JPS6246990A - 光−高周波誘導加熱単結晶製造方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 庄】」３１旧１庄が 本発明は光−高周波誘導加熱単結晶製造方法及び装置に
関し、詳しくは光集中加熱及び高周波誘導加熱を補完応
用して、酸化物磁性材料や酸化物誘電材料等の高融点の
電気絶縁性物質を単結晶育成させる゛方法及び装置に関
するものである。

む正− 例えば、高融点酸化物等の電気絶縁性物質の単結晶製造
には、加熱源としてハロゲンランプ等の赤外線ランプを
利用した、光集中加熱によるフローティングゾーン方式
の単結晶製造装置が使用されている。

上記赤外線ランプによる光巣中加熱単結晶製造装置は、
回ｆ、ｉ：楕円面鏡の一方の焦点に熱源としてハロゲン
ランプ等の樺外線ランプを配置し、他方の焦点に原料棒
や結晶棒の被加熱物を配置して、上記赤外線ランプから
照射された赤舊線を回転楕円面鏡で反射させて被加熱物
に集光させ集中加熱する装置で、この装置には、前記回
転楕円面鏡が１つの小楕円型のもの、或いは夫々半体に
略等しい２つの回転楕円面鏡を、各々一方の焦点が一致
するように対向結合配置させた双楕円型のものが一般的
である。

例えば、双楕円型の光集中加熱単結晶製造装置の具体例
を、第５図及び第６図を参照しながら説明する。同図に
おいて、（１）（２）は対称形の２つの回転楕円面鏡で
、各々の一方の焦点Ｆｏ、Ｆｏが一致するように、対向
結合配置させている。（３）（４）は上記各回転楕円面
鏡（１）（２）の他方の各第１、第２の焦点Ｆ１、Ｆ２
に固定配置された２つの熱源、例えばハロゲンランプ等
の赤外線ランプである。（５）は各回転楕円面鏡（１）
（２）の一致した焦点Ｆｏに配置された被加熱部で、上
方から鉛直下方に延びる原料棒（６）と、下方から鉛直
上方に延びる結晶棒（７）とを突き合わせた部分、即ち
単結晶成長が行われる溶融帯域（フローティングゾーン
）である、（８）は上記原料棒（６）と結晶棒（７）と
を包囲する透明な石英管で、該石英管（８）内は、結晶
成長に対して好適な雰囲気ガスを充満させている。

上記装置を用いた光集中加熱による眼結晶育成では、各
回転楕円面鏡（１）（２）の各第１、第２の焦点Ｆ、　
、Ｆ、、に配置された赤外線ランプ（３）（４）から照
射される赤外線を、回転楕円面鏡（１）（２）にて反射
させ、焦点Ｆ。

に配置された被加熱部（５）に葉先させ集中加熱する。

この赤外線照射による輻射エネルギーによって該被加熱
部（５）を溶融させ、原料棒（６）及び結晶棒（７）を
回転させ十分な攪拌や均熱輻射を行わせながら、鉛直方
向に下降させることにより単結晶育成が行われる。

ところで、結晶材料を熔融させるには、高周波誘導加熱
原理を利用し、高周波コイルにて加熱する方法がある。

この方法は、材料が絶縁物、即ち電気抵抗が高い場合に
は、金属、黒鉛、硅化モリブデン等で、溶融させるため
の坩堝を形成しておき、その坩堝を高周波誘導加熱して
、中の材料を溶融したり、同様な金属、黒鉛、珪化モリ
ブデン環部のサセプタを準備して、材料を入れた坩堝を
囲み、サセプタを高周波誘導加熱する方法である。そこ
で、その概念を第９図を参照しながら説明すると、好適
な雰囲気ガス内にて、上方から鉛直下方に延びる結晶棒
（１０）と、下方に位置し高周波加熱コイル（１１’）
に囲填されている坩堝（２６）内で溶融している原料（
９″）とを接触させた状態から、結晶棒（１０）を、回
転させながら鉛直方向に引上げ上昇させることにより、
単結晶育成を行うもので、いわゆるチョクラルスキー法
と呼ばれている。

また、結晶材料は、導電体つまり電気抵抗が小さいもの
が好適である。もし電気抵抗が大である場合には、予備
加熱したり、金属を添加して組成を改善し電気抵抗を小
さくして、直接高周波加熱している。

一方上記チックラルスキー法以外の方法としては、坩堝
を用いないフローティング・ゾーン法があり、この場合
にも高周波誘導加熱が利用されている。すなわち、シリ
コン単結晶育成例を、第７図或いは第８図を参照しなが
ら説明する。まず好適な雰囲気ガス内で上方から鉛直下
方に延びる原料棒（９）と下方から鉛直上方に延びる結
晶棒（１０）を対向配置し、上記原料棒（９）と結晶棒
（１０）間の周囲に高周波コイルを配置する。ところで
シリコンの原料棒（９）は高温状態になるまで電気絶縁
物であるから、直接高周波誘導加熱することができない
。そこで、予め上記原料棒（９）の下方近傍に、黒鉛等
の導電性物質からなる補助加熱ａ　（１２）を配置し、
上記高周波コイル（１１）で導電性の補助加熱Ｒ（１２
）を高周波誘導加熱しておき、加熱された補助加熱源（
１２）の輻射エネルギーによって原料棒（９）の下端部
を間接的に加熱又は熔融させる。高温状態になればシリ
コン−は電気抵抗が低下し、電気導電性を有するため、
上記原料棒（９）は高周波誘導加熱することが可能とな
る。そこで上述のように原料棒（９）の下端が熔融する
と、第８図に示すように補助加熱源（１２）を除去して
、原料棒（９）と結晶棒（１０）とを突き合わせ、高周
波コイル（１１）による高周波誘導加熱で溶融帯域（フ
ローティングゾーン）が形成され、原料棒（９）と結晶
棒（１０）とを回転させながら鉛直方向に下降させるこ
とにより単結晶育成が行われる。

日　（′シよ゛と　る是題立 ところで前記赤外線ランプ（３）（４）を利用した光加
熱による単結晶育成では、現時点で、２０００℃前後の
融点の電気絶縁性物質で口径が０．５インチ程度の小口
径単結晶育成が限度であり、近年益々要望されている大
口径単結晶育成が困難であった。一方高周波コイルを利
用した高周波誘導加熱によるチョクラルスキ一方式０ｓ
ｒｒ晶育成では、シリコンの場合には６〜８インチの大
口径単結晶が育成されており、また、電気絶縁物である
酸化物の場合には、３〜４インチの大口径単結晶が育成
されている。しかし、この場合は、坩堝（２６）加熱に
よるため、坩堝（２６）からの不純物が混入したり、坩
堝材の溶融温度以上の酸化物等の高融点物質の原料溶融
ができない欠点があった。

また高周波コイルを利用した高周波誘導加熱によるフロ
ーティング・ゾーン方式の単結晶育成では、シリコンの
場合には、３〜４インチの大口径単結晶が育成されてい
る。しかし、電気抵抗が大きい酸化物等の高融点物質は
電気絶縁物である為、直接高周波誘導加熱を行うのは困
難で、しかも高融点となると補助加熱源（１２）は材質
及び蒸発等の高温時の物性等で制約を受けていた。

占　”るための 本発明は上記問題点に鑑みて提案されたもので、この問
題点を解決するための第１の発明における技術的手段は
、原料棒及び結晶棒間の被加熱部を赤外線ランプにより
光加熱して溶融させ、上記光加熱で溶融した被加熱部を
高周波コイルにより高周波誘導加熱して単結晶成長させ
るようにした単結晶製造方法である。

また第２の発明における技術的手段は、回転楕円面鏡と
、該回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された赤外線ラン
プと、上記回転楕円面鏡の他方の焦点に配置された原料
棒及び結晶棒間の被加熱部を囲繞するように、回転楕円
面鏡の他方の焦点近傍に配置された高周波コイルとを含
む単結晶製造装置である。

作里 この発明によれば、電気絶縁性が大きな高融点酸化物等
であっても、原料棒及び結晶棒間の被加熱部を、まず光
加熱して溶融させながら接触させ、溶融帯域を形成させ
ることができる。

そしてさらに、その溶融帯域を、そのままの状態で高周
波誘導加熱させることにより、溶融帯域容積を大きくす
ることができる。しかもこの発明では、光加熱、高周波
誘導加熱を、坩堝や補助加熱源なしで行え、溶融帯域の
汚染の心配もなく、大口径で高品質の単結晶が実現でき
る。

皇墨皿 本発明を双楕円体光反射集中型の単結晶製造装置に通用
した一実施例を、第１図乃至第４図を参照しながら説明
する。第１図は本発明の一実施装置例を示す可断面図、
第２図は第１図のＡ−Ａ線に沿う断面図である。同図に
おいて、（１３）　　（１４）は対称形の２つの回転楕
円面鏡で、各々の一方の焦点Ｆｏ、Ｆｏが一致するよう
に対向結合させ′て加熱炉を構成する。尚、上記回転楕
円面鏡（１３）　　（１４）の内面、即ち反射面は、赤
外線を高反射率で反射させるために金メツキ処理加工が
施されている。（１５）　　（１６）は各回転楕円面鏡
（１３）　　（１４）の他方の第１、第２の焦点Ｆ、、
Ｆ２に固定配置された、例えばハロゲンランプやキセノ
ンランプ等の赤外線ランプである。（１７）は各回転楕
円面Ｉｔ　（１３）（１４）の一致した焦点ＦＯに配置
された被加熱部で、上方から鉛直下方に延びる上主軸（
１８）の下端に固定した原料棒（１９）と、下方から鉛
直上方に延びる下主軸（２０）の上端に固定した結晶棒
（２１）とを突き合わせた部分である。

（２２）は上記被加熱部（１７）を囲繞するように回転
楕円面＆１ｌｌｌ　（１３）　　（１４）の焦点ＦＯ近
傍に配置した高周波コイルである。（２３）は原料棒（
１９）と結晶棒（２１）とが配置された空間（ｍｌ）と
、赤外線ランプ（１５）　　（ｉ６）が配置された空間
（ｍ２）とを区画して試料室（２４）を形成する透明な
石英板で、この石英板（２３）による区画で、上記試料
室（２４）を結晶に対して好適な雰囲気ガスを充満させ
、一方、赤外線ランプ（１５）　　（１６）を安全に点
灯させるために該赤外線ランプ（１５）　　（１６）を
空冷する。

本発明による竿結晶育成では、回転楕円面鏡（１３）　
　（１４）の第１、第２の焦点Ｆ１．Ｆ２に配置された
赤外線ランプ（１５）　　（１Ｇ）から照射される赤外
線を、上記回転楕円面鏡（１３）　　（１４）にて反射
させ、焦点ＦＯに配置された被加熱部（１７）に葉先さ
せて光加熱する。この赤外線照射による輻射エネルギー
により、原料棒（１９）の下端及び結晶棒（２１）の上
端を加熱溶融させながら、日清に接触させることにより
、原料棒（１９）と結晶棒（２１）間で溶融帯域（フロ
ーティング・ゾーン）、即ち被加熱部（１７）を形成す
る。この被加熱部（１７）が一旦ｆ４ｖＩＡｉすれば、
電気絶縁性物質でも、殊に酸化物系セラミックス等の原
料棒は比抵抗が低下し導電性を有することが知られてい
る。よって高周波誘導加熱が可能となる。そこで更に高
周波コイル（２２）により上記被加熱部（１７）を高周
波誘導加熱し、被加熱部（１７）に吸収された高周波エ
ネルギーによって、より大容量の熔融帯域を形成し、原
料棒（１９）と結晶棒（２１）とを回転させながら鉛直
方向に下降させることにより大口径単結晶育成が行われ
る。

上記被加熱部（１７）に形成された溶融−！４１８：城
は、第３図に示すように、赤外線ランプ（１５）（１６
）により光加熱されると共に、高周波コイル（２２）に
より高周波誘導加熱されており、詳しくは上記溶融帯域
の中央部（Ａ１）では、主に高周波コイル（２２）によ
り高周波誘導加熱されている所で、また溶融帯域の上部
（Ａ２）は上記中央部（Ａ１）からの熱伝導によって融
点直下の温度になっているため、溶融するまでのエネル
ギー差分を赤外線ランプ（１５）　　（１６）による光
加熱で補充されて溶融している部分である。更に溶融帯
域の下部（Ａ３）では、高周波誘導加熱によるエネルギ
ーに加えて、光加熱によるエネルギーが与えられること
になり、この光加熱によるエネルギー増加分だけ溶融帯
域が拡がり、大口径の単結晶育成が実現可能となる。こ
の大口径単結晶育成では、被加熱部＜１７）の熔融帯域
の周囲に高周波コイル（２２）を配置しているため、該
高周波コイル（２２）から発生するローレンツ力により
、上記熔融帯域が第３図破線矢印で示すようにその中心
部へと押え付けられるので、自車で垂れることなく図示
形状に保持されて大口径単結晶育成が容易に行われる。

上記皇結晶育成開始時には、光加熱により先端が溶融し
た原料棒（１９）と、結晶棒（２１）とを突き合わセる
ごとにより溶融帯域を形成するが、この時、結晶棒（２
ｉ）の温度か比較的低い場合、原料棒（１９）の溶融し
た先端部と結晶棒（２１）を結合するとその溶融した先
端部が凝固する）Ｒもあるので、これを防止する１段と
して、第４図に示すように結晶棒（２１）に尖端剣状の
原料棒と同質のメルト材（２５）を載置するようにして
もよい。即ち、上記メルト材（２５）を設けておけば、
単結晶育成開始時、光加熱により原料棒（１９）の先端
を溶融させると共に、結晶棒（２１）上のメルト材（２
５）も熔融されて上記原料棒（１９）と結晶棒（２１）
の突き合わせによる溶融帯域の形成が容易となる。

また、前記高周波コイル（２２）は回転楕円面ｔＡ（１
３）　　（１４）の焦点Ｆｏ近傍に配置されるが、実際
上、上記焦点Ｆｏに集光される赤外線照射により順次原
料棒を熔融させるため、高周波コイル（２２）を上記焦
点Ｆｏの若干下方に配置することが望ましいと考えられ
る。また−上記高周波コイル（２２）は、少量上下動可
能に配置するようにしてもよい。

尚、上記実施例では、２つの回転楕円面鏡（１３）　　
（１４）を組付けた双楕円型の加熱炉について説明した
が、本発明はこれに限定されることなく、単楕円型のも
のや３つ以上の回転楕円面鏡を組付けたものについても
通用可能であるのは勿論である。

光ユ■Ｍ果 本発明を実施すれば、第１の光熱源による光加熱にて、
従来高周波誘導加熱では不可能であった、酸化物等の高
融点絶縁物質でも、加熱溶融可能となり、しかも坩堝な
しての溶融が行える。さらに、第２の熱源としての高周
波誘導加熱を行うので、光加熱だけでは得られない大口
径単結晶の育成が実現できる。このように光加熱と高周
波誘導加熱が持つ長所と短所とを相補完することができ
、従来実現困難であった高品質の単結晶製造が可能とな
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施装置例を示す縦断面図、第２図
は第１図のＡ−Ａ線に沿う断面図、第３図は第１図装置
における被加熱部の溶融帯域を示す要部拡大正面図、第
４図はメルト材を使用した単結晶育成を説明するための
要部拡大正面図である。第５図は赤外線ランプによる光
加熱を利用した従来の単結晶製造装置を示す縦断面図、
第６図は第５図のＢ−Ｂ線に沿う断面図、第７図及び第
８図は高周波コイルによる高周波誘導加熱を利用したフ
ローティング・ゾーン方式の単結晶育成を説明するため
の要部拡大正面図、第９図は高周波コイルによる高周波
誘導加熱を利用したチョクラルスキ一方式の単結晶育成
を説明するための要部拡大正面図である。 （１３）　　（１４）−・−回転楕円画境、（１５）　
　（１６）−赤外線ランプ、（１７）−・被加熱部、（
１９）　−摩料棒、（２１）　−結晶棒、（２２）−・
−高周波コイル、Ｆｏ、Ｆ、、Ｆ２．−像点。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）原料棒及び結晶棒間の被加熱部を赤外線ランプに
   より光加熱して溶融させ、上記光加熱で溶融した被加熱
   部を高周波コイルにより高周波誘導加熱して単結晶成長
   させるようにしたことを特徴とする光−高周波誘導加熱
   単結晶製造方法。
2. （２）回転楕円面鏡と、該回転楕円面鏡の一方の焦点に
   配置された赤外線ランプと、上記回転楕円面鏡の他方の
   焦点に配置された原料棒及び結晶棒間の被加熱部を囲繞
   するように、回転楕円面鏡の他方の焦点近傍に配置され
   た高周波コイルとを含むことを特徴とする光−高周波誘
   導加熱単結晶製造装置。