JPS62296366A - サ−メット電極及びその製造方法 - Google Patents

サ−メット電極及びその製造方法

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JPS62296366A
JPS62296366A JP62143016A JP14301687A JPS62296366A JP S62296366 A JPS62296366 A JP S62296366A JP 62143016 A JP62143016 A JP 62143016A JP 14301687 A JP14301687 A JP 14301687A JP S62296366 A JPS62296366 A JP S62296366A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 ［産業上の利用分野］ 本発明は、サーメット（ｃｅｒｍｅｔ）電極に関する。
［発明の背景］ 固体酸化物セルは、電解モードまたは燃料電池モードの
何れかで動作する。電解モードの場合、電気及び水蒸気
がセルに供給され、セルによって水蒸気が分解されて水
素及び酸素を形成する。燃料電池モードの場合には、セ
ルは上記の逆の作用を行い、水素またはメタン等の燃料
を燃焼させて熱及び電気を発生する。標準的な固体酸化
物セルが電解モードで動作している場合、セルは水蒸気
の分圧の増加に応答して過電位が高くなる特性を示す。
従って、水蒸気の分圧が高いときには、動作電圧を高く
することが要求される。即ち、電流値が一定である場合
、所要量の水素及び酸素を生成するためにより高い電圧
を必要とすることになり、電池の効率が低下することを
意味する。セルが燃料電池モードで動作している場合に
も過電圧が高くなるにつれて同様の結果が生じる。（即
ち、セル内部での電圧降下が大きくなり、燃料の量が一
定である場合に発生する電気量が少ないという結果にな
る。） ［発明が解決しようとする問題点及びその解決方法コ 従って、本発明は、ニッケル、コバルト、鉄及びこれら
の合金の少なくとも１種の金属粒子から成り、プラセオ
ジム、ジスプロシウム、テルビウム及びこれらの合金の
少なくとも１種を０．１乃至５重量＊含有する安定化さ
れて立方格子形状になったジルコニアによりて固定され
ていることを特徴とするサーメット電極に関する。
ニッケル、コバルト、鉄及びこれらの合金の少なくとも
１種の粒子を支持体に被覆し、粒子の周囲に安定化した
ジルコニア固体酸化物から成る骨格構造を成長させて粒
子を固定すると共に支持体に結合し、プラセオジム、ジ
スプロシウム、テルビウム及びこれらの合金の少なくと
も１種の化合物を骨格構造と接触させ、骨格構造を５０
０℃以上の温度に加熱することを特徴とするサーメット
電極の製造方法も本発明の技術的範囲に含まれる。
本発明によれば、更にニッケル、コバルト、鉄及びこれ
らの合金の少なくとも１種の粒子と、プラセオジム、ジ
スプロシウム、テルビウム及びこれらの合金の少なくと
も１種の化合物とを含有するスラリーを調製し、スラリ
ーを支持体上に付着させ、スラリーを加熱して乾燥させ
、粒子の周囲に安定化されたジルコニアから成る骨格構
造を成長させて粒子を固定して支持体に結合することを
特徴とするサーメット電極の製造方法が提供される。
［作用］ 固体酸化物セルの燃料電極・に極めて少量の酸化プラセ
オジムを添加することにより、電解モードの場合におい
て過電圧を約３０９６低下させることができ、水素の製
造に必要なエネルギーを約３０零節減できる。この過電
圧を低下させる効果は、セルが燃料電池モードで動作し
ているときにも得られる。更に、酸化プラセオジムの添
加によりセルの抵抗が約半分に減少し、電解モード及び
燃料電池モードの何れでもセルの効率が大幅に増大する
。酸化プラセオジムは、燃料電池の製造時に添加するこ
ともでき、燃料電池を製造した後に添加することもでき
、酸化プラセオジムの存在がセルの他の望ましい特性に
悪影響を及ぼすことはない。
［実施例］ 以下、添付図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明
する。
第１図及び第２図において、セラミックス酸化物製の支
持管１にセラミックス酸化物から成る空気電極２が被覆
されている。空気電極２の上部には、セラミックス酸化
物から成る電解′ｉ、３及びサーメット燃料電極４が配
設されている。相互接続部５は電極材料６によって被覆
され、一つのセルを隣接するセル（図示せず）と接続す
る。第２図に示すように、電解質３が燃料電８ｉ！４の
支持体になっている。燃料電極４は、セラミック酸化物
から成る骨格構造８によって固定され電解質３に結合さ
れた金属粒子７から成る。酸化プラセオジム９が、第２
図に示すように、燃料電極の全体に位置する。
燃料電池モードの場合、一般的には、燃料がセルの外面
上を通過し、酸素源がセルを通り抜け、燃料電極で反応
して電気を発生し、電気は燃料電極及び空気電極を通っ
て導かれる。電解モードの場合には、一般的には、水蒸
気がチューブの外側を通過し、外部電源から燃料電極及
び空気電極を介して電気が供給される。水蒸気は燃料電
極内部で電気分解され、生成した酸素はチューブの中心
部に容性する。固体酸化物セル及びその動作についての
全体的な説明は、米国特許第４，４９０，４４４号、第
４，３９５，４８８号及び第４，３７４，１６３号の明
細書に記載されている。
本発明による燃料電極は、安定化され立方格子状になっ
たジルコニアに分散された微粉末状の金属ニッケル粒子
から製造される。代表的な安定剤の例としては、イツト
リア、カルシア、マグネシア及びスカンディアを挙げる
ことができるが、導電率が最も高いものが得られる点か
ら、好ましい安定剤はイツトリアである。７乃至１３モ
ル％の安定剤をジルコニアに添加し、ジルコニアを安定
化して立方体形にする。安定化されたジルコニア／ニッ
ケル・サーメットは０．１乃至５重量％のプラセオジム
を含有していなければならない（金属粒子の重量を含む
サーメット電極全体の重量規準の含有率）。プラセオジ
ムの含有率がＯ，ＸＸ未満であると、過電圧またはセル
の抵抗に与える影響が極めて小さく、５％を越えると電
極の小孔部が詰まり、電解モードの場合に水素が表面に
移動するのを妨げる。プラセオジム以外に、ジスプロシ
ウム、テルビウムまたはこれらの合金類または上記の３
種の元素類の混合物も同様に使用できる。プラセオジム
、ジスプロシウムまたはテルビウムは電極の内部では、
Ｐｒ、０．１またはＰｒ、０．のような酸化物の形で存
在するものと考えられる。
サーメット電極の内部に含まれる金属粉末としては、ニ
ッケル、鉄、コバルト、これらの合金または混合物を使
用することができる。
酸化に対する抵抗性が高い点から、ニッケルが好ましい
。粒子の粒度は３ミクロン乃至５ミクロンであるのが好
ましく、燃料電極の体積の３５乃至４５容量％を金属粉
末の粒子が占めているのが好ましい。
電極を製造する方法としては、二つの方法がある。第一
の方法は、ニッケルの粒子を電解質等の支持体上に分散
させ、粒子の周囲にジルコニアから成る骨格構造を成長
させて、粒子を固定し電解質に結合する方法である。
この方法は、従来技術の電気化学的な蒸着法（ＥＶＤ）
によって行うのがよい。次に、プラセオジム、ジスプロ
シウムまたはテルビウムの化合物の溶液を準備する。化
合物としては、例えば、硝酸塩、塩化物、酢酸塩または
酸化物を用いることができるが、溶解し易く腐蝕性が小
さい点から酢酸塩が好ましい。溶液の調製に当たっては
各種の溶剤を使用できるが、不燃性で汚染の心配がない
点から水が好ましい。適当な濃度は１モル乃至２モルで
あるが、他の濃度の溶液を用いてもよい。サーメット電
極上に充分な量の溶液をかけて、電極の内部に０．１重
量を乃至５重量９６（燃料電極重量に対するＰｒ、　Ｄ
ｙまたはＴｂの元素重量）のプラセオジウム、ジスプロ
シウムまたはテルビウムが取り込まれるようにする。次
いで、’Ｋ　＄！ｉを５００℃を越える温度で処理する
と、化合物が分解して、プラセオジム、ジスプロシウム
またはテルビウムの酸化物がつくられる。
本発明によるサーメット電極を製造する第二の方法は、
ニッケル粒子のスラリーを調製し、ニッケルのスラリー
中に可溶性のプラセオジム、ジスプロシウムまたはテル
ビウムの化合物を電極へのプラセオジム、ジスプロシウ
ムまたはテルビウムの取り込み量が０．１％乃至５．０
！ｌ；（電極全重量に対するＰｒ、　ＤｙまたはＴｂの
重量百分率）となる濃度で含有させる。次に、スラリー
を支持体上に流し、加熱してスラリーを形成している液
体を蒸発させる。スラリーを形成させるために各種の液
体を使用することができるが、不燃性で汚染の問題を生
じない点から水が好ましい。次に被覆した金属粒子の周
囲にジルコニアの骨格構造を付着させる。ジルコニア骨
格構造の形成のために電気化学的な蒸着法を採用すれば
、骨格構造の蒸着に用いる電気化学的蒸着は通常線１３
００℃で行われるから、スラリー中の液体は蒸着時に蒸
発する。
何れの方法による場合でも、電極が溶融すると電極の小
孔部が閉じてガス類の電極への８行の妨げとなるので、
電極を形成しているジルコニア、ブラセオジミア （ｐｒａｓｅｏｄｙ＋ｕｉａ）、ジスプロシア（ｄｙｓ
ｐｒｏｓｉａ）、チルビア（ｔｅｒｂｉａ）またはニッ
ケルの融点以上に電極を加熱しないように注意する必要
がある。上記の二つの方法のうち、電気化学的な蒸着反
応器内で添加物が蒸着する機会がすくないことを考える
と、第一の方法のほうが好ましい。
本発明による固体酸化物セルは、従来技術のセルよりも
電解の条件下での過電圧の増大に対するより大きな抵抗
力を示すので、電解プロセスで使用すると特に有用であ
る。
次に、実施例を挙げて、本発明を例示する。
叉−」［−躬 まず、実験で用いた固体酸化物セルの構成要素について
説明する。支持管は一端部が閉じていて、１５．１モル
％のカルシアで安定化したジルコニアから成り、公称外
径１２ｍｍ、公称壁厚１．ｓｍｍ、気孔率約３０零のチ
ューブである。
アノード（即ち、空気電極）は、焼結ストロンチウムを
ドープした亜マンガン酸ランタンから成り、厚みは約０
．９乃至１ｍｍ、　気孔率は約４０９６．１０００℃に
おけるシート抵抗（５ｈｅｅｔｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ；
Ω／口）約０，２オームのものを用いた。電解質として
は、１０乃至１３モル％のイツトリアで安定化したジル
コニアから成り、厚さ０．０２５乃至０．０４０ｍｍで
ｐが約１０オーム・ｃｍのものを用いた。用いたカソー
ド（即ち、燃料電極）は、厚み約０．１５ｍｍ、気孔率
的４０％、１０００℃におけるシート抵抗的ｏ、１オー
ムのニッケル・ジルコニア・サーメットである。燃料電
極は４０容量零のニッケルと２０容量零のジルコニアと
を含有するものであった。相互接続体としては、厚み約
０．０４ｍｍ、平均ρ値０．７オーム・ｃｍのマグネシ
ウムをドープした亜クロム酸ランタンを用いた。アノー
ドとカソードの接触部は、ＩｎｍＸ５ｍｍ　Ｘ２２０ｍ
ｍのニッケル・フェルトを使用して、アノード及びカソ
ードの母線としては３ｍｍ　Ｘ７ｍｍ　ｘ　２２０ｍｍ
のニッケルを使用した。チューブ上のセルの縁部位置は
、閉鎖端部から９ｍｍ離した。外部に設けたＨ２／Ｈ２
０ゲージによって、排出される生成ガスを計測した。こ
の計測情報を流量計の読みと組み合わせて、水素生成量
を推定し、電流計／時間（クーロン値）の推定値と比較
した。活性セル面積は、実効長によって、５０ｃｍ２か
ら１００ｃｍ２の範囲内である。
サーメット電極に１％のプラセオジムを含有させたセル
と、サーメット電極中にプラセオジムが含有されていな
い同様のセルとを比較した。所望する電流値になるまで
、セルの電圧を上げた。セル電流対セル電圧のグラフで
ある第３図に、試験の結果が示されている。第３図の電
流密度が雫の線より右側は電解モードを示し、左側は燃
料電池モードを示す。燃料電池モードの場合には、燃料
をセルに流して、電圧と電流とを測定した。第３図に示
すセルＡは、酢酸プラセオジム水溶液を直接にニッケル
・サーメット電極゛に吸収させる方法により、セル製造
後にプラセオジムを添加してつくった。電極をＨ２ｌｏ
ｅ、　）＋２０　ｑｏ＊の蒸気中で１０００℃に加熱す
ると、酢酸塩が分解して、プラセオジムが酸化物の形で
電極内部に導入された。セルＢの場合には、ニッケル・
サーメット電極の被覆処理に用いたニッケルの水性スラ
リーの成分として酢酸塩の形でプラセオジムを溶液に添
加した。この場合には、電極の骨格構造部分の形成に採
用した電気化学的蒸着工程で、プラセオジム成分が最高
１３００℃の温度で反応した。セルＣ及びＤは対照物で
、プラセオジムを添加しない試料である。第３図に示す
ように、電極にプラセオジムを添加した結果、電解セル
・モードの動作の場合及び燃料電池モードの動作の場合
の何れにおいても、セルの分極は小さい。
テスト時間に対するセルの抵抗を示すグラフである第４
図には、セルを電解モードで動作させて行った抵抗試験
の結果が示されている。セルＥｉびＦは、セルＢと同じ
方法で付着させたプラセオジムを含有し、セルＧはプラ
セオジムを含有しない対照物である。プラセオジムを添
加した場合にはセルの抵抗が大幅に低下することは第４
図に示されており、この添加による効果は導電性の酸化
プラセオジムの存在によるものである。
【図面の簡単な説明】
第１図は、固体酸化物セルの断面を示す斜視図である。 第２図は、第１図のセルの電解質及び燃料電極部分の細
部を示す拡大断面図である。 第３図は、本発明の一実施例を用いた場合におけるセル
電流とセル電圧の関係を示すグラフである。 第４図は、本発明の一実施例であるセルを電解モードで
動作させた場合における試験時間と抵抗の変化との関係
を示すグラフである。 １・・・・支持管 ２・・・・空気電極 ３・・・・電解質 ４・・・・サーメット ５・・・・相互接続部 ６・・・・電極材料 ７・・・・金属粒子 ８・・・・骨格構造 ９・・・・酸化プラセオジム ＦＩＧ、　２

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ニッケル、コバルト、鉄及びこれらの合金の少なく
    とも１種の金属粒子から成り、プラセオジム、ジスプロ
    シウム、テルビウム及びこれらの合金の少なくとも１種
    を０．１乃至５重量％含有する安定化されて立方格子形
    状になったジルコニアによって固定されていることを特
    徴とするサーメット電極。 ２、金属粒子がニッケルから成ることを特徴とする特許
    請求の範囲第１項に記載のサーメット電極。 ３、ジルコニアがイットリアによつて安定化されている
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項に
    記載のサーメット電極。 ４、セラミックス酸化物製の空気電極が一方側面に配設
    され、他方側面にサーメット電極が配設され、サーメッ
    ト電極がニッケル、コバルト、鉄及びこれらの合金の少
    なくとも１種の金属粒子から成り、プラセオジム、ジス
    プロシウム、テルビウム及びこれらの合金の少なくとも
    １種を０．１乃至５重量％含有する安定化されて立方格
    子形状になったジルコニアによって固定されていること
    を特徴とするセラミックス酸化物セル。 ５、管状であって、管の内側に空気電極があり、管の外
    側にサーメット電極があることを特徴とする特許請求の
    範囲第４項に記載のセラミックス酸化物セル。 ６、ニッケル、コバルト、鉄及びこれらの合金の少なく
    とも１種の粒子を支持体に被覆し、粒子の周囲に安定化
    したジルコニア固体酸化物から成る骨格構造を成長させ
    て粒子を固定すると共に支持体に結合し、プラセオジム
    、ジスプロシウム、テルビウム及びこれらの合金の少な
    くとも１種の化合物を骨格構造と接触させ、骨格構造を
    ５００℃以上の温度に加熱することを特徴とするサーメ
    ット電極の製造方法。 ７、ジルコニアがイットリアによって安定化されている
    ことを特徴とする特許請求の範囲第６項に記載の方法。 ８、電気化学的な蒸着法により骨格構造を成長させるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第６項または第７項に記
    載の方法。 ９、化合物が酢酸塩の形であることを特徴とする特許請
    求の範囲第６項、第７項または第８項に記載の方法。 １０、濃度１モル乃至２モルの水溶液の形でその化合物
    を使用することを特徴とする特許請求の範囲第６項、第
    ７項、第８項または第９項に記載の方法。 １１、電極に０．１乃至５．０重量％のプラセオジム、
    ジスプロシウム及び／またはテルビウムを取り込むに充
    分な量の溶液を用いることを特徴とする特許請求の範囲
    第１０項に記載の方法。 １２、ニッケル、コバルト、鉄及びこれらの合金の少な
    くとも１種の粒子と、プラセオジム、ジスプロシウム、
    テルビウム及びこれらの合金の少なくとも１種の化合物
    とを含有するスラリーを調製し、スラリーを支持体上に
    付着させ、スラリーを加熱して乾燥させ、粒子の周囲に
    安定化されたジルコニアから成る骨格構造を成長させて
    粒子を固定して支持体に結合することを特徴とするサー
    メット電極の製造方法。 １３、スラリーが水を使用して調製されていることを特
    徴とする特許請求の範囲第１２項に記載の方法。 １４、電気化学的な蒸着法によって骨格構造を成長させ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１２項または第１
    ３項に記載の方法。
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