JPS6238411B2 - - Google Patents

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JPS6238411B2
JPS6238411B2 JP56116164A JP11616481A JPS6238411B2 JP S6238411 B2 JPS6238411 B2 JP S6238411B2 JP 56116164 A JP56116164 A JP 56116164A JP 11616481 A JP11616481 A JP 11616481A JP S6238411 B2 JPS6238411 B2 JP S6238411B2
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JP
Japan
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ferrite
magnetic
powder
temperature
type ferrite
Prior art date
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JP56116164A
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English (en)
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JPS5820778A (ja
Inventor
Mitsuo Sugimoto
Nobuyuki Hiratsuka
Minoru Fujita
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FDK Corp
Original Assignee
FDK Corp
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、金属あるいは合金の磁性材料とフエ
ライトとの複合体(サーメツト型フエライト)を
製造する方法に関するものである。 最近、いままで広く使用されてきた磁気記録媒
体のγ―Fe2O3が次第に磁性合金粉末あるいは蒸
着磁性合金膜に置換される傾向が非常に強くなつ
てきている。それに伴つて従来の主たる磁気ヘツ
ド材料であるフエライト単結晶や高密度フエライ
トがアモルフアス磁性材料あるいは超急冷センダ
スト合金に置き換えられようとしている。その主
なる理由は、フエライトの飽和磁束密度が約5000
〜6000ガウスであつて、合金磁気録音テープ用ヘ
ツドに要望されている値の8000〜10000ガウスに
遥かに及ばないためである。このように、従来ヘ
ツド材料に用いられてきた軟磁性のスピネル型フ
エライトの飽和磁束密度は金属磁性材料のそれに
比較して著しく小さいが、スピネル型フエライト
には金属磁性材料にみられない高い電気抵抗率と
優れた耐摩耗性がある。したがつて、フエライト
と金属あるいは合金の磁性材料を複合させ、それ
ぞれの優れた特性を兼ね備えた材料を開発するこ
とができれば合金テープ対応のヘツド材料として
極めて有望なものとなる。また、もし上記のよう
な特性の材料が得られたならば、ヘツド材料以外
においても、例えば高周波でスイツチングさせる
スイツチング電源のトランス用コアやチヨークコ
イル用コア等に適用したとき、それらの部品の小
型化、高性能化に大きく貢献しうるものとなり、
応用範囲は極めて広いものとなる。 ところで周知のように、金属と酸化物の複合材
料であるサーメツトは、構造材料などとして広く
実用されている。しかし、金属あるいは合金の磁
性材料と強磁性酸化物であるフエライトとの複合
材料に関する研究報告は未だ発表された例がな
く、僅かに少数の特許出願が公開されているにす
ぎない(特開昭50−9798号、特開昭51−20594
号、特開昭53−91397号)。そして、これらの複合
磁性材料が実用化された例は勿論ない。これは、
金属や合金の磁性材料を製る高真空の雰囲気とフ
エライトを製る酸化性雰囲気との差があまりにも
著しく、その複合化が困難であるためと思われ
る。 本発明者等は、はじめにセンダスト合金(Fe
−Al・Si合金)粉末とフエライト粉末とを混合し
て種々の雰囲気で焼結してみたが、ついに磁気的
にも電気的にも優れた特性をもつ材料を得ること
はできなかつた。このように、合金磁性材料とフ
エライトとを単に混合して焼成しても実用性に富
んだ材料を得ることはできない。 本発明は、このような技術的実情に鑑みなされ
たもので、その目的とするところは、磁気的にも
電気的にも優れた特性をもつフエライトと金属あ
るいは合金の磁性材料との複合材料を製造する方
法を提供することにある。 本発明者等は、フエライトと金属あるいは合金
の磁性材料との複合体を「サーメツト型フエライ
ト」と称することとし、その系統的な基礎研究を
行つて新しく且つ有用な複合材料を開発しようと
した。その結果、以下に詳記するような方法によ
つて、優れた磁気的特性と電気的特性をもつサー
メツト型フエライトを製造することができること
を知得し、本発明を完成させるに至つたものであ
る。 すなわち本発明は、スピネル型フエライト粉末
と磁性金属粉末あるいは磁性合金粉末との混合体
にB2O3を1〜10重量%添加し、600〜800℃の温
度で焼成するサーメツト型フエライトの製造方
法、および、そのようにして得られた焼結体を、
5mmHg以下の減圧あるいは真空状態の密閉容器
に収め、450〜570℃の温度に再加熱し、その最大
磁束密度と電気抵抗率を調整するようにしたサー
メツト型フエライトの製造方法である。 第1番目の発明の特徴は、無水硼酸(B2O3)を
1〜10重量%添加し、600〜800℃で焼結させるこ
とである。金属あるいは合金の磁性材料粉末にフ
エライト粉末を混合して焼成すると、少なくとも
900℃以上に加熱しないと十分に焼結させること
ができない。そして、そのように高温で焼結させ
ると電気抵抗率がかなり低く、特に高周波材料と
しては不適となる。ところが、これに少量の
B2O3を添加して焼成すると、第1図に示すよう
に、600〜800℃の焼成で良く焼結した磁性の優れ
た試料を得ることができる。第1図は、カーボニ
ル鉄粉にフエライトの一種であるマグネタイト粉
末を混合し、更にB2O3を3重量%添加して焼成
した場合の最大磁束密度の変化を示している。同
図において、横軸の0%は試料の組成が全てマグ
ネタイトであることを示し、横軸の100%は試料
全体がカーボニル鉄であることを示している。ま
た、同図において、曲線Aは焼成温度が600℃の
場合であり、曲線Bは700℃、曲線Cは800℃の場
合である。B2O3を添加すると、焼成温度が低い
程、却つて最大磁束密度は増大する傾向にある。
しかし、焼成温度が500℃以下になると、焼結密
度の低下が認められるようになり、機械的強度も
低下する。本発明で焼結温度を600〜800℃の範囲
としたのは、このような理由のためである。この
ように、B2O3の添加が焼成温度の低下に及ぼす
効果の著しさは、従来の知識から全く予想するこ
とができない。またB2O3の添加効果は、その添
加量が1重量%の少量から著しいことも驚異であ
る。しかし、B2O3の添加量が10重量%を超過す
ると最大磁束密度は却つて低下するようになる。
本発明においてB2O3の添加量を1〜10重量%と
限定したのは、この理由のためである。更に、
B2O3以外の低融点酸化物、たとえばPbO,
Bi2O3,P2O5,GeOなどについても実験したが、
B2O3のような著しい効果がないことが確められ
ている。 また、B2O3を添加して焼成温度を低下させる
と、電気抵抗率が著しく改善されることが明らか
になつた。第2図は、第1図と同様にカーボニル
鉄粉にマグネタイト粉末を混合し、さらにB2O3
を3重量%添加して焼成したときの電気抵抗率の
変化を示す。同図において曲線A,B,Cはそれ
ぞれ焼成温度が600℃,700℃,800℃の場合であ
る。同図から明らかなように、B2O3を添加して
焼成温度を低くすると、電気抵抗率を増大させる
ことができ、それ故、より高い周波数領域で使用
することが可能となる。以上のことから、磁気的
特性並びに電気的特性の両方とも焼結温度は低温
側の方がより好ましく、前記温度範囲の中でもと
りわけ600〜700℃程度が好ましい。 試料を焼成する際には、その雰囲気も重要であ
る。すなわち、B2O3を添加してサーメツト型フ
エライトを製造する際に、若し通常のように成型
品を空気中で焼成する時は、その雰囲気を真空ポ
ンプで2〜5mmHgの範囲に減圧する。減圧の程
度が上記の範囲外になると、金属が過度に酸化さ
れたり、フエライトが過度に還元されてしまうこ
とが確かめられている。因に、第1図と第2図
は、2mmHgの減圧雰囲気中で加熱し実験した結
果である。しかし、少量のB2O3を添加して高圧
の下でホツトプレス(加圧焼成)する場合には、
雰囲気はアルゴンでも、窒素でも、酸素でもよ
い。というのは、高圧の下では、雰囲気ガスの影
響は試料の表面層に限定され、試料の内部深く拡
散することが困難になるからである。 本発明では、スピネル型フエライトの粉末と、
磁性金属あるいは磁性合金の粉末とが混合され
る。スピネル型フエライトとしては、例えばマグ
ネタイト,マンガンフエライト,ニツケルフエラ
イト,亜鉛フエライト,銅フエライト,あるいは
これらの複合フエライト等を使用でき、磁性金属
としては、例えば鉄,ニツケル,コバルト等、磁
性合金としては鉄−ニツケル合金,鉄−珪素合
金,鉄−アルミニウム−珪素合金等が利用可能で
ある。スピネル型フエライトや磁性金属,磁性合
金の材質は特に限定されるものではない。また、
それらの混合割合も任意である。焼結体の用途か
ら要求されるような磁気的,電気的特性を満足し
うるような混合割合とすればよい。例えば、マグ
ネタイト粉末とカーボニル鉄粉を素材とする場合
には、第1図及び第2図から、カーボニル鉄の含
有量で40〜80重量%程度とするのが好ましい。40
重量%未満では、焼成温度800℃のとき、最大磁
束密度がかえつて低下するし、80重量%を超える
と電気抵抗率が極端に小さくなつてしまうからで
ある。 第2番目の発明の特徴は、上記の方法によつて
焼成して得た試料を硝子管などの中に封入し、再
加熱処理して試料の最大磁束密度と電気抵抗率を
調整することである。このときの硝子管内あるい
は密閉容器内の雰囲気は、5mmHg以下の減圧あ
るいは真空状態とし、450〜570℃の温度範囲のあ
る一定温度に長時間保持するのである。すると、
第3図に示すように、時間の経過に伴つて最大磁
束密度(曲線D)が次第に増大し、電気抵抗率
(曲線E)は次第に減少する。第3図は、カーボ
ニル鉄とマグネタイトとB2O3からなるサーメツ
ト型フエライトを550℃に保持し再加熱した場合
の実験結果である。加熱保持時間が10時間以上に
及ぶと、最大磁束密度が増大する傾向と、電気抵
抗率が減少する傾向が共に顕著となる。この特性
の変化は、試料の内部で金属鉄の析出が起きてい
るためであつて、このことはX線解析の結果から
確認されている。従つて、550℃に保持する時間
が100時間程度になると、試料内の鉄の析出がほ
ぼ完了するので、最大磁束密度も電気抵抗率もあ
る一定値に収斂するようになる。 以上詳記したように、本発明のサーメツト型フ
エライトの製造方法は、全く新規な内容のもので
あり、また得られたサーメツト型フエライトの磁
気特性と電気特性は成分の金属とフエライトのそ
れぞれの特徴を兼ね備えたものとなる。 第4図は、カーボニル鉄の含有量が60重量%、
マグネタイトが40重量%で、これに更にB2O3
5重量%添加した試料を5mmHgの減圧下で600℃
に焼成した場合の磁気の強さと温度との関係を示
すものである。約580℃と約770℃で磁化の強さの
急激な変化が認められる。前者はマグネタイトの
キユーリー温度に、後者は鉄のキユーリー温度に
それぞれ符合する。このことから、本発明方法で
製つたサーメツト型フエライトは、その成分の鉄
とフエライトの特徴をそれぞれ具備した複合体で
あることが判る。 次に、実施例によつて、本発明の製造法を更に
具体的に説明する。 実施例 1 平均粒度が約2ミクロンの市販の純粋なマグネ
タイト(Fe3O4)粉末と粒度が約3ミクロンのカ
ーボニル鉄粉とを重量比で1:3になるように秤
量し、さらに全質量の3重量%に相当するB2O3
を添加し、金型を用いて直径10mm、長さが20mm丸
棒状に成型した。その時の成型圧は、1トン/cm2
であつた。これを3mmHgの減圧雰囲気中で900
℃、15分間焼成して急冷した。このようにして得
たサーメツト型フエライトの最大磁束密度は9000
ガウス、抗磁力は2エルステツド、電気抵抗率は
5×10-3オーム・センチメートル、比重は6.6で
あつた。 また、実施例1におけるマグネタイトを他のフ
エライトで置き換えた場合(他の条件は全く同
じ)の最大磁束密度を次表に示す。この表から、
亜鉛フエライトを含有すると、最大磁束密度は更
に増大することが判る。
【表】 実施例 2 マンガンフエライト粉末とカーボニル鉄粉とを
重量比で2:3になるように混合し、これに
B2O3を重量比で5%添加し、200メガポンドの圧
力を加えながら800℃まで昇温し、その温度に5
分間保持したのち冷却した。このとき用いた雰囲
気はアルゴンガスである。このようにして得た試
料の比重は7.0で、最大磁束密度は10200ガウス、
電気抵抗率は1×10-3Ω・cmであつた。 実施例 3 実施例1で得た試料をガラス管内に封入し、真
空ポンプで管内を2mmHgに減圧した。これを500
℃で70時間加熱保持したところ、最大磁束密度が
11500ガウス、電気抵抗率が3×10-4Ω・cmのも
のが得られた。 以上詳記したように、本発明によれば、従来の
フエライトに比し著しく最大磁束密度の大きい工
業上極めて有用なサーメツト型フエライトを製造
することができるものである。
【図面の簡単な説明】
第1図はカーボニル鉄とマグネタイトと少量の
B2O3からなる本発明のサーメツト型フエライト
での各焼成温度での最大磁束密度を示すグラフ、
第2図はその電気抵抗率の測定結果を示すグラ
フ、第3図はサーメツト型フエライトを550℃で
再加熱した場合の最大磁束密度と電気抵抗率の変
化を示すグラフ、第4図はサーメツト型フエライ
トの磁化の強さの温度依存性を示すグラフであ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 スピネル型フエライト粉末と磁性金属粉末あ
    るいは磁性合金粉末との混合体にB2O3を1〜10
    重量%添加し、600〜800℃の温度で焼成すること
    を特徴とするサーメツト型フエライトの製造方
    法。 2 スピネル型フエライト粉末と磁性金属粉末あ
    るいは磁性合金粉末との混合体にB2O3を1〜10
    重量%添加し、600〜800℃の温度で焼成して得た
    焼結体を、5mmHg以下の減圧あるいは真空状態
    の密閉容器内に収め、450〜570℃の温度に再加熱
    し、その最大磁束密度と電気抵抗率を調整するこ
    とを特徴とするサーメツト型フエライトの製造方
    法。
JP56116164A 1981-07-24 1981-07-24 サーメツト型フエライトの製造方法 Granted JPS5820778A (ja)

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JPS5820778A JPS5820778A (ja) 1983-02-07
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2727509B2 (ja) * 1987-08-17 1998-03-11 ティーディーケイ株式会社 チップインダクタおよびlc複合部品
EP0748047A1 (de) * 1995-04-05 1996-12-11 Siemens Aktiengesellschaft Integrierte Pufferschaltung
WO2003010782A1 (fr) * 2001-07-23 2003-02-06 Mitsubishi Materials Corporation Materiau magnetique composite mou fritte a densite et permeabilite magnetique elevees, et procede de realisation

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