JPS6247441B2 - - Google Patents

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JPS6247441B2
JPS6247441B2 JP56136208A JP13620881A JPS6247441B2 JP S6247441 B2 JPS6247441 B2 JP S6247441B2 JP 56136208 A JP56136208 A JP 56136208A JP 13620881 A JP13620881 A JP 13620881A JP S6247441 B2 JPS6247441 B2 JP S6247441B2
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Japan
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gas
stream
vessel
resin
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JP56136208A
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JPS5776006A (en
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Uiriamu Bobusuto Robaato
Jatsuku Gaanaa Birii
Uiriamu Jeikobu Furederitsuku
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Union Carbide Corp
Original Assignee
Union Carbide Corp
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Publication date
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Application filed by Union Carbide Corp filed Critical Union Carbide Corp
Publication of JPS5776006A publication Critical patent/JPS5776006A/ja
Publication of JPS6247441B2 publication Critical patent/JPS6247441B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/001—Removal of residual monomers by physical means
    • C08F6/005—Removal of residual monomers by physical means from solid polymers

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、固体オレフイン重合体から未重合の
ガス状単量体を除去する方法に関し、さらに詳し
くは好ましい具体例として顆粒状低圧重合低密度
エチレン−炭化水素重合体から未反応のガス状炭
化水素単量体を除去する方法に関する。 過去においては、低密度エチレン重合体（即
ち、約0.94ｇ／c.c.以下の密度を有するエチレン重
合体）は、振盪した長い管状反応器において溶媒
の不在下に遊離基開始剤を用いてエチレンを高圧
（即ち、15000psi以上の圧力）でホモ重合するこ
とにより商業的に製造されていた。最近になつ
て、従来の高圧法と比較して大きな利点を有する
低密度エチレン重合体の低圧製造法が開発され
た。このような低圧法の一つが1978年３月31日に
出願された米国特許出願第892322号並びに1979年
２月16日に出願された米国特許出願第12720号に
開示されている（これらの開示を本明細書で引用
する。これらの対応外国出願はヨーロツパ特許公
告第4647号として公告された）。このような低圧
法により製造されたエチレン重合体は既知の技術
によりフイルムに成形することができ、そしてこ
のようなフイルムは極めて強靭であつて、包装用
途に有用である。 前記の特許出願は、約0.91〜約0.94ｇ／c.c.の広
い密度範囲と約22〜約36のメルトフロー比を有し
且つ比較的低い残留触媒含有量及び比較的高い嵩
密度を有する低密度エチレン共重合体の低圧気相
製造法を開示している。この方法は、有機アルミ
ニウム化合物によつて特定の活性化条件下で製造
され且つ多孔質の不活性担体に含浸された高活性
マグネシウム−チタン錯体触媒の存在下にエチレ
ンと１種又はそれ以上のC3〜C8α−オレフイン
炭化水素を共重合させることからなる。このよう
に製造された共重合体（これらの重合体に適用す
るときと同じように、本明細書で用いるとき用語
「共重合体」はエチレンと２種又はそれ以上の共
単量体との重合体をも包含することを意味する）
は、主たる（少なくとも約90モル％）エチレンと
少割合（多くともせいぜい10モル％）の１種又は
それ以上のC3〜C8α−オレフイン炭化水素（こ
れは第４番目の炭素原子よりも近い炭素原子のい
ずれにも分岐を含有すべきではない）との共重合
体である。このようなα−オレフイン炭化水素の
例は、プロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン、
４−メチル−１−ペンテン及び１−オクテンであ
る。 触媒は、まず、チタン化合物（例えばTiCl4）、
マグネシウム化合物（例えばMgCl2）及び電子供
与体化合物（例えばテトラヒドロフラン）から、
例えばそのチタン及びマグネシウム化合物を電子
供与体化合物に溶解することによつて先駆物質を
製造し、次いでその先駆物質を結晶化により単離
することによつて製造される。次いで、例えばそ
の先駆物質を電子供与体化合物に溶解し、多孔質
不活性担体（例えばシリカ）と混合し、続いて乾
燥して溶媒を除去することにより先駆物質が不活
性担体に含浸せしめられる。生じた含浸担体は、
活性剤化合物（例えばトリエチルアルミニウム）
による処理により活性化することができる。 この重合方法は、この活性化触媒と単量体を気
相で、例えば流動床において、約30〜約105℃の
温度及び約1000psiまで（例えば約150〜350psi）
の低圧で接触させることによつて実施することが
できる。 生じた顆粒状重合体は、炭化水素単量体を含め
て未重合のガス状単量体を含有しているであろ
う。これらのガス状単量体は安全性の理由のため
に顆粒状樹脂から除去すべきである。なぜなら
ば、炭化水素単量体濃度が酸素の存在下で過剰に
なると爆発の危険があるからである。さらに、炭
化水素の放出に関する環境基準を満足させるため
には炭化水素の適切な処分が要求されるからであ
る。 従来技術も、相当する単量体の重合体から揮発
性で未重合の単量体を除去するための技術を教示
している。例えば、米国特許第4197399号は、塩
化ビニル重合体を水性分散体の形で重合させた後
に存在する残留塩化ビニル単量体を除去する方法
を開示している。この方法は、重合体を少なくと
もそのガラス転移温度まで加熱し、その重合体を
高められた温度で空気、窒素又は水蒸気のような
不活性流体によりストリツピングすることからな
つている。 米国特許第3594356号は、溶媒から重合体を除
去するための重合体回収方法を開示している。こ
の方法では、最初のフラツシング操作及び生じた
固体重合体粒子の分粒後に、重合体は窒素のよう
な不活性ガスにより二段階でパージされる。ガス
抜き及び（又は）フラツシングにより未反応単量
体を除去することができる。 また、米国特許第3450183号は、ポリオレフイ
ンを含有する溶液からポリオレフイン固体を回収
する方法を開示している。この方法は、フラツシ
ングして固体濃縮物を得、しかる後、細断固体を
窒素のような不活性パージガスの流れに対して向
流的な混合作用に付すことからなつている。ガス
抜き及び（又は）フラツシングにより未反応オレ
フインを除去することができる。 本発明は、固体オレフイン重合体から未重合の
ガス状単量体を除去するための脱ガス又はパージ
方法に係る。さらに詳しくは、この本発明の方法
は、固体重合体（例えば顆粒状形態）を不活性ガ
ス流れによつてパージ用容器へ搬送し、パージ用
容器において重合体を向流の不活性ガスパージ流
れと接触させてその重合体から放出される単量体
ガスを取り払い、生じた不活性ガス−単量体ガス
流れの一部をパージ用容器に再循環することから
なつている。ある一つの具体例においては、再循
環された流れは、重合体をパージ用容器に供給す
るための搬送用流れとして働く。他の具体例にお
いては、再循環された流れは、パージ用容器の底
部に供給されるパージ用流れとして働く。また、
好ましい具体例においては、本発明の方法により
顆粒状の低圧重合低密度エチレン炭化水素共重合
体からガス状の未重合炭化水素単量体をパージす
ることができる。 ここで、説明を容易にする目的でのみ、本発明
を低圧−低密度エチレン共重合体と関連させて説
明する。しかし、本発明はこれにより制限される
ものでないことを特に理解すべきである。むし
ろ、特許請求の範囲によつてのみ制限されるのが
本発明である。例えば、本発明のガスパージ方法
は、低圧−低密度エチレン共重合体以外の固体オ
レフイン重合体、例えばエチレンやプロピレンの
ホモ重合体及びエチレンの他の共重合体をパージ
するのに用いることができる。 本明細書で用いるとき、用語「低圧−低密度エ
チレン共重合体」とは、少なくとも約90モル％の
エチレンと多くとも約10モル％の少なくとも１種
のC3〜C8α−オレフイン炭化水素共単量体（例
えば、プロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン、
４−メチル−１−ペンテン及び１−オクテン）と
の共重合体であつて、低圧（例えば150〜
350psi）で共重合せしめられるものを意味する。
このような共重合体は通常は多くとも約0.94ｇ／
c.c.の密度を有し、典型的にはその密度は約0.91〜
約0.94ｇ／c.c.である。さらに、このような共重合
体は一般に約2.7〜4.5の狭い分子量分布範囲
（Mw／Mn）を有する。このような共重合体の一
製造法の特別の例が前述した米国特許出願第
892322号及び同12720号に十分に説明されてお
り、完全な開示についてはこれらを参照できる。
これらの特許に開示された気相法は、約0.03〜約
0.05in程度の平均粒度直径を有し得る顆粒状重合
体を生成する。 生じた固体低圧−低密度エチレン共重合体は、
反応の条件及び特定の炭化水素共単量体に応じ
て、約1.5〜4.5重量％ほどに高くなり得る量のガ
ス状の未重合単量体（これはエチレン、１種以上
の単化水素共単量体、飽和炭化水素及び非反応性
の炭化水素オレフインを包含し得る）を含有する
であろう。環境制限によりこのような炭化水素の
大気中への直接ガス抜きが妨げられる場合があ
り、さらに重要なことには安全性の考慮から酸素
と接触したときの爆発性の可能性を回避するよう
に炭化水素含有量を減少させることが要求され
る。本発明は、これらの望ましい目的を達成する
ために使用することができる。 概略的にいえば、本発明の方法は、未重合の単
量体ガスを含有する固体樹脂粒子を不活性ガスパ
ージ流れと向流的に接触させてその単量体ガスを
樹脂粒子が放出させ、パージ流れによつて取り去
り、生じたガス流れの一部をパージ工程に再循環
することからなる。この方法は通常連続態様で達
成されるが、所望ならばバツチ式で実施すること
も可能である。 本発明の方法は、物理的方法のみを伴なうもの
と思われる。即ち、単量体ガスは樹脂粒子内や樹
脂粒子間に連行され又はさもなければ含まれてい
るだけであり、そして向流ガスパージ流れ中に拡
散して出ていく。単量体ガスのパージガス中への
拡散は、樹脂中の単量体濃度とパージガス中の濃
度との間で平衡が成立するまで起る。樹脂中の単
量体濃度とパージ流れ中の濃度との間に大きな差
があると明らかに拡散速度は高くなる。さらに、
拡散速度は、パージ用容器内の温度及び圧力に大
いに依存し、しかして高い温度は高い拡散速度、
したがつてパージ用容器内で短い滞留時間を与
え、また低い圧力は高い拡散速度を与える。ま
た、拡散速度は、樹脂粒度及び粒子形態に依存
し、しかして拡散速度は小さい粒度ほど高くな
る。したがつて、パージ用容器内の樹脂の滞留時
間は、樹脂中の初期単量体濃度及び所望の最終濃
度に依存するが、樹脂の温度、粒度分布及び形
態、パージガスの流速、パージ用容器内の圧力及
びパージ用容器の大きさに基づく既知の物質移動
技術を用いて決定することができる。低圧−低密
度エチレン共重合体については、約50分間程度の
滞留時間が単量体濃度を安全及び環境基準の点で
満足できる値まで低下させるのに一般に好まし
い。また、炭化水素を可能な限り含有せず又は全
く含有しないパージガスをパージ用容器に供給す
ることが好ましい。もちろん、経済的な考慮もパ
ージ用容器の設計に影響する。当業者であれば、
以下に示す詳細な検討を基にし、そして標準的な
化学工学技術を用いて本発明を実施できるであろ
う。添付の図面の第４図は、ある種のパージガス
の流量についてパージ終了時における樹脂中のあ
る種の炭化水素濃度を達成するのに必要な理想滞
留時間を示している。このデータは、0.918ｇ／
c.c.の密度、2.0のメルトインデツクスを有する低
圧重合エチレン−１−ブテン共重合体、約80〜85
℃の開始温度、13820重量ppm（即ち1.38重量
％）の初期炭化水素濃度及びパージガスとしての
純窒素を基にして得たものである。曲線は、ある
種の最終炭化水素濃度を得るのに必要な滞留時間
がパージガスの流量が増大するにつれて減少する
ことを示している。 図面には本発明の方法の二つの具体例が例示さ
れている。第１図を参照するに、パージ用容器又
はタンク１０が示され、これは慣用の集塵器１１
を備えている。不活性ガスパージが流れ２０を介
してパージ用容器１０の底部に供給され、固体樹
脂が不活性ガスにより流れ１８を介してその頂部
に搬送される。樹脂は、パージ用容器１０に供給
されるが、そのパージ用容器は、樹脂が実質上栓
流状態で容器中を下向きに流れるように設計され
ている。「栓流」とは、樹脂粒子の全てがパージ
用容器内を実質上同等の滞留時間を有するように
そのパージ用容器の横断面全面にわたつて樹脂粒
子が同等に移動することを意味する。 不活性ガスパージは、樹脂に対して向流方向に
パージ用容器中を上向きに流れ、そして樹脂から
発生するガス状単量体を一掃する。パージ用容器
１０から流出する生成ガス流れ１２は、パージガ
ス、搬送用ガス及び発生した単量体ガスを含有
し、そしてその一部は樹脂搬送用ガスとしてパー
ジ用容器１０に再循環される。第１図に示すよう
に、流れ１２が冷却器１３、送風機１４及び冷却
器１５（これは送風機の設計に応じて設けるのは
随意である）に逐次的に供給され、その後その流
れの一部が流れ１６を介してフレアー個所へガス
抜きされ、そして樹脂は搬送用流れ１８として用
いられるその流れの残部に流れ１７を介して添加
される。減少した単量体ガス含有量を有するパー
ジされた樹脂は流れ２１を介してパージ用容器１
０を出る。 別の具体例を第２図に示すが、この例では第１
図におけるような樹脂搬送用ガスに代えてパージ
ガスとガス再循環とが用いられる。第２図を参照
するに、樹脂が流れ２５を介して不活性ガス流れ
３１に供給され、その樹脂は不活性ガスにより流
れ２４を介してパージ用容器２２に搬送される。
パージ用容器２２内でのパージガスと樹脂（栓流
状態で流れる）との向流的接触により、搬送用ガ
ス、パージガス及び発生したガス状単量体を含有
する混合物（流れ２７を介してパージ用容器２２
を出る）と減少した単量体ガス含有量の樹脂（流
れ３２より出る）とが生ずる。ガス流れ２７の一
部は送風機２８の下流で流れ２９を介してフレア
ー個所に供給され、そして残りの部分は、冷却器
３０で冷却した後、流れ３３を介してパージガス
としてパージ用容器２２に再循環される。第１図
の具体例におけるようにパージ用容器２２内には
慣用の集塵器２３を設けることができる。 本発明の方法においては慣用の物質取扱装置及
び技術を用いることができる。しかしながら、図
面に示すように円錐形底部を有するパージ用容器
を用いることが好ましい。この場合、樹脂の好ま
しい樹脂の栓流を得るためにはパージ用容器の底
部内に逆円錐形インサート又はその他の手段を用
いることが必要であろう。このインサートの高さ
は、所望の効果を与えるために調節することがで
きる。このようなインサートは、市場で入手でき
る。集塵器（これも好ましい）の目的は、樹脂粒
子が流出パージガスによりパージ用容器の頂部か
ら運び去られるのを防止することである。市場で
入手できるバツグフイルターのような慣用の集塵
器を用いることができる。同様に、必要な物質取
扱容量を提供し且つ樹脂及びパージガスの温度及
び圧力を抑制するために慣用の冷却器及び送風機
を用いることができる。 パージ用容器内の樹脂の温度は臨界的ではな
く、通常は、重合反応から得られるときの温度に
依存する。しかしながら、樹脂の温度は、以下で
検討するように滞留時間に影響する。低圧低密度
エチレン共重合体の場合には、樹脂は重合反応か
ら直接約80〜85℃の温度で固体粒子の形態で得る
ことができる。樹脂をパージ用容器へ供給する前
にその樹脂に追加の熱を加えないことが経済的に
望ましい。また、樹脂の温度はその軟化点又は融
点（低圧低密度エチレン共重合体の場合には約
100〜110℃である）より低く保つことが必要であ
る。上述したように、パージ用容器内の温度が高
いほど固体からパージガスへの単量体ガスの拡散
速度は高い。しかしながら、経済的な考慮から追
加の熱を樹脂に加えない場合があろう。満足でき
る結果は、樹脂をその反応温度でパージ操作に直
接供給することによつて得ることができる（その
温度が搬送用ガスの温度に帰因してわずかに低下
又は上昇し得るという事実を考慮しても）。 不活性パージガスは、好ましくは周囲温度でパ
ージ用容器の底部に供給されるが、樹脂の温度近
くまでの温度も満足できる。また、ガス状単量体
の拡散速度は低圧で高いので低い正圧をパージ用
容器に提供することが好ましい。しかし、パージ
用容器内に正圧を保持し真空を避けることも好ま
しい。なぜならば、いかなる真空も高濃度での炭
化水素単量体の爆発性の点で安全性の問題を生ず
るであろう空気又は酸素を系に吸引する効果を有
する可能性があるからである。適当な圧力は多く
の因子に依存するけれども、当業者であれば既知
の物質移動技術を用いて決定することができる。
低圧低密度エチレン共重合体の場合には、パージ
用容器の底部に供給されるパージガスの圧力は好
ましくは約1psigであるが、15psigほどに高く又
はそれ以上であつてもよい。 また、パージ用容器に空気又は酸素が流入する
のを防止するためにパージ用容器からの樹脂出口
（例えば、第１及び２図においてそれぞれ流れ２
１及び３２内）にガス遮断手段を設けることが好
ましい。このようなガス遮断手段は、パージ用容
器への空気の逆流を防止する任意の手段であつて
よい。 また、容器にはできるだけ均一なパージガス流
れを提供することが好ましい。これを達成するた
めには、パージ用容器の底部にパージガスを供給
するための複数個の均一間隔の開口又はその他の
流れ分配手段を備えることが必要であろう。さら
には、パージガスのより均一な分配を得るために
はパージガスを最小速度で又はそれ以上で容器に
供給することが好ましい。本発明のためにはパー
ジガスを少なくとも約1ft／minの線速度で供給す
るのが好ましい。第３図は、樹脂（低圧重合エチ
レン−１−ブテン共重合体；密度＝0.918ｇ／
c.c.、メルトインデツクス2.0）中に特定の炭化水
素濃度を得るのに要する滞留時間に対するパージ
速度（パージガスとして純窒素を使用）の理論感
度を示している。第３図の曲線は、残留時間がパ
ージ流量の増加及びパージ速度の増加と共に減少
するが、滞留時間の減少速度がパージ流量及び速
度の増大につれて相当に遅くなることを示してい
る。 パージ用容器中への樹脂の流量は臨界的ではな
く、樹脂中のガス状単量体の濃度を所望のレベル
まで減少させるのに必要な最小滞留時間に依存す
る。樹脂中の炭化水素単量体ガス含有量を約25〜
50重量ppm以下に減少させることが好ましい
が、炭化水素単量体濃度を減少させなければなら
ない程度は環境及び安全性の両基準に依存する。
いずれにしても、本発明のパージ方法は、低圧低
密度エチレン共重合体樹脂の炭化水素単量体ガス
含有量を相当に減少させるのに有効である。 本発明の実施にあたつて用いられる不活性ガス
は、パージされる樹脂及び除去される特定のガス
状単量体の両者に対して不活性であるガスのいず
れでもよい。好ましいパージガスは窒素である
が、本発明の方法において不活性のその他のガス
も用いることができる。パージガスの窒素含有量
は少なくとも約90％であり、酸素がパージガスか
ら排除されることが好ましい。最大許容酸素含有
量は、ストリツピングすべき特定の炭化水素単量
体ガスによつて変る。炭化水素の濃度が酸素の存
在下で増大するときは、爆発の危険も増大し、ま
たこのレベルは各種の炭化水素により変わる。理
想的にはパージガス中には酸素は存在すべきでは
ないが、パージ用容器内の炭化水素濃度及びスト
リツピングすべき単量体に応じて少量ならば許容
できる。当業者ならば、特定の単量体が与えられ
るならば、許容酸素レベルを容易に決定できよ
う。もちろん、不活性パージガスは少量のガス状
単量体を含むことができる。しかし、上で検討し
たように、その濃度が増加すると、その拡散速
度、したがつて樹脂滞留時間が影響を受けよう。
比較的純粋な窒素をパージガスとして用いること
の他の利点は、多くの炭化水素ガスが樹脂から取
り去ることができること、流出する樹脂と共に排
出され得る純粋な窒素は不純物を含有するガスが
そうであるように大気放出物の原因とならないこ
とである。したがつて、パージガスが純窒素であ
ることが好ましく、したがつて第１図に示した具
体例の方が第２図のものよりも好ましい。後者の
場合には、再循環パージガス流れは若干の放出さ
れた単量体ガスを含有し、したがつて樹脂中の単
量体ガス濃度を減少できる程度が低くなる。 例 上述した係属中の出願に開示した気相法によつ
てエチレン−１−ブテン共重合体（密度＝
0.918、メルトインデツクス2.0）を製造する。第
１図に示すように準備した装置を用いて、共重合
体粒子を純窒素によりパージする。物質収支を下
記の表に示す。
【表】 それぞれの流れについての代表的な温度及び圧
力を下記の表に示す。
【表】 例 例よりも多い量の樹脂を処理することを除
き、例の方法を繰り返す。物質収支を下記の表
に示し、そして代表的な温度及び圧力を表に
示す。
【表】
【表】 例 例と同じ重合体を重合させ、第２図の装置を
用いて樹脂粒子をパージする。結果を下記の表
に示す。
【表】 【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図は、本発明の異なつた具体例
を例示する。第３図及び第４図は、パージ流量及
び最終単量体濃度による滞留時間の変化を例示す
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 未重合のガス状単量体を含有する固体オレフ
    イン重合体からそのガス状単量体を除去するにあ
    たり、 該オレフイン重合体をパージ用容器へ第一ガス
    流れにより搬送し、その際該ガスは該重合体及び
    単量体に対して不活性であり且つ酸素を実質上含
    有しないようなものとし、 該オレフイン重合体及び単量体に対して不活性
    であり且つ酸素を実質上含有しないパージガスを
    パージ用容器に供給し、 パージ用容器において該重合体とパージガスと
    を向流的に接触させてパージガス、搬送用ガス及
    びガス状単量体を含有する第二ガス流れと減少し
    たガス状単量体含有量を有する重合体流れとを生
    じさせ、 該第二ガス流れの一部をパージ用容器に再循環
    させる、 ことからなる固体オレフイン重合体から未重合の
    ガス状単量体を除去する方法。 ２ オレフイン重合体が低圧重合低密度エチレン
    −炭化水素共重合体である特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 ３ オレフイン重合体を顆粒状で第一ガス流れに
    よりパージ用容器の頂部へ、そして該パージ用容
    器内を下向きに実質上栓流状態で搬送する特許請
    求の範囲第１項記載の方法。 ４ 第一ガス流れとして再循環流れを使用する特
    許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 再循環流れが未重合のガス状単量体を含有す
    るが酸素を実質上含有しない特許請求の範囲第４
    項記載の方法。 ６ 第一ガス流れが少なくとも90％の窒素を含む
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７ パージガスをパージ用容器の底部に供給する
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 ８ パージガスとして再循環流れを使用する特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 ９ 再循環流れが未重合のガス状単量体を含有す
    る特許請求の範囲第８項記載の方法。 １０ パージガスが酸素を実質上含有せず、また
    除去されるガス状単量体のいずれも実質上含有し
    ない特許請求の範囲第１項記載の方法。 １１ パージガスが窒素からなる特許請求の範囲
    第１０項記載の方法。 １２ 減少したガス状単量体含有量が重合体100
    万重量部につきガス状単量体50重量部以下である
    特許請求の範囲第１項記載の方法。
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