JPS6230587B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明はサンプリングバルブにより一定量採
取したサンプルをキヤリアガスにより、サンプリ
ングバルブから離れて設けられた分離（カラム）
検出部へ移送するためのガスクロマトグラフの採
取サンプル移送導管に関する。

第１図にガスクロマトグラフの一般的な構成例
を示す。サンプルＳはサンプリングバルブ１及び
これに取付けられた計量管１ａを通じて流され、
サンプリングバルブ１を切替えると、計量管１ａ
に採取された一定量（例えば１ml）のサンプルは
キヤリアガスＣにより導管５を通じて分離部（カ
ラム）２へ移送され、この分離部でサンプルは各
成分に分離され、その各成分は検出部、列えば熱
伝導度式検出器３にてその各成分の量が順次検出
される。

サンプリングバルブ１を分離部２から離してサ
ンプル取出口近くに設置するため、第２図に示す
ように恒温槽４とは別に恒温槽４ａをサンプル取
出口近くに設け、その恒温槽４ａにサンプリング
バルブ１を収納する。これはいわゆるリモートサ
ンプリング方式として知られている。この方式で
はサンプリングバルブ１で一定量採取されたサン
プルはキヤリアガスＣにより導管５を通して恒温
槽４に収納された分離部２、検出部３に送られ
る。導管５は通常ステンレススチール製の細管、
例えば外径２mm内径１mmのものが用いられる。こ
の導管５の長さは通常10〜30ｍに達する。

このリモートサンプリング方式においてサンプ
ル中の水分などの吸着性成分を測定する場合は、
導管５であるステンレススチール管の内壁に水分
が吸着し、そのため水分ピークの幅が広がり、ピ
ークの計測精度が悪くなる。また導管５としての
ステンレススチール管の内壁への水分の吸着程度
は管の温度に著しく影響されるので、管の温度を
精密に例えば±0.1℃の精度で一定値に制御しな
い限り、水分ピークの流出時間（リテンシヨンタ
イム）が安定しない。ちなみに通常は導管５とし
てのステンレススチール管部分はスチームで加熱
保温されるが、その温度の変動幅は20℃以上と考
えられる。

一方導管５への水分の吸着を防止するために、
四弗化エチレン、六弗化プロピレンなどの非吸着
性の樹脂のチユーブを導管５として用いることが
知られている。しかしこの樹脂性チユーブは管壁
を通してガスが透過する性状を有するので、導管
５の長さが長く、従つて表面積が大きい場合はそ
のチユーブの外壁に接する空気が管内に浸透し、
キヤリアガスに混入する。その結果空気、混入量
により測定感度の変化や検出出力のベースライン
の変動が生ずる。

この発明の目的は検出すべき成分を正しく測定
することを可能とする採取サンプル移送導管を提
供することにある。

この発明によれば移送導管を二重管とし、その
内部導管としてはサンプル中の測定対象の成分と
反応したり、その成分が吸着したりし難い樹脂材
で構成される。一方外部導管は金属或は内部導管
と同種の樹脂材で構成される。更にこの内部導管
及び外部導管の間はキヤリアガス或はこれと熱伝
導度がほぼ等しいガスで満される。例えばこのガ
スは内部導管及び外部導管間に流され、または充
填される。

第３図はこの発明による採取サンプル移送装置
の実施例を示し、第２図と対応する部分に同一符
号を付けてある。この発明によれば導管５の外側
に外部導管６を設けて二重導管とする。内部導管
５はサンプル中の検出しようとする成分と反応し
たり、この成分を吸着したりし難い樹脂材、例え
ば四弗化エチレン、六弗化ポリプロピレンなどの
弗素系樹脂やポリエチレン、ポリプロピレンなど
の化学物に不活性な樹脂により構成される。外部
導管６はステンレススチールや銅などの金属製
管、或は内部導管５と同種の樹脂材、その他どの
ような材料のものでもよいが、一般にはこの移送
導管は加熱保温される必要があるため、その温度
に耐える耐熱性のものとされる。

この内部導管５及び外部導管６間の空間に、キ
ヤリアガスＣ又はこれと熱伝導度がほぼ等しいガ
スが満される。例えば第３図ではこのようなガス
７が分離部２側の端部において、内部導管５と外
部導管６との間の給気口８に供給され、サンプリ
ングバルブ１側の端部の排気口９より外部へ排出
される。

ガス７としてキヤリアガスＣを用いた場合は、
例えば第４図に示すように検出部３の熱伝導度式
検出器を構成している熱線ブリツジにおいて基準
ガスとして与えられてこのブリツジを通過したキ
ヤリアガスが給気口８へ供給される。

内部導管５及び外部導管６間を流れるガス７は
サンプルによつてほとんど汚染されないため、第
５図に示すようにキヤリアガスＣを給気口８へ供
給し、排気口９よりのキヤリアガスをサンプリン
グバルブ１へ供給するようにしてもよい。更に第
６図に示すように給気口８へ供給するキヤリアガ
スを分岐して流量調整用カラム１１を通じて検出
部９の熱線ブリツジへ基準ガスとして供給しても
よい。

検出部３で熱線ブリツジが用いられ、またキヤ
リアガスＣとしてヘリウムガスが用いられる場
合、ヘリウムガスと熱伝導度の値が近い水素ガス
を内部導管５及び外部導管６間を満すガス７とし
てもよい。この場合はこのガス７が内部導管５の
管壁を通じて導管５内に入りキヤリアガスに混入
されても検出部３における検出感度やベースライ
ンはほとんど影響されない。この場合採取サンプ
ル中検出すべき成分中には水素が存在しないこと
を前提する。

内部導管５及び外部導管６間のガス７は、流通
させることなく封止してもよい。

以上述べた構成によればサンプル中の水分を測
定する場合は、採取サンプルが導管５内を通る際
に導管５への吸着がほとんどないため、検出され
る水分のピークの形状が乱されることなく、ピー
クの計測を正確に行うことができる。また導管５
の外周が接する雰囲気はキヤリアガス又はこれと
同等のガスであるため、これが導管５の壁を浸透
しても導管５内のキヤリアガスが影響されること
なく、検出成分の感度の変化や、ベースラインの
変動が生じるおそれはない。ガス７としてキヤリ
アガスを用いる場合は特別のガスを用いる必要が
ない。またキヤリアガスをサンプル移送用と、外
気混入防止用ガス７として別個に用いる場合と比
較して、第４図乃至第６図はキヤリアガスの消費
量を少なくすることができる。更にサンプリング
バルブ１と分離部２との配管が二重管一つで済
み、配管が簡単になる。

なおこの発明はサンプル中の水分の測定のみな
らず、硫化水素、アンモニアその他の成分の測定
にも適用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のガスクロマトグラフの一般的構
成を示す図、第２図は従来のリモートサンプリン
グ方式のガスクロマトグラフの構成を示す図、第
３図はこの発明による採取サンプル移送導管の一
例を適用したリモートサンプリング方式のガスク
ロマトグラフの構成を示す図、第４図乃至第６図
はそれぞれこの発明による採取サンプル移送導管
の他の例を適用したリモートサンプリング方式の
ガスクロマトグラフの構成を示す図である。 １……サンプリングバルブ、２……分離部、３
……検出部、４，４ａ……恒温槽、５……内部導
管、６……外部導管、７……ガス。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ サンプリングバルブにより一定量採取したサ
   ンプルを、キヤリアガスにより熱伝導度式分離検
   出部に移送する導管であつて、この導管は上記サ
   ンプル中に含まれる目的とする成分との反応や吸
   着が起り難い樹脂で構成された内部導管と、その
   内部導管を収納するようにそのほぼ全長にわたつ
   て設けられた外部導管と、これら内部導管及び外
   部導管の間に満された上記キヤリアガス又はこれ
   と熱伝導度及び温度がほぼ等しいガスとを具備す
   るガスクロマトグラフの採取サンプル移送導管。