JPS6230125B2 - - Google Patents
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- JPS6230125B2 JPS6230125B2 JP699283A JP699283A JPS6230125B2 JP S6230125 B2 JPS6230125 B2 JP S6230125B2 JP 699283 A JP699283 A JP 699283A JP 699283 A JP699283 A JP 699283A JP S6230125 B2 JPS6230125 B2 JP S6230125B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化けい素粉末の製造方法、特にはα
型窒化けい素含有率の高い窒化けい素粉末の製造
方法に関するものである。
型窒化けい素含有率の高い窒化けい素粉末の製造
方法に関するものである。
窒化けい素（以下Si3N4と略記する）について
はその焼結体が耐熱性、耐蝕性、耐摩耗性にすぐ
れたものであり、かつは高硬度、軽量であるとい
う特性をもつものであることから、ニユーセラミ
ツクス材として注目されており、ガスタービン、
切削工具、高温ベアリング、メカニカルシール材
としての用途が期待されている。
はその焼結体が耐熱性、耐蝕性、耐摩耗性にすぐ
れたものであり、かつは高硬度、軽量であるとい
う特性をもつものであることから、ニユーセラミ
ツクス材として注目されており、ガスタービン、
切削工具、高温ベアリング、メカニカルシール材
としての用途が期待されている。
他方、このSi3N4についてはその結晶形からα
型Si3N4とβ型Si3N4の両者が存在するが、上記し
た各種の用途にはα型Si3N4を主成分とする原料
粉末の焼結体が常温、1000℃を超える高温のいず
れにおいてもβ型Si3N4を主体とする粉末材から
得られる焼結体よりもすぐれた物性を示し、特に
耐摩耗性が要求される切削工具チツプについては
α型Si3N4の粉末から得られる焼結体がすぐれた
物性を示すものであることが知られている。
型Si3N4とβ型Si3N4の両者が存在するが、上記し
た各種の用途にはα型Si3N4を主成分とする原料
粉末の焼結体が常温、1000℃を超える高温のいず
れにおいてもβ型Si3N4を主体とする粉末材から
得られる焼結体よりもすぐれた物性を示し、特に
耐摩耗性が要求される切削工具チツプについては
α型Si3N4の粉末から得られる焼結体がすぐれた
物性を示すものであることが知られている。
そのため、α型Si3N4の含有率の高いSi3N4粉末
の生産供給が望まれているが、金属けい素と窒素
ガスとからSi3N4を製造する方法によつてα型
Si3N4を生産するためには、これをできるだけ低
温で実施する必要があるにも拘わらず、この反応
が発熱反応であることから、これにはその反応系
を冷却する必要があるほか、低温反応であること
から反応時間が長くなるという不利があり、した
がつてこのα型Si3N4を90％以上含有するSi3N4の
生産は非常に困難なものとされている。
の生産供給が望まれているが、金属けい素と窒素
ガスとからSi3N4を製造する方法によつてα型
Si3N4を生産するためには、これをできるだけ低
温で実施する必要があるにも拘わらず、この反応
が発熱反応であることから、これにはその反応系
を冷却する必要があるほか、低温反応であること
から反応時間が長くなるという不利があり、した
がつてこのα型Si3N4を90％以上含有するSi3N4の
生産は非常に困難なものとされている。
本発明はこのような不利を解決したα型Si3N4
の高い含有率で含むSi3N4粉末の製造方法に関す
るものであり、これは金属けい素と窒素ガスとの
反応で得られたα型窒化けい素を50％以上、β型
窒化けい素を50％以下含有する窒化けい素を平均
粒子径５μｍ以下に粉砕したのち、これを分級し
粒度の小さい部分を回収することを特徴とするも
のである。
の高い含有率で含むSi3N4粉末の製造方法に関す
るものであり、これは金属けい素と窒素ガスとの
反応で得られたα型窒化けい素を50％以上、β型
窒化けい素を50％以下含有する窒化けい素を平均
粒子径５μｍ以下に粉砕したのち、これを分級し
粒度の小さい部分を回収することを特徴とするも
のである。
これを説明すると、本発明者らはα型Si3N4の
含有率の高いSi3N4粉末の取得方法について種々
検討し、これについては金属けい素と窒素ガスと
の反応系を検討してもα型Si3N4を90％以上含有
するSi3N4を得ることは困難であるということか
ら、物理的手段でこれを取得することとし、α型
Si3N4とβ型Si3N4の分離方法について研究を行な
つたところ、金属けい素と窒素ガスとの化学反応
で作られたSi3N4を５μｍ程度にまで粉砕する
と、α型Si3N4がこの反応では針状結晶として発
達し易いものでこれが粉砕操作で容易に破断され
るものであることから、このように粉砕したもの
をついで分級すると、意外にもこの粒度の小さい
部分がα型Si3N4の含有率の高いものになること
を見出し、これについてさらに検討を加え本発明
を完成させた。
含有率の高いSi3N4粉末の取得方法について種々
検討し、これについては金属けい素と窒素ガスと
の反応系を検討してもα型Si3N4を90％以上含有
するSi3N4を得ることは困難であるということか
ら、物理的手段でこれを取得することとし、α型
Si3N4とβ型Si3N4の分離方法について研究を行な
つたところ、金属けい素と窒素ガスとの化学反応
で作られたSi3N4を５μｍ程度にまで粉砕する
と、α型Si3N4がこの反応では針状結晶として発
達し易いものでこれが粉砕操作で容易に破断され
るものであることから、このように粉砕したもの
をついで分級すると、意外にもこの粒度の小さい
部分がα型Si3N4の含有率の高いものになること
を見出し、これについてさらに検討を加え本発明
を完成させた。
本発明方法で始発材とされるSi3N4は従来公知
の方法とされる金属けい素と窒素ガスとの直接反
応によつて作られたものとされるが、しかしこれ
については、それがα型Si3N4の含有量50％以下
のものであると、爾後の分級処理によつてもα型
Si3N4の含有量の高いものを得るのが難しくなる
ので、これは少なくともα型Si3N4を50％含むも
のとすることが必要とされるが、この残余は50％
以下のβ型Si3N4とFe、Al、Caなど金属不純物
0.5％以下、Si0.3％以下、SiO21.5％以下からなる
ものとすればよい。
の方法とされる金属けい素と窒素ガスとの直接反
応によつて作られたものとされるが、しかしこれ
については、それがα型Si3N4の含有量50％以下
のものであると、爾後の分級処理によつてもα型
Si3N4の含有量の高いものを得るのが難しくなる
ので、これは少なくともα型Si3N4を50％含むも
のとすることが必要とされるが、この残余は50％
以下のβ型Si3N4とFe、Al、Caなど金属不純物
0.5％以下、Si0.3％以下、SiO21.5％以下からなる
ものとすればよい。
この始発材としてのSi3N4の粉砕は任意の公知
の手段、例えばジエツトミル、ボールミル、アト
ライター、振動ミル、擂潰機などを用いて行なえ
ばよいが、これはこの粉砕が不充分であるとα型
Si3N4が粉砕し易いものであるという効果が十分
でなくなるので、これらを約５μｍ程度にまで粉
砕することが必要とされる。また、この粉砕は
Si3N4粉末を５μｍ以下のサブミクロン程度にま
で粉砕してもよいが、これをあまり細かくすると
爾後の分級によるα型とβ型の分離効率が却つて
わるくなるので、これは１μｍ〜５μｍの範囲と
することがよい。
の手段、例えばジエツトミル、ボールミル、アト
ライター、振動ミル、擂潰機などを用いて行なえ
ばよいが、これはこの粉砕が不充分であるとα型
Si3N4が粉砕し易いものであるという効果が十分
でなくなるので、これらを約５μｍ程度にまで粉
砕することが必要とされる。また、この粉砕は
Si3N4粉末を５μｍ以下のサブミクロン程度にま
で粉砕してもよいが、これをあまり細かくすると
爾後の分級によるα型とβ型の分離効率が却つて
わるくなるので、これは１μｍ〜５μｍの範囲と
することがよい。
このように粉砕処理されたSi3N4粉末はついで
分級処理を行なうのであるが、これは風篩、水簸
のいずれでもよく、風篩による場合はサイクロ
ン、バツクフイルターで分離すればよく、水簸に
よる場合も公知の水力分級機を用いて行なえばよ
い。この分級処理は上記によりSi3N4粉末が５μ
ｍ以下にまで粉砕されているので、これは例えば
１μｍ以上のものとそれ以下のものとに分離すれ
ばよく、α型のSi3N4がβ型Si3N4よりも粉砕され
易いということから、１μｍ以下の部分にα型
Si3N4が多くなり、結果において分級処理によつ
て得られる粒度の小さい部分のものがα型Si3N4
を高い含有量で含むものとして取得され、これに
よれば始発材として比較的高い含有率のもの、例
えば80％のものを使用すれば90％までの高い含有
率でα型Si3N4を含むSi3N4粉末を容易に得ること
ができるという工業的な有利性が与えられる。
分級処理を行なうのであるが、これは風篩、水簸
のいずれでもよく、風篩による場合はサイクロ
ン、バツクフイルターで分離すればよく、水簸に
よる場合も公知の水力分級機を用いて行なえばよ
い。この分級処理は上記によりSi3N4粉末が５μ
ｍ以下にまで粉砕されているので、これは例えば
１μｍ以上のものとそれ以下のものとに分離すれ
ばよく、α型のSi3N4がβ型Si3N4よりも粉砕され
易いということから、１μｍ以下の部分にα型
Si3N4が多くなり、結果において分級処理によつ
て得られる粒度の小さい部分のものがα型Si3N4
を高い含有量で含むものとして取得され、これに
よれば始発材として比較的高い含有率のもの、例
えば80％のものを使用すれば90％までの高い含有
率でα型Si3N4を含むSi3N4粉末を容易に得ること
ができるという工業的な有利性が与えられる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例 １
平均粒子径が325メツシユである、金属けい素
と窒素ガスとの反応で作つたα型Si3N4を70％、
β型Si3N4を30％含有する市販のSi3N4粉末10Kgを
ジエツトミル粉砕機を用いて、原料供給量３Kg／
時、風量2.0m3／分、プツシヤーノズル７Kg／
cm2、グラインデイングノズル５〜６Kg／cm2の条件
で、平均粒子径が５μｍになるように粉砕し、こ
の粉砕物を水力分級機で水簸して平均粒子径が１
μｍであるものを集めたところ、これは５Kgであ
り、そのSi3N4の含有量をＸ線回析法でしらべた
ところ、これは85％のα型Si3N4を含有するSi3N4
粉末であつた。
と窒素ガスとの反応で作つたα型Si3N4を70％、
β型Si3N4を30％含有する市販のSi3N4粉末10Kgを
ジエツトミル粉砕機を用いて、原料供給量３Kg／
時、風量2.0m3／分、プツシヤーノズル７Kg／
cm2、グラインデイングノズル５〜６Kg／cm2の条件
で、平均粒子径が５μｍになるように粉砕し、こ
の粉砕物を水力分級機で水簸して平均粒子径が１
μｍであるものを集めたところ、これは５Kgであ
り、そのSi3N4の含有量をＸ線回析法でしらべた
ところ、これは85％のα型Si3N4を含有するSi3N4
粉末であつた。
また、こゝに得られたα型Si3N4を85％含有す
るSi3N4粉末５Kgをその平均粒子径が0.8μｍ以上
のものと0.8μｍ以下のものに分級し、この各々
に含まれているα型Si3N4の含有量をしらべたと
ころ、10回のくり返し試験の平均値として0.8μ
ｍ以上のものはそれが84％、0.8μｍ以下のもの
は87％のα型Si3N4を含有するものであつた。
るSi3N4粉末５Kgをその平均粒子径が0.8μｍ以上
のものと0.8μｍ以下のものに分級し、この各々
に含まれているα型Si3N4の含有量をしらべたと
ころ、10回のくり返し試験の平均値として0.8μ
ｍ以上のものはそれが84％、0.8μｍ以下のもの
は87％のα型Si3N4を含有するものであつた。
実施例 ２
平均粒子径が７μｍである、金属けい素と窒素
ガスとの反応で作つたα型Si3N4を92％、β型
Si3N4を８％含有するSi3N4粉末を直径3/8インチ
のメデイアを80％充填した振動ミルに装入し、振
動数1000cpm、震巾10mm、ｎ−ヘキサン湿式、供
給粉末量１Kg／時、粉砕時間１時間という処理条
件で粉砕し、平均粒子径4.5μｍのSi3N4粉末を得
た。
ガスとの反応で作つたα型Si3N4を92％、β型
Si3N4を８％含有するSi3N4粉末を直径3/8インチ
のメデイアを80％充填した振動ミルに装入し、振
動数1000cpm、震巾10mm、ｎ−ヘキサン湿式、供
給粉末量１Kg／時、粉砕時間１時間という処理条
件で粉砕し、平均粒子径4.5μｍのSi3N4粉末を得
た。
つぎにこの粉末を風篩分級機を用いて平均粒子
径が１μｍ以上のものと１μｍ以下のものとに分
けたところ、この１μｍ以下のものは40重量％で
あり、このもののα型Si3N4の含有量をＸ線回析
法でしらべたところ、これは98％のα型Si3N4を
含むものであつた。
径が１μｍ以上のものと１μｍ以下のものとに分
けたところ、この１μｍ以下のものは40重量％で
あり、このもののα型Si3N4の含有量をＸ線回析
法でしらべたところ、これは98％のα型Si3N4を
含むものであつた。
比較例
実施例１と同じ試料を使用し、ジエツトミル粉
砕機への供給量を５Kg／時としたほかは実施例１
と同様の条件でこれを粉砕したところ、平均粒子
径が13μｍのSi3N4粉末が得られた。
砕機への供給量を５Kg／時としたほかは実施例１
と同様の条件でこれを粉砕したところ、平均粒子
径が13μｍのSi3N4粉末が得られた。
ついで、これを風篩装置に送り、サイクロンと
バツクフイルターで回収したところ、その80％
が、サイクロンで回収され、これらの回収粉の平
均粒子径はサイクロン回収粉が15μｍ、バツクフ
イルター回収粉が３μｍであつたが、夫々のα型
Si3N4の含有量はサイクロン回収粉が70％と変ら
ず、バツクフイルター回収粉も72％と若干増加し
たに止まつた。
バツクフイルターで回収したところ、その80％
が、サイクロンで回収され、これらの回収粉の平
均粒子径はサイクロン回収粉が15μｍ、バツクフ
イルター回収粉が３μｍであつたが、夫々のα型
Si3N4の含有量はサイクロン回収粉が70％と変ら
ず、バツクフイルター回収粉も72％と若干増加し
たに止まつた。
Claims (1)
- １ 金属けい素と窒素ガスとの反応で得られたα
型窒化けい素を50％以上、β型窒化けい素を50％
以下含有する窒化けい素を平均粒子径が５μｍ以
下に粉砕したのち、これを分級し、粒度の小さい
部分を回収することを特徴とするα型窒化けい素
の含有率を高めた窒化けい素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP699283A JPS59137310A (ja) | 1983-01-19 | 1983-01-19 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP699283A JPS59137310A (ja) | 1983-01-19 | 1983-01-19 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59137310A JPS59137310A (ja) | 1984-08-07 |
| JPS6230125B2 true JPS6230125B2 (ja) | 1987-06-30 |
Family
ID=11653631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP699283A Granted JPS59137310A (ja) | 1983-01-19 | 1983-01-19 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59137310A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2597165B2 (ja) * | 1988-10-07 | 1997-04-02 | 株式会社竹中工務店 | 広告看板の照明装置 |
| JP2009013830A (ja) | 2007-07-03 | 2009-01-22 | Otics Corp | ラッシュアジャスタ |
| JP4865740B2 (ja) * | 2008-01-30 | 2012-02-01 | 株式会社オティックス | ラッシュアジャスタ |
-
1983
- 1983-01-19 JP JP699283A patent/JPS59137310A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59137310A (ja) | 1984-08-07 |
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