JPS6240429B2 - - Google Patents
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- JPS6240429B2 JPS6240429B2 JP53132268A JP13226878A JPS6240429B2 JP S6240429 B2 JPS6240429 B2 JP S6240429B2 JP 53132268 A JP53132268 A JP 53132268A JP 13226878 A JP13226878 A JP 13226878A JP S6240429 B2 JPS6240429 B2 JP S6240429B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/36—Carbonitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/32—Carbides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/34—Nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4488—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by in situ generation of reactive gas by chemical or electrochemical reaction
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Description
超硬合金、高速度鋼などの切削工具、耐摩耗部
品などの耐摩耗性、耐溶着性および耐酸化性を要
求されるものの表面被覆方法に関するものであ
る。 炭化タングステンを主成分とし、主としてコバ
ルトで結合した超硬合金を母材とし、表面に母材
より耐摩耗性に富む、周期律表ａ族金属の炭化
物窒化物、炭窒化物を一層もしくは、それ以上の
層にして、５〜10ミクロンの厚さに被覆した、い
わゆるコーテイングチツプは、母材のじん性と表
面被覆層の耐摩耗性を兼ねそなえており、切削工
具として従来の超硬合金より優れた切削性能を有
し、広く使用されている。 コーテイングチツプとしては、チタンの炭化物
窒化物、炭窒化物を被覆したものが主流であり、
それらの皮膜の上層に耐溶着性、耐酸化性に優れ
たアルミナの皮膜を組合わせたもの、チタンのオ
キシ化合物を被覆したものなど、単層被覆による
欠点を補うため、また性能向上のため、複雑な多
層被覆も開発されている。単層被覆および多層被
覆において殆んどの場合チタン化合物単独または
チタン化合物との組合わせでありチタン化合物が
性能上大きな役割をはたしている。それらは気相
を用いた化学蒸着法による被覆を行なつている。
この方法は通常チタンのハロゲン化物（一般に四
塩化チタン）、炭化水素（メタンガス）、窒素ガス
および水素ガスを一定の割合で混合し、混合ガス
をコーテイングする基体上に導き、900〜1100℃
の温度および１〜100mmHgの圧力下で皮膜を生成
するものである。この場合、水素ガスは四塩化チ
タンを運ぶ、キヤリアーガスおよび四塩化チタン
を還元する重要な役割を持つている。また生産技
術上では減圧下で水素ガスを使用することとな
り、空気がリークして系内に混入した場合爆発の
危険性および反応生成ガス（HClガス）による装
置の腐食などの問題を有する。 一方水素ガスを使用しない方法および非爆発性
雰囲気でチタン化合物を得る方法も各々特開昭51
−68479号、特公昭52−48585号に述べられてい
る。 この方法を化学式で示すと TiCl4＋Ti→2TiCl2 ……(1) 2TiCl2＋Ｃ（母材）→TiC＋TiCl4 ……(2) のようになる。 (1)式の四塩化チタンをチタン金属で還元し低級
の二塩化チタンを生成することが必要であり、こ
れらの方法ではチタンカーバイド（TiC）の生成
のための炭素源として炭化水素を使用することが
好ましくないため、母材中の炭素が炭素源となつ
ている。特に超硬合金では、母材中の炭素が消費
され炭素含有量が減少するとTiC量の直下にη相
と呼ばれる脆い脱炭層が生成するため上記方法は
好ましくない。ただし特開昭51−68479の場合は
TiC被覆を行なつたのち、窒化処理を行ないTiC
層中の炭素を母材に逆拡散させる処理を行なつて
いる。 本発明は、これらの点の改善および被覆層の性
能の向上について鋭意研究した結果、爆発等の危
険のあるH2ガスや従来の液体である塩化チタン
を用いずに、チタンのヨウ化物である固体の四ヨ
ウ化チタンと少量の炭化水素または窒素ガスとの
混合ガスを減圧下800〜1200℃で反応せしめる
と、緻密で密着が良く耐摩耗性、耐溶着着性及び
耐酸化性にすぐれたチタニウム化合物を簡単に生
成できることを見出し本発明にいたつた。この方
法を用いてコーテイングを行なつたTiCコーテイ
ングチツプは従来のTiCコーテイングチツプに比
較して、耐摩耗性およびTiC皮膜の密着強度も十
分であることが分かつた。本発明はこれら上記方
法に関するものである。 本発明の目的は、切削工具や耐摩耗部品である
超硬合金、サーメツト等の超硬質合金部材の耐摩
耗性、耐溶着性及び耐酸化性を向上させるため、
その表面に、チタン化合物をコーテイングすると
ころにある。また普通化学蒸着法で用いられる
H2−TiCl4−CH4ガスを用いず、高級チタンヨウ
化物である四ヨウ化チタン（TiI4）を生成し、そ
れに炭化水素または窒素ガスの内少くとも１種の
ガスを導入し、減圧下の状態で、チタン化合物を
生成するところにある。すなわち炭化水素のＣと
四ヨウ化チタンのTiとの比Ｃ／Ti＝0.1〜0.4（重
量比）なる混合ガスを800〜1200℃に加熱された
基体上に通し、減圧下、好ましくは反応圧力
0.5Torr以下の圧力でチタン化合物を生成するこ
とによつてチタン化合物を被覆する方法を提供す
るものである。 以下本発明の実施例とその効果についてのべ
る。 試作した装置の概略図を第１図に示す。本装置
加熱部は、ヨウ素を所定温度にし、一定量のヨウ
素を送り出す加熱部、TiI4を生成するためのチタ
ンを所定温度にする加熱部、TiI4と反応ガス（炭
化水素、窒素）とを反応させ、チタン化合物を生
成するための基体加熱部の３ケ所がある。基体の
加熱には、高周波誘導加熱方式を用いているが、
抵抗加熱方式を用いてもよい。 本装置を用いて、例えば、TiC皮膜を生成する
場合について以下、実施例として説明する。 TiCの生成反応を下記に示す。 Ti＋2I2→TiI4 ……(3) 4TiI4＋C4H10→4TiC＋1OHI＋3I2 ……(4) 炭化水素としては、ブタン（C4H10）が用いて
ある。 (3)式において、被覆に必要なTiI4を安定に生成
するためのチタンとヨウ素との反応温度は200〜
350℃が最適である。 また該反応温度が350℃を超えると、生成した
TiI4とTi金属とが反応を起こし、低級ヨウ化物
（TiI3，TiI2）を生成する。低級ヨウ化物は蒸気圧
が低いために、移動が困難となり、Ti金属上に
順次折出してくる。したがつて、主原料ガス（ヨ
ウ化チタン）の流量調整が難しくなり、皮膜の均
一性などに問題が生じる。200℃以下でもTiI4は
生成するが、TiI4以外に未反応のヨウ素が残り、
基体上のエツチング作用を起こす。また密着強度
も低下し皮膜のハク離現象が著しくなる。よつ
て、TiI4の使用が必須不可欠であり、生成された
TiI4は他の経路から導入された炭化水素（例えば
C4H10・ブタンガス）と一緒に800〜1200℃に加
熱された超硬質合金の基体上に導かれ反応を起こ
し、TiCを生成する。この反応式は(4)で示され
る。反応温度800℃以下では被覆膜の生成速度が
遅くなるので一定の膜厚を得るのに時間がかか
り、また膜の耐摩耗性も劣るため実用上好ましく
なり、1200℃以上の場合膜の生成速度は速いが、
柱状結晶となり表面が荒れており切削の際にチツ
ピングなどの原因となる。 反応圧力が0.5Torr以下の減圧の状態で被覆を
生成した場合、得られた皮膜は微細結晶をしてお
り、かつ均一被覆性が優れている。0.5Torrより
圧力が上昇すると均一な微細結晶が得られず、結
晶の異状成長が著しくなり表面が荒れてくるので
0.5Torr以下が好ましい。 得られるチタニウム化合物皮膜の耐摩耗性、密
着性は反応温度、TiI4および炭化水素もしくは窒
素ガスの供給量によつて左右されることはいうま
でもない。 実施例 １ 例えば耐摩耗性のあるTiC皮膜の形成条件を下
記に示す。 形成条件 反応温度 1000℃ 反応圧力 0.05Torr ブタンガス流量0.2ml／min ヨウ素流量 22mg／min Tiとヨウ素との反応温度 300℃ その際の皮膜生成速度は20μｍ／ｈである。 実施例 ２ TiN皮膜の形成条件を下記に示す。 形成条件 反応温度 950℃ 反応圧力 0.1Torr 窒素ガス流量 2.0ml／min ヨウ素流量 22mg／min Tiとヨウ素との反応温度 300℃ その際の皮膜生成速度は1.5μｍ／ｈである。
なお、反応ガスは窒素以外にNH3ガスを用いても
よいが爆発の危険があるのでさけたい。また、反
応ガスとしてブタンと窒素の混合ガスを用いるこ
とにより、TiC・Ｎを生成することができる。 実施例１の方法で超硬合金（P30）の表面に
TiC皮膜を５μｍコーテイングしたチツプの切削
試験を行なつた。また比較のために市販の同一グ
レードのTiCコーテイングチツプの切削試験をも
行なつた。 切削試験 切削条件 被削材 SCM3（Hs30〜35） 切削速度 140ｍ／min 送 り 0.3mm／rev 切込み 2.0mm 乾式切削 Γ連続切削試験結果 切削試験結果を表１に示す。逃げ面摩耗が0.4
mmに達した時点を寿命時間とした。
品などの耐摩耗性、耐溶着性および耐酸化性を要
求されるものの表面被覆方法に関するものであ
る。 炭化タングステンを主成分とし、主としてコバ
ルトで結合した超硬合金を母材とし、表面に母材
より耐摩耗性に富む、周期律表ａ族金属の炭化
物窒化物、炭窒化物を一層もしくは、それ以上の
層にして、５〜10ミクロンの厚さに被覆した、い
わゆるコーテイングチツプは、母材のじん性と表
面被覆層の耐摩耗性を兼ねそなえており、切削工
具として従来の超硬合金より優れた切削性能を有
し、広く使用されている。 コーテイングチツプとしては、チタンの炭化物
窒化物、炭窒化物を被覆したものが主流であり、
それらの皮膜の上層に耐溶着性、耐酸化性に優れ
たアルミナの皮膜を組合わせたもの、チタンのオ
キシ化合物を被覆したものなど、単層被覆による
欠点を補うため、また性能向上のため、複雑な多
層被覆も開発されている。単層被覆および多層被
覆において殆んどの場合チタン化合物単独または
チタン化合物との組合わせでありチタン化合物が
性能上大きな役割をはたしている。それらは気相
を用いた化学蒸着法による被覆を行なつている。
この方法は通常チタンのハロゲン化物（一般に四
塩化チタン）、炭化水素（メタンガス）、窒素ガス
および水素ガスを一定の割合で混合し、混合ガス
をコーテイングする基体上に導き、900〜1100℃
の温度および１〜100mmHgの圧力下で皮膜を生成
するものである。この場合、水素ガスは四塩化チ
タンを運ぶ、キヤリアーガスおよび四塩化チタン
を還元する重要な役割を持つている。また生産技
術上では減圧下で水素ガスを使用することとな
り、空気がリークして系内に混入した場合爆発の
危険性および反応生成ガス（HClガス）による装
置の腐食などの問題を有する。 一方水素ガスを使用しない方法および非爆発性
雰囲気でチタン化合物を得る方法も各々特開昭51
−68479号、特公昭52−48585号に述べられてい
る。 この方法を化学式で示すと TiCl4＋Ti→2TiCl2 ……(1) 2TiCl2＋Ｃ（母材）→TiC＋TiCl4 ……(2) のようになる。 (1)式の四塩化チタンをチタン金属で還元し低級
の二塩化チタンを生成することが必要であり、こ
れらの方法ではチタンカーバイド（TiC）の生成
のための炭素源として炭化水素を使用することが
好ましくないため、母材中の炭素が炭素源となつ
ている。特に超硬合金では、母材中の炭素が消費
され炭素含有量が減少するとTiC量の直下にη相
と呼ばれる脆い脱炭層が生成するため上記方法は
好ましくない。ただし特開昭51−68479の場合は
TiC被覆を行なつたのち、窒化処理を行ないTiC
層中の炭素を母材に逆拡散させる処理を行なつて
いる。 本発明は、これらの点の改善および被覆層の性
能の向上について鋭意研究した結果、爆発等の危
険のあるH2ガスや従来の液体である塩化チタン
を用いずに、チタンのヨウ化物である固体の四ヨ
ウ化チタンと少量の炭化水素または窒素ガスとの
混合ガスを減圧下800〜1200℃で反応せしめる
と、緻密で密着が良く耐摩耗性、耐溶着着性及び
耐酸化性にすぐれたチタニウム化合物を簡単に生
成できることを見出し本発明にいたつた。この方
法を用いてコーテイングを行なつたTiCコーテイ
ングチツプは従来のTiCコーテイングチツプに比
較して、耐摩耗性およびTiC皮膜の密着強度も十
分であることが分かつた。本発明はこれら上記方
法に関するものである。 本発明の目的は、切削工具や耐摩耗部品である
超硬合金、サーメツト等の超硬質合金部材の耐摩
耗性、耐溶着性及び耐酸化性を向上させるため、
その表面に、チタン化合物をコーテイングすると
ころにある。また普通化学蒸着法で用いられる
H2−TiCl4−CH4ガスを用いず、高級チタンヨウ
化物である四ヨウ化チタン（TiI4）を生成し、そ
れに炭化水素または窒素ガスの内少くとも１種の
ガスを導入し、減圧下の状態で、チタン化合物を
生成するところにある。すなわち炭化水素のＣと
四ヨウ化チタンのTiとの比Ｃ／Ti＝0.1〜0.4（重
量比）なる混合ガスを800〜1200℃に加熱された
基体上に通し、減圧下、好ましくは反応圧力
0.5Torr以下の圧力でチタン化合物を生成するこ
とによつてチタン化合物を被覆する方法を提供す
るものである。 以下本発明の実施例とその効果についてのべ
る。 試作した装置の概略図を第１図に示す。本装置
加熱部は、ヨウ素を所定温度にし、一定量のヨウ
素を送り出す加熱部、TiI4を生成するためのチタ
ンを所定温度にする加熱部、TiI4と反応ガス（炭
化水素、窒素）とを反応させ、チタン化合物を生
成するための基体加熱部の３ケ所がある。基体の
加熱には、高周波誘導加熱方式を用いているが、
抵抗加熱方式を用いてもよい。 本装置を用いて、例えば、TiC皮膜を生成する
場合について以下、実施例として説明する。 TiCの生成反応を下記に示す。 Ti＋2I2→TiI4 ……(3) 4TiI4＋C4H10→4TiC＋1OHI＋3I2 ……(4) 炭化水素としては、ブタン（C4H10）が用いて
ある。 (3)式において、被覆に必要なTiI4を安定に生成
するためのチタンとヨウ素との反応温度は200〜
350℃が最適である。 また該反応温度が350℃を超えると、生成した
TiI4とTi金属とが反応を起こし、低級ヨウ化物
（TiI3，TiI2）を生成する。低級ヨウ化物は蒸気圧
が低いために、移動が困難となり、Ti金属上に
順次折出してくる。したがつて、主原料ガス（ヨ
ウ化チタン）の流量調整が難しくなり、皮膜の均
一性などに問題が生じる。200℃以下でもTiI4は
生成するが、TiI4以外に未反応のヨウ素が残り、
基体上のエツチング作用を起こす。また密着強度
も低下し皮膜のハク離現象が著しくなる。よつ
て、TiI4の使用が必須不可欠であり、生成された
TiI4は他の経路から導入された炭化水素（例えば
C4H10・ブタンガス）と一緒に800〜1200℃に加
熱された超硬質合金の基体上に導かれ反応を起こ
し、TiCを生成する。この反応式は(4)で示され
る。反応温度800℃以下では被覆膜の生成速度が
遅くなるので一定の膜厚を得るのに時間がかか
り、また膜の耐摩耗性も劣るため実用上好ましく
なり、1200℃以上の場合膜の生成速度は速いが、
柱状結晶となり表面が荒れており切削の際にチツ
ピングなどの原因となる。 反応圧力が0.5Torr以下の減圧の状態で被覆を
生成した場合、得られた皮膜は微細結晶をしてお
り、かつ均一被覆性が優れている。0.5Torrより
圧力が上昇すると均一な微細結晶が得られず、結
晶の異状成長が著しくなり表面が荒れてくるので
0.5Torr以下が好ましい。 得られるチタニウム化合物皮膜の耐摩耗性、密
着性は反応温度、TiI4および炭化水素もしくは窒
素ガスの供給量によつて左右されることはいうま
でもない。 実施例 １ 例えば耐摩耗性のあるTiC皮膜の形成条件を下
記に示す。 形成条件 反応温度 1000℃ 反応圧力 0.05Torr ブタンガス流量0.2ml／min ヨウ素流量 22mg／min Tiとヨウ素との反応温度 300℃ その際の皮膜生成速度は20μｍ／ｈである。 実施例 ２ TiN皮膜の形成条件を下記に示す。 形成条件 反応温度 950℃ 反応圧力 0.1Torr 窒素ガス流量 2.0ml／min ヨウ素流量 22mg／min Tiとヨウ素との反応温度 300℃ その際の皮膜生成速度は1.5μｍ／ｈである。
なお、反応ガスは窒素以外にNH3ガスを用いても
よいが爆発の危険があるのでさけたい。また、反
応ガスとしてブタンと窒素の混合ガスを用いるこ
とにより、TiC・Ｎを生成することができる。 実施例１の方法で超硬合金（P30）の表面に
TiC皮膜を５μｍコーテイングしたチツプの切削
試験を行なつた。また比較のために市販の同一グ
レードのTiCコーテイングチツプの切削試験をも
行なつた。 切削試験 切削条件 被削材 SCM3（Hs30〜35） 切削速度 140ｍ／min 送 り 0.3mm／rev 切込み 2.0mm 乾式切削 Γ連続切削試験結果 切削試験結果を表１に示す。逃げ面摩耗が0.4
mmに達した時点を寿命時間とした。
【表】
本発明は耐摩耗性に優れていることがわかつ
た。また、本発明チツプは密着強度も十分であり
はく離、チツピングもなく正常摩耗であつた。 なお比較品の市販TiCコーテイングチツプは、
切刃ホーニング部分に小さなはく離が生じた。 Γ端面断続切削試験 切削試験の評価結果を第２図に示す。 本発明TiCコーテイングチツプおよび比較品の
TiCコーテイングチツプ各々６コーナについて端
面断続試験を行なつた結果、本発明品は、耐はく
離性、耐チツピング性ともに比較品よりも優れた
性能を示した。 以上詳述した通り、本願発明は水素等のキヤリ
アガスを用いることなく、四ヨウ化チタンと反応
ガスである炭化水素、窒素ガスの少なくとも１種
との混合ガスを超硬質合金の基体上に導き、800
〜1200℃の温度で、かつ減圧下にてチタン化合物
を被覆する方法であり、緻密で密着が良い耐摩耗
性、耐溶着性及び耐酸化性に優れた被覆膜を得る
ことができる。 尚、取扱い如何によつては爆発の危険のある水
素ガスや高価なAr等の不活性ガスより成るキヤ
リアガスを不要にし、又、生成ガスであるHClも
発生しないので装置内の腐食の必配もなく、安全
性、操作性においても優れる被覆方法であり、そ
の実用上の効果は大である。
た。また、本発明チツプは密着強度も十分であり
はく離、チツピングもなく正常摩耗であつた。 なお比較品の市販TiCコーテイングチツプは、
切刃ホーニング部分に小さなはく離が生じた。 Γ端面断続切削試験 切削試験の評価結果を第２図に示す。 本発明TiCコーテイングチツプおよび比較品の
TiCコーテイングチツプ各々６コーナについて端
面断続試験を行なつた結果、本発明品は、耐はく
離性、耐チツピング性ともに比較品よりも優れた
性能を示した。 以上詳述した通り、本願発明は水素等のキヤリ
アガスを用いることなく、四ヨウ化チタンと反応
ガスである炭化水素、窒素ガスの少なくとも１種
との混合ガスを超硬質合金の基体上に導き、800
〜1200℃の温度で、かつ減圧下にてチタン化合物
を被覆する方法であり、緻密で密着が良い耐摩耗
性、耐溶着性及び耐酸化性に優れた被覆膜を得る
ことができる。 尚、取扱い如何によつては爆発の危険のある水
素ガスや高価なAr等の不活性ガスより成るキヤ
リアガスを不要にし、又、生成ガスであるHClも
発生しないので装置内の腐食の必配もなく、安全
性、操作性においても優れる被覆方法であり、そ
の実用上の効果は大である。
第１図は本発明に用いたCVD装置の概略図、
第２図は切削試験の評価結果を示す図である。 １：油回転ポンプ、２：トラツプ、３：バル
ブ、４：真空センサ、５：基体加熱用高周波加熱
炉、６：基体、７：反応管、８：基本ホルダー、
９：サブヒータ、１０：チタン、１１：流量計、
１２：ヨウ素容器、１３：恒温槽。
第２図は切削試験の評価結果を示す図である。 １：油回転ポンプ、２：トラツプ、３：バル
ブ、４：真空センサ、５：基体加熱用高周波加熱
炉、６：基体、７：反応管、８：基本ホルダー、
９：サブヒータ、１０：チタン、１１：流量計、
１２：ヨウ素容器、１３：恒温槽。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 四ヨウ化チタンを生成し、それに炭化水素、
窒化ガスの内少なくとも１種のガスを導入して該
混合ガスをコーテイングする超硬質合金の基体上
に導き、800〜1200℃の温度でかつ減圧下にてチ
タン化合物を生成することを特徴とするチタン化
合物の被覆方法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、反応系内の
圧力が0.5Torr以下の減圧下であることを特徴と
するチタン化合物の被覆方法。 ３ 特許請求の範囲第１項または第２項におい
て、チタンとヨウ素とを200〜350℃の温度範囲で
反応させて四ヨウ化チタンを生成することを特徴
とするチタン化合物の被覆方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13226878A JPS5558365A (en) | 1978-10-27 | 1978-10-27 | Coating method for titanium compound |
| US06/053,731 US4264682A (en) | 1978-10-27 | 1979-07-02 | Surface hafnium-titanium compound coated hard alloy material and method of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13226878A JPS5558365A (en) | 1978-10-27 | 1978-10-27 | Coating method for titanium compound |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5558365A JPS5558365A (en) | 1980-05-01 |
| JPS6240429B2 true JPS6240429B2 (ja) | 1987-08-28 |
Family
ID=15077300
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13226878A Granted JPS5558365A (en) | 1978-10-27 | 1978-10-27 | Coating method for titanium compound |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5558365A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6244572A (ja) * | 1985-08-21 | 1987-02-26 | Hitachi Carbide Tools Ltd | 表面被覆工具 |
| JPS62218576A (ja) * | 1986-03-19 | 1987-09-25 | Kiichiro Kamata | プラズマｃｖｄ法 |
| US7390535B2 (en) * | 2003-07-03 | 2008-06-24 | Aeromet Technologies, Inc. | Simple chemical vapor deposition system and methods for depositing multiple-metal aluminide coatings |
| US10689405B2 (en) * | 2017-11-30 | 2020-06-23 | L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | Titanium-containing film forming compositions for vapor deposition of titanium-containing films |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5248593B2 (ja) * | 1972-12-19 | 1977-12-10 |
-
1978
- 1978-10-27 JP JP13226878A patent/JPS5558365A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5558365A (en) | 1980-05-01 |
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