JPS6236004A - 富水素ガス中の微量酸化炭素類の除去方法 - Google Patents
富水素ガス中の微量酸化炭素類の除去方法Info
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Landscapes
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
- Industrial Gases (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は富水素ガス中の微量酸化炭素類の除去方法、特
にアンモニアの製造、石油精製における接触水素化分解
及び水素化等に使用される富水素ガス中に微量に存在す
る酸化炭素類をメタネーション反応により除去する方法
に関するものである〇本発明で「酸化炭素類」と称する
は、−酸化、炭素及び／又は二酸化炭素を意味するもの
とする。
にアンモニアの製造、石油精製における接触水素化分解
及び水素化等に使用される富水素ガス中に微量に存在す
る酸化炭素類をメタネーション反応により除去する方法
に関するものである〇本発明で「酸化炭素類」と称する
は、−酸化、炭素及び／又は二酸化炭素を意味するもの
とする。
（従来の技術）
アンモニア合成を始めとする各種合成工業又は石油精製
工業に於て、今日水素を多量に含むガス（以下富水素ガ
スという）が大量に製造され、消費されているが、これ
らの富水素ガスは通常炭化水素類の水蒸気改質と、−酸
化炭素の転化、炭酸ガスの除去工程を経て製造されてい
る。かくして得られた富水素ガスは、例えばアンモニア
の合成の場合、水素と窒素の反応によりアンモニアを生
成するアンモニア合成工程に送られる。然し、アンモニ
ア合成に用いられる触媒は酸素化合物により被毒される
為、アンモニア合成工程前に富水素ガス中に含まれる微
量の酸化炭素類を除去することが必須となってくる０ この除去の方法として現在最も多く用いられている方法
が、酸化炭素類と水素をニッケル触媒の存在下に反応さ
せ、メタンと水とにするメ★ネーション反恣である。こ
こで生成した水は、富水素ガスがアンモニア合成工程に
送られる前に、液体アンモニアで洗浄する等の方法によ
り除去される。
工業に於て、今日水素を多量に含むガス（以下富水素ガ
スという）が大量に製造され、消費されているが、これ
らの富水素ガスは通常炭化水素類の水蒸気改質と、−酸
化炭素の転化、炭酸ガスの除去工程を経て製造されてい
る。かくして得られた富水素ガスは、例えばアンモニア
の合成の場合、水素と窒素の反応によりアンモニアを生
成するアンモニア合成工程に送られる。然し、アンモニ
ア合成に用いられる触媒は酸素化合物により被毒される
為、アンモニア合成工程前に富水素ガス中に含まれる微
量の酸化炭素類を除去することが必須となってくる０ この除去の方法として現在最も多く用いられている方法
が、酸化炭素類と水素をニッケル触媒の存在下に反応さ
せ、メタンと水とにするメ★ネーション反恣である。こ
こで生成した水は、富水素ガスがアンモニア合成工程に
送られる前に、液体アンモニアで洗浄する等の方法によ
り除去される。
各種工業用原料として使用される富水素ガスの製造に於
て、残存する低濃度の酸化炭素類を除去する精製工程の
メタネーターでは、ニッケル触媒が入口温度約８２０〜
８５０°Ｃという高温で使用されているのが現状である
が、省エネルギーの観点から、より低温で低濃度の酸化
炭素類と反応除去する方法が望まれていた０ （発明が解決しようとする問題点） 炭酸ガス除去工程によりｃｏ、を除去した富水素ガス温
度は、通常約６０〜８０℃である０ところがＣＯ３除去
後になお残留する１ ０００ ｐｐｍ以下の微量の酸化
炭素類を除去するニッケル触媒を用いたメタン化反応は
、通常約８２０〜３５０″Ｃ″′Ｃ運転される為、メタ
ネーションに供給する前にその温度までガスを昇温させ
る必要がある。然し１一方約８４０〜３８０°Ｃの温度
でメタネーターを出た富水素ガスは、コンプレッサーに
よる圧縮又はそのままでの使用に差支えない約４０〜６
０°Ｃの湛麿まで冷却する必要がある０前述のＪＡ湛及
び冷却を行なう為一般に熱交換の方法がとられているが
、３００°Ｃｆｒ：越える高温ガスを扱う為、この熱交
換器は材質上及び補修上１４）（々の問題が生じている
のが現状である０また、この温度差の大きい昇降温を行
なう熱交換操作は省エネルギーの観点からも開−がある
。
て、残存する低濃度の酸化炭素類を除去する精製工程の
メタネーターでは、ニッケル触媒が入口温度約８２０〜
８５０°Ｃという高温で使用されているのが現状である
が、省エネルギーの観点から、より低温で低濃度の酸化
炭素類と反応除去する方法が望まれていた０ （発明が解決しようとする問題点） 炭酸ガス除去工程によりｃｏ、を除去した富水素ガス温
度は、通常約６０〜８０℃である０ところがＣＯ３除去
後になお残留する１ ０００ ｐｐｍ以下の微量の酸化
炭素類を除去するニッケル触媒を用いたメタン化反応は
、通常約８２０〜３５０″Ｃ″′Ｃ運転される為、メタ
ネーションに供給する前にその温度までガスを昇温させ
る必要がある。然し１一方約８４０〜３８０°Ｃの温度
でメタネーターを出た富水素ガスは、コンプレッサーに
よる圧縮又はそのままでの使用に差支えない約４０〜６
０°Ｃの湛麿まで冷却する必要がある０前述のＪＡ湛及
び冷却を行なう為一般に熱交換の方法がとられているが
、３００°Ｃｆｒ：越える高温ガスを扱う為、この熱交
換器は材質上及び補修上１４）（々の問題が生じている
のが現状である０また、この温度差の大きい昇降温を行
なう熱交換操作は省エネルギーの観点からも開−がある
。
これらの諸問題を解決する為の一つの方法として、メタ
ネーターをできるだけ低温で運転し熱交換器の設計を容
易ならしめる方法がある。
ネーターをできるだけ低温で運転し熱交換器の設計を容
易ならしめる方法がある。
現在使用されているニッケル触媒では、次）間憩がある
為、低温での運転は俺ｔしかった。
為、低温での運転は俺ｔしかった。
（ａ） ニッケル触媒は使用中復元されてニッケルメ
タルとなるが、ニッケルメタルは約２０（］°Ｃ近辺で
は、−酸化炭素の存在下で、人体に有害な昇華性のニッ
ケル力ルホニルを生成する。
タルとなるが、ニッケルメタルは約２０（］°Ｃ近辺で
は、−酸化炭素の存在下で、人体に有害な昇華性のニッ
ケル力ルホニルを生成する。
Ｎ土 ＋ ４ＣＯ＝諭ｍＮ１（Ｃｏ）。
従って、入口温度を２００°Ｃのような低温で運転する
と、ニッケル力ルホニルの生成、昇華によるニッケル飛
散が起り、触媒の活性低下が起り、また製品の汚染を引
き起こす問題もあった０（ｂ） ニッケル触媒では運
転停止又は触媒取出しの為に反応温度２下げる際にはこ
の人体に有害なニッケル力ルホニルが生成する可能性が
あり、触媒取り出しに際し厳重な注意が必要であった０
（問題点を解決する為の手段） 本発明者等は以上の問題を解決する為、富水素ガスから
低濃度の酸化炭素類の除去をより低温でしかも貴金属等
高価な触媒を使わずに行なう方法を鋭意検討した結果、
コバルト触媒を使ってメタネーション反応２行なう方法
が極めて有効であること３発見し、本発明を完成するに
至った。
と、ニッケル力ルホニルの生成、昇華によるニッケル飛
散が起り、触媒の活性低下が起り、また製品の汚染を引
き起こす問題もあった０（ｂ） ニッケル触媒では運
転停止又は触媒取出しの為に反応温度２下げる際にはこ
の人体に有害なニッケル力ルホニルが生成する可能性が
あり、触媒取り出しに際し厳重な注意が必要であった０
（問題点を解決する為の手段） 本発明者等は以上の問題を解決する為、富水素ガスから
低濃度の酸化炭素類の除去をより低温でしかも貴金属等
高価な触媒を使わずに行なう方法を鋭意検討した結果、
コバルト触媒を使ってメタネーション反応２行なう方法
が極めて有効であること３発見し、本発明を完成するに
至った。
本発明は化学工業用富水素ガスに含まれる微量の酸化炭
素類の除去方法において、メタネーション反応器の入口
温度約１２０〜２５０℃で酸化コバルト触媒を用い、酸
化炭素類と水素を反応せしめることを特徴とする富水素
ガス中の微量酸化炭素類の除去方法である。
素類の除去方法において、メタネーション反応器の入口
温度約１２０〜２５０℃で酸化コバルト触媒を用い、酸
化炭素類と水素を反応せしめることを特徴とする富水素
ガス中の微量酸化炭素類の除去方法である。
本発明に使用するコバルト触媒は、担体としてアルミナ
、シリカ−アルミナの何れでも良く、コバルトはこれら
担体に含浸させても混練で担持させてもその目的を達成
するが、含浸法で担持させた方が−だんと効果的である
。なお、コバルト担持量は酸化コバルトとして１０〜５
０重量％が好ましい。
、シリカ−アルミナの何れでも良く、コバルトはこれら
担体に含浸させても混練で担持させてもその目的を達成
するが、含浸法で担持させた方が−だんと効果的である
。なお、コバルト担持量は酸化コバルトとして１０〜５
０重量％が好ましい。
本発明のコバルト触媒はＯ○の存在下完全にカルボニル
を生成しないわけではないが、本発明者等は約２００℃
以下の温度ではニッケル力ルボニルニ比べ、コバルトカ
ルボニルの平衡濃度が充分に低い為、微量の酸化炭素類
の除去に使用するのには実用上問題とはならないことを
見出した。さらにこのコバルト触媒は、約２００°Ｃ以
下での運転温度に於ても、充分高活性？維持することを
見出した０ （作用ン 本発明によれば約１２０〜２００℃の運転で・もカルボ
ニルの生成、昇華による活性低下が生ぜず、安全で安価
なコバルト触媒企使Ｉ］１シ、２００”Ｃ以下という低
温で酸化炭素類を除去することができ、省エネルギーが
達成できる。
を生成しないわけではないが、本発明者等は約２００℃
以下の温度ではニッケル力ルボニルニ比べ、コバルトカ
ルボニルの平衡濃度が充分に低い為、微量の酸化炭素類
の除去に使用するのには実用上問題とはならないことを
見出した。さらにこのコバルト触媒は、約２００°Ｃ以
下での運転温度に於ても、充分高活性？維持することを
見出した０ （作用ン 本発明によれば約１２０〜２００℃の運転で・もカルボ
ニルの生成、昇華による活性低下が生ぜず、安全で安価
なコバルト触媒企使Ｉ］１シ、２００”Ｃ以下という低
温で酸化炭素類を除去することができ、省エネルギーが
達成できる。
（実施例と比較例）
以下、実施例ｇｑａｗ例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明の方法はこれ等の例のみに限定される
ものではない０ 実施例１ この例では通常触媒調製に用いる含浸法によりコバルト
触媒８種を調製した。
明するが、本発明の方法はこれ等の例のみに限定される
ものではない０ 実施例１ この例では通常触媒調製に用いる含浸法によりコバルト
触媒８種を調製した。
含浸液として水２００ ｏｃに硝酸フバル） （Ｃ０（
Ｎｏ、）、・ＯＨＩＩＯ）８ＱＯｇを溶解させたものを
用い、通常のシリカ−アルミナ担体に酸化コバルトとし
て１０劃０（触媒Ａ）、ａｏＪｍｇ％（触媒Ｂ）、５０
重量％（触媒Ｃ）になるように含浸し、２００°Ｃで２
時間、４００℃で４時間乾燥焼成して触媒を調製した〇 比較用の触媒として同一のシリカ−アルミナ担体を使用
し、硝酸ニッケル（Ｎ１（Ｎｏ、）２・６１．０ ）を
水に溶解した含浸液を使用し、酸化ニッケルとして８０
重量％（触媒Ｄ）となるように含浸し、２００°Ｃで２
時間、４００℃で４時間乾燥焼成してニッケル触媒を１
種調製した。
Ｎｏ、）、・ＯＨＩＩＯ）８ＱＯｇを溶解させたものを
用い、通常のシリカ−アルミナ担体に酸化コバルトとし
て１０劃０（触媒Ａ）、ａｏＪｍｇ％（触媒Ｂ）、５０
重量％（触媒Ｃ）になるように含浸し、２００°Ｃで２
時間、４００℃で４時間乾燥焼成して触媒を調製した〇 比較用の触媒として同一のシリカ−アルミナ担体を使用
し、硝酸ニッケル（Ｎ１（Ｎｏ、）２・６１．０ ）を
水に溶解した含浸液を使用し、酸化ニッケルとして８０
重量％（触媒Ｄ）となるように含浸し、２００°Ｃで２
時間、４００℃で４時間乾燥焼成してニッケル触媒を１
種調製した。
以上の４種類の触媒を次の試験方法で活性評価を行なっ
た先ず、触媒を１００％水素ガスにより８５０〜８８０
℃で約５時間遠元し、反応ガスとして一酸化炭素と二酸
化炭素を含有した水素ガスを使用し、５ｖ＝ａｏｏｏ、
スチーム／カス比０とし、反応器入口温度を変え、大気
圧下で活性評価を行なった。
た先ず、触媒を１００％水素ガスにより８５０〜８８０
℃で約５時間遠元し、反応ガスとして一酸化炭素と二酸
化炭素を含有した水素ガスを使用し、５ｖ＝ａｏｏｏ、
スチーム／カス比０とし、反応器入口温度を変え、大気
圧下で活性評価を行なった。
試験結果を次の第１〜２表に示す０
この結果から、コバルト触媒は２０υ℃の低温に於いて
も３５Ｕ’Ｃのニッケル触媒とは埋同程度の活性を持ち
、充分実用に使用し得るものであることを見出した０ま
だ、コバルト触媒は１００°Ｃでもかなりの高活性を持
つことを見出したＯ実施例怠 担体としてアルミナを使用し、実施例１と同様な方法に
より酸化コバルトとして８０重量％の触媒（触媒Ｅ）を
調製し、比較用に酸化ニッケルとして８０重量％の触媒
（触媒Ｆ）を調製し、実施例１と同様な方法で活性評価
を行なった０試験結果を第８表に示す０ 実施例８ この例では通常触媒調製に用いる混線法により本発明に
使用するコバルト触媒１種を調製した。
も３５Ｕ’Ｃのニッケル触媒とは埋同程度の活性を持ち
、充分実用に使用し得るものであることを見出した０ま
だ、コバルト触媒は１００°Ｃでもかなりの高活性を持
つことを見出したＯ実施例怠 担体としてアルミナを使用し、実施例１と同様な方法に
より酸化コバルトとして８０重量％の触媒（触媒Ｅ）を
調製し、比較用に酸化ニッケルとして８０重量％の触媒
（触媒Ｆ）を調製し、実施例１と同様な方法で活性評価
を行なった０試験結果を第８表に示す０ 実施例８ この例では通常触媒調製に用いる混線法により本発明に
使用するコバルト触媒１種を調製した。
水酸化アルミニウムを４５０℃で５時間仮焼し、次いで
フロイダルシリ力と硝酸コバルト水溶液を添加し、室温
で８時間混練し、２Ｕｔｊ”Ｃで２時間４ ＬＩ ＣＩ
’Ｃで４時間乾燥焼成して、酸化コバルトとしてａｕ
ｆｉ量％の触媒（触媒Ｇ）を調製し、実施例１と同様な
方法で活性評価を行ない、ニッケル触媒りと比較した。
フロイダルシリ力と硝酸コバルト水溶液を添加し、室温
で８時間混練し、２Ｕｔｊ”Ｃで２時間４ ＬＩ ＣＩ
’Ｃで４時間乾燥焼成して、酸化コバルトとしてａｕ
ｆｉ量％の触媒（触媒Ｇ）を調製し、実施例１と同様な
方法で活性評価を行ない、ニッケル触媒りと比較した。
試験結果を第４表に示す。
、実施側番
実施例１と同処方で調製した触媒Ｂ （０００８０％）
と触媒Ｄ （ＮｉＯ１５０％）を各１００ｇバスケット
に入れ、メタネーターの実装置の上中位に入れ、約１年
量大口温変約２４０〜２６０″Ｃで実ガスに曝した後、
取出し、各メタルの分析を行なった０分析結果を第６表
に示す。
と触媒Ｄ （ＮｉＯ１５０％）を各１００ｇバスケット
に入れ、メタネーターの実装置の上中位に入れ、約１年
量大口温変約２４０〜２６０″Ｃで実ガスに曝した後、
取出し、各メタルの分析を行なった０分析結果を第６表
に示す。
以上のように、ニッケルの飛散する条件下の約２４０〜
２６０℃においても、コバルトの飛散は殆んど起らない
ことを見出した。
２６０℃においても、コバルトの飛散は殆んど起らない
ことを見出した。
（効果）
以上説明したように本発明によれば、コバルト触媒を用
いてメタネーション反応を反応器人口温ａ約ｌｚｏ〜２
Ｕ １３ ’Ｃという低温で行なっても、通常反応器
入口温度約８２０〜８５０°Ｃという、高温でメタネー
ション反応が行なわれているニッケル触媒と同程度の性
能が得られ、コバルト触媒を用いて低温で化学工業用富
水素ガスを製造する際のメタネーション反応に使用でき
る。従って、本発明は触媒損失及び熱損失が少く、省エ
ネルギー上極めて有利であり、メタネーター及び熱交換
器の設計、設置及び維持が容易且つ安価であり、人体に
無害に、製品の汚染を生じない０従って、本発明は産業
上極めて有用である。
いてメタネーション反応を反応器人口温ａ約ｌｚｏ〜２
Ｕ １３ ’Ｃという低温で行なっても、通常反応器
入口温度約８２０〜８５０°Ｃという、高温でメタネー
ション反応が行なわれているニッケル触媒と同程度の性
能が得られ、コバルト触媒を用いて低温で化学工業用富
水素ガスを製造する際のメタネーション反応に使用でき
る。従って、本発明は触媒損失及び熱損失が少く、省エ
ネルギー上極めて有利であり、メタネーター及び熱交換
器の設計、設置及び維持が容易且つ安価であり、人体に
無害に、製品の汚染を生じない０従って、本発明は産業
上極めて有用である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、化学工業用富水素ガスに含まれる微量の酸化炭素類
の除去方法において、メタネーション反応器の入口温度
約１２０〜２５０℃で酸化コバルト触媒を用い、酸化炭
素類と水素を反応せしめることを特徴とする富水素ガス
中の微量酸化炭素類の除去方法。 ２、化学工業用富水素ガスに含まれる酸化炭素類が１０
００ｐｐｍ以下である特許請求の範囲１項記載の微量酸
化炭素類の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17226685A JPS6236004A (ja) | 1985-08-07 | 1985-08-07 | 富水素ガス中の微量酸化炭素類の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17226685A JPS6236004A (ja) | 1985-08-07 | 1985-08-07 | 富水素ガス中の微量酸化炭素類の除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6236004A true JPS6236004A (ja) | 1987-02-17 |
Family
ID=15938709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17226685A Pending JPS6236004A (ja) | 1985-08-07 | 1985-08-07 | 富水素ガス中の微量酸化炭素類の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6236004A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7354882B2 (en) | 2004-04-01 | 2008-04-08 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Carbon monoxide removing catalyst and production process for the same as well as carbon monoxide removing apparatus |
| JP2008155147A (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-10 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 一酸化炭素メタネーション用触媒および該触媒を用いた一酸化炭素のメタネーション方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5137645A (ja) * | 1974-09-26 | 1976-03-30 | Canon Kk |
-
1985
- 1985-08-07 JP JP17226685A patent/JPS6236004A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5137645A (ja) * | 1974-09-26 | 1976-03-30 | Canon Kk |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7354882B2 (en) | 2004-04-01 | 2008-04-08 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Carbon monoxide removing catalyst and production process for the same as well as carbon monoxide removing apparatus |
| JP2008155147A (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-10 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 一酸化炭素メタネーション用触媒および該触媒を用いた一酸化炭素のメタネーション方法 |
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