Ｎ４ウイスカーの収率が現象するこ
とになる。
（実施例）
平均粒度０．２μｍのＳｉＯ粉末とカーボンブランクと
の第１表に示すモル比（Ｃ／ＳｉＯ）の配合割合で、均
一に混合して原料混合粉末を調整した。これらの混合粉
末をカーボンるつぼに軽く充填して第１表に示す条件に
て２時間の熱処理を行なった。
の第１表に示すモル比（Ｃ／ＳｉＯ）の配合割合で、均
一に混合して原料混合粉末を調整した。これらの混合粉
末をカーボンるつぼに軽く充填して第１表に示す条件に
て２時間の熱処理を行なった。
こうした熱処理で得た生成物を、粉末Ｘ線回折によって
生成結晶相を同定し、α−３ｉ３Ｎ、ウィスカーの生成
割合を測定した。
生成結晶相を同定し、α−３ｉ３Ｎ、ウィスカーの生成
割合を測定した。
（発明の効果）
以上説明したように本発明によれば、比較滴簡便な方法
でかつ非常に回収しやすい形で、α−３ｉｌ１４を高濃
度に含む窒化けい素ウィスカーを高収率で生産すること
できる。
でかつ非常に回収しやすい形で、α−３ｉｌ１４を高濃
度に含む窒化けい素ウィスカーを高収率で生産すること
できる。
Claims (1)
- １、モル比（Ｃ／ＳｉＯ）が０．６以下となる割合で混
合したＳｉＯ粉末と炭素含有物との混合物もしくはその
成形体を、Ｎ＿２分圧を１気圧以上に調整した窒化性雰
囲気中で、１３００〜１８００℃の温度で加熱すること
を特徴とする窒化けい素ウィスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16567585A JPS6227400A (ja) | 1985-07-29 | 1985-07-29 | 窒化けい素ウイスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16567585A JPS6227400A (ja) | 1985-07-29 | 1985-07-29 | 窒化けい素ウイスカ−の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6227400A true JPS6227400A (ja) | 1987-02-05 |
Family
ID=15816894
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16567585A Pending JPS6227400A (ja) | 1985-07-29 | 1985-07-29 | 窒化けい素ウイスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6227400A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01239100A (ja) * | 1987-06-04 | 1989-09-25 | Ind Res Inst Japan | 単結晶ウイスカ−の製造方法 |
-
1985
- 1985-07-29 JP JP16567585A patent/JPS6227400A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01239100A (ja) * | 1987-06-04 | 1989-09-25 | Ind Res Inst Japan | 単結晶ウイスカ−の製造方法 |
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