JPS623124B2 - - Google Patents
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- JPS623124B2 JPS623124B2 JP53124039A JP12403978A JPS623124B2 JP S623124 B2 JPS623124 B2 JP S623124B2 JP 53124039 A JP53124039 A JP 53124039A JP 12403978 A JP12403978 A JP 12403978A JP S623124 B2 JPS623124 B2 JP S623124B2
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- Japan
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- parts
- cake
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
- A61Q1/12—Face or body powders for grooming, adorning or absorbing
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/06—Emulsions
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
本発明は粉末状のまゝではケーキ(Cake)状
に成型して使用され、かつ水を使用しなくても皮
膚への付着性が良く、しかも感触、優れた油性粉
体ポイントメイクアツプ料の新規な製造法に関す
る。
詳しくは、油性物質によつて実質的均一、安定
に被覆されていて、粉体状又はケーキ状を形成し
ており、肌への塗布に際しては、肌への付き(付
着性)、肌へのなじみ(親和性)、ケーキ状に成型
された油性粉体ポイントメイクアツプ料からのパ
フ、筆への取れ等が良く、しかも良好な感触を与
えながら延び良く、均一安定に付着して重ね塗り
(重ね付け)、パフへの取れも容易な油性粉体ポイ
ントメイクアツプ料の新規な製造法に関する。
従来、化粧料用粉体基材が、油性物質により処
理された油性粉体メイクアツプ料の製造法として
は、粉体基材の混合物に油性物質単独をスプレー
して粉体基材の表面にコーテイングする方法が知
られているが、製造が簡単である反面、コーテイ
ングの均一な製品を得ることは極めて困難であ
る。そのため製品は、不均一な油性コーテイング
層を形成しており、皮膚に対する付着性がわる
く、ムラに付いたり、落ち易く、重ね塗りは全く
不可能である。
この改良方法として、油性物質の有機溶剤溶液
状または、この溶液に水を少量混合した分散溶液
を該粉体基材の表面にスプレーコーテイングする
方法が知られているが、均一度の高いコーテイン
グを行なうことがやはり困難であつて、得られた
ポイント粉体メイクアツプ料の付着性も充分では
なく、しかもケーキ状に成形した粉体メイクアツ
プ料は長期保存時に痩せたり、亀裂が発生し易
く、重ね塗りも不可能である。
更に改良法として、油性物質の水性乳化液に粉
体基材を添加混合した後、機械的に研磨して粉体
表面を賦活し、その後5〜7日間20〜40℃に放置
し乾燥、粉砕する方法が特公昭35−12800号公報
に開示されている。
しかしながら、この方法は製造に5〜7日以上
の長時間を必要とし、また得られた粉白粉は肌へ
の付着性、親和性、のびがわるく、重ね塗りも全
く不可能である。
更にまた、前記方法と近似した製造法として、
油性物質の水性エマルジヨンに該粉体基材を混合
分散した後、80℃以上の温度に加熱処理して乾燥
する方法が知られているが、加熱処理しても該粉
体基材表面への油性物質の密着に長時間を要する
ため、その間に該粉体基材の合一化、粗大硬着し
た凝集粒子の形成が先行、生起して、やはり均一
な表面コーテイングが実質的に不可能で、肌に対
してザラツキ感や違和感を与え、かつ延びのわる
い油性粉体メイクアツプ料を生成し易い欠点があ
る。
一方、特許第44304号明細書には、ラノリンと
アルビアゴムと水を混和してなるエマルジヨンの
中に、無機顔料(滑石と亜鉛華)を攪拌下に添
加、混合し、上液が透明になつた時点で攪拌を止
めて、過、圧搾、脱水し、かくして得られたラ
ノリン−コーテイング顔料にグリセリンと防腐剤
を添加し練り合わせることからなる練り白粉の製
造法が開示されている。
しかしながら、この方法によつても、無機顔料
のラノリンによる均一な表面コーテイングは不可
能である。そのため前記のラノリン−コーテイン
グ顔料を乾燥して油性粉白粉として使用しても、
肌への付き、なじみ、延びが不充分であり、肌へ
の重ね塗りも全く不可能である等、多くの難点が
ある。
このように従来の製造法では、製造に長時間を
要する等多くの問題があり、そして得られた油性
粉体ポイントメイクアツプ料は、油性物質から成
る表面コーテイングが不均一かつ不安定で肌への
付き、延び、使用感等がわるい。またケーキ状に
成型した場合の取れもわるいばかりでなく、保存
時にケーキに痩せ(容積縮減)やひび(亀裂)を
生起し易く、また油性粉体メイクアツプ料の重ね
塗りが不可能であること等から需要者をして、改
良かつ立体的メイクアツプを簡単容易に行ない得
る油性粉体ポイントメイクアツプ料の開発が待望
されていた。
本発明者等は、先に(特願昭52−40597号、特
開昭53−127840号)、油性物質の水性エマルジヨ
ンと無機粉体を混合した後、水混和性有機液体を
添加して解乳化する場合は、無機粉体が油性物質
により均一に被覆された構造の凝析物となつて静
置すると沈降し、その後、前記の凝析物を、液分
と分離して乾燥することによつて、改良された油
性粉白粉が得られることを見出している。
本発明者等は、更に研究を行なつた結果、前記
の製造方法によれば油性粉白粉のみならず油性粉
体ポイントメイクアツプ料も工業的有利に製造し
得ることを見出し、本発明を完成した。
本発明の目的は、無機粉体又は有機顔料と(粉
体基材)が油性物質により均一、安定に被覆され
ていて、粉末状又はケーキ状を形成しており、水
を使用しなくても容易に肌に密着し、ケーキから
パフへの取れ、肌への延びがよく、重ね塗りも可
能で容易、しかも肌に良好な感触を与える優れた
油性粉体ポイントメイクアツプ料を工業的容易か
つ有利に製造し得る方法を提供することにある。
すなわち、本発明は、油性物質の水性エマルジ
ヨンと、無機粉体とまたは更に有機顔料とを混合
した後、攪拌下これに水混和性有機液体を添加し
て前記の水性エマルジヨンを解乳化し、その後、
解乳化により生成した凝析物を、液分と分離して
乾燥することを特徴とする油性粉体ポイントメイ
クアツプ料の製造法である。
尚、前記の凝析物とは、解乳化した後、静置す
ると液相から分離、沈降するものであつて、油性
物質によつて被覆されている無機粉体または有機
顔料との混合物が主体である。
また液分とは、水と水混和性有機液体と少量の
乳化剤とからなる混合溶液である。
更に油性粉体ポイントメイクアツプ料における
粉体ポイントメイクアツプ料とは、パウダーアイ
シヤドウ、ケーキ状アイシヤドウ、パウダーアイ
ブラウ、ケーキ状アイブラウ、パウダー口紅、ケ
ーキ状口紅、パウダーマスカラ、ケーキ状マスカ
ラ、パウダーほほ紅、ケーキ状ほほ紅、パウダー
アイライナー、ケーキ状アイライナーである。
本発明に使用する水混和性有機液は、水に混和
した場合に酸性やアルカリ性を示すことがないも
のであつて、Hildebrandが提唱した(「色材」第
47巻、1974年、第28〜第37頁)溶解パラメーター
の式:δ=(ΔE/V)1/2(ΔDは蒸発熱、Vは分子
容、δは溶解パラメーター)から求められる溶解
パラメーター、δが8.2〜16.0(好ましくは、9.5
〜15.0)のものが望ましい。
例えばメタノール、エタノール、イソプロパノ
ール、n−ブタノール、セロソルブ、ブチルセロ
ソルブ、ブチルカルビノール、メチルエチルケト
ン、メチルイソプロピルケトン、アセトン、酢酸
エチル、酢酸セロソルブ、酢酸ブチル、カルビト
ール等を挙げることができる。
これらのものは、単独または2種以上組合せて
使用される。特に最も好ましい水混和性有機液体
は、エタルール、イソプロピルアルコール、n−
プロパノール、n−ブタノール、アセトンであ
る。
水混和性有機液体の添加量は、該水性エマルジ
ヨンを解乳化するに必要な量であつて、通常水性
エマルジヨンの重量に対して20〜130重量%、好
ましくは30〜100重量%である。
水混和性有機液体の使用量が少なすぎると、油
性物質の水性エマルジヨンの解乳化が充分進行せ
ず、化粧料用粉体基材表面に対する油性物質の被
覆が不均一となつて、重ね塗り等の効果を付与す
ることが困難となり易く、また多過ぎると、折角
被覆された油性被膜が脱落し易くなり、またその
均一性、安定性、化粧効果が低下し易い傾向があ
る。本発明に使用する水混和性有機液体の含水量
は少ない程、使用し易いが、通常50%以下(0〜
50%)のものが使用される。
上述の水混和性有機液体を添加して油性物質の
水性エマルジヨンを解乳化することにより、系中
に分散している油性物質が凝析と同時かつ瞬時
に、共存分散している粉体基材、表面に吸着して
均一なコーテイング層(油性被膜)を形成するこ
とができ、それによつて皮膚に対する付着特性等
の良好な試製品を得ることができる。
また、水混和性液体(例えばアルコール、アセ
トン等)を使用することによつて、凝析物の乾燥
を迅速にし、粉砕を容易にする等、その作用効果
の特異性は著しい。
本明細書に言う油性物質の水性エマルジヨン
は、化粧料用油性物質を油分とする通常の水中油
滴型エマルジヨン及び油中水滴型エマルジヨンを
意味する。
該エマルジヨンに使用する油性物質とは、化粧
料用油性物質であつて、例えば通常の油脂、ロウ
炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、エス
テル化油、シリコン油等が好ましく、一種または
二種以上組合せて使用される。
前述の油脂としては、例えばヒマシ油、アボガ
ド油、カカオ脂等を、ロウとしては例えばミツロ
ウ、ラノリン、カルナウバロウ、等を、炭化水素
油としては例えば流動パラフイン、スクワラン、
ブリスタン、ポリイソブチレンの水素添加物等、
エステル化油としては、例えばイソプロピルミリ
ステート、イソプロピルパルミテート、2−エチ
ルヘキシルサクシネート、イソプロピルイソステ
アレート、2−エチルヘキシルパルミテート等を
挙げることができるが、これらに限定されるもの
ではない。
該エマルジヨンに含有している乳化剤として
は、例えば脂肪酸石鹸、高級アルコール硫酸エス
テル塩、高級アルキルフエノールスルホン酸塩等
のアニオン界面活性剤、脂肪酸モノグリセリド、
糖類の脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアル
キルエーテル、ポリオキシエチレン高級アルキル
フエノールエーテル等の非イオン界面活性剤が挙
げられる。
該水性エマルジヨンの油性物質含有量は、通常
5〜60重量%、好ましくは10〜50重量%である。
油性物質の水性エマルジヨンの混合使用量は油分
濃度、解乳化条件によつて異なるけれども、通常
パウダー状物質の全量重量に対して20〜200重量
%(好ましくは50〜150重量%)である。
一般に該水性エマルジヨンの量が少な過ぎると
前記パウダー状物質へのコーテイングが不均一に
なりやすく、また多過ぎると、余分な油分のため
べと付いて皮膚への感触がわるくなる場合があ
る。
また、使用する無機粉体としては、例えば、炭
酸マグネシウム、酸化チタン、酸化鉄類、タル
ク、カオリン、マイカ、雲母チタン、炭酸カルシ
ウム、ケイ酸マグネシウム、ベントナイト、酸化
亜鉛、ステアリン酸亜鉛、等が好ましいものとし
て挙げることができる。
また前記の有機顔料としては、例えば有機色素
の赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205
号、赤色206号、赤色207号、赤色226号、黄色4
号のアルミニユウムレーキ、黄色203号のアルミ
ニウム、黄色401号、青1号のアルミニウムレー
キ、青色404号、橙色203号等が挙げられる。有機
顔料の使用量は、無機粉体の重量に対して、通常
5〜10重量%である。
これらの粉体基材は一種または二種以上組合せ
て適用される。
前記の粉体を油性物質の水性エマルジヨンと混
合するに際しては、ニーダーや混合機を使用して
各粉体が水性エマルジヨンの中に均一に分散する
まで攪拌、混合される。
次にこの混合分散系に、攪拌下水混和性有機液
体が徐々に添加されるが、この場合、水混和性有
機液体は各粉体の凝集(二次粒子化)を防止しな
がら、解乳化臨界量に到達し、各粉体粒子と近接
する油分を各粉体の粒子表面に吸着して油性被膜
を形成することができる。
またこの場合、粉体基材を予め該有機液体に浸
漬処理してから、前記水性エマルジヨンに混合分
散すれば、更に単粒化した粉体粒子の表面に、よ
り均一なコーテイングを容易に形成でき、より良
好な化粧効果を発現することができるのも本発明
の一つの特徴である。
解乳化物(油性物質により被覆された粉体無機
又は有機顔料との混合物からなる凝析物と、水と
水混和性有機液体と乳化剤とからなる混合溶液の
液分とから構成されている)から、前記の凝析物
を液分と分離する方法としては、傾斜法、過
法、遠心分離法等が採用される。
液分を分離、除去した後の凝析物を乾燥する場
合は、水分と共に残留している水混和性有機液体
(例えば、アルコール、アセトン等)の作用によ
つて、極めて短時間に均一乾燥するとともに、乾
燥時に起り易い粉体の凝集(二次粒子化)を未然
に防止できるのも一つの特長である。
乾燥して得られた油性粉体ポイントメイクアツ
プ料は、その粒子間、表面相互の融着、硬着部分
が非常に少なく、そのため流動乾燥における風圧
程度の弱い外力で単粒子化でき、粉砕も極めて容
易である。
従つて、流動乾燥法を採用する場合は、粉砕工
程を特に必要としない。乾燥は、静置温風乾燥
法、流動乾燥法等公知の乾燥法が適用される。
乾燥した後は、必要に応じて粉砕を行なうが、
粉砕も容易で、ふるいにかける場合にも可成りの
単粒化ができ、均一粒度の油性粉体ポイントメイ
クアツプ料を高収率で取得することができる。
更に本発明は、前述の如く、油性物質のエマル
ジヨンを粉体基材との混合分散系において、水混
和性有機溶剤の添加により、解乳化することによ
つて、二次粒子化を防止しながら、容易に粉体基
材の粒子の表面に安定均一な油性被膜を形成する
ことができ、また乾燥工程においても、乾燥が極
めて容易で、起り易い油性粉体ポイントメイクア
ツプ料の凝集を防止して、短時間に均一乾燥し得
ると共に、乾燥方法によつては粉砕工程を省略す
ることもできる等、従来技術の欠点を十分改良す
ることに成功したものであつて、その工業的意識
が極めて大きい。
本発明の方法で得られた油性粉体ポイントメイ
クアツプ料は、粉体基材が油性物質によつて実質
的均一に被覆されていて、その全体がパウダー状
又はケーキ状を形成しており、使用に際しては、
皮膚への付き、なじみ(親和性)、使用感もまた
ケーキ状に成型した油性粉体メイクアツプ料から
のパフ等への取れも極めて良好であり、重ね塗り
も容易で仕上りも良い等、商品価値の高いもので
ある。
本発明の方法で得られた油性粉体ポイントメイ
クアツプ料は、添付写真第2図及び第4図に見ら
れるように、粉体基材(顔料)が油性物質により
均一に被覆されている。
すなわち、実施例1の油性物質水性エマルジヨ
ンで処理する以前の顔料の状態を示す第1図及び
第3図を見ると顔料の鋭いエツジ(縁)が観察さ
れるが本発明の方法で処理した顔料の状態を示す
第2図及び第4図では、顔料の鋭いエツジは消失
していて縁が丸味を帯びていることからも、その
均一な被覆状態が明瞭である。第3図は第1図の
ものを更に拡大した場合の(被覆処理した顔料の
状態を示す)ものであるが、顔料の縁が膨らんだ
ような丸味を帯びており、油性物質によるコーテ
イングが更に明瞭に観察される。
しかし、参考例1〜3に示すような従来技術で
得れるものは油性物質が粉体基材に不均一に付着
していて、均一に被覆されていないために付着
性、親和性、使用感等に著しく劣る。
以下実施例について説明する。実施例に示す%
とは重量%、部とは重量部を意味する。
参考例 1
(油脂アルコール溶液によるコーテイング)
タルク21部、カオリン6部、ステアリン酸亜鉛
4部、酸化チタン15部、酸化鉄8部と有機色素の
青色1号のアルミニウムレーキ2部とを撹拌しな
がらイソプロピルミリステート3部をエタノール
3部に溶解した溶液を、スプレーでコーテイング
し、その後乾燥した。
得られたパウダーアイシヤドウを電子顕微鏡で
観察した結果、粉体表面のコーテイング層は不均
一であつた。またこのパウダーアイシユドウを常
法でケーキ状に成型して、3ケ月放置した結果、
亀裂が発生し、また少し収縮した。使用テスト
(パネルテスト)の結果は後記実施例1の第1表
に併記した。
参考例 2
(油脂物質単独によるコーテイング)
タルク50部、カオリン16部、ステアリン酸亜鉛
4部、酸化チタン15部、酸化鉄8部、有機色素の
青色1号のアルミニウムレーキ2部の混合物を攪
拌しながら、その粒子表面に流動パラフイン3部
をスプレーでコーテイングした。生成したパウダ
ーアイシヤドウを電子顕微鏡で観察した結果、粉
体表面のコーテイング層が極めて不均一であつ
た。尚、このパウダーアイシヤドウの使用テスト
の結果は実施例1の第1表に併記した。
参考例 3
(油脂物質のエマルジヨンを付着して熟成下に
乾燥する方法)
ソルビタンモノステアレート1.4部、ポリオキ
シエチレングリコールジステアレート5部、グリ
セリルモノステアレート4部、グリセリルジステ
アレート6部、ステアリン酸4部、スクワラン8
部、密ロウ8部、及びワセリン4部からなる混合
物(82〜84℃)に水130部(82〜84℃)を攪拌下
に混入して乳化し、50分後にタルク200部とルチ
ル型チタン白12部との混合物を混入し、加熱をつ
づけ、らい解を40分間にて完了した。更に1時間
放置し顔料の賦活を完成した後、これを約1時間
ロールにかけて粒子を磨き、均一結絡性を付与
し、これを7日間35℃熟成した。次いでこの熟成
物に、タルク330部、炭酸マグネシウム245部、亜
鉛華113部、酸化鉄8部、有機色素の青色1号の
アルミニウムレーキ2部の混合物を、ボールミル
にかけて粉砕し、ふるいにかけて製品とした。
得られたパウダーアイシヤドウは、油被覆が不
均一で肌への付着性、親和性も不十分で、のびが
極めてわるく、重ね塗りは実質的に不可能であつ
た。使用テストの結果は、実施例1の第1表に併
記した。
実施例 1
(本発明の方法で、水中油滴型エマルジヨンを
使用した場合)
ステアリン酸3部、流動パラフイン6部、ミツ
ロウ1.5部及びラノリン3部からなる溶融混合物
(80℃)に、トリエタノールアミン0.7部と純水
85.1部からなる水溶液(80℃)を混入して5分間
乳化し、30℃に冷却して油性物質の水性エマルジ
ヨン(水中油滴型エマルジヨン)を得た。次にこ
のエマルジヨンにタルク83部、マイカ10部、酸化
チタン5部、黒酸化鉄8部、有機色素の青色1号
のアルミニウムレーキ2部の混合物を添加し10分
間攪拌して粉体基材を均一に分散せしめ、その後
攪拌下にエタノール80部を10分間を要して徐々に
添加混合し、エマルジヨンを解乳化した。
その後、この解乳化物を脱水過機にかけて液
分(水とエタノールと乳化剤とからなる混合水溶
液)を分離除去し、残留した凝析物(主成分が油
性物質により被覆されたタルクとマイカと酸化チ
タンと酸化鉄と青色1号のアルミニウムレーキか
らなる混合物で少量の水とエタノールと微量の乳
化剤が共存している)を80〜90℃で熱風乾燥し
た。乾燥速度は極めて早く、乾燥物は手で容易に
微粉化する程度に、均一に乾燥しており、乾燥時
に起り易い粉体の凝集も全く認められなかつた。
その後乾燥物を粉砕機(アトマイザー)にかけた
が、容易に可成りの均一粒度に粉砕することがで
きた。次に粉砕物をふるいにかけ、粒子径が極め
て均一な本発明のパウダー状アイシヤドウを高収
率で取得した。尚、このパウダー状アイシヤドウ
を分析した結果、油性物質の含有量は13.6%で乳
化剤の含有量は1.9%であつた。このパウダー状
アイシヤドウを電子顕微鏡で観察した結果、添付
図面第2図(倍率:500倍)及び第4図(倍率=
4400倍)の如く顔料粉末の鋭いエツジが丸味を帯
びている〔第1図(倍率:500倍)、第3図(倍率
4400倍)は顔料の鋭いエツジが観察される〕こと
から、これらは油性物質によつて実質的均一に被
覆されていることを認めた。
次に実施例1(本発明1)と前記参考例1〜8
のパウダーアイシヤドウにおける比較実用テスト
を25〜35才の女子パネラー30人により行なわれた
結果を第1表に示した。
The present invention is an oil-based powder point make-up agent that can be molded into a cake shape when used in powder form, has good adhesion to the skin without using water, and has an excellent texture. Concerning new manufacturing methods. Specifically, it is coated substantially uniformly and stably with an oily substance in the form of a powder or cake, and when applied to the skin, it is difficult to stick to the skin (adhesiveness) Blends well (affinity), and the cake-shaped oil-based powder point make-up powder can be easily removed from the puff or brush, and it also spreads well while giving a good feel, and adheres uniformly and stably for layering ( This invention relates to a new method for producing an oil-based powder point make-up powder that can be easily applied (layered) and removed into a puff. Conventionally, the method for manufacturing oil-based powder makeup materials in which powder base materials for cosmetics are treated with oil-based substances involves spraying an oil-based substance alone onto a mixture of powder base materials to coat the surface of the powder base material. Although it is easy to manufacture, it is extremely difficult to obtain a product with uniform coating. As a result, the product forms an uneven oily coating layer that has poor adhesion to the skin, sticks unevenly, easily comes off, and is completely impossible to recoat. As a method for improving this, it is known to spray coat the surface of the powder base material with a solution of an oily substance in an organic solvent or a dispersion of this solution mixed with a small amount of water. It is still difficult to apply, and the adhesion of the obtained powder makeup powder is not sufficient.Moreover, the powder makeup powder formed into a cake shape tends to thin and crack during long-term storage, making it difficult to apply multiple coats. is also impossible. As a further improved method, after adding and mixing a powder base material to an aqueous emulsion of an oily substance, the powder surface is activated by mechanical polishing, and then left at 20 to 40°C for 5 to 7 days to dry and pulverize. A method for doing this is disclosed in Japanese Patent Publication No. 35-12800. However, this method requires a long production time of 5 to 7 days or more, and the resulting white powder has poor adhesion to the skin, poor affinity, and spreadability, and is completely impossible to recoat. Furthermore, as a manufacturing method similar to the above method,
A method is known in which the powder base material is mixed and dispersed in an aqueous emulsion of an oily substance and then heated to a temperature of 80°C or higher and dried. Since it takes a long time for the oil-based substance to adhere, coalescence of the powder base material and the formation of coarse, hardened agglomerated particles take place during that time, making it virtually impossible to achieve a uniform surface coating. However, they have the disadvantage that they tend to produce oil-based powder makeup that gives a rough and uncomfortable feeling to the skin and does not spread easily. On the other hand, Patent No. 44304 discloses that inorganic pigments (talc and zinc white) are added and mixed with stirring into an emulsion made by mixing lanolin, gum albia, and water, and the upper liquid becomes transparent. A method for producing white flour is disclosed, which consists of stopping the stirring at this point, filtering, squeezing, dehydrating, adding glycerin and a preservative to the thus obtained lanolin-coated pigment and kneading it. However, even with this method, uniform surface coating with the inorganic pigment lanolin is not possible. Therefore, even if the above-mentioned lanolin-coated pigment is dried and used as an oil-based white powder,
It has many drawbacks, such as insufficient adhesion, blending, and spreadability to the skin, and the complete inability to apply multiple coats to the skin. As described above, conventional manufacturing methods have many problems such as the long manufacturing time required, and the resulting oil-based powder point makeup powder has an uneven and unstable surface coating made of oil-based substances that may cause irritation to the skin. Poor adhesion, elongation, and usability. In addition, when molded into a cake, it is not only difficult to remove, but also tends to thin (volume reduction) and crack (cracks) during storage, and it is impossible to apply oil-based powder makeup in multiple layers. Since then, there has been a long-awaited development of an oil-based powder point make-up agent that can easily and easily apply improved three-dimensional make-up. The present inventors have previously (Japanese Patent Application No. 52-40597, JP 53-127840) mixed an aqueous emulsion of an oil-based substance and an inorganic powder, and then dissolved it by adding a water-miscible organic liquid. When emulsifying, the inorganic powder becomes a coagulated substance uniformly coated with an oily substance, which settles when left to stand.Then, the coagulated substance is separated from the liquid and dried. Thus, it has been discovered that an improved oily white powder can be obtained. As a result of further research, the present inventors discovered that not only oil-based white powder but also oil-based powder point make-up powder can be produced industrially advantageously by the above-mentioned production method, and thus completed the present invention. did. The object of the present invention is to coat inorganic powder or organic pigment (powder base material) uniformly and stably with an oily substance to form a powder or cake shape, without using water. We have developed an excellent oil-based powder point make-up agent that adheres easily to the skin, can be easily removed from the cake to the puff, spreads well on the skin, can be layered easily, and has a good feel on the skin. It is an object of the present invention to provide an advantageous manufacturing method. That is, the present invention involves mixing an aqueous emulsion of an oily substance, an inorganic powder, or further an organic pigment, and then adding a water-miscible organic liquid thereto under stirring to demulsify the aqueous emulsion. ,
This is a method for producing an oil-based powder point makeup composition, which is characterized in that the coagulated product produced by demulsification is separated from the liquid and dried. The above-mentioned coagulated material is one that separates and precipitates from the liquid phase when left to stand after being demulsified, and is mainly a mixture with inorganic powder or organic pigment coated with an oily substance. It is. The liquid component is a mixed solution consisting of water, a water-miscible organic liquid, and a small amount of an emulsifier. Powder point make-up agents in oil-based powder point make-up agents include powder eye shadow, cake-like eye shadow, powder eye brow, cake-like eye brow, powder lipstick, cake-like lipstick, powder mascara, cake-like mascara, and powder. These are blusher, cake-like blusher, powder eyeliner, and cake-like eyeliner. The water-miscible organic liquid used in the present invention is one that does not show acidity or alkalinity when mixed with water, and is one that does not exhibit acidity or alkalinity when mixed with water.
47, 1974, pp. 28-37) Solubility parameter formula: δ = (ΔE/V) 1/2 (ΔD is heat of vaporization, V is molecular volume, δ is solubility parameter), δ is 8.2 to 16.0 (preferably 9.5
~15.0) is desirable. Examples include methanol, ethanol, isopropanol, n-butanol, cellosolve, butyl cellosolve, butyl carbinol, methyl ethyl ketone, methyl isopropyl ketone, acetone, ethyl acetate, cello acetate, butyl acetate, carbitol, and the like. These materials may be used alone or in combination. Particularly the most preferred water-miscible organic liquids are etalur, isopropyl alcohol, n-
These are propanol, n-butanol, and acetone. The amount of water-miscible organic liquid added is the amount necessary to demulsify the aqueous emulsion, and is usually 20 to 130% by weight, preferably 30 to 100% by weight, based on the weight of the aqueous emulsion. If the amount of water-miscible organic liquid used is too small, the demulsification of the aqueous emulsion of the oil-based substance will not proceed sufficiently, and the coating of the oil-based substance on the surface of the powder base material for cosmetics will become uneven, resulting in over-coating, etc. It tends to be difficult to impart the desired effect, and if the amount is too large, the oily coating that has been coated with the trouble tends to fall off easily, and its uniformity, stability, and cosmetic effect tend to deteriorate. The lower the water content of the water-miscible organic liquid used in the present invention, the easier it is to use, but it is usually less than 50% (0 to 5%).
50%) is used. By adding the above-mentioned water-miscible organic liquid to demulsify the aqueous emulsion of the oily substance, a powder base material in which the oily substance dispersed in the system is co-dispersed simultaneously and instantaneously with coagulation. , can be adsorbed onto the surface to form a uniform coating layer (oil-based film), thereby making it possible to obtain a sample product with good adhesion properties to the skin. Further, by using a water-miscible liquid (for example, alcohol, acetone, etc.), the specificity of its effects is remarkable, such as rapid drying of the coagulated material and easy pulverization. The aqueous emulsion of an oily substance as used herein refers to a conventional oil-in-water emulsion and a water-in-oil emulsion containing an oily substance for cosmetics as the oil component. The oily substances used in the emulsion are oily substances for cosmetics, such as ordinary oils, wax hydrocarbon oils, higher fatty acids, higher alcohols, esterified oils, silicone oils, etc., and one or more of them are preferred. used in combination. Examples of the above-mentioned fats and oils include castor oil, avocado oil, and cacao butter; examples of the wax include beeswax, lanolin, and carnauba wax; and examples of the hydrocarbon oil include liquid paraffin, squalane, and the like.
Bristan, hydrogenated polyisobutylene, etc.
Examples of the esterified oil include, but are not limited to, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, 2-ethylhexyl succinate, isopropyl isostearate, and 2-ethylhexyl palmitate. Examples of emulsifiers contained in the emulsion include fatty acid soaps, anionic surfactants such as higher alcohol sulfate ester salts and higher alkylphenol sulfonates, fatty acid monoglycerides,
Examples include nonionic surfactants such as fatty acid esters of sugars, polyoxyethylene alkyl ethers, and polyoxyethylene higher alkyl phenol ethers. The content of oily substances in the aqueous emulsion is usually 5 to 60% by weight, preferably 10 to 50% by weight.
Although the amount of the aqueous emulsion of the oily substance mixed varies depending on the oil concentration and demulsification conditions, it is usually 20 to 200% by weight (preferably 50 to 150% by weight) based on the total weight of the powdery substance. Generally, if the amount of the aqueous emulsion is too small, the coating on the powdery substance tends to be uneven, and if it is too large, the excess oil may make it sticky and feel bad on the skin. Preferable inorganic powders to be used include, for example, magnesium carbonate, titanium oxide, iron oxides, talc, kaolin, mica, titanium mica, calcium carbonate, magnesium silicate, bentonite, zinc oxide, zinc stearate, etc. It can be mentioned as a thing. Examples of the organic pigments include organic pigments Red No. 201, Red No. 202, Red No. 204, and Red No. 205.
No., Red No. 206, Red No. 207, Red No. 226, Yellow 4
Examples include aluminum lake No. 203, yellow No. 203, yellow No. 401, blue No. 1 aluminum lake, blue No. 404, and orange No. 203. The amount of organic pigment used is usually 5 to 10% by weight based on the weight of the inorganic powder. These powder base materials may be used singly or in combination. When the powders are mixed with an aqueous emulsion of an oily substance, they are stirred and mixed using a kneader or mixer until each powder is uniformly dispersed in the aqueous emulsion. Next, a water-miscible organic liquid is gradually added to this mixed dispersion system under stirring. The amount of oil that is close to each powder particle can be adsorbed onto the particle surface of each powder to form an oily coating. In this case, if the powder base material is immersed in the organic liquid in advance and then mixed and dispersed in the aqueous emulsion, a more uniform coating can be easily formed on the surface of the single powder particles. Another feature of the present invention is that it can produce better cosmetic effects. Demulsified product (composed of a coagulated product consisting of a mixture of powdered inorganic or organic pigment coated with an oily substance, and a liquid component of a mixed solution consisting of water, a water-miscible organic liquid, and an emulsifier) Therefore, as a method for separating the above-mentioned coagulated material from a liquid component, a gradient method, a filtration method, a centrifugation method, etc. are employed. When drying the coagulated product after separating and removing the liquid, the water-miscible organic liquid (e.g., alcohol, acetone, etc.) that remains together with the water allows for uniform drying in an extremely short period of time. Another feature is that it can prevent powder aggregation (secondary particle formation) that tends to occur during drying. The oil-based powder point makeup powder obtained by drying has very little fusion and hardening between particles and surfaces, so it can be made into single particles with a weak external force similar to wind pressure during fluidized drying, and it can also be crushed. It's extremely easy. Therefore, when the fluidized drying method is employed, a pulverization step is not particularly required. For drying, a known drying method such as a stationary hot air drying method or a fluidized drying method is applied. After drying, crush as necessary.
It is easy to crush, and even when sieved, it can be made into a single particle to a large extent, and an oil-based powder point make-up agent with a uniform particle size can be obtained at a high yield. Furthermore, as described above, the present invention demulsifies an emulsion of an oily substance in a mixed dispersion system with a powder base material by adding a water-miscible organic solvent, thereby preventing formation of secondary particles. It is possible to easily form a stable and uniform oily film on the surface of the particles of the powder base material, and in the drying process, it is extremely easy to dry and prevents the agglomeration of oily powder point makeup that easily occurs. This technology has succeeded in sufficiently improving the shortcomings of the conventional technology, such as uniform drying in a short time and the ability to omit the pulverization process depending on the drying method, and its industrial awareness is extremely high. big. In the oil-based powder point makeup obtained by the method of the present invention, the powder base material is substantially uniformly coated with the oil-based substance, and the entire powder is in the form of a powder or cake. When using,
Its product value includes adhesion to the skin, blending (compatibility), and feeling of use, as well as the ability to remove the cake-shaped oil-based powder makeup from puffs, etc., and it is easy to layer and has a good finish. It has a high value. In the oil-based powder point make-up obtained by the method of the present invention, the powder base material (pigment) is uniformly coated with an oil-based substance, as shown in the attached photographs of FIGS. 2 and 4. That is, when looking at FIGS. 1 and 3, which show the state of the pigment before it was treated with the oil-based aqueous emulsion of Example 1, sharp edges of the pigment are observed, but the pigment treated by the method of the present invention does not. In FIGS. 2 and 4 showing the state of the pigment, the sharp edges of the pigment have disappeared and the edges are rounded, which clearly shows the uniform coating state. Figure 3 is a further enlargement of Figure 1 (showing the state of the coated pigment), but the edges of the pigment have a bulging, rounded appearance, indicating that the coating with the oily substance has further increased. clearly observed. However, in the products obtained using conventional techniques as shown in Reference Examples 1 to 3, the oil-based substance adheres non-uniformly to the powder base material and is not uniformly coated, resulting in poor adhesion, affinity, and feeling of use. It is significantly inferior to etc. Examples will be described below. % shown in examples
means % by weight, and parts means parts by weight. Reference Example 1 (Coating with oil/fat alcohol solution) While stirring 21 parts of talc, 6 parts of kaolin, 4 parts of zinc stearate, 15 parts of titanium oxide, 8 parts of iron oxide, and 2 parts of organic dye Blue No. 1 aluminum lake. A solution of 3 parts isopropyl myristate in 3 parts ethanol was spray coated and then dried. Observation of the obtained powder eyeshadow using an electron microscope revealed that the coating layer on the powder surface was non-uniform. Also, as a result of molding this powder eyelid into a cake shape using a conventional method and leaving it for three months,
A crack appeared and it also shrunk a little. The results of the usage test (panel test) are also listed in Table 1 of Example 1 below. Reference Example 2 (Coating with an oil substance alone) A mixture of 50 parts of talc, 16 parts of kaolin, 4 parts of zinc stearate, 15 parts of titanium oxide, 8 parts of iron oxide, and 2 parts of organic dye Blue No. 1 aluminum lake was stirred. Meanwhile, the particle surface was coated with 3 parts of liquid paraffin by spraying. When the produced powder eyeshadow was observed under an electron microscope, it was found that the coating layer on the powder surface was extremely non-uniform. The results of the use test for this powder eye shadow are also listed in Table 1 of Example 1. Reference Example 3 (Method of attaching an emulsion of oil and fat substances and drying while aging) 1.4 parts of sorbitan monostearate, 5 parts of polyoxyethylene glycol distearate, 4 parts of glyceryl monostearate, 6 parts of glyceryl distearate, 4 parts stearic acid, 8 parts squalane
130 parts of water (82-84°C) was mixed with stirring into a mixture (82-84°C) consisting of 100 parts of talc, 8 parts of beeswax, and 4 parts of petrolatum to emulsify it, and after 50 minutes, 200 parts of talc and rutile titanium were added. A mixture with 12 parts of white was added and heating was continued to complete lysis in 40 minutes. After leaving it to stand for an additional hour to complete the activation of the pigment, it was rolled for about an hour to polish the particles and impart uniform binding properties, and then aged at 35° C. for 7 days. Next, a mixture of 330 parts of talc, 245 parts of magnesium carbonate, 113 parts of zinc white, 8 parts of iron oxide, and 2 parts of organic dye Blue No. 1 aluminum lake was added to this aged product, which was ground in a ball mill and sieved to obtain a product. . The obtained powder eye shadow had uneven oil coverage, insufficient adhesion and affinity to the skin, and was extremely difficult to spread, making it virtually impossible to apply multiple coats. The results of the usage test are also listed in Table 1 of Example 1. Example 1 (When using an oil-in-water emulsion in the method of the present invention) Triethanolamine was added to a molten mixture (80°C) consisting of 3 parts of stearic acid, 6 parts of liquid paraffin, 1.5 parts of beeswax, and 3 parts of lanolin. 0.7 parts and pure water
85.1 parts of an aqueous solution (80°C) was mixed in and emulsified for 5 minutes, and the mixture was cooled to 30°C to obtain an aqueous emulsion (oil-in-water emulsion) of an oily substance. Next, a mixture of 83 parts of talc, 10 parts of mica, 5 parts of titanium oxide, 8 parts of black iron oxide, and 2 parts of organic dye Blue No. 1 aluminum lake was added to this emulsion and stirred for 10 minutes to dissolve the powder base material. After uniformly dispersing the mixture, 80 parts of ethanol was gradually added and mixed over 10 minutes while stirring to demulsify the emulsion. After that, this demulsified product is subjected to a dehydration filter to separate and remove the liquid component (mixed aqueous solution consisting of water, ethanol, and emulsifier), and the remaining coagulates (main components are talc coated with an oily substance, mica, and oxidized A mixture of titanium, iron oxide, and blue No. 1 aluminum lake (in which a small amount of water, ethanol, and a trace amount of emulsifier coexist) was dried with hot air at 80 to 90°C. The drying speed was extremely fast, and the dried material was dried uniformly to the extent that it could be easily pulverized by hand, and no agglomeration of powder, which tends to occur during drying, was observed.
Thereafter, the dried product was subjected to a pulverizer (atomizer), and it was possible to easily pulverize it to a fairly uniform particle size. Next, the pulverized product was sieved to obtain the powdered eyelid powder of the present invention having extremely uniform particle diameters at a high yield. As a result of analysis of this powdered eyelid powder, the content of oily substances was 13.6% and the content of emulsifiers was 1.9%. As a result of observing this powdery eye shadow with an electron microscope, the attached drawings Figure 2 (magnification: 500x) and Figure 4 (magnification =
The sharp edges of the pigment powder are rounded as shown in Figure 1 (magnification: 500x), Figure 3 (magnification:
4400x), sharp edges of the pigment were observed], indicating that they were substantially uniformly coated with the oily substance. Next, Example 1 (Invention 1) and Reference Examples 1 to 8
Table 1 shows the results of a comparative practical test conducted by 30 female panelists between the ages of 25 and 35 on powder eyelashes.
【表】
このように本発明のパウダー状アイシヤドウ
(打型していない)は肌への付き、なじみ、延び
が良好で粉つぽさのない仕上りができ、しかも重
ね塗りが可能であつて、著しく優れていることは
明白である。
次に前記本発明のパウダー状アイシヤドウを常
法により成型機によりケーキ状に成型して、本発
明のケーキ状のアイシヤドウを得た。
このケーキ状アイシヤドウを45℃から−15℃の
範囲内で逐次往復変化する恒温室に1年間放置し
た結果、何等異状なく亀裂の発生や収縮(や
せ)、変化を起すことなく安定であつた。
次にこのケーキ状アイシヤドウ(本発明1)
と、参考例1乃至参考例3の各パウダー状アイシ
ヤドウを同様に成型したケーキ状アイシヤドウと
の実用テストを、前記同一のパネラー30人により
行なつた結果を第2表に示した。[Table] As described above, the powdered eye shadow (not molded) of the present invention adheres well to the skin, blends well, spreads well, provides a powdery finish, and can be layered. It is clear that it is significantly superior. Next, the powdered eyelash dough of the present invention was molded into a cake shape using a molding machine in a conventional manner to obtain a cake-like eyelash dough of the present invention. When this cake-shaped eyelid cake was left in a temperature-controlled room for one year in which the temperature was changed back and forth between 45°C and -15°C, it remained stable without cracking, shrinkage (thinning), or other changes. Next, this cake-like eyelash dough (invention 1)
Table 2 shows the results of a practical test conducted by the same 30 panelists described above using the powdered eyelash dough of Reference Examples 1 to 3 and a cake-like eyelash dough formed in the same manner.
【表】【table】
【表】
て取り、押えながらのばす。
前記第1表の結果、第2表の結果において各試
料を比較すると明らかなように、本発明のパウダ
ー状アイシヤドウはそのまま使用しても、またケ
ーキ状に成型して使用しても実質的に同等の優れ
た化粧効果を発現し、共に肌への延びや付きが良
く、肌によくフイツトして、粉つぽさのない仕上
りができ本発明の作用効果の特異性は著しい。
実施例 2
(本発明の方法で、油中水滴型エマルジヨンを
使用した場合)
ソルビタンセスキオレート5部、ミツロウ5
部、流動パラフイン22部、ラノリン5部、ラノリ
ンアルコール5部及びワセリン5部からなる溶融
混合物(80℃)を、ホウシヤ0.5部を水52.5部に
溶解した水溶液(80℃)と混合して乳化し、油中
水滴型エマルジヨンを調製した。
このエマルジヨンを60部、実施例1の粉体基材
を100部、エタノールを60部使用する他は実施例
1と同様に行なつて、得られた本発明のパウダー
状アイシヤドウには、油性物質が17.8%、乳化剤
が2.9%含有していた。また粉体基材の表面が油
性物質によつて実質的均一に被覆されており、化
粧効果も本発明1の水中油滴型エマルジヨンを使
用した場合と略々同程度に良好であつた。その結
果を第3表に示す。尚、この場合の効果の判定
は、専門検査員3人によるもので、非常に良好は
◎印、良好は〇印、やや悪いは△印、非常に悪い
は×印で示した。[Front] Take it and stretch it out while pressing.
As is clear from comparing each sample in the results of Table 1 and Table 2, the powdered eyelash dough of the present invention has a substantial effect even when used as it is or when molded into a cake. The uniqueness of the action and effect of the present invention is remarkable because it exhibits the same excellent cosmetic effects, spreads well on the skin, adheres well to the skin, and provides a powder-free finish. Example 2 (When water-in-oil emulsion is used in the method of the present invention) 5 parts of sorbitan sesquiolate, 5 parts of beeswax
A molten mixture (80°C) consisting of 22 parts of liquid paraffin, 5 parts of lanolin, 5 parts of lanolin alcohol, and 5 parts of petrolatum was emulsified by mixing it with an aqueous solution (80°C) of 0.5 parts of Boushia dissolved in 52.5 parts of water. A water-in-oil emulsion was prepared. The procedure of Example 1 was repeated except that 60 parts of this emulsion, 100 parts of the powder base material of Example 1, and 60 parts of ethanol were used. It contained 17.8% and emulsifier 2.9%. Further, the surface of the powder base material was substantially uniformly coated with the oily substance, and the cosmetic effect was almost as good as when the oil-in-water emulsion of the present invention was used. The results are shown in Table 3. The effectiveness in this case was judged by three specialized inspectors, and very good was marked with ◎, good with ○, somewhat poor with △, and very bad with ×.
【表】
次に本発明2のパウダー状アイシヤドウと、本
発明1と同様に圧縮成型してケーキ状に成型し
た。
このケーキ状アイシヤドウを本発明1の場合と
同様に前記恒温室に1年間放置したが、何等異状
なく極めて安定であることを認めた。
次に、この本発明2のケーキ状アイシヤドウと
本発明1のケーキ状アイシヤドウと化粧効果を比
較した結果、殆んど差異は認められなかつた。結
果を第4表に示す。[Table] Next, the powdered eyelash dough of Invention 2 was compression molded in the same manner as Invention 1 to form a cake. This cake-like eyelid dough was left in the constant temperature room for one year as in the case of Invention 1, but it was found to be extremely stable without any abnormalities. Next, as a result of comparing the cosmetic effects of the cake-like eyelash dough of the present invention 2 and the cake-like eyeshadow dough of the present invention 1, almost no difference was observed. The results are shown in Table 4.
【表】
実施例 3
エタノールの代りに、第5表に示す各種有機液
体を使用する他は、実施例1の本発明1と同様に
行ないパウダー状アイシヤドウを製造し、その化
粧効果等をしらべた。結果を第5表に示した。[Table] Example 3 Powdered eye shadow was produced in the same manner as in Invention 1 of Example 1, except that various organic liquids shown in Table 5 were used instead of ethanol, and its cosmetic effect etc. . The results are shown in Table 5.
【表】【table】
【表】
この結果から明らかなように、本発明に使用し
得る水混和性有機液体の中でエタノール、n−プ
ロパノール、イソプロパノール、アセトン、n−
ブタノール、セロソルブが最も好ましい。
実施例 4
エタノールの代りに、第6表に示す各種有機液
体を使用する他は、実施例1の本発明1と同様に
行ないケーキ状アイシヤドウを製造し、その化粧
効果等をしらべた。結果を第6表に示した。[Table] As is clear from this result, among the water-miscible organic liquids that can be used in the present invention, ethanol, n-propanol, isopropanol, acetone, n-
Butanol and cellosolve are most preferred. Example 4 A cake-like eye shadow was produced in the same manner as in Invention 1 of Example 1, except that various organic liquids shown in Table 6 were used instead of ethanol, and its cosmetic effects were examined. The results are shown in Table 6.
【表】
この場合においてもエタノール、n−プロパノ
ール、n−ブタノール、イソプロパノール、セロ
ソルブアセトンが最も好ましい。
実施例 5
(粉体基材を予めアルコールに浸漬して使用し
た場合)
実施例1(本発明)の粉体基材をエタノール
(30℃)に1時間浸漬した後、アルコールと分離
して、取出した。この前処理した粉体基材を使用
する他は、実施例1と同様に行ないパウダー状の
アイシヤドウを製造した。得られたパウダー状の
アイシヤドウの粉体基材表面のコーテイング層
(油性物質)の均一性は実施例1のパウダー状ア
イシヤドウよりも更に良好であつた。尚、油性物
質の含有量は11.8%、乳化剤の含有量は1.8%で
あつた。
比較例1としては、参考例1の粉体基材を上記
本発明と同様にエタノールで前処理した後、参考
例1と同様に処理してパウダー状アイシヤドウを
製造した。その表面のコーテイングは極めて不均
一で参考例1のパウダー状アイシヤドウと大差が
認められなかつた。
また比較−2として、参考例2の粉体基材を上
記本発明と同様に処理してパウダー状アイシヤド
ウを製造した。得られたパウダー状アイシヤドウ
の表面コーテイングは極めて不均一で、参考例2
のパウダー状アイシヤドウと大差が認められなか
つた。更に比較−3として、参考例3の粉体基材
を上記本発明と同様にエタノールで前処理した。
参考例3と同様に処理してパウダー状アイシヤド
ウを製造した。
得られたアイシヤドウの表面コーテイングは極
めて不均一で参考例3のパウダー状アイシヤドウ
との差が認められなかつた。
次に、実施例1の場合と同様に比較実用テスト
を行つた。
その結果を第7表に示した。[Table] Also in this case, ethanol, n-propanol, n-butanol, isopropanol, and cellosolve acetone are most preferred. Example 5 (When the powder base material is used after being immersed in alcohol in advance) The powder base material of Example 1 (the present invention) was immersed in ethanol (30°C) for 1 hour, and then separated from the alcohol. I took it out. A powder eyeshadow was produced in the same manner as in Example 1, except for using this pretreated powder base material. The uniformity of the coating layer (oil-based substance) on the surface of the powder base material of the obtained powdery eyeshadow was even better than that of the powdery eyeshadow of Example 1. The content of oily substances was 11.8% and the content of emulsifiers was 1.8%. As Comparative Example 1, the powder base material of Reference Example 1 was pretreated with ethanol in the same manner as in the present invention, and then treated in the same manner as in Reference Example 1 to produce a powdered eye shadow. The coating on the surface was extremely non-uniform, and there was no noticeable difference from the powdery eye shadow of Reference Example 1. Further, as Comparison-2, the powder base material of Reference Example 2 was treated in the same manner as in the present invention to produce a powdered eye shadow. The surface coating of the obtained powdered eyeshadow was extremely non-uniform, and as shown in Reference Example 2.
There was no significant difference between the powder and the powdered eyeshadow. Furthermore, as Comparison-3, the powder base material of Reference Example 3 was pretreated with ethanol in the same manner as in the present invention.
A powdered eyelash dough was produced in the same manner as in Reference Example 3. The surface coating of the obtained eyeshadow was extremely non-uniform and no difference from the powdery eyeshadow of Reference Example 3 was observed. Next, a comparative practical test was conducted in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 7.
【表】
このように、粉体基材を予めエタノールで前処
理(浸漬処理)してから油性物質のコーテイング
処理しても、比較1〜3の方法では、参考例1〜
3と同様に均一コーテイングできず、また実用上
の効果も劣る。しかし本発明の方法で前処理を行
なうと表面コーテイングの均一性を更に向上し、
また実用テストにおける化粧効果が著しく優れて
おり、実施例1の前処理しない場合に比較して若
干向上しており、差異は充分認められる。
実施例 6
有機色素の赤色226号を2部追加する他は、実
施例1における本発明のパウダー状アイシヤドウ
及びケーキ状アイシヤドウの場合と同様に行な
い、パウダー状ほほ紅及びケーキ状ほほ紅を製造
した。得られた両ほほ紅における油性物質の含有
量は12.3%、乳化剤含有量は1.8%であつた。次
にケーキ状ほほ紅の保存安定性を同様にしらべた
結果、1年間放置しても何等変化が認められなか
つた。また、電子顕微鏡で観察した結果、粉体基
材は油性物質により被覆されていた。それらの化
粧効果は第8表及び第9表の如く極めて良好であ
つた。
実施例 7
酸化鉄2部の代りに、カーボンブラツク10部、
黒酸化鉄2部を使用して、実施例1における本発
明のパウダー状アイシヤドウ及びケーキ状アイシ
ヤドウの場合と同様に行ない、パウダー状マスカ
ラ、ケーキ状マスカラを製造した。得られた両マ
スカラにおける油性物質の含有量は9.9%、乳化
剤の含有量は1.8%であつた。次にケーキ状マス
カラの保存安定性を同様にしらべた結果、1年間
放置しても何等変化が認められなかつた。[Table] In this way, even if the powder base material is pretreated with ethanol (immersion treatment) and then coated with an oily substance, the methods of Comparisons 1 to 3 do not work in Reference Examples 1 to 3.
Similar to 3, uniform coating cannot be achieved and the practical effect is also inferior. However, pretreatment according to the method of the present invention further improves the uniformity of the surface coating,
In addition, the cosmetic effect in the practical test was significantly superior, and was slightly improved compared to the case of Example 1 without pretreatment, and the difference was sufficiently recognized. Example 6 Powder-like blush and cake-like blush were produced in the same manner as in Example 1 for the powdery eyeshadow and cake-like eyeshadow of the present invention, except that two parts of the organic pigment Red No. 226 were added. . The content of oily substance in both of the obtained blushes was 12.3% and the content of emulsifier was 1.8%. Next, we similarly examined the storage stability of the cake-like blush, and found that no change was observed even after it was left for one year. Further, as a result of observation using an electron microscope, the powder base material was coated with an oily substance. Their cosmetic effects were extremely good as shown in Tables 8 and 9. Example 7 Instead of 2 parts of iron oxide, 10 parts of carbon black,
Using 2 parts of black iron oxide, powdered mascara and cake-like mascara were produced in the same manner as in the case of the powdery eyeshadow and cake-like eyeshadow of the present invention in Example 1. The content of oily substances in both of the obtained mascaras was 9.9%, and the content of emulsifiers was 1.8%. Next, the storage stability of the cake-like mascara was similarly examined, and no change was observed even after it was left for one year.
【表】【table】
【表】
実施例 8
黒酸化鉄2部の代りに、カーボンブラツク6
部、黒酸化鉄2部、ベンガラ2部を使用する。
他は実施例1の本発明の粉末状アイシヤドウ及
びケーキ状アイシヤドウと同様に行ない、パウダ
ー状アイブラウ及びケーキ状アイブラウを製造し
た。得られた両アイブラウにおける油性物質の含
有量は15.1%、乳化剤は1.9%であつた。次にケ
ーキ状アイブラウの保存安定性をしらべた結果、
1年間放置しても何等変化が認められなかつた。
また、パウダー状アイブラウにおける化粧の仕上
り、付着性(付き)親和性(なじみ)、塗布時の
感触、延び、重ね塗りの何れも非常に良好(◎
印)であつた。またケーキ状アイブラウにおける
ケーキから筆への取れ、化粧の仕上り、付着性
(付き)、親和性(なじみ)も非常に良好(◎印)
であつた。
実施例 9
黒酸化鉄2部の代りに、黒酸化鉄1部、有機色
素の赤色202号を1部、赤色204号を4部、赤色
226号を1部、橙色203号を1部を使用する他は、
実施例1の本発明のパウダーアイシヤドウ及びケ
ーキ状アイシヤドウの場合と同様に行ない、パウ
ダー状口紅及びケーキ状口紅を製造した。得られ
た両口紅における油性物質の含有量13.2%で、乳
化剤の含有量は2.0%であつた。
次にケーキ状の口紅の保存安定性をしらべた結
果、1年間放置しても何等変化が認められなかつ
た。またパウダー口紅における、化粧の仕上り、
唇への付着性(付き)、親和性(なじみ)、塗布時
の感触、延び、重ね塗りの何れも非常に良好(◎
印)であつた。
また、ケーキ状口紅における、ケーキから筆へ
の取れ、化粧の仕上り、付着性(付き)、親和性
(なじみ)も非常に良好(◎印)であつた。
参考例 4
(特許第44304号明細書の実施例を追試)
ラノリン21gとアルビアゴム8gと水306c.c.を
攪拌しながら混和した後、更に水2.7を添加し
攪拌してラノリンの水性エマルジヨンを調製し
た。次にこのエマルジヨン2.7を攪拌しながら
この中に酸化亜鉛(亜鉛華)375gとタルク(滑
石)75gを添加して強く攪拌を続け、その上液が
透明になつた時点で攪拌を停止して、この混合物
を過し、圧搾し、脱水し、80〜90℃で熱風乾燥
し、粉砕して、ラノリン−コーテイング顔料を得
た。
このラノリン−コーテイング顔料の粒子を電子
顕微鏡で観察(4400倍)した結果、タルクの表面
及び酸化亜鉛の表面におけるラノリンによる被覆
状態は極めて不均一であつた。
次にこのラノリン−コーテイング顔料を常法に
よりケーキ状に圧縮成型して、ケーキ状の油性粉
白粉を得た。
このケーキ状の油性粉白粉の実用テストを専門
検査員3人によつて行なつた。その結果、ケーキ
からパフ(塗布用具)への取れ、化粧の仕上り、
肌への付き、肌へのなじみ、肌への延びは、何れ
もやや悪く(△)、そして肌への重ね塗りは不可
能で非常に悪い(×)ものであつた。
参考例 5
(特許第44304号明細書の実施例に記載している
顔料の処理法でパウダーほほ紅を製造)
タルクと酸化亜鉛との混合物の代りに、ベンガ
ラ90gと酸化チタン処理雲母チタン90gと酸化チ
タン9gとタルク234gとからなる無機顔料混合
物を使用する他は、参考例4と同様に行なつて、
ラノリン−コーテイング顔料を得た。
このラノリン−コーテイング顔料の粒子を電子
顕微鏡(4400倍)で観察した結果、ベンガラ、酸
化チタン処理雲母チタン、酸化チタン及びタルク
の表面におけるラノリンによる被覆状態は極めて
不均一であつた。
次にこのラノリン−コーテイング顔料を常法に
よりケーキ状に圧縮成型してケーキ状の油性粉体
ほほ紅を得た。
このケーキ状の油性粉体ほほ紅の実用テストを
専門検査員3人により行なつた。その結果、ケー
キからのパフへの取れ、化粧の仕上り、肌への付
き、肌へのなじみ、肌への延びは何れもやや悪く
(△)、そして肌への重ね塗りは不可能で非常に悪
い(×)ものであつた。
実施例 10
参考例4で使用しているラノリンの水性エマル
ジヨンを攪拌しながらこれに、ベンガラ90gと酸
化チタン処理雲母チタン90gと酸化チタン9g、
タルク234gを添加して均一に分散させた後、こ
れにエチルアルコール1を10分間で徐々に添加
混合してエマルジヨンを解乳化し、その後、過
以後の工程を行なう他は、参考例4と同様に行な
つて、本発明の油性粉体ほほ紅を得た。
この油性粉体ほほ紅を電子顕微鏡(4400倍)で
観察した結果、上記の各無機顔料の表面における
ラノリンによる被覆状態は極めて均一であつた。
次に、この油性粉体ほほ紅を常法によりケーキ状
に圧縮成型してケーキ状の油性粉体ほほ紅を得
た。
このケーキ状の油性粉体ほほ紅の実用テストを
専門検査員3人によつて行なつた。その結果、ケ
ーキからのパフの取れ、化粧の仕上り、肌への付
き、肌へのなじみ、肌への延びは何れも極めて良
好(◎)であり、そして肌への重ね塗りは可能で
極めて良好(◎)なものであつた。[Table] Example 8 Instead of 2 parts of black iron oxide, 6 parts of carbon black
1 part, 2 parts black iron oxide, and 2 parts red iron oxide. The other procedures were the same as those for the powdered eyeshadow and cake-like eyelashes of the present invention in Example 1 to produce powdery eyelashes and cake-like eyelashes. The content of oily substances in both of the obtained eye brows was 15.1% and the content of emulsifier was 1.9%. Next, as a result of investigating the storage stability of cake-like eye brows,
Even after leaving it for one year, no change was observed.
In addition, the finish, adhesion, affinity, feel during application, spreadability, and layering of powder eye brow makeup are all very good (◎
mark). In addition, the cake-like eye brow removal from the cake to the brush, makeup finish, adhesion, and affinity are also very good (marked with ◎).
It was hot. Example 9 Instead of 2 parts of black iron oxide, 1 part of black iron oxide, 1 part of organic dye Red No. 202, 4 parts of Red No. 204, red
In addition to using one part of No. 226 and one part of orange No. 203,
A powder lipstick and a cake-like lipstick were produced in the same manner as in the case of the powder eyeshadow and cake-like eyeshadow of the present invention in Example 1. The content of oily substance in both lipsticks obtained was 13.2%, and the content of emulsifier was 2.0%. Next, we examined the storage stability of the cake-shaped lipstick and found that no change was observed even after it was left for one year. Also, the makeup finish of powder lipstick,
Adhesion to the lips, affinity, feel when applied, spreadability, and layering are all very good (◎
mark). In addition, the cake-like lipstick had very good transfer from the cake to the brush, makeup finish, adhesion, and affinity (blend) (marked with ◎). Reference Example 4 (Additional study of the example in Patent No. 44304) After mixing 21 g of lanolin, 8 g of gum albia, and 306 c.c. of water with stirring, further add 2.7 g of water and stir to prepare an aqueous emulsion of lanolin. did. Next, while stirring this emulsion 2.7, add 375 g of zinc oxide (zinc white) and 75 g of talc (talc), continue stirring vigorously, and stop stirring when the upper liquid becomes transparent. The mixture was filtered, pressed, dehydrated, dried with hot air at 80-90°C and ground to obtain a lanolin-coated pigment. When particles of this lanolin-coated pigment were observed under an electron microscope (magnification: 4,400 times), it was found that the coating state of lanolin on the surface of talc and the surface of zinc oxide was extremely non-uniform. Next, this lanolin-coated pigment was compression molded into a cake shape by a conventional method to obtain a cake-like oily white powder. A practical test of this cake-like oily white powder was conducted by three specialized inspectors. As a result, the removal of the cake from the puff (application tool), the finish of the makeup,
Adhesion to the skin, blendability to the skin, and spread on the skin were all somewhat poor (△), and it was impossible to apply over the skin, which was very poor (x). Reference Example 5 (Manufacturing powder blush using the pigment treatment method described in the Examples of Patent No. 44304) Instead of the mixture of talc and zinc oxide, 90 g of red iron oxide and 90 g of titanium mica treated with titanium oxide were used. The same procedure as in Reference Example 4 was carried out except that an inorganic pigment mixture consisting of 9 g of titanium oxide and 234 g of talc was used.
A lanolin-coated pigment was obtained. As a result of observing the lanolin-coated pigment particles using an electron microscope (magnification: 4400 times), it was found that the coating state of the lanolin on the surfaces of red iron oxide, titanium oxide-treated mica titanium, titanium oxide, and talc was extremely non-uniform. Next, this lanolin-coated pigment was compression molded into a cake shape by a conventional method to obtain a cake-like oily powder blusher. A practical test of this cake-like oily powder blusher was conducted by three specialized inspectors. As a result, the removal of the cake from the puff, the finish of the makeup, adhesion to the skin, blending into the skin, and spread on the skin were all somewhat poor (△), and it was impossible to layer it on the skin, making it extremely difficult to apply. It was bad (x). Example 10 While stirring the aqueous lanolin emulsion used in Reference Example 4, 90 g of red iron oxide, 90 g of titanium oxide treated mica titanium, 9 g of titanium oxide,
After adding 234 g of talc and uniformly dispersing it, 1 part of ethyl alcohol was gradually added and mixed over 10 minutes to demulsify the emulsion, and then the following steps were carried out in the same manner as in Reference Example 4. An oily powder blusher of the present invention was obtained. When this oily powder blush was observed under an electron microscope (magnification: 4,400 times), it was found that the surface of each of the above-mentioned inorganic pigments was coated with lanolin in an extremely uniform manner.
Next, this oily powder blusher was compression molded into a cake shape by a conventional method to obtain a cake-like oily powder blusher. A practical test of this cake-like oily powder blusher was conducted by three specialized inspectors. As a result, the puff removal from the cake, the finish of the makeup, the adhesion to the skin, the blending into the skin, and the spread on the skin were all extremely good (◎), and it was possible to apply multiple layers on the skin, which was extremely good. It was (◎).
第1図及び第3図は、実施例1で使用した処理
前の顔料(粉体基材)の表面状態(第1図は500
倍、第3図は4400倍に拡大)を示す電子顕微鏡写
真である。第2図及び第4図は、実施例1で処理
して得られた顔料(油性物質で被覆された粉体基
材)(パウダーアイシヤドウ)の表面状態(第2
図は500倍、第4図は4400倍に拡大)を示す電子
顕微鏡写真である。
Figures 1 and 3 show the surface state of the pigment (powder base material) used in Example 1 before treatment (Figure 1 shows 500
Fig. 3 is an electron micrograph showing magnification of 4400 times. Figures 2 and 4 show the surface condition (second grade) of the pigment (powder base material coated with an oily substance) (powder eye shadow) obtained by the treatment in Example 1.
The figure is an electron micrograph showing a magnification of 500 times and Fig. 4 a magnification of 4,400 times.
Claims (1)
または更に有機顔料とを混合した後、攪拌下これ
に水混和性有機液体を添加して前記の水性エマル
ジヨンを解乳化し、その後、解乳化により生成し
た凝析物を、液分と分離して乾燥することを特徴
とする油性粉体ポイントメイクアツプ料の製造
法。1. After mixing an aqueous emulsion of an oily substance and an inorganic powder or further an organic pigment, a water-miscible organic liquid is added thereto under stirring to demulsify the aqueous emulsion, and then the demulsification produces A method for producing an oil-based powder point make-up agent, which comprises separating the coagulated product from the liquid and drying it.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12403978A JPS5551011A (en) | 1978-10-06 | 1978-10-06 | Oily powder cosmetic for point making up |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12403978A JPS5551011A (en) | 1978-10-06 | 1978-10-06 | Oily powder cosmetic for point making up |
Publications (2)
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|---|---|
| JPS5551011A JPS5551011A (en) | 1980-04-14 |
| JPS623124B2 true JPS623124B2 (en) | 1987-01-23 |
Family
ID=14875496
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|---|---|---|---|
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Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114209600B (en) * | 2021-12-29 | 2023-10-24 | 上海创元化妆品有限公司 | Preparation method and application of powder |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5527120A (en) * | 1978-08-14 | 1980-02-27 | Kanebo Ltd | Oil-based powdery make-up material and its preparation |
-
1978
- 1978-10-06 JP JP12403978A patent/JPS5551011A/en active Granted
Also Published As
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|---|---|
| JPS5551011A (en) | 1980-04-14 |
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