JPS6232178A - 炭素材用ピツチの製造方法 - Google Patents
炭素材用ピツチの製造方法Info
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- JPS6232178A JPS6232178A JP17173785A JP17173785A JPS6232178A JP S6232178 A JPS6232178 A JP S6232178A JP 17173785 A JP17173785 A JP 17173785A JP 17173785 A JP17173785 A JP 17173785A JP S6232178 A JPS6232178 A JP S6232178A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭素材用ピッチの製造方法に関し、詳しくは特
定の石油系重質油等を接触分解して得られる接触分解残
渣油を二段階で熱処理することによって、高強度の炭素
材、特に炭素繊維の原料となりうる炭素材用ピッチを効
率よく製造する方法に関する。
定の石油系重質油等を接触分解して得られる接触分解残
渣油を二段階で熱処理することによって、高強度の炭素
材、特に炭素繊維の原料となりうる炭素材用ピッチを効
率よく製造する方法に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題点〕従来
、炭素繊維等の炭素材は大別してポリアクリロニトリル
を原料とする方法と石油ピンチやコールタールピッチを
原料とする方法によって製造。
、炭素繊維等の炭素材は大別してポリアクリロニトリル
を原料とする方法と石油ピンチやコールタールピッチを
原料とする方法によって製造。
されている。このうちポリアクリロニトリルを原料とす
る方法は、高強度の炭素繊維等を得ることができるが、
原料が高価であり、しかも焼成時の炭化収率が低いとい
う問題があった。そのため、近年は石油ピッチやコール
タールピッチなどのピッチ系の原料を用いて炭素繊維等
を製造する方法が数多く提案されており、特に強度の大
きい炭素繊維を製造する試みがなされている。
る方法は、高強度の炭素繊維等を得ることができるが、
原料が高価であり、しかも焼成時の炭化収率が低いとい
う問題があった。そのため、近年は石油ピッチやコール
タールピッチなどのピッチ系の原料を用いて炭素繊維等
を製造する方法が数多く提案されており、特に強度の大
きい炭素繊維を製造する試みがなされている。
本発明は強度の大きい炭素材、ことに炭素繊維を製造す
るに適したピッチを得ることを目的とするものである。
るに適したピッチを得ることを目的とするものである。
本発明者らはかかる目的のもとに、適正な原料油および
熱処理条件を選定することを中心に鋭意研究を重ね、本
発明を完成するに至った。
熱処理条件を選定することを中心に鋭意研究を重ね、本
発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は石油系重質油を熱処理して炭素材用
ピッチを製造する方法において、（八）石油系重質残渣
油の脱硫処理残渣油１００重量部および（Ｂ）原油の常
圧蒸留残渣油を減圧蒸留して得られる減圧軽油または脱
硫減圧軽油０−１００重量部よりなる原料油を接触分解
し、得られた接触分解残渣油から軽質油分を除去した原
料ピッチを、温度４００〜４５０℃、圧力５〜５０龍Ｈ
ｇの条件下で第一段熱処理し、次いで温度４５０〜５０
０℃、圧力０．５〜５ ｍ ＨＨの条件下で第二段熱処
理することを特徴とする炭素材用ピッチの製造方法を提
供するものである。
ピッチを製造する方法において、（八）石油系重質残渣
油の脱硫処理残渣油１００重量部および（Ｂ）原油の常
圧蒸留残渣油を減圧蒸留して得られる減圧軽油または脱
硫減圧軽油０−１００重量部よりなる原料油を接触分解
し、得られた接触分解残渣油から軽質油分を除去した原
料ピッチを、温度４００〜４５０℃、圧力５〜５０龍Ｈ
ｇの条件下で第一段熱処理し、次いで温度４５０〜５０
０℃、圧力０．５〜５ ｍ ＨＨの条件下で第二段熱処
理することを特徴とする炭素材用ピッチの製造方法を提
供するものである。
本発明の方法では（Ａ）脱硫処理残渣油単独あるいはこ
の脱硫処理残渣油と（Ｂ）減圧軽油または脱硫減圧軽油
との混合油を原料油として用いる。ここで（Ａ）脱硫処
理残渣油は、原油の常圧蒸留残渣油、水素化分解残渣油
あるいは熱分解残渣油などの石油系重質残渣油を脱硫処
理した際に得られる残渣油である。この際の脱硫処理は
石油精製において通常行なわれている条件および手順に
よればよい。例えば、シリカ・アルミナ担体にモリブデ
ン、コバルト、ニッケル、タングステンなどの複合酸化
物を担持した触媒を用い、水素の存在下で温度４００〜
４３０℃、圧力８０〜２００気圧の条件で反応させれば
よく、その結果、硫黄分は１％以下のものとなる。
の脱硫処理残渣油と（Ｂ）減圧軽油または脱硫減圧軽油
との混合油を原料油として用いる。ここで（Ａ）脱硫処
理残渣油は、原油の常圧蒸留残渣油、水素化分解残渣油
あるいは熱分解残渣油などの石油系重質残渣油を脱硫処
理した際に得られる残渣油である。この際の脱硫処理は
石油精製において通常行なわれている条件および手順に
よればよい。例えば、シリカ・アルミナ担体にモリブデ
ン、コバルト、ニッケル、タングステンなどの複合酸化
物を担持した触媒を用い、水素の存在下で温度４００〜
４３０℃、圧力８０〜２００気圧の条件で反応させれば
よく、その結果、硫黄分は１％以下のものとなる。
一方、（Ｂ）減圧軽油は、原油の常圧蒸留残渣油を減圧
蒸留して得られるものであり、また脱硫減圧軽油は、減
圧軽油を常法により脱硫処理したものである。
蒸留して得られるものであり、また脱硫減圧軽油は、減
圧軽油を常法により脱硫処理したものである。
本発明の方法では、前述の（Ａ）脱硫処理残渣油単独あ
るいはこの（＾）脱硫処理残渣油１００重量部と（Ｂ）
減圧軽油または脱硫減圧軽油１００重量部以下、特に好
ましくは０〜７０重量部の割合で混合した混合油を原料
油とする。原料油中における（Ｂ）減圧軽油または脱硫
減圧軽油の割合が多すぎると、得られる炭素繊維の強度
の低下を招くので好ましくない。
るいはこの（＾）脱硫処理残渣油１００重量部と（Ｂ）
減圧軽油または脱硫減圧軽油１００重量部以下、特に好
ましくは０〜７０重量部の割合で混合した混合油を原料
油とする。原料油中における（Ｂ）減圧軽油または脱硫
減圧軽油の割合が多すぎると、得られる炭素繊維の強度
の低下を招くので好ましくない。
本発明の方法では、このような（Ａ）成分である脱硫処
理残渣油単独あるいは（Ａ） 、 （Ｂ）両成分の混合
油、またはこれらに所望成分を加えた混合油を原料油と
してこれを接触分解処理し、この処理の残渣油、即ち接
触分解残渣油を、さらにこれから軽質油分を除去したも
の（原料ピンチ）を熱処理工程にかける。ここで行なう
接触分解処理は、通常の石油精製等における接触分解の
条件ならびに手順にしたがえばよく、特別の条件等を要
しない。
理残渣油単独あるいは（Ａ） 、 （Ｂ）両成分の混合
油、またはこれらに所望成分を加えた混合油を原料油と
してこれを接触分解処理し、この処理の残渣油、即ち接
触分解残渣油を、さらにこれから軽質油分を除去したも
の（原料ピンチ）を熱処理工程にかける。ここで行なう
接触分解処理は、通常の石油精製等における接触分解の
条件ならびに手順にしたがえばよく、特別の条件等を要
しない。
例えば、シリカ・アルミナやゼオライトを触媒とし、温
度４８０〜５２０℃、圧力０．５〜２ｋｇ１０Ｊ’Ｇの
条件に設定して前述の原料油を接触分解することなどが
考えられる。
度４８０〜５２０℃、圧力０．５〜２ｋｇ１０Ｊ’Ｇの
条件に設定して前述の原料油を接触分解することなどが
考えられる。
このようにして得られた接触分解残渣油は、使用する原
油、蒸留条件、脱硫条件、接触分解条件などにより様々
な性状を有するが、一般には比重０．９〜１．２（１５
／４℃）、動粘度１０〜１００ｃｓｔ（５０℃）、残留
炭素分５〜１５重量％、硫黄分０．５〜１．５重量％の
性状を示す。
油、蒸留条件、脱硫条件、接触分解条件などにより様々
な性状を有するが、一般には比重０．９〜１．２（１５
／４℃）、動粘度１０〜１００ｃｓｔ（５０℃）、残留
炭素分５〜１５重量％、硫黄分０．５〜１．５重量％の
性状を示す。
本発明の方法では、上述の接触分解残渣油から軽質油分
を除去した後、得られた原料ピッチを二段階に分けて熱
処理することが必要である。
を除去した後、得られた原料ピッチを二段階に分けて熱
処理することが必要である。
まず第一段の熱処理は、温度４００〜４５０℃。
圧力５〜５０ｍＨｇ、好ましくは温度４１０〜４３０℃
、圧力１０〜２０ｍ璽Ｈｇの条件で行なわれる。ここで
第一段熱処理の温度が４００℃未満では、接触分解残渣
油の改質が充分でなく好ましくない。一方、温度が４５
０℃を越えるかあるいは圧力が５ ＋ｕ Ｈｇ未満の場
合には、揮発分除去量が増大して収率が低下する。また
、圧力が５０ｍＨｇを越えると揮発分、すなわち軽質分
の除去が不充分となり得られるピッチの分子量分布が広
くなるので好ましくない。
、圧力１０〜２０ｍ璽Ｈｇの条件で行なわれる。ここで
第一段熱処理の温度が４００℃未満では、接触分解残渣
油の改質が充分でなく好ましくない。一方、温度が４５
０℃を越えるかあるいは圧力が５ ＋ｕ Ｈｇ未満の場
合には、揮発分除去量が増大して収率が低下する。また
、圧力が５０ｍＨｇを越えると揮発分、すなわち軽質分
の除去が不充分となり得られるピッチの分子量分布が広
くなるので好ましくない。
次に、第一段熱処理によって得たピッチを、さらに第二
段熱処理にかけるわけであるが、この際の熱処理条件は
、温度４５０〜５００℃、圧力０．５〜５ ＊＊ Ｈｇ
、好ましくは温度４６０〜４８０℃、圧力０．５〜３ｍ
ｍＨｇの範囲に選定すべきであり、第一段の熱処理条件
よりも厳しい範囲に設定する。ここで、温度が４５０°
Ｃ未満ではピンチの改質に時間がかかり、また５００℃
を越えるとコーキングが起り反応制御が不可能となる。
段熱処理にかけるわけであるが、この際の熱処理条件は
、温度４５０〜５００℃、圧力０．５〜５ ＊＊ Ｈｇ
、好ましくは温度４６０〜４８０℃、圧力０．５〜３ｍ
ｍＨｇの範囲に選定すべきであり、第一段の熱処理条件
よりも厳しい範囲に設定する。ここで、温度が４５０°
Ｃ未満ではピンチの改質に時間がかかり、また５００℃
を越えるとコーキングが起り反応制御が不可能となる。
一方、圧力がＱ、５ｍｍＨｇ未満では揮発分の除去量が
増大して収率が低下し、また５ 票＊ Ｈｇを越えると
形質分の除去が不充分となるため分子量分布が広くなり
、その結果得られるピッチから製造、される炭素繊維等
の強度低下を招く。
増大して収率が低下し、また５ 票＊ Ｈｇを越えると
形質分の除去が不充分となるため分子量分布が広くなり
、その結果得られるピッチから製造、される炭素繊維等
の強度低下を招く。
このような二段階の熱処理を行なうと、まず第一段の熱
処理によって光学的等方性ピッチあるいはわずかに光学
的異方性ピッチを含む光学的等方性ピッチが得られ、次
の第二段の熱処理によって、この光学的等方性ピッチの
ほぼ全量が光学的異方性ピッチに改質される。
処理によって光学的等方性ピッチあるいはわずかに光学
的異方性ピッチを含む光学的等方性ピッチが得られ、次
の第二段の熱処理によって、この光学的等方性ピッチの
ほぼ全量が光学的異方性ピッチに改質される。
このようにして得られたピッチから炭素繊維等を製造す
るには、常法によりまずこのピッチを紡糸し、次いで不
融化処理し、さらに焼成すればよい。
るには、常法によりまずこのピッチを紡糸し、次いで不
融化処理し、さらに焼成すればよい。
本発明の方法によって得られるピッチは、分子量分布が
狭く比較的高い軟化点となるが、軟化点より幾分高い温
度で紡糸できるため、コーキングや熱分解を招くおそれ
がなく、きわめて紡糸性が良好である。しかも、このよ
うに比較的軟化点が高いため、不融化処理の時間を従来
に比べて大幅に短縮することができる。また、本発明の
方法で製造されるピンチから得られる炭素繊維は、引張
強度等が高く非常にすぐれたものである。
狭く比較的高い軟化点となるが、軟化点より幾分高い温
度で紡糸できるため、コーキングや熱分解を招くおそれ
がなく、きわめて紡糸性が良好である。しかも、このよ
うに比較的軟化点が高いため、不融化処理の時間を従来
に比べて大幅に短縮することができる。また、本発明の
方法で製造されるピンチから得られる炭素繊維は、引張
強度等が高く非常にすぐれたものである。
したがって、本発明の方法にて得られる炭素材用ピッチ
は、炭素材料、特に炭素繊維をはじめ、炭素フィルム、
フィラメント、ヤーンなど各種炭素製品の製造に有利に
利用することができる。
は、炭素材料、特に炭素繊維をはじめ、炭素フィルム、
フィラメント、ヤーンなど各種炭素製品の製造に有利に
利用することができる。
次に、実施例に基いて本発明をさらに詳しく説明する。
実施例１
原油の常圧蒸留残渣油を重油直接脱硫装置により脱硫し
た脱硫処理残渣油（比重０．９１５．硫黄分０．３重量
％、残炭骨４．４重量％）を、ゼオライト触媒を用いて
接触分解し、生成油を蒸留して残渣（接触分解残渣油）
を得た。
た脱硫処理残渣油（比重０．９１５．硫黄分０．３重量
％、残炭骨４．４重量％）を、ゼオライト触媒を用いて
接触分解し、生成油を蒸留して残渣（接触分解残渣油）
を得た。
次に、この接触分解残渣油をフィルターにより灰分除去
した後、減圧蒸留して軽質油分を留去し、沸点４３０℃
以上（常圧換算）の残渣油ピッチを得た。続いて得られ
た残渣油ピッチをまず第一段熱処理として、温度４２０
℃、圧力１０ｍＨｇにおいて１５分間熱処理し、トルエ
ン不溶分を３０重量％含む光学的等方性ピッチを得た。
した後、減圧蒸留して軽質油分を留去し、沸点４３０℃
以上（常圧換算）の残渣油ピッチを得た。続いて得られ
た残渣油ピッチをまず第一段熱処理として、温度４２０
℃、圧力１０ｍＨｇにおいて１５分間熱処理し、トルエ
ン不溶分を３０重量％含む光学的等方性ピッチを得た。
次いで、この光学的等方性ピッチを、第二段熱処理とし
て、温度４６０℃、圧力１＋ａｍＨＨにおいて２０分間
熱処理し、光学的異方性相含有量１００％のピッチを得
た。この光学的異方性ピッチは、ピリジン不溶分含量６
４重量％であり、軟化点は３３０℃であった。
て、温度４６０℃、圧力１＋ａｍＨＨにおいて２０分間
熱処理し、光学的異方性相含有量１００％のピッチを得
た。この光学的異方性ピッチは、ピリジン不溶分含量６
４重量％であり、軟化点は３３０℃であった。
次に、得られた光学的異方性ピッチを用いて、孔径０．
５ｍ、ノズル長さ２Ｍの紡糸ノズルより、温度３６０℃
において巻取速度６００ｍ／分にて紡糸して、糸径１０
μｍのピッチ繊維を得た。
５ｍ、ノズル長さ２Ｍの紡糸ノズルより、温度３６０℃
において巻取速度６００ｍ／分にて紡糸して、糸径１０
μｍのピッチ繊維を得た。
続いて、このピンチ繊維を２００℃以上での昇温速度を
２０℃／分として４００℃まで昇温することにより不融
化した後、１５００℃で１０分間焼成して炭素繊維を得
た。
２０℃／分として４００℃まで昇温することにより不融
化した後、１５００℃で１０分間焼成して炭素繊維を得
た。
得られた炭素繊維の性状は、引張強度が３３０呟／ｗ”
であり、弾性率は３５ ｔｏｎ ／ ｘ＊ ”であった
。
であり、弾性率は３５ ｔｏｎ ／ ｘ＊ ”であった
。
実施例２
実施例１において、脱硫処理残渣油の代わりに実施例１
と同じ脱硫処理残渣油８０重量％および脱硫減圧軽油（
比重０．８２２．硫黄分０．２３重。
と同じ脱硫処理残渣油８０重量％および脱硫減圧軽油（
比重０．８２２．硫黄分０．２３重。
量％、残炭分０．０２重重量）２０重量％よりなる混合
油を用いたこと以外は、実施例１と同様の処理を行なっ
て、炭素繊維を得た。この場合のピッチ中のピリジン不
溶分含量は６２重量％であり、また得られた炭素繊維の
性状は、引張強度が３１０ｋｇ ／ ｔｍ ”であり、
弾性率は３０ ｔｏｎ／ｍ”であった。
油を用いたこと以外は、実施例１と同様の処理を行なっ
て、炭素繊維を得た。この場合のピッチ中のピリジン不
溶分含量は６２重量％であり、また得られた炭素繊維の
性状は、引張強度が３１０ｋｇ ／ ｔｍ ”であり、
弾性率は３０ ｔｏｎ／ｍ”であった。
実施例３
実施例２における脱硫処理残渣油の配合割合を６０重量
％とじ、かつ脱硫減圧軽油の配合割合を４０重量％とし
たこと以外は、実施例２と同様の処理を行なって、炭素
繊維を得た。この場合のピッチ中のピリジン不溶分含量
は５８重量％であり、また得られた炭素繊維の性状は、
引張強度が３００ｋｇ ／ ｍｓ ”であり、弾性率は
３０ｔｏｎ／ａｍ２であった。
％とじ、かつ脱硫減圧軽油の配合割合を４０重量％とし
たこと以外は、実施例２と同様の処理を行なって、炭素
繊維を得た。この場合のピッチ中のピリジン不溶分含量
は５８重量％であり、また得られた炭素繊維の性状は、
引張強度が３００ｋｇ ／ ｍｓ ”であり、弾性率は
３０ｔｏｎ／ａｍ２であった。
比較例１
実施例１において、脱硫処理残渣油の代わりに実施例１
と同じ脱硫処理残渣油３０重量％および実施例２と同じ
脱硫減圧軽油７０重量％よりなる混合油を用いたこと以
外は、実施例１と同様の処理を行なって、炭素繊維を得
た。この場合のピッチ中のピリジン不溶分含量は６０重
量％であり、また得られた炭素繊維の性状は、引張強度
が２８０ｋｇ ／ ｍｓ ”であり、弾性率は２４ ｔ
ｏｎ／ 龍”であった。
と同じ脱硫処理残渣油３０重量％および実施例２と同じ
脱硫減圧軽油７０重量％よりなる混合油を用いたこと以
外は、実施例１と同様の処理を行なって、炭素繊維を得
た。この場合のピッチ中のピリジン不溶分含量は６０重
量％であり、また得られた炭素繊維の性状は、引張強度
が２８０ｋｇ ／ ｍｓ ”であり、弾性率は２４ ｔ
ｏｎ／ 龍”であった。
比較例２
実施例１において、脱硫処理残渣油の代わりに実施例２
と同じ脱硫減圧軽油を用いたこと以外は、実施例１と同
様の処理を行なって、炭素繊維を得た。この場合のピッ
チ中のピリジン不溶分含量は６０重量％であり、また得
られた炭素繊維の性状は、引張強度が２２０ ｋｇ／ｍ
”であり、弾性率は２３ｔｏｎ／ｗ”であった。
と同じ脱硫減圧軽油を用いたこと以外は、実施例１と同
様の処理を行なって、炭素繊維を得た。この場合のピッ
チ中のピリジン不溶分含量は６０重量％であり、また得
られた炭素繊維の性状は、引張強度が２２０ ｋｇ／ｍ
”であり、弾性率は２３ｔｏｎ／ｗ”であった。
Claims (1)
- （１）石油系重質油を熱処理して炭素材用ピッチを製造
する方法において、（Ａ）石油系重質残渣油の脱硫処理
残渣油１００重量部および（Ｂ）原油の常圧蒸留残渣油
を減圧蒸留して得られる減圧軽油または脱硫減圧軽油０
〜１００重量部よりなる原料油を接触分解し、得られた
接触分解残渣油から軽質油分を除去した原料ピッチを、
温度４００〜４５０℃、圧力５〜５０ｍｍＨｇの条件下
で第一段熱処理し、次いで温度４５０〜５００℃、圧力
０．５〜５ｍｍＨｇの条件下で第二段熱処理することを
特徴とする炭素材用ピッチの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17173785A JPS6232178A (ja) | 1985-08-06 | 1985-08-06 | 炭素材用ピツチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17173785A JPS6232178A (ja) | 1985-08-06 | 1985-08-06 | 炭素材用ピツチの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6232178A true JPS6232178A (ja) | 1987-02-12 |
Family
ID=15928745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17173785A Pending JPS6232178A (ja) | 1985-08-06 | 1985-08-06 | 炭素材用ピツチの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6232178A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6040320A (en) * | 1997-06-30 | 2000-03-21 | Ortho-Mcneil Pharmaceutical, Inc. | 2-substituted imidazoles useful in the treatment of inflammatory diseases |
| JP2009052267A (ja) * | 2007-08-27 | 2009-03-12 | Ｙｋｋ Ａｐ株式会社 | 建具 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60137988A (ja) * | 1983-12-26 | 1985-07-22 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素材用ピツチの製法 |
-
1985
- 1985-08-06 JP JP17173785A patent/JPS6232178A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60137988A (ja) * | 1983-12-26 | 1985-07-22 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素材用ピツチの製法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6040320A (en) * | 1997-06-30 | 2000-03-21 | Ortho-Mcneil Pharmaceutical, Inc. | 2-substituted imidazoles useful in the treatment of inflammatory diseases |
| JP2009052267A (ja) * | 2007-08-27 | 2009-03-12 | Ｙｋｋ Ａｐ株式会社 | 建具 |
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