JPS6249908A - 限外口過膜の乾燥方法 - Google Patents
限外口過膜の乾燥方法Info
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- JPS6249908A JPS6249908A JP18593685A JP18593685A JPS6249908A JP S6249908 A JPS6249908 A JP S6249908A JP 18593685 A JP18593685 A JP 18593685A JP 18593685 A JP18593685 A JP 18593685A JP S6249908 A JPS6249908 A JP S6249908A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0081—After-treatment of organic or inorganic membranes
- B01D67/0095—Drying
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、限外口過膜の乾燥方法に関する。更に詳しく
は、限外口過モジュールの作製に好適に用いられる限外
口過膜の乾燥方法に関する。
は、限外口過モジュールの作製に好適に用いられる限外
口過膜の乾燥方法に関する。
限外口過膜として用いられる多孔質膜は、一般に水また
は水性液をゲル化浴に用い、乾湿式法によって製膜され
ている。即ち、膜形成性重合体の高濃度溶液（ドープ液
）をガラス板などの基質上に流延したりあるいは中空環
状ノズルを用いて押出紡糸した後、ゲル化浴中に導いて
相分離を起させ、目的とする多孔質膜を得ている。
は水性液をゲル化浴に用い、乾湿式法によって製膜され
ている。即ち、膜形成性重合体の高濃度溶液（ドープ液
）をガラス板などの基質上に流延したりあるいは中空環
状ノズルを用いて押出紡糸した後、ゲル化浴中に導いて
相分離を起させ、目的とする多孔質膜を得ている。
このような方法で得られた中空糸状または平膜状の多孔
質膜は、モジュール化を行なって、膜分離システムに組
み込まれて用いられている。中空糸モジュールの例は、
例えば本出願人の出願に係る考案を掲載した実開昭５８
−１７８，３０５号公報、同６０−５８，２０５号公報
などに記載されており、そこでは中空糸はその両端開口
部を揃えて束ね、かつこの両端開口部で各中空糸中空部
を残して各中空糸同士を接看、閉塞させた中空糸群を筐
体内にこの閉基部を内接するように収容して用いられて
いる。
質膜は、モジュール化を行なって、膜分離システムに組
み込まれて用いられている。中空糸モジュールの例は、
例えば本出願人の出願に係る考案を掲載した実開昭５８
−１７８，３０５号公報、同６０−５８，２０５号公報
などに記載されており、そこでは中空糸はその両端開口
部を揃えて束ね、かつこの両端開口部で各中空糸中空部
を残して各中空糸同士を接看、閉塞させた中空糸群を筐
体内にこの閉基部を内接するように収容して用いられて
いる。
この中空糸同士を接着し、中空糸の端面部分を閉塞させ
る工程はボッティングと呼ばれ、エポキシ樹脂などの接
着剤を用いて行われるが、この工程に供される各中空糸
は乾燥されていなければならない。
る工程はボッティングと呼ばれ、エポキシ樹脂などの接
着剤を用いて行われるが、この工程に供される各中空糸
は乾燥されていなければならない。
ところで、このような中空糸モジュールを用いて限外口
過を行なう場合１口過対象液中の分散物質が膜表面に吸
着され、かかる物質が一旦吸着されると、もはや逆洗、
洗浄などをくり返しても膜から離れなくなる現象（プラ
ギング現象）がみられるので、それを防止するために、
限外口過膜に親水性を付与することが一つの有効な対策
としてとられる。具体的には、限外口過膜をスルホン化
ポリサルホンまたはそれとポリサルホンとの混合物から
製膜させるなどの手段がとられる。あるいは、少くとも
膜状体の表面部分に親水性が付与されていればよいので
、スルホン化ポリサルホンとポリサルホンとの複合膜タ
イプとして製膜させることもできる。
過を行なう場合１口過対象液中の分散物質が膜表面に吸
着され、かかる物質が一旦吸着されると、もはや逆洗、
洗浄などをくり返しても膜から離れなくなる現象（プラ
ギング現象）がみられるので、それを防止するために、
限外口過膜に親水性を付与することが一つの有効な対策
としてとられる。具体的には、限外口過膜をスルホン化
ポリサルホンまたはそれとポリサルホンとの混合物から
製膜させるなどの手段がとられる。あるいは、少くとも
膜状体の表面部分に親水性が付与されていればよいので
、スルホン化ポリサルホンとポリサルホンとの複合膜タ
イプとして製膜させることもできる。
このようなスルホン化ポリサルホンによって代表され、
この他に酢酸セルロース、再生セルロース、三酢酸セル
ロースなどが例示される親水性付与重合体膜を、水また
は水性液をゲル化浴に用い、乾湿式法によって製膜する
と、相分離の際膜内部に水を含んだ状態でゲル化するた
め、乾燥工程で膜が収縮し、膜の多孔質構造が密になる
。そして、一旦このような状態となった膜は、再び水中
に浸漬しても元の多孔質構造を回復せず、極端な場合に
は透水性がほぼゼロになってしまうこともある。
この他に酢酸セルロース、再生セルロース、三酢酸セル
ロースなどが例示される親水性付与重合体膜を、水また
は水性液をゲル化浴に用い、乾湿式法によって製膜する
と、相分離の際膜内部に水を含んだ状態でゲル化するた
め、乾燥工程で膜が収縮し、膜の多孔質構造が密になる
。そして、一旦このような状態となった膜は、再び水中
に浸漬しても元の多孔質構造を回復せず、極端な場合に
は透水性がほぼゼロになってしまうこともある。
このため、このような多孔質構造を残したまま膜を乾燥
させる方法として、凍結乾燥法がしばしば用いられてい
る。しかしながら、凍結乾燥では、湿潤膜を一旦予備凍
結し、そのままの状態で真空状態を維持しなければなら
ないため、それに必要な容器、トラップ、真空ポンプな
どの装置が必要となり、また高真空の維持管理が必要な
ことから工程が煩雑になるのを避けることができないと
いう欠点がある。
させる方法として、凍結乾燥法がしばしば用いられてい
る。しかしながら、凍結乾燥では、湿潤膜を一旦予備凍
結し、そのままの状態で真空状態を維持しなければなら
ないため、それに必要な容器、トラップ、真空ポンプな
どの装置が必要となり、また高真空の維持管理が必要な
ことから工程が煩雑になるのを避けることができないと
いう欠点がある。
本発明者は、かかる欠点のある凍結乾燥法を用いること
なく、中空糸状、平膜状などに製膜された湿潤状態の親
水性付与重合体膜の収縮率を低く抑えながら乾燥せしめ
る方法を求めて種々検討の結果、湿潤状態の膜中の水を
、予め適当な前処理を施すことにより飽和蒸気圧の高い
溶媒で置換し、その後加熱することにより、膜の多孔質
構造を十分に維持させながら乾燥させることに成功した
。
なく、中空糸状、平膜状などに製膜された湿潤状態の親
水性付与重合体膜の収縮率を低く抑えながら乾燥せしめ
る方法を求めて種々検討の結果、湿潤状態の膜中の水を
、予め適当な前処理を施すことにより飽和蒸気圧の高い
溶媒で置換し、その後加熱することにより、膜の多孔質
構造を十分に維持させながら乾燥させることに成功した
。
〔問題点を解決するための手段〕および〔作用〕従って
、本発明は限外口過膜の乾燥方法に係り、限外口過膜の
乾燥は、水または水性液をゲル化浴に用い、乾湿式法に
より製膜された湿潤状態の親水性付与重合体膜を、まず
炭素数５〜８の飽和炭化水素および水とそれぞれ相溶性
がありかつ膜の貧溶媒である溶媒で前処理し１次いで上
記飽和炭化水素で処理した後乾燥させることにより行わ
れる。
、本発明は限外口過膜の乾燥方法に係り、限外口過膜の
乾燥は、水または水性液をゲル化浴に用い、乾湿式法に
より製膜された湿潤状態の親水性付与重合体膜を、まず
炭素数５〜８の飽和炭化水素および水とそれぞれ相溶性
がありかつ膜の貧溶媒である溶媒で前処理し１次いで上
記飽和炭化水素で処理した後乾燥させることにより行わ
れる。
湿潤状態の膜中の水を置換し、その後乾燥工程に付すの
に用いられる飽和蒸気圧の高い溶媒としては、水を含ま
ない換言すれば水との相溶性のないものが望ましい。な
ぜならば、膜中の水分は乾燥工程にはできるだけ存在し
ない方がよいからである。ただし、このような溶媒でい
きなり水を置換させることはできず、そのためには予め
湿潤膜を他の溶媒で置換しておく前処理を必要とする。
に用いられる飽和蒸気圧の高い溶媒としては、水を含ま
ない換言すれば水との相溶性のないものが望ましい。な
ぜならば、膜中の水分は乾燥工程にはできるだけ存在し
ない方がよいからである。ただし、このような溶媒でい
きなり水を置換させることはできず、そのためには予め
湿潤膜を他の溶媒で置換しておく前処理を必要とする。
この前処理工程で用いられる置換溶媒には、当然のこと
として飽和蒸気圧の高い溶媒および水とそれぞれ相溶性
がありかつ膜の貧溶媒でなければならず、具体的にはメ
タノール、エタノール、イソプロパツール、ブタノール
などの低級アルコール類などが用いられる。
として飽和蒸気圧の高い溶媒および水とそれぞれ相溶性
がありかつ膜の貧溶媒でなければならず、具体的にはメ
タノール、エタノール、イソプロパツール、ブタノール
などの低級アルコール類などが用いられる。
また、これらの予備置換溶媒を更に置換するのに用いら
れる飽和蒸気圧の高い溶媒としては、炭素数５〜８の飽
和炭化水素、好ましくは炭素数６のｎ−ヘキサン、シク
ロヘキサンが用いられる。
れる飽和蒸気圧の高い溶媒としては、炭素数５〜８の飽
和炭化水素、好ましくは炭素数６のｎ−ヘキサン、シク
ロヘキサンが用いられる。
以上の各工程での溶媒置換は任意の方法で行なうことが
でき、一般的には約１０〜３０’Ｃの温度の溶媒中に約
１０〜３０時間程度浸漬することにより行われる。その
後の乾燥工程は、約３０〜５０’Ｃの温度雰囲気中で約
１０〜３０時間程度行われる。
でき、一般的には約１０〜３０’Ｃの温度の溶媒中に約
１０〜３０時間程度浸漬することにより行われる。その
後の乾燥工程は、約３０〜５０’Ｃの温度雰囲気中で約
１０〜３０時間程度行われる。
本発明に係る乾燥方法によれば、凍結乾燥法の場合のよ
うな大がかりな装置を必要とはせず、その分のコスト低
減が図られ、しかも凍結乾燥膜とほぼ同程度の多孔質構
造を有する乾燥限外口過膜が得られ、しかもこのような
一連の工程は連続化をも可能とする。
うな大がかりな装置を必要とはせず、その分のコスト低
減が図られ、しかも凍結乾燥膜とほぼ同程度の多孔質構
造を有する乾燥限外口過膜が得られ、しかもこのような
一連の工程は連続化をも可能とする。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例１
スルホン化ポリサルホン（重合体のくり返し単位当りの
スルホン基の数を示すスルホン化度０．３） 。
スルホン基の数を示すスルホン化度０．３） 。
硝酸リチウムおよびＮ−メチルピロリドン（重量比４
： ０，２ ： １）混合物よりなるドープ液を内径１
１１Ｉ１１゜外径２ｍｍの二重環状ノズルを用いて１次
の紡糸条件で紡糸し、内径１ 、０ｍｍ、外径１．５ｍ
＋ｗの中空糸を湿潤状態で得た。
： ０，２ ： １）混合物よりなるドープ液を内径１
１１Ｉ１１゜外径２ｍｍの二重環状ノズルを用いて１次
の紡糸条件で紡糸し、内径１ 、０ｍｍ、外径１．５ｍ
＋ｗの中空糸を湿潤状態で得た。
ドープ液吐出量 ３０＋ｓ Ｑ ／分
葱液（水）吐出量 ３０ＩＩＱ１分ノ
ズルーゲル化浴間距離 １５ｍｍゲル化浴（水
）温度 １０℃巻取速度
２６ｍ１分得られた湿潤状態の中空糸を、種
々の条件下で乾燥し、それぞれ収縮率、純水透過係数お
よび分画分子量の測定を行なった。得られた結果は、下
記表１に示される。
葱液（水）吐出量 ３０ＩＩＱ１分ノ
ズルーゲル化浴間距離 １５ｍｍゲル化浴（水
）温度 １０℃巻取速度
２６ｍ１分得られた湿潤状態の中空糸を、種
々の条件下で乾燥し、それぞれ収縮率、純水透過係数お
よび分画分子量の測定を行なった。得られた結果は、下
記表１に示される。
純水透過係数：単位ａＩ／ｄ−ｈｒ−ＩＣｇ／ａＩ分画
分子量：排除率Ｒが９０％の分子置去１ ！−−Ｊ漢方囚−一」園膳鴇り性邦ｊ鵠遺蔓預扮子員１
未乾燥 ０ ２２．０
２００００２通常乾燥（５０℃、１２時間）３０゜３
凍結乾燥（−５０℃、２４時間） １０ １９
．０ ２００００上記本発明方法（Ｎａ３）と通常
乾燥法（Ｎ１３）でそれぞれ得られた乾燥中空糸の切断
面は、図面の第１〜２図に拡大断面図（ｔｏｏｏ倍）と
して示されている。
分子量：排除率Ｒが９０％の分子置去１ ！−−Ｊ漢方囚−一」園膳鴇り性邦ｊ鵠遺蔓預扮子員１
未乾燥 ０ ２２．０
２００００２通常乾燥（５０℃、１２時間）３０゜３
凍結乾燥（−５０℃、２４時間） １０ １９
．０ ２００００上記本発明方法（Ｎａ３）と通常
乾燥法（Ｎ１３）でそれぞれ得られた乾燥中空糸の切断
面は、図面の第１〜２図に拡大断面図（ｔｏｏｏ倍）と
して示されている。
実施例２
ポリサルホン（ＵＣＣ社製品Ｐ−１７００）、スルホン
化ポリサルホン（スルホン化度１．２５）およびジメチ
ルホルムアミド（重量比５ ： １ ： ８）混合物よ
りなるドープ液を用い、実施例１と同一条件で、紡糸お
よび乾燥を行なった。得られた結果は１次の表２に示さ
れる。
化ポリサルホン（スルホン化度１．２５）およびジメチ
ルホルムアミド（重量比５ ： １ ： ８）混合物よ
りなるドープ液を用い、実施例１と同一条件で、紡糸お
よび乾燥を行なった。得られた結果は１次の表２に示さ
れる。
表２
邑−一１誦方匙−一」舖腸…蝮靴杉飼庇遺ｌ汁粉子員１
未乾燥 ０ １５．０
２００００２通常乾燥（５０℃、１２時間） ３
０ ５．０ １５０００３凍結乾燥（−５０
℃、２４時間） １０ １３．５ ２００
００
未乾燥 ０ １５．０
２００００２通常乾燥（５０℃、１２時間） ３
０ ５．０ １５０００３凍結乾燥（−５０
℃、２４時間） １０ １３．５ ２００
００
第１図は本発明実施例１で得られた中空糸状限外口過膜
の、また第２図は通常の乾燥方法で得られた中空糸状限
外口過膜の切断面の拡大断面図である。
の、また第２図は通常の乾燥方法で得られた中空糸状限
外口過膜の切断面の拡大断面図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水または水性液をゲル化浴に用い、乾湿式法により
製膜された湿潤状態の親水性付与重合体膜を、まず炭素
数５〜８の飽和炭化水素および水とそれぞれ相溶性があ
りかつ膜の貧溶媒である溶媒で前処理し、次いで上記飽
和炭化水素で処理した後乾燥させることを特徴とする限
外ロ過膜の乾燥方法。 ２、親水性付与重合体膜が、少くとも膜状体の表面部分
がスルホン化ポリサルホンまたはその混合物から形成さ
れている重合体膜である特許請求の範囲第１項記載の限
外ロ過膜の乾燥方法。 ３、最初の処理に用いられる溶媒が低級アルコール類で
ある特許請求の範囲第１項記載の限外ロ過膜の乾燥方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18593685A JPS6249908A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | 限外口過膜の乾燥方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18593685A JPS6249908A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | 限外口過膜の乾燥方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6249908A true JPS6249908A (ja) | 1987-03-04 |
Family
ID=16179472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18593685A Pending JPS6249908A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | 限外口過膜の乾燥方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6249908A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS583603A (ja) * | 1981-07-01 | 1983-01-10 | Ube Ind Ltd | ポリイミド乾燥分離膜の製造法 |
-
1985
- 1985-08-26 JP JP18593685A patent/JPS6249908A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS583603A (ja) * | 1981-07-01 | 1983-01-10 | Ube Ind Ltd | ポリイミド乾燥分離膜の製造法 |
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