JPS6230149B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS6230149B2 JPS6230149B2 JP58105532A JP10553283A JPS6230149B2 JP S6230149 B2 JPS6230149 B2 JP S6230149B2 JP 58105532 A JP58105532 A JP 58105532A JP 10553283 A JP10553283 A JP 10553283A JP S6230149 B2 JPS6230149 B2 JP S6230149B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydroxyapatite
- pressure
- sintered body
- sintered
- sintering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
- Dental Prosthetics (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は骨や歯の欠陥部に補つて治癒するのに
有用な水酸アパタイト焼結体の製造法に関する。
更に詳しくは水酸基を化学量論比、すなわちリン
酸根対水酸根の比が約３：１の典型組成比であつ
て、高純度、高強度で且つ緻密である水酸アパタ
イト焼結体の製造法に関する。
有用な水酸アパタイト焼結体の製造法に関する。
更に詳しくは水酸基を化学量論比、すなわちリン
酸根対水酸根の比が約３：１の典型組成比であつ
て、高純度、高強度で且つ緻密である水酸アパタ
イト焼結体の製造法に関する。
従来技術
水酸アパタイトは生体硬組織の主要構成成分の
１つで、組織に剛性を与える役割を果している。
人工の水酸アパタイト焼結体成型品は生体の骨や
歯の欠損部に埋込んでも拒否反応を起さず、生体
組織に同化してゆくことが知られており、歯や骨
用のインプラント材として有望であるとされてい
る。
１つで、組織に剛性を与える役割を果している。
人工の水酸アパタイト焼結体成型品は生体の骨や
歯の欠損部に埋込んでも拒否反応を起さず、生体
組織に同化してゆくことが知られており、歯や骨
用のインプラント材として有望であるとされてい
る。
しかしながら、水酸アパタイト焼結体を骨とし
て生体内に埋込むことが試みられたが、完治させ
ることに成功したとの報告はないのが現状であ
る。それは埋込み後の強度発現が不充分でまた同
化が充分には進んでいないことによるものと考え
られる。
て生体内に埋込むことが試みられたが、完治させ
ることに成功したとの報告はないのが現状であ
る。それは埋込み後の強度発現が不充分でまた同
化が充分には進んでいないことによるものと考え
られる。
従来の水酸アパタイト焼結体の製法としては、
多くの方法が知られているが、それらの方法は、
純粋な水酸アパタイト粉末を単味で焼結する方法
および焼結助剤を使用して焼結する方法に大別さ
れる。しかし、これらの方法はいずれも常圧焼結
によつて行われている。
多くの方法が知られているが、それらの方法は、
純粋な水酸アパタイト粉末を単味で焼結する方法
および焼結助剤を使用して焼結する方法に大別さ
れる。しかし、これらの方法はいずれも常圧焼結
によつて行われている。
その方法としては、例えば、水酸アパタイトの
典型組織であるCa10（PO4）6（OH）2の組成の結
晶相からなる粉末を常圧下1050℃以上の温度で焼
結している。この方法によると、焼結処理の際に
水酸基が水酸アパタイト相から失われ、得られる
焼結体に残留する水酸基の量は、水酸アパタイト
の典型組成に比較して半分以下乃至１割程度とな
る。水酸基の離脱を形式的に表わすと次のような
一種の脱水反応であると解せられる。
典型組織であるCa10（PO4）6（OH）2の組成の結
晶相からなる粉末を常圧下1050℃以上の温度で焼
結している。この方法によると、焼結処理の際に
水酸基が水酸アパタイト相から失われ、得られる
焼結体に残留する水酸基の量は、水酸アパタイト
の典型組成に比較して半分以下乃至１割程度とな
る。水酸基の離脱を形式的に表わすと次のような
一種の脱水反応であると解せられる。
2OH-→O2-＋H2O
この反応は水酸アパタイトの焼結開始温度より
も100〜200℃低い温度で起るので、脱水反応はさ
け得られず、生体中に存在するものとは異つた、
水酸基の減少した組成物のものとなる欠点があつ
た。
も100〜200℃低い温度で起るので、脱水反応はさ
け得られず、生体中に存在するものとは異つた、
水酸基の減少した組成物のものとなる欠点があつ
た。
発明の目的
本発明は前記のような従来法における欠点のな
い、すなわち、生体内に存在する水酸アパタイト
と同組成で、高純度、高強度で、緻密な水酸アパ
タイト焼結体を提供することを目的とする。
い、すなわち、生体内に存在する水酸アパタイト
と同組成で、高純度、高強度で、緻密な水酸アパ
タイト焼結体を提供することを目的とする。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、水酸アパタイトの典型組成であるCa10
（PO4）6（OH）2の組成乃至はこれに近似するCa／
Ｐ比を有する水酸アパタイト、すなわちCa／Ｐ
比が1.65〜1.67の水酸アパタイト粉末を、成型し
た後乾燥して、粉末に吸着されていた水分を一定
範囲内に減少させた後、これを容器中に排気密封
して、一定範囲内の条件下で加圧焼結するとき
は、水酸アパタイト相中の水酸基が失われず、且
つ水酸アパタイト結晶粒が互に緻密に固着した高
強度の水酸アパタイト焼結体からなる成形体が得
られることを究明し得た。また、このようにして
作つた成型体は生体組織に優れた同化傾向を有す
ることが分つた。本発明はこれらの知見に基いて
完成したものである。
結果、水酸アパタイトの典型組成であるCa10
（PO4）6（OH）2の組成乃至はこれに近似するCa／
Ｐ比を有する水酸アパタイト、すなわちCa／Ｐ
比が1.65〜1.67の水酸アパタイト粉末を、成型し
た後乾燥して、粉末に吸着されていた水分を一定
範囲内に減少させた後、これを容器中に排気密封
して、一定範囲内の条件下で加圧焼結するとき
は、水酸アパタイト相中の水酸基が失われず、且
つ水酸アパタイト結晶粒が互に緻密に固着した高
強度の水酸アパタイト焼結体からなる成形体が得
られることを究明し得た。また、このようにして
作つた成型体は生体組織に優れた同化傾向を有す
ることが分つた。本発明はこれらの知見に基いて
完成したものである。
本発明の要旨は、カルシウム対リン酸根の比が
1.65〜1.67である水酸アパタイト粉末を成型し、
その含有水分量を0.1重量％以下に乾燥した後、
これを容器中に排気密封して、100〜3000Kg／cm2
の圧力下で400〜1050℃に加熱することを特徴と
する水酸アパタイト焼結体の製造法にある。
1.65〜1.67である水酸アパタイト粉末を成型し、
その含有水分量を0.1重量％以下に乾燥した後、
これを容器中に排気密封して、100〜3000Kg／cm2
の圧力下で400〜1050℃に加熱することを特徴と
する水酸アパタイト焼結体の製造法にある。
本発明の方法で使用する原料の水酸アパタイト
粉末は、カルシウム対リン酸根の比が1.65〜1.67
の範囲であることが必要である。この範囲以外の
組成の水酸アパタイトを使用すると、得られる焼
結体が水酸アパタイト以外の結晶相を含むものと
なるためである。
粉末は、カルシウム対リン酸根の比が1.65〜1.67
の範囲であることが必要である。この範囲以外の
組成の水酸アパタイトを使用すると、得られる焼
結体が水酸アパタイト以外の結晶相を含むものと
なるためである。
水酸アパタイト粉末の成型体の含有水分量を
0.1重量％以下に乾燥して容器中に排気密封する
ことが必要である。水分含有量が0.1重量％を超
えると、焼結体に空孔が生じ、焼結体の強度を低
下させる欠点が生じ、それ以下であれば、その水
分は焼結を促進し、且つ強度を損うような空孔を
生じさせることがない。
0.1重量％以下に乾燥して容器中に排気密封する
ことが必要である。水分含有量が0.1重量％を超
えると、焼結体に空孔が生じ、焼結体の強度を低
下させる欠点が生じ、それ以下であれば、その水
分は焼結を促進し、且つ強度を損うような空孔を
生じさせることがない。
この乾燥は600〜900℃の温度で10分間以上保持
することにより行うことができる。900℃を超え
ると、水酸アパタイトの水酸基が離脱し始めるの
で、それ以下の温度であることがよい。
することにより行うことができる。900℃を超え
ると、水酸アパタイトの水酸基が離脱し始めるの
で、それ以下の温度であることがよい。
該乾燥成型体を収容する容器は、金、またはニ
ツケル・クロム・鉄系の合金からなるものが適し
ている。それは、これらの金属の膨張率が水酸ア
パタイト焼結体の熱膨張率に近似しているので、
焼結後冷却して容器より取出す際破損されること
がないこと、および適当の可塑性と、気体に対す
る不透過性を有し、且つ水酸アパタイトに対し反
応性が低いことによる。しかしこれに限定される
ものではない。
ツケル・クロム・鉄系の合金からなるものが適し
ている。それは、これらの金属の膨張率が水酸ア
パタイト焼結体の熱膨張率に近似しているので、
焼結後冷却して容器より取出す際破損されること
がないこと、および適当の可塑性と、気体に対す
る不透過性を有し、且つ水酸アパタイトに対し反
応性が低いことによる。しかしこれに限定される
ものではない。
容器中に入れる際は容器中の空気を排気し密封
する。空気を排気しておかないと焼結処理後得ら
れる焼結体中に高圧の空気が包含残留し、そのた
め放置しておくだけで破損することがある。
する。空気を排気しておかないと焼結処理後得ら
れる焼結体中に高圧の空気が包含残留し、そのた
め放置しておくだけで破損することがある。
本発明における焼結処理条件は100〜3000Kg／
cm2の圧力下で、400〜1050℃の温度であることが
必要である。圧力が100Kg／cm2より低いと、空孔
率の低下が不充分のため強度が低下する。例え
ば、1000℃100Kg／cm2の圧出下で２時間保持した
場合に得られた焼結体の空孔率は６体積％で曲げ
強度は３Kg／mm2であつた。
cm2の圧力下で、400〜1050℃の温度であることが
必要である。圧力が100Kg／cm2より低いと、空孔
率の低下が不充分のため強度が低下する。例え
ば、1000℃100Kg／cm2の圧出下で２時間保持した
場合に得られた焼結体の空孔率は６体積％で曲げ
強度は３Kg／mm2であつた。
圧力は高い程空孔率を低下し得られ、また焼結
温度を低く且つ短時間に焼結して得られるが、
3000Kg／cm2を超えるとそれに対応する耐圧容器を
必要とすると共にその作業性にも難点が生ずるの
で好ましくない。好ましい圧力範囲は500〜2000
Kg／cm2である。処理温度は400℃より低いと焼結
時間が10時間を超える長時間になり、且つ空孔率
１体積％に到達させるのに要する圧力が300Kg／
cm2を超えるため好ましくない。1050℃を超えると
得られる焼結体には粒成長が認められ、そのため
に焼結体の強度が低下するので、それ以上にする
ことは好ましくない。処理温度の最も好ましい範
囲は700〜1000℃である。
温度を低く且つ短時間に焼結して得られるが、
3000Kg／cm2を超えるとそれに対応する耐圧容器を
必要とすると共にその作業性にも難点が生ずるの
で好ましくない。好ましい圧力範囲は500〜2000
Kg／cm2である。処理温度は400℃より低いと焼結
時間が10時間を超える長時間になり、且つ空孔率
１体積％に到達させるのに要する圧力が300Kg／
cm2を超えるため好ましくない。1050℃を超えると
得られる焼結体には粒成長が認められ、そのため
に焼結体の強度が低下するので、それ以上にする
ことは好ましくない。処理温度の最も好ましい範
囲は700〜1000℃である。
実施例 １
Ca／Ｐ比が10/6である水酸アパタイト粉末を
600Kg／cm2の圧力下で圧縮し、見掛密度1.2ｇ／cm3
の円注状の成型体を作つた。この型体を空気中で
700℃に保持し、水分含有量を0.05重量％とし
た。これを肉厚0.2mmの金製円筒容器中に排気封
入して、1500Kg／cm2の圧力下で、1000℃に２時間
保持したところ、空孔率0.0体積％、半透明の焼
結体が得られた。この焼結体の赤外線吸収スペク
トルはＯ−Ｈ伸縮振動由来の吸収を明瞭に示して
出発原料として用いた水酸アパタイト粉末と全く
変らなかつた。焼結体の曲げ強度は約８Kg／mm2で
あつた。
600Kg／cm2の圧力下で圧縮し、見掛密度1.2ｇ／cm3
の円注状の成型体を作つた。この型体を空気中で
700℃に保持し、水分含有量を0.05重量％とし
た。これを肉厚0.2mmの金製円筒容器中に排気封
入して、1500Kg／cm2の圧力下で、1000℃に２時間
保持したところ、空孔率0.0体積％、半透明の焼
結体が得られた。この焼結体の赤外線吸収スペク
トルはＯ−Ｈ伸縮振動由来の吸収を明瞭に示して
出発原料として用いた水酸アパタイト粉末と全く
変らなかつた。焼結体の曲げ強度は約８Kg／mm2で
あつた。
実施例 ２
Ca／Ｐ比が1.65である水酸アパタイト粉末
を、600Kg／cm2の圧力下で圧縮し、見掛密度1.18
ｇ／cm3の円柱状の成型体を作つた。この成型体を
空気中で600℃に保持して水分含有量を0.1重量％
とした。これを肉厚0.2mmの金製円筒容器中に排
気封入して、1500Kg／cm2の圧力下で700℃に10時
間保持したところ、空孔率0.0体積％、半透明の
焼結体が得られた。この焼結体の赤外線吸収スペ
クトルは実施例１と同様で、出発原粉の粉末と全
く変らなかつた。焼結体の曲げ強度は約7.8Kg／
mm2であつた。
を、600Kg／cm2の圧力下で圧縮し、見掛密度1.18
ｇ／cm3の円柱状の成型体を作つた。この成型体を
空気中で600℃に保持して水分含有量を0.1重量％
とした。これを肉厚0.2mmの金製円筒容器中に排
気封入して、1500Kg／cm2の圧力下で700℃に10時
間保持したところ、空孔率0.0体積％、半透明の
焼結体が得られた。この焼結体の赤外線吸収スペ
クトルは実施例１と同様で、出発原粉の粉末と全
く変らなかつた。焼結体の曲げ強度は約7.8Kg／
mm2であつた。
発明の効果
本発明の方法によると、焼結に際し、水酸アパ
タイト相の水酸基が失われることがなく、水酸ア
パタイトの典型組成の組成を有する水酸アパタイ
ト焼結体が得られ、しかもその焼結体は緻密で強
度も高く、かつ、生体親和性が高い等の優れた効
果を有する。
タイト相の水酸基が失われることがなく、水酸ア
パタイトの典型組成の組成を有する水酸アパタイ
ト焼結体が得られ、しかもその焼結体は緻密で強
度も高く、かつ、生体親和性が高い等の優れた効
果を有する。
Claims (1)
- １ カルシウム対リン酸根の比が1.65〜1.67であ
る水酸アパタイト粉末を成型し、その含有水分量
を0.1重量％以下に乾燥した後、これを容器中に
排気密封して100〜3000Kg／cm2の圧力下で、400〜
1050℃に加熱することを特徴とする水酸アパタイ
ト焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58105532A JPS59232960A (ja) | 1983-06-13 | 1983-06-13 | 水酸アパタイト焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58105532A JPS59232960A (ja) | 1983-06-13 | 1983-06-13 | 水酸アパタイト焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59232960A JPS59232960A (ja) | 1984-12-27 |
| JPS6230149B2 true JPS6230149B2 (ja) | 1987-06-30 |
Family
ID=14410196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58105532A Granted JPS59232960A (ja) | 1983-06-13 | 1983-06-13 | 水酸アパタイト焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59232960A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03210271A (ja) * | 1990-01-12 | 1991-09-13 | Asahi Optical Co Ltd | リン酸カルシウム系生体材料の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6050743B2 (ja) * | 1976-06-02 | 1985-11-09 | 旭光学工業株式会社 | アパタイト焼結体及びその製造方法 |
| JPS5845943B2 (ja) * | 1980-07-31 | 1983-10-13 | 住友ゴム工業株式会社 | 押出しヘツド |
-
1983
- 1983-06-13 JP JP58105532A patent/JPS59232960A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59232960A (ja) | 1984-12-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3224833B2 (ja) | インプラント材料 | |
| US4113500A (en) | Sintered apatite body | |
| CN113018519B (zh) | 矿化引导组织再生膜及其制备方法 | |
| EP0625490B1 (en) | Method for the preparation of carbonated hydroxyapatite compositions | |
| EP0705802A1 (en) | TYPE $g(a) TRICALCIUM PHOSPHATE CERAMIC AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME | |
| US4770860A (en) | Porous hydroxyl apatite material | |
| JP2608721B2 (ja) | リン酸カルシウム系材料の製造方法 | |
| NO147873B (no) | Polykrystallinsk keramisk materiale basert paa whitlockitt, og fremgangsmaate til fremstilling derav | |
| JPH0522547B2 (ja) | ||
| CN101987208A (zh) | 墨鱼骨转化多相大孔径骨再生支架材料及制备方法 | |
| CN111230128B (zh) | 一种基于TiH2添加CaO制备多孔钛及钛合金的方法 | |
| RU2053737C1 (ru) | Биоактивный микропористый материал для костной хирургии и способ его изготовления | |
| JPS6230149B2 (ja) | ||
| JPS63111875A (ja) | リン酸カルシウム系生体補綴材とその製造方法 | |
| WO2017092540A1 (zh) | 利用天然含镁的方解石制备可降解的人工骨材料的方法 | |
| CN113979729A (zh) | 一种锂硅化合物增强生物活性陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN111233457B (zh) | 一种基于碳纤维为造孔剂和增强体制备多孔镁掺杂ha基复合材料的方法 | |
| JPS62266065A (ja) | 燐酸カルシウム含有の生体適合性層状物質およびその製造方法 | |
| JPH0575427B2 (ja) | ||
| JPH0355426B2 (ja) | ||
| JPS60114266A (ja) | 生体用アパタイトセラミックスの製造方法 | |
| JP2581942B2 (ja) | リン酸カルシウムセラミック焼結体の製造方法 | |
| JP2696345B2 (ja) | リン酸カルシウム系セラミックス焼結体 | |
| JPS59131347A (ja) | 人工骨または人工歯用インプラント材の製造法 | |
| CN86108700A (zh) | 致密多晶羟基磷灰石微粒的制作方法 |