JPS6236610B2 - - Google Patents
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- JPS6236610B2 JPS6236610B2 JP56030278A JP3027881A JPS6236610B2 JP S6236610 B2 JPS6236610 B2 JP S6236610B2 JP 56030278 A JP56030278 A JP 56030278A JP 3027881 A JP3027881 A JP 3027881A JP S6236610 B2 JPS6236610 B2 JP S6236610B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resistor
- zno
- firing
- oxide
- sio
- Prior art date
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Thermistors And Varistors (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酸化亜鉛（ZnO）を主成分とする電圧
非直線抵抗体の製造方法、特にその側面絶縁方法
に関するものである。
非直線抵抗体の製造方法、特にその側面絶縁方法
に関するものである。
従来、ZnOを主成分とする電圧非直線抵抗体
（以下抵抗体と略する。）の側面絶縁においては、
焼成後抵抗体側面にエポキシ系有機物を塗布して
絶縁するか、あるいは抵抗体の焼成前に種々の無
機化合物を抵抗体側面に塗布後焼成し、ガラス質
又は結晶質の絶縁被膜を形成させて絶縁してい
た。
（以下抵抗体と略する。）の側面絶縁においては、
焼成後抵抗体側面にエポキシ系有機物を塗布して
絶縁するか、あるいは抵抗体の焼成前に種々の無
機化合物を抵抗体側面に塗布後焼成し、ガラス質
又は結晶質の絶縁被膜を形成させて絶縁してい
た。
しかし、前者の方法においては、塗布するエポ
キシ系有機物と抵抗体との密着性が悪いため抵抗
体に水分が吸着され、特性劣化が大きく短波尾耐
量も弱くなる欠点がある。又、抵抗体とエポキシ
系有機物との間に熱膨張の差があるため熱衝撃で
エポキシ形有機物にクラツクが入り劣化の原因と
なる欠点がある。又、後者の方法においては、焼
成時に抵抗体と無機化合物との収縮率を一致させ
る必要があり、このため１次焼成してある程度抵
抗体を収縮させた後に無機化合物を塗布して本焼
成し、側面絶縁被膜を形成させている。従つてこ
の場合には、焼成を２回に分けて行なうこととな
り、燃料（電力を含む）費が上昇するとともに焼
成装置を２回使用するので製造コストが上昇する
欠点がある。又、両者の方法とも側面絶縁被膜を
必要厚に均一にするためには相当の技術と装置を
要する欠点がある。
キシ系有機物と抵抗体との密着性が悪いため抵抗
体に水分が吸着され、特性劣化が大きく短波尾耐
量も弱くなる欠点がある。又、抵抗体とエポキシ
系有機物との間に熱膨張の差があるため熱衝撃で
エポキシ形有機物にクラツクが入り劣化の原因と
なる欠点がある。又、後者の方法においては、焼
成時に抵抗体と無機化合物との収縮率を一致させ
る必要があり、このため１次焼成してある程度抵
抗体を収縮させた後に無機化合物を塗布して本焼
成し、側面絶縁被膜を形成させている。従つてこ
の場合には、焼成を２回に分けて行なうこととな
り、燃料（電力を含む）費が上昇するとともに焼
成装置を２回使用するので製造コストが上昇する
欠点がある。又、両者の方法とも側面絶縁被膜を
必要厚に均一にするためには相当の技術と装置を
要する欠点がある。
このため、抵抗体の焼成時に焼成用容器内にア
ンチモン酸化物（sb2O3等）を配置し、焼成と同
時に気一固相反応により側面絶縁被膜を形成する
方法が提案されており、この方法ではアンチモン
酸化物の蒸気と抵抗体との気一固相反応を利用し
ているため抵抗体と絶縁被膜との密着性が良く、
ピンホールのない緻密で均一な結晶粒を持つ絶縁
被膜が得られ、電流放電耐量、耐コロナ性および
耐アーク性等の電気的諸特性がエポキシ系有機物
を塗布した場合に比べて著しく改善されるととも
に、無機化合物を塗布焼成した場合に比べると収
縮率を考慮する必要がなく、焼成を１回で完了す
ることができ、製作容易で安価となる。しかる
に、この場合、Sb2O3の蒸発速度は1000℃で0.07
mg／min1050℃で0.45mg／minと比較的速い。こ
のため、抵抗体中にガスが残つた状態で側面が反
応し、さらに高温になつた際に残存ガスが抵抗体
から放出され、抵抗体と側面絶縁被膜との密着性
が低下し、電気的諸特性も低下することとなつ
た。
ンチモン酸化物（sb2O3等）を配置し、焼成と同
時に気一固相反応により側面絶縁被膜を形成する
方法が提案されており、この方法ではアンチモン
酸化物の蒸気と抵抗体との気一固相反応を利用し
ているため抵抗体と絶縁被膜との密着性が良く、
ピンホールのない緻密で均一な結晶粒を持つ絶縁
被膜が得られ、電流放電耐量、耐コロナ性および
耐アーク性等の電気的諸特性がエポキシ系有機物
を塗布した場合に比べて著しく改善されるととも
に、無機化合物を塗布焼成した場合に比べると収
縮率を考慮する必要がなく、焼成を１回で完了す
ることができ、製作容易で安価となる。しかる
に、この場合、Sb2O3の蒸発速度は1000℃で0.07
mg／min1050℃で0.45mg／minと比較的速い。こ
のため、抵抗体中にガスが残つた状態で側面が反
応し、さらに高温になつた際に残存ガスが抵抗体
から放出され、抵抗体と側面絶縁被膜との密着性
が低下し、電気的諸特性も低下することとなつ
た。
本発明は上記の欠点を除去して、電圧非直線抵
抗体の側面絶縁被膜を密着性良く形成することが
できて電気的諸特性を向上することができるとと
もに、側面絶縁被膜を製作容易で安価に形成する
ことができる電圧非直線抵抗体の製造方法を提供
することを目的とする。
抗体の側面絶縁被膜を密着性良く形成することが
できて電気的諸特性を向上することができるとと
もに、側面絶縁被膜を製作容易で安価に形成する
ことができる電圧非直線抵抗体の製造方法を提供
することを目的とする。
以下本発明の実施例を図面とともに説明する。
まず、焼成装置の構成を第１図によつて説明する
と、１はアルミナ質の鞘（焼成用容器）、２は鞘
１の内底部に載置された耐熱性セラミツク材から
成る台座で、台座２の材質はアルミナ質又は酸化
亜鉛系焼結板等が良く、特に酸化亜鉛系焼結板は
抵抗体の主成分と同質であるので抵抗体の特性を
損ねる恐れがない。３は圧縮成形されたZnOを主
成分とする電圧非直線抵抗体で、抵抗体３は敷粉
４を介して台座２の上面に載置される。敷粉４は
台座２と抵抗体３との溶着を防ぐためのもので、
抵抗体３の成分に類似又は同質のものが要求さ
れ、アルミナ質や抵抗体３の造粒末又は抵抗体３
を仮焼して砕いた粉等が用いられる。台座２を抵
抗体３と同質系とした場合には敷粉４はなくても
良い。５は鞘１の内側面に塗布された抵抗体３に
側面絶縁被膜を形成するための塗布剤、６は鞘１
の上部をほぼ密閉状におおう蓋で、蓋６は鞘１と
同質性の部材により形成する。塗布剤５は鞘１の
内面の一部又は全部あるいは蓋６の内面に塗布し
ても良く、要は焼成用の容器内に設けられていれ
ば良い。尚、実際には抵抗体３の上面には絶縁被
膜が形成されるのを防ぐためのしやへい部材が設
けられる。
まず、焼成装置の構成を第１図によつて説明する
と、１はアルミナ質の鞘（焼成用容器）、２は鞘
１の内底部に載置された耐熱性セラミツク材から
成る台座で、台座２の材質はアルミナ質又は酸化
亜鉛系焼結板等が良く、特に酸化亜鉛系焼結板は
抵抗体の主成分と同質であるので抵抗体の特性を
損ねる恐れがない。３は圧縮成形されたZnOを主
成分とする電圧非直線抵抗体で、抵抗体３は敷粉
４を介して台座２の上面に載置される。敷粉４は
台座２と抵抗体３との溶着を防ぐためのもので、
抵抗体３の成分に類似又は同質のものが要求さ
れ、アルミナ質や抵抗体３の造粒末又は抵抗体３
を仮焼して砕いた粉等が用いられる。台座２を抵
抗体３と同質系とした場合には敷粉４はなくても
良い。５は鞘１の内側面に塗布された抵抗体３に
側面絶縁被膜を形成するための塗布剤、６は鞘１
の上部をほぼ密閉状におおう蓋で、蓋６は鞘１と
同質性の部材により形成する。塗布剤５は鞘１の
内面の一部又は全部あるいは蓋６の内面に塗布し
ても良く、要は焼成用の容器内に設けられていれ
ば良い。尚、実際には抵抗体３の上面には絶縁被
膜が形成されるのを防ぐためのしやへい部材が設
けられる。
次に上記の焼成装置を用いた製造方法について
述べると、まず抵抗体３はZnO（91mol％）に
Sb2O3、Bi2O3、CO2O3、MnO2、Cr2O3、SiO2な
どを合計9mol％加え、充分混合した後に適当な
形状に圧縮成形する。例えば直径40mmφ、厚さ30
mmの円柱状の成形体とする。又、塗布剤５は、出
発原料としてSb2O3とSb2O3と反応する酸化物例
えばBi2O3、ZnO、SiO2を60Sb2O3−10Bi2O3−
10ZnO−20SiO2（モル比）となるよう秤量後、こ
れらに水を加えて充分に混合して得られたスラリ
ーを鞘１の内壁に塗布して乾燥させる。そして、
鞘１内に第１図のように抵抗体３を配置し、蓋６
で鞘１をほぼ密閉する。この状態で1000℃〜1500
℃（1100℃〜1300℃が好ましい。）の温度範囲で
焼成すると、塗布剤５中のSb2O3、Bi2O3が蒸発
し、鞘１内はこれらの雰囲気で満たされ、抵抗体
３内のZnO、Bi2O3等と気一固相反応し、抵抗体
３の表面に高抵抗の絶縁被膜が形成される。この
絶縁被膜をＸ線回析により調べると第２図に示す
ようになり、スピネル（Zn2・33 Sb0・67O4）が主
成分で形成されていることが判明した。このこと
はＸ線マイクロアナライザーにより調べても同様
であつた。
述べると、まず抵抗体３はZnO（91mol％）に
Sb2O3、Bi2O3、CO2O3、MnO2、Cr2O3、SiO2な
どを合計9mol％加え、充分混合した後に適当な
形状に圧縮成形する。例えば直径40mmφ、厚さ30
mmの円柱状の成形体とする。又、塗布剤５は、出
発原料としてSb2O3とSb2O3と反応する酸化物例
えばBi2O3、ZnO、SiO2を60Sb2O3−10Bi2O3−
10ZnO−20SiO2（モル比）となるよう秤量後、こ
れらに水を加えて充分に混合して得られたスラリ
ーを鞘１の内壁に塗布して乾燥させる。そして、
鞘１内に第１図のように抵抗体３を配置し、蓋６
で鞘１をほぼ密閉する。この状態で1000℃〜1500
℃（1100℃〜1300℃が好ましい。）の温度範囲で
焼成すると、塗布剤５中のSb2O3、Bi2O3が蒸発
し、鞘１内はこれらの雰囲気で満たされ、抵抗体
３内のZnO、Bi2O3等と気一固相反応し、抵抗体
３の表面に高抵抗の絶縁被膜が形成される。この
絶縁被膜をＸ線回析により調べると第２図に示す
ようになり、スピネル（Zn2・33 Sb0・67O4）が主
成分で形成されていることが判明した。このこと
はＸ線マイクロアナライザーにより調べても同様
であつた。
上記の気一固相反応においては、塗布剤５の
SbO3とZnOは1000℃までの加熱過程で ZnO＋Sb2O3＋O2→ZnSb2O6 ……(1) の反応によりZnSb2O6が700℃で形成されはじ
め、800℃位までその生成量は増加しその後減少
する。又、 7ZnO＋Sb2O3＋O2→Zn7Sb2O12 ……(2) の反応によりZn7Sb2O12（Zn2.33 Sb0.67O4）が800
℃付近から形成されはじめその後増加する。又、
塗布剤５のZnOとSiO2は 2ZnO＋SiO2→Zn2SiO4 ……(3) の反応によりZn2SiO4が800℃付近から形成され
る。
SbO3とZnOは1000℃までの加熱過程で ZnO＋Sb2O3＋O2→ZnSb2O6 ……(1) の反応によりZnSb2O6が700℃で形成されはじ
め、800℃位までその生成量は増加しその後減少
する。又、 7ZnO＋Sb2O3＋O2→Zn7Sb2O12 ……(2) の反応によりZn7Sb2O12（Zn2.33 Sb0.67O4）が800
℃付近から形成されはじめその後増加する。又、
塗布剤５のZnOとSiO2は 2ZnO＋SiO2→Zn2SiO4 ……(3) の反応によりZn2SiO4が800℃付近から形成され
る。
さらに、塗布剤５のZnO、Bi2O3とSb2O3は
4ZnO＋3Bi2O3＋3Sb2O3＋O2
→Zn2Sb3Bi3O14 ……(4)
の反応によりZn2Sb3Bi3O14（バイロクロア）が
700℃付近から形成され始め、900℃くらいでその
生成量は最大となつた後、減少し始める。
700℃付近から形成され始め、900℃くらいでその
生成量は最大となつた後、減少し始める。
そして、上記(1)、(2)式の反応によりSb2O3の蒸
発は抑制され、又Sb2O3と反応するZnOの反応率
は上記(3)式の反応によりSiO2によつて抑制され
る。しかし、第３図に示すZnO−Bi2O3−Sb2O3
−SiO2系の加熱過程の結晶構造変化から判るよ
うに、800℃以上になるとZnSb2O6も
Zn2Bi3Sb3O14とZn7Sb2O12に変化するため、
Sb2O3の蒸発は結果的には(2)、(3)、(4)式の反応に
より抑制されたこととなる。従つて、Sb2O3を蒸
発させるためには(2)、(3)、(4)式の反応に必要な量
以上を要求されるので、Sb2O3とZnO、Bi2O3お
よびSiO2との割合は(2)〜(4)式よりSb2O3／ZnO＞
４／１３、同じくSb2O3／Bi2O3＞４／３、又Sb2O3／SlO
3＞４／１ となつている。このようにSb2O3は上記の反応に
必要な量以上存在するため上記反応残余のSb2O3
が1000℃前後で蒸発する。しかし、この蒸発は上
記反応においてSb2O3が消費されるためSb2O3単
一塗布の場合より遅くなる。第４図は塗布剤５が
Sb2O3単一の場合と60Sb2O3−10Bi2O3−10ZnO−
20SiO2の場合とにおける温度とSb2O3蒸発量との
関係を示したもので、後者の場合は前者の場合よ
り蒸発が遅いことが判る。一方、抵抗体３は800
℃付近より収縮を始め、1000℃付近ではZnOの他
にZnSiO4、Zn2.33Sb0.67O4、Zn2Bi3Sb3O14、
14Bi2O3−Cr2O3等が形成される。この結果、抵
抗体３の側面ではSb2O3の蒸気と抵抗体３のZnO
とが気一固相反応し、Zn2.33Sb0.67O4を主成分と
する高抵抗の絶縁被膜が形成される。又、Bi2O3
の蒸気は抵抗体３の電圧非直線を支配する抵抗体
３のBi2O3からの蒸発を抑制し、抵抗体３と
Sb2O3の蒸気との反応を促進する作用がある。
発は抑制され、又Sb2O3と反応するZnOの反応率
は上記(3)式の反応によりSiO2によつて抑制され
る。しかし、第３図に示すZnO−Bi2O3−Sb2O3
−SiO2系の加熱過程の結晶構造変化から判るよ
うに、800℃以上になるとZnSb2O6も
Zn2Bi3Sb3O14とZn7Sb2O12に変化するため、
Sb2O3の蒸発は結果的には(2)、(3)、(4)式の反応に
より抑制されたこととなる。従つて、Sb2O3を蒸
発させるためには(2)、(3)、(4)式の反応に必要な量
以上を要求されるので、Sb2O3とZnO、Bi2O3お
よびSiO2との割合は(2)〜(4)式よりSb2O3／ZnO＞
４／１３、同じくSb2O3／Bi2O3＞４／３、又Sb2O3／SlO
3＞４／１ となつている。このようにSb2O3は上記の反応に
必要な量以上存在するため上記反応残余のSb2O3
が1000℃前後で蒸発する。しかし、この蒸発は上
記反応においてSb2O3が消費されるためSb2O3単
一塗布の場合より遅くなる。第４図は塗布剤５が
Sb2O3単一の場合と60Sb2O3−10Bi2O3−10ZnO−
20SiO2の場合とにおける温度とSb2O3蒸発量との
関係を示したもので、後者の場合は前者の場合よ
り蒸発が遅いことが判る。一方、抵抗体３は800
℃付近より収縮を始め、1000℃付近ではZnOの他
にZnSiO4、Zn2.33Sb0.67O4、Zn2Bi3Sb3O14、
14Bi2O3−Cr2O3等が形成される。この結果、抵
抗体３の側面ではSb2O3の蒸気と抵抗体３のZnO
とが気一固相反応し、Zn2.33Sb0.67O4を主成分と
する高抵抗の絶縁被膜が形成される。又、Bi2O3
の蒸気は抵抗体３の電圧非直線を支配する抵抗体
３のBi2O3からの蒸発を抑制し、抵抗体３と
Sb2O3の蒸気との反応を促進する作用がある。
上記実施例においては、塗布剤５中のSb2O3が
ZnOおよびZnOを介してSiO2と反応するため
Sb2O3の蒸発が遅くなる。このため、抵抗体３が
充分に収縮し充分にガスを放出してから気一固相
反応を生じ、残存ガスが生じないので抵抗体３と
側面絶縁被膜との密着性が良好となり、電流放電
耐量、耐コロナ性および耐アーク性などの電気的
諸特性が良好となる。因みに抵抗体３の短波尾放
電耐量を測定した結果、例えば塗布剤５を
60Sb2O3−10Bi2O3−10ZnO−20SiO2とした場
合、４×10μＳのインパルスを２回印加して
75KAの放電耐量を示した。又、抵抗体３の側面
に直接塗布剤５を塗布する方法ではないので焼成
中における抵抗体３と塗布剤５との収縮率の相違
を考慮する必要がなく、１回の焼成で簡単かつ安
価に高抵抗な側面絶縁被膜を形成することができ
る。
ZnOおよびZnOを介してSiO2と反応するため
Sb2O3の蒸発が遅くなる。このため、抵抗体３が
充分に収縮し充分にガスを放出してから気一固相
反応を生じ、残存ガスが生じないので抵抗体３と
側面絶縁被膜との密着性が良好となり、電流放電
耐量、耐コロナ性および耐アーク性などの電気的
諸特性が良好となる。因みに抵抗体３の短波尾放
電耐量を測定した結果、例えば塗布剤５を
60Sb2O3−10Bi2O3−10ZnO−20SiO2とした場
合、４×10μＳのインパルスを２回印加して
75KAの放電耐量を示した。又、抵抗体３の側面
に直接塗布剤５を塗布する方法ではないので焼成
中における抵抗体３と塗布剤５との収縮率の相違
を考慮する必要がなく、１回の焼成で簡単かつ安
価に高抵抗な側面絶縁被膜を形成することができ
る。
尚、上記実施例において、鞘１内に収納する抵
抗体３は圧縮成形した後に仮焼成してある程度収
縮させたものでも良い。又、塗布剤５とせずにス
ラリーを乾燥して粉状にし鞘１内に敷くようにし
ても良い。さらに、ZnO、Bi2O3、SiO2はこれら
と熱分解してZnO、Bi2O3、GiO2となる塩、例え
ば炭酸塩等も含む。
抗体３は圧縮成形した後に仮焼成してある程度収
縮させたものでも良い。又、塗布剤５とせずにス
ラリーを乾燥して粉状にし鞘１内に敷くようにし
ても良い。さらに、ZnO、Bi2O3、SiO2はこれら
と熱分解してZnO、Bi2O3、GiO2となる塩、例え
ば炭酸塩等も含む。
以上のように本発明においては、酸化亜鉛を主
成分とする電圧非直接抵抗体の焼成の際に、焼成
用容器内にアンチモン酸化物とこのアンチモン酸
化物と反応してアンチモン酸化物の蒸発を遅延さ
せる酸化物を設け、この酸化物にBi2O3、ZnOお
よびSiO2を用いて焼成したのでアンチモン酸化
物の蒸発はアンチモン酸化物のみを配置した場合
より遅くなり、特に抵抗体が充分収縮してから
Sb2O3との気−固相反応が起るため、緻密で、か
つ高抵抗な絶縁被膜が得られ、しかも被膜の密着
性が極めて良くなるとともに電気的緒特性も良好
となる。
成分とする電圧非直接抵抗体の焼成の際に、焼成
用容器内にアンチモン酸化物とこのアンチモン酸
化物と反応してアンチモン酸化物の蒸発を遅延さ
せる酸化物を設け、この酸化物にBi2O3、ZnOお
よびSiO2を用いて焼成したのでアンチモン酸化
物の蒸発はアンチモン酸化物のみを配置した場合
より遅くなり、特に抵抗体が充分収縮してから
Sb2O3との気−固相反応が起るため、緻密で、か
つ高抵抗な絶縁被膜が得られ、しかも被膜の密着
性が極めて良くなるとともに電気的緒特性も良好
となる。
第１図は本発明に係る焼成装置の縦断正面図、
第２図は本発明に係る側面絶縁被膜のＸ線回折
図、第３図は本発明に係るZnO−Bi2O3−Sb2O3
−SiO2系の加熱過程の結晶構造変化図、第４図
は本発明に係る温度とSb2O3蒸発量との関係を示
す特性図である。 １……鞘（焼成用容器）、３……電圧非直線抵
抗体、５……塗布剤、６……蓋。
第２図は本発明に係る側面絶縁被膜のＸ線回折
図、第３図は本発明に係るZnO−Bi2O3−Sb2O3
−SiO2系の加熱過程の結晶構造変化図、第４図
は本発明に係る温度とSb2O3蒸発量との関係を示
す特性図である。 １……鞘（焼成用容器）、３……電圧非直線抵
抗体、５……塗布剤、６……蓋。
Claims (1)
- １ 酸化亜鉛を主成分とする電圧非直線抵抗体を
焼成用容器内に収納するとともにアンチモン酸化
物と反応してアンチモン酸化物の蒸発を遅延させ
る酸化物を、アンチモン酸化物と混合し、その混
合物を前記焼成用容器内に設けた後、前記抵抗体
を焼成すると、その焼成と同時に気一固相反応に
より前記抵抗体に側面絶縁被膜を得るようにした
製造方法において、前記アンチモン酸化物の蒸発
を遅延させる酸化物はBi2O3、ZnO及びSiO2から
なることを特徴とする電圧非直線抵抗体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56030278A JPS57145303A (en) | 1981-03-03 | 1981-03-03 | Method of producing voltage nonlinear resistor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56030278A JPS57145303A (en) | 1981-03-03 | 1981-03-03 | Method of producing voltage nonlinear resistor |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57145303A JPS57145303A (en) | 1982-09-08 |
| JPS6236610B2 true JPS6236610B2 (ja) | 1987-08-07 |
Family
ID=12299241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56030278A Granted JPS57145303A (en) | 1981-03-03 | 1981-03-03 | Method of producing voltage nonlinear resistor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57145303A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5769705A (en) * | 1980-10-20 | 1982-04-28 | Meidensha Electric Mfg Co Ltd | Method of producing voltage nonlinear resistor |
-
1981
- 1981-03-03 JP JP56030278A patent/JPS57145303A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57145303A (en) | 1982-09-08 |
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