JPS6256319A - 高純度シリカの製造法 - Google Patents
高純度シリカの製造法Info
- Publication number
- JPS6256319A JPS6256319A JP19305085A JP19305085A JPS6256319A JP S6256319 A JPS6256319 A JP S6256319A JP 19305085 A JP19305085 A JP 19305085A JP 19305085 A JP19305085 A JP 19305085A JP S6256319 A JPS6256319 A JP S6256319A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- silica gel
- slurry
- washing tower
- washing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度シリカの製造法に関し、更に詳しくは珪
酸アルカリと鉱酸との反応によって顆粒状シリカを生成
し、該顆粒状シリカを洗浄することにより高純度のシリ
カを製造する方法に関するものである。
酸アルカリと鉱酸との反応によって顆粒状シリカを生成
し、該顆粒状シリカを洗浄することにより高純度のシリ
カを製造する方法に関するものである。
近年、高純度化されたシリカは触媒担体、電子材料原料
などにおいて益々需要が増加して来ている。たとえば、
電子材料の１例として、半導体封止材フィラーの原料と
して用いる場合、アルカリ金属の混入は配線腐食の問題
、放射性元素の混入はソフトエラーの原因として、益々
高集積化されるＩＣ，ＬＳＩの分野に於いてシリカフィ
ラーの純度が要求されている。
などにおいて益々需要が増加して来ている。たとえば、
電子材料の１例として、半導体封止材フィラーの原料と
して用いる場合、アルカリ金属の混入は配線腐食の問題
、放射性元素の混入はソフトエラーの原因として、益々
高集積化されるＩＣ，ＬＳＩの分野に於いてシリカフィ
ラーの純度が要求されている。
他方、触媒担体としてシリカを利用する場合、純度の低
下は対称触媒反応の副反応が生じ、目的とする反応の収
率、純度に影響を及ぼす原因となっている。
下は対称触媒反応の副反応が生じ、目的とする反応の収
率、純度に影響を及ぼす原因となっている。
この様な各分野の需要に応するためには純度の高いシリ
カが要望されているが、従来のシリカの製造法は珪酸ア
ルカリと鉱酸との反応により生成したシリカゲルのスラ
リーをデカンテーション、バッチ槽での攪拌、濾過、あ
るいに遠心分離による操作により洗浄してシリカを得る
方法が行われている。
カが要望されているが、従来のシリカの製造法は珪酸ア
ルカリと鉱酸との反応により生成したシリカゲルのスラ
リーをデカンテーション、バッチ槽での攪拌、濾過、あ
るいに遠心分離による操作により洗浄してシリカを得る
方法が行われている。
しかしながら、珪酸アルカリと鉱酸との反応により生成
したシリカゲルは極めて微粒子であるか、あるいは顆粒
状のシリカゲルに微粒状のシリカが同伴した性状を有す
るために、上記のいずれの洗浄方法においてもシリカの
微細粒子の損失が多く、また濾過性が悪く、時には分離
不能となることもある。さらに、遠心分離によるシリカ
ゲルのスラリーの洗浄も工業的操作としては効率的に操
作し難い問題点がある。
したシリカゲルは極めて微粒子であるか、あるいは顆粒
状のシリカゲルに微粒状のシリカが同伴した性状を有す
るために、上記のいずれの洗浄方法においてもシリカの
微細粒子の損失が多く、また濾過性が悪く、時には分離
不能となることもある。さらに、遠心分離によるシリカ
ゲルのスラリーの洗浄も工業的操作としては効率的に操
作し難い問題点がある。
さらに、この様な洗浄操作の因難性に加えて、反応によ
り生成したシリカゲルのスラリーには原料の珪酸アルカ
リ及び鉱酸等に起因する不純物元素として、たとえばシ
リカ（ＳｉＯ２）基準で鉄（Ｆｅ）１００ｐｐｍ以上、
ナトリウム（Ｎａ）１０％以上、ウラン（Ｕ）１００ｐ
ｐｂ以上を含有しているために、これ等の不純物元素の
含有量を各金属元素１０ｐｐｍ以下、放射性元素１ｐｐ
ｂ以下に低減せしめるためには洗浄工程において使１４
１する洗浄水を多量に、たとえばシリカ当り３０倍以上
の純水を必要とする等の問題点があった。
り生成したシリカゲルのスラリーには原料の珪酸アルカ
リ及び鉱酸等に起因する不純物元素として、たとえばシ
リカ（ＳｉＯ２）基準で鉄（Ｆｅ）１００ｐｐｍ以上、
ナトリウム（Ｎａ）１０％以上、ウラン（Ｕ）１００ｐ
ｐｂ以上を含有しているために、これ等の不純物元素の
含有量を各金属元素１０ｐｐｍ以下、放射性元素１ｐｐ
ｂ以下に低減せしめるためには洗浄工程において使１４
１する洗浄水を多量に、たとえばシリカ当り３０倍以上
の純水を必要とする等の問題点があった。
本発明者等はこの様な現状に鑑み、高純度のシリカの需
要の増大に伴ない、原料の安定供給が１１Ｔ能で安価な
珪酸アルカリを出発原料として、経済的に高純度シリカ
を工業的に製造する方法を提供することを目的として鋭
意研究を行った結果、珪酸アルカリと鉱酸との反応によ
り実質的に０．１四以上の粒径の顆粒状シリカゲルのス
ラリーを生成せしめ、次いで該スラリーを向流洗浄によ
り洗浄することにより、珪素以外の金属成分の含有率を
ＳｉＯ２当り１０ｐｐｍ以下、特に放射性元素（Ｕ。
要の増大に伴ない、原料の安定供給が１１Ｔ能で安価な
珪酸アルカリを出発原料として、経済的に高純度シリカ
を工業的に製造する方法を提供することを目的として鋭
意研究を行った結果、珪酸アルカリと鉱酸との反応によ
り実質的に０．１四以上の粒径の顆粒状シリカゲルのス
ラリーを生成せしめ、次いで該スラリーを向流洗浄によ
り洗浄することにより、珪素以外の金属成分の含有率を
ＳｉＯ２当り１０ｐｐｍ以下、特に放射性元素（Ｕ。
Ｔｈ ’）の含有率を１ｐｐｂ以下に低減した高純度シ
リカを提供することができることを知見し本発明を完成
した。
リカを提供することができることを知見し本発明を完成
した。
〔問題点を解決・するための手段〕および〔作用〕すな
わち、本発明は珪酸アルカリと鉱酸との反応によってシ
リカゲルを製造する方法において、該反応によって生成
する顆粒状シリカゲルのスラリーを竪型洗浄塔の上部か
ら流下させ、その下部から洗浄水を注入して撹拌下にシ
リカゲルの充填層を形成させた状態で洗浄することを特
徴とする高純度シリカの製造法にかかるものである。
わち、本発明は珪酸アルカリと鉱酸との反応によってシ
リカゲルを製造する方法において、該反応によって生成
する顆粒状シリカゲルのスラリーを竪型洗浄塔の上部か
ら流下させ、その下部から洗浄水を注入して撹拌下にシ
リカゲルの充填層を形成させた状態で洗浄することを特
徴とする高純度シリカの製造法にかかるものである。
以下、本発明について詳述する。
本発明において、原料として適用される珪酸アルカリと
は８１０２７Ｍ２０ （式中ＭはＮａ又はＫを表わす）
のモル比が１乃至４の珪酸アルカリであるが鉱酸の使用
量との関係から特に３号珪酸ソーダの如きモル比の大き
い珪酸ソーダが好ましい。
は８１０２７Ｍ２０ （式中ＭはＮａ又はＫを表わす）
のモル比が１乃至４の珪酸アルカリであるが鉱酸の使用
量との関係から特に３号珪酸ソーダの如きモル比の大き
い珪酸ソーダが好ましい。
濃度は特に限定することなく、生成するシリカの使用目
的によって自由に設定することができるが、多くの場合
、ＳｉＯ２として１０〜３０重量％の水溶液として用い
られる。
的によって自由に設定することができるが、多くの場合
、ＳｉＯ２として１０〜３０重量％の水溶液として用い
られる。
他方の原料である鉱酸としては、塩酸、硝酸又は硫酸等
を用いることができ、特に高純度シリカを製造する場合
には塩酸又は硝酸が有利である。
を用いることができ、特に高純度シリカを製造する場合
には塩酸又は硝酸が有利である。
上記の珪酸アルカリと鉱酸とを反応させてシリカゲルを
生成させるに当り、反応条件は、特に限定なく、周知の
方法を適宜選択しても差支えないが、本発明において、
特に後述するような効果的な洗浄をして不純物の実質的
な除去を行うためには、反応の当初から終了まで終始、
酸性領域でシリカゲルの生成を行わせることが望ましい
。
生成させるに当り、反応条件は、特に限定なく、周知の
方法を適宜選択しても差支えないが、本発明において、
特に後述するような効果的な洗浄をして不純物の実質的
な除去を行うためには、反応の当初から終了まで終始、
酸性領域でシリカゲルの生成を行わせることが望ましい
。
反応系の酸濃度としては、１規定以上の場合が適当であ
り、反応系の温度は特に限定する必要はない。
り、反応系の温度は特に限定する必要はない。
なお、本反応においては、必要に応じて多価カルボン酸
、オキシカルボン酸、アミノポリカルボン酸等のキレ−
１・剤、あるいは過酸化水素等をＳｉＯ２に対して０．
５〜５重量％添加すると、より不純物の除去に効果的で
ある場合が多い。
、オキシカルボン酸、アミノポリカルボン酸等のキレ−
１・剤、あるいは過酸化水素等をＳｉＯ２に対して０．
５〜５重量％添加すると、より不純物の除去に効果的で
ある場合が多い。
かくして珪酸アルカリと鉱酸との反応により生成したシ
リカゲルは、原料から随伴する不純物と共に副生ずる多
量のアルカリ金属塩を母液中に伴って不純物を多量に吸
着したスラリーとなっている。
リカゲルは、原料から随伴する不純物と共に副生ずる多
量のアルカリ金属塩を母液中に伴って不純物を多量に吸
着したスラリーとなっている。
従って、以下に説明する洗浄を行うに当り、シリカゲル
は微細な粒子がアグロメレートシた顆粒状の粒子として
生成することが必要であり、この点からも酸性領域での
シリカゲルの生成が優れている。また、良好な洗浄効果
を得るためにはスラリー中の顆粒状シリカゲルの粒度は
０．１■以上が好ましい。
は微細な粒子がアグロメレートシた顆粒状の粒子として
生成することが必要であり、この点からも酸性領域での
シリカゲルの生成が優れている。また、良好な洗浄効果
を得るためにはスラリー中の顆粒状シリカゲルの粒度は
０．１■以上が好ましい。
通常、シリカゲルのスラリーの洗浄はデカンテーション
、バッチ槽での攪拌洗浄あるいは、遠心分離による操作
を伴って洗浄することが行われるが、シリカゲルが極め
て微細粒子であるために、かかる洗浄操作では多量の洗
浄水を要すにもかかわらず、濾布への目詰まり等のトラ
ブルが生じ易く効率的な処理を行なうことが困難である
。
、バッチ槽での攪拌洗浄あるいは、遠心分離による操作
を伴って洗浄することが行われるが、シリカゲルが極め
て微細粒子であるために、かかる洗浄操作では多量の洗
浄水を要すにもかかわらず、濾布への目詰まり等のトラ
ブルが生じ易く効率的な処理を行なうことが困難である
。
しかして、本発明はシリカゲルのスラリーと洗浄水とを
向流接触させて撹拌下でシリカゲルの充填層を形成させ
た状態で連続的に洗浄を行うことを特徴とする。
向流接触させて撹拌下でシリカゲルの充填層を形成させ
た状態で連続的に洗浄を行うことを特徴とする。
次に、この操作について第１図に基づいて詳細に説明す
る。
る。
第１図は本発明において使用するシリカゲルのスラリー
の洗浄装置の説明図である。シリカゲルのスラリー貯槽
１には顆粒状のシリカゲルを５〜３０重量％含有するシ
リカスラリーが撹拌下で貯蔵されている。このスラリー
の組成の１例を示すと、たとえば硝酸と３号珪酸ソーダ
との反応により生成したシリカゲルスラリーの場合、５
ｉＯ２１１，７重量％、ＮａＮＯ３１０，４重量％、Ｈ
ＮＯ３４，２重量％、Ｆｅ ３０ ｐｐｒｒｘ、 Ａｌ
４ ｓ ｐｐｍ、Ｕ２０ｐｐｂ、Ｔｈ ２５ｐｐｂ
の組成（シリカゲルスラリー有姿）を有する。なお、該
シリカゲルスラリーの粒度は０．１ ｍｍ以下５％、０
．１〜１ ｍ８２％、１ｍ以上１３％である。
の洗浄装置の説明図である。シリカゲルのスラリー貯槽
１には顆粒状のシリカゲルを５〜３０重量％含有するシ
リカスラリーが撹拌下で貯蔵されている。このスラリー
の組成の１例を示すと、たとえば硝酸と３号珪酸ソーダ
との反応により生成したシリカゲルスラリーの場合、５
ｉＯ２１１，７重量％、ＮａＮＯ３１０，４重量％、Ｈ
ＮＯ３４，２重量％、Ｆｅ ３０ ｐｐｒｒｘ、 Ａｌ
４ ｓ ｐｐｍ、Ｕ２０ｐｐｂ、Ｔｈ ２５ｐｐｂ
の組成（シリカゲルスラリー有姿）を有する。なお、該
シリカゲルスラリーの粒度は０．１ ｍｍ以下５％、０
．１〜１ ｍ８２％、１ｍ以上１３％である。
また、竪形の洗浄塔４には攪拌機７が設けられている。
即ち攪拌機７″に攪拌しながら洗浄塔４の下部から、一
定流速で洗浄水（純水）３を注入し、洗浄塔上部から前
記のシリカゲルスラリーを流下し、洗浄塔内にシリカゲ
ルの充填層を形成させる。
定流速で洗浄水（純水）３を注入し、洗浄塔上部から前
記のシリカゲルスラリーを流下し、洗浄塔内にシリカゲ
ルの充填層を形成させる。
この充填層はゆっ（りとした攪拌を行ない、充填層内液
中でシリカ粒子の激しい上下動がなく、ゆっ（りとした
シリカ流動層を形成せしめることが重要である。
中でシリカ粒子の激しい上下動がなく、ゆっ（りとした
シリカ流動層を形成せしめることが重要である。
従って、この場合所望の充填層が形成される限り、特に
操作条件を限定する必要はないが、多くの場合１２０ｒ
ｐｍ以下の攪拌状態で０．５ｍ以上の充填層が形成され
ることが望ましい。このためには洗浄水の洗浄塔内の上
昇速度（空塔換算）は１５ｃｍ／ｍｉｎ 以下にする
必要があり、シリカ充填層の洗浄塔内の下降速度は１０
ｃｍ／ｍｉｎ 以下とする必要がある。しかもかかる
条件は洗浄対象物であるシリカスラリー中のシリカゲル
の粒度によるが、平均粒径０．３ ｍ （湿式篩）のシ
リカスラリーを処理する場合、洗浄水の空塔流速が速く
１０ｃｒｎ／ｍｉｎ をこえるとオーバーフロー液と
共にシリカが系外に流出し収率低下の原因となり、また
シリカゲルの充填層が乱されて偏流が生じ、洗浄を有効
に行うことができなくなる。
操作条件を限定する必要はないが、多くの場合１２０ｒ
ｐｍ以下の攪拌状態で０．５ｍ以上の充填層が形成され
ることが望ましい。このためには洗浄水の洗浄塔内の上
昇速度（空塔換算）は１５ｃｍ／ｍｉｎ 以下にする
必要があり、シリカ充填層の洗浄塔内の下降速度は１０
ｃｍ／ｍｉｎ 以下とする必要がある。しかもかかる
条件は洗浄対象物であるシリカスラリー中のシリカゲル
の粒度によるが、平均粒径０．３ ｍ （湿式篩）のシ
リカスラリーを処理する場合、洗浄水の空塔流速が速く
１０ｃｒｎ／ｍｉｎ をこえるとオーバーフロー液と
共にシリカが系外に流出し収率低下の原因となり、また
シリカゲルの充填層が乱されて偏流が生じ、洗浄を有効
に行うことができなくなる。
なお、この洗浄塔内におけるシリカゲルの平均滞留時間
は３０分以上であることが望ましい。従って、シリカ下
降速度は平均滞留時間を３０分以上必要とするため、装
置的な限界の面と充填層の安定化のため、上記速度を適
宜設定することが必要である。一般的にはシリカ充填層
の下降速度は洗浄水の上昇速度より遅くすることが安定
に高純度のシリカを回収する為には有効である。
は３０分以上であることが望ましい。従って、シリカ下
降速度は平均滞留時間を３０分以上必要とするため、装
置的な限界の面と充填層の安定化のため、上記速度を適
宜設定することが必要である。一般的にはシリカ充填層
の下降速度は洗浄水の上昇速度より遅くすることが安定
に高純度のシリカを回収する為には有効である。
攪拌はシリカ充填層の流動層を乱さない程度にシリカ中
の不純物イオンの拡散を促し、同時に偏流を防ぐ目的で
行なう。なお、洗浄塔４の所望の位置には精製薬剤貯槽
２を付設して適宜洗浄塔４への薬剤の注入ができるよう
にしている。この理由は鉱酸処理だけでは除去し難い不
純物質の除去のために、前記の珪酸アルカリと鉱酸との
反応において添加したのと同様な過酸化水素、多価カル
ボン酸、オキシカルボン酸あるいはアミンポリカルボン
酸等のキレ−１・剤をスラリーの酸性域の部分に注入し
て、不純物金属物質を可溶化させる目的で添加する。こ
の操作は必ずしも不可欠ではなく、対象のシリカスラリ
ーの性状により必要に応じて行なえばよい。
の不純物イオンの拡散を促し、同時に偏流を防ぐ目的で
行なう。なお、洗浄塔４の所望の位置には精製薬剤貯槽
２を付設して適宜洗浄塔４への薬剤の注入ができるよう
にしている。この理由は鉱酸処理だけでは除去し難い不
純物質の除去のために、前記の珪酸アルカリと鉱酸との
反応において添加したのと同様な過酸化水素、多価カル
ボン酸、オキシカルボン酸あるいはアミンポリカルボン
酸等のキレ−１・剤をスラリーの酸性域の部分に注入し
て、不純物金属物質を可溶化させる目的で添加する。こ
の操作は必ずしも不可欠ではなく、対象のシリカスラリ
ーの性状により必要に応じて行なえばよい。
洗浄されたシリカスラリーはバルブ８を通り、洗浄シリ
カ受槽６に回収し、汚染液はオーバーフロー受槽５に回
収する。
カ受槽６に回収し、汚染液はオーバーフロー受槽５に回
収する。
なお、洗浄程度の監視はこのオーバーフロー液′又は／
および回収シリカスラリーのｐＨ及び電気伝導度をみな
がら行う。
および回収シリカスラリーのｐＨ及び電気伝導度をみな
がら行う。
以上は１本の洗浄塔について説明したが、勿論必要に応
じ２本以上の洗浄塔を用いて洗浄を行ってもよい。例え
ば、２本の洗浄塔を用いて、第一の洗浄塔で大刀の洗浄
を行い、次いで第二の洗浄塔で完全に洗浄することもで
きる。
じ２本以上の洗浄塔を用いて洗浄を行ってもよい。例え
ば、２本の洗浄塔を用いて、第一の洗浄塔で大刀の洗浄
を行い、次いで第二の洗浄塔で完全に洗浄することもで
きる。
他方、複数の洗浄塔を用いる場合、その中間には同様の
塔又は他の攪拌槽を設けて、顆粒状シリカゲルのスラリ
ーの酸処理を行い、不純物の可溶化を促進させた後、次
いで洗浄塔へ移行させることもできる。
塔又は他の攪拌槽を設けて、顆粒状シリカゲルのスラリ
ーの酸処理を行い、不純物の可溶化を促進させた後、次
いで洗浄塔へ移行させることもできる。
特に、高純度シリカを必要とする場合には、単独の塔に
よる洗浄のみでは充分に不純物元素を除去できないこと
もあるので酸処理を行うことが必要となるが、この操作
も第一の塔で母液を分離した程度の軽い洗浄をした後、
酸処理のために同様の塔または攪拌槽へ移行させ、系内
のスラリーが１規定以上の鉱酸濃度となるように鉱酸を
注入して洗浄操作と同様の条件で酸処理を行い、次いで
第一の洗浄塔へ移行して最終的な洗浄を行つク、とがで
きる。
よる洗浄のみでは充分に不純物元素を除去できないこと
もあるので酸処理を行うことが必要となるが、この操作
も第一の塔で母液を分離した程度の軽い洗浄をした後、
酸処理のために同様の塔または攪拌槽へ移行させ、系内
のスラリーが１規定以上の鉱酸濃度となるように鉱酸を
注入して洗浄操作と同様の条件で酸処理を行い、次いで
第一の洗浄塔へ移行して最終的な洗浄を行つク、とがで
きる。
この様にして処理された洗浄シリカは含水率１０〜４０
重量％で洗浄塔下部から回収さｉｌろ・／ｌり、これは
常法により分離、乾燥等を施して回収することができる
。
重量％で洗浄塔下部から回収さｉｌろ・／ｌり、これは
常法により分離、乾燥等を施して回収することができる
。
かくして得られるシリカは高純度であり、例えば多くの
場合、シリカ中の不純物含有量をシリり当り各金属元素
１０ｐｐｍ以丁が達成され、特に放射性元素はＵ 、Ｔ
ｈについて、それぞれ１ｍ）１３ｂ以下にすることがで
きる。この様に本発明によれば、工業的に有利に高純度
シリカを製造することができる。
場合、シリカ中の不純物含有量をシリり当り各金属元素
１０ｐｐｍ以丁が達成され、特に放射性元素はＵ 、Ｔ
ｈについて、それぞれ１ｍ）１３ｂ以下にすることがで
きる。この様に本発明によれば、工業的に有利に高純度
シリカを製造することができる。
次に実施例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１ ′
硝酸２０重量％水溶液１００ ｋｇを攪拌しながら７０
℃に加温、これに３号珪酸ソーダ水溶液（Ｓｕｎ□２８
．５重量％、Ｎａ２ｐ９．１重量％） ７０ ｋｐを約
３０分かけて添加した。これを７０℃で攪拌しながら２
時間保持した。得られたシリカゲルは０．１φ■篩で篩
上９４％であった（反応スラＩＪ−１）。
℃に加温、これに３号珪酸ソーダ水溶液（Ｓｕｎ□２８
．５重量％、Ｎａ２ｐ９．１重量％） ７０ ｋｐを約
３０分かけて添加した。これを７０℃で攪拌しながら２
時間保持した。得られたシリカゲルは０．１φ■篩で篩
上９４％であった（反応スラＩＪ−１）。
１５０φｗＸ １，０００ Ｈｗｓ （攪拌器付）の洗
浄塔の上部から、このスラリーを洗浄塔内に充填して約
８００Ｈ１ａｌのシリカゲル充填層を形成した。
浄塔の上部から、このスラリーを洗浄塔内に充填して約
８００Ｈ１ａｌのシリカゲル充填層を形成した。
次いで、３０ ｒｐｍの攪拌状態で攪拌しながら下部か
ら洗浄水７００ｄ／ｍｉｎ 、上部からシリカスラリー
７００ ｍ／／ｍｉｎ を流し、下部から充填層の高さ
が一定となるように洗浄シリカスラリーをぬき出したと
ころ、撹拌下でシリカゲルの充填層は安定して形成され
た。この定常状態における洗浄水の空塔上昇速度は約４
ａｎ ／ ｍ ｉ ｎ 、 同じくシリカ充填層下
降速度は約２．３ ｃｍ ／ ｍ ｉ ｎ であり、シ
リカ充填層のシリカ濃度２０％〜３０％であった。この
操作で下部からとり出すシリカスラリーのｐＨが４．５
．電気伝導度０．０１ｍ５／ｃｍとなるように運転した
。この間約２２０分で回収されたシリカスラリーを分析
したところ次の第１表の通りであった。
ら洗浄水７００ｄ／ｍｉｎ 、上部からシリカスラリー
７００ ｍ／／ｍｉｎ を流し、下部から充填層の高さ
が一定となるように洗浄シリカスラリーをぬき出したと
ころ、撹拌下でシリカゲルの充填層は安定して形成され
た。この定常状態における洗浄水の空塔上昇速度は約４
ａｎ ／ ｍ ｉ ｎ 、 同じくシリカ充填層下
降速度は約２．３ ｃｍ ／ ｍ ｉ ｎ であり、シ
リカ充填層のシリカ濃度２０％〜３０％であった。この
操作で下部からとり出すシリカスラリーのｐＨが４．５
．電気伝導度０．０１ｍ５／ｃｍとなるように運転した
。この間約２２０分で回収されたシリカスラリーを分析
したところ次の第１表の通りであった。
第 １ 表
シリカ洗浄によるロスは８％であった。
実施例２゜
実施例１と同じ操作で得た反応スラリー１を実施例１と
同一の洗浄塔で反応スラリーのシリカ充填層下降速度及
び洗浄水空塔上昇速度を変えて洗浄した。
同一の洗浄塔で反応スラリーのシリカ充填層下降速度及
び洗浄水空塔上昇速度を変えて洗浄した。
洗浄結果を第２表に示す。
第 ２ 表
（支）Ｎａ２−３※は、洗浄初期より、過酸化水素（３
５重量％）及び５０重量％蓚酸溶液をＳｉＯ２に対し、
それぞれ０．５重量％の割合となるような添加条件で、
洗浄塔中段装入口から注入した。
５重量％）及び５０重量％蓚酸溶液をＳｉＯ２に対し、
それぞれ０．５重量％の割合となるような添加条件で、
洗浄塔中段装入口から注入した。
実施例３゜
１１．７重量％塩酸１２０ ｋｆを攪拌しながら７０℃
に昇温し、これに３号珪酸ソーダ水溶液４２ｋｆを１５
分で添加し、７０℃で攪拌しながら２時間保持した。こ
のものの０．１ｍ篩上は９２％であった。（反応スラリ
ー２） 実施例１と同一の洗浄塔で、前記反応スラリー２をシリ
カ充填層下降速度及び洗浄水空塔上昇速度を変え洗浄し
た。
に昇温し、これに３号珪酸ソーダ水溶液４２ｋｆを１５
分で添加し、７０℃で攪拌しながら２時間保持した。こ
のものの０．１ｍ篩上は９２％であった。（反応スラリ
ー２） 実施例１と同一の洗浄塔で、前記反応スラリー２をシリ
カ充填層下降速度及び洗浄水空塔上昇速度を変え洗浄し
た。
洗浄結楽を第３表に示す。
本発明の製造法によれば操作性が良好で、洗浄水量も少
なく、設備が容易で連続して安定に工業生産が可能な洗
浄システムが達成出来、これによって各金属元素不純物
含有ｆｆ１ｌＯｐｐｒｎ以下で、放射性元素の含有量１
ｐｐｂ以下の高純度のシリカゲルを有利に製造すること
ができる。
なく、設備が容易で連続して安定に工業生産が可能な洗
浄システムが達成出来、これによって各金属元素不純物
含有ｆｆ１ｌＯｐｐｒｎ以下で、放射性元素の含有量１
ｐｐｂ以下の高純度のシリカゲルを有利に製造すること
ができる。
第１図は本発明において使用するシリカゲルのスラリー
の洗浄装置の説明図である。
の洗浄装置の説明図である。
Claims (2)
- （１）珪酸アルカリと鉱酸との反応によってシリカゲル
を製造する方法において、該反応によって生成する顆粒
状シリカゲルのスラリーを竪形洗浄塔の上部から流下さ
せ、その下部から洗浄水を注入して撹拌下シリカゲルの
充填層を形成させた状態で洗浄することを特徴とする高
純度シリカの製造法。 - （２）洗浄塔におけるシリカゲルの平均帯留時間が３０
分以上である特許請求の範囲第１項記載の高純度シリカ
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19305085A JPS6256319A (ja) | 1985-09-03 | 1985-09-03 | 高純度シリカの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19305085A JPS6256319A (ja) | 1985-09-03 | 1985-09-03 | 高純度シリカの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6256319A true JPS6256319A (ja) | 1987-03-12 |
| JPH0323488B2 JPH0323488B2 (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=16301344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19305085A Granted JPS6256319A (ja) | 1985-09-03 | 1985-09-03 | 高純度シリカの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6256319A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2622565A1 (fr) * | 1987-11-04 | 1989-05-05 | Rhone Poulenc Chimie | Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec le zinc |
| US5286478A (en) * | 1987-11-04 | 1994-02-15 | Rhone-Poulenc Chimie | Dentifrice-compatible silica particulates |
| US5342598A (en) * | 1989-07-03 | 1994-08-30 | Rhone-Poulenc Chimie | Precipitated silica particulates having controlled porosity |
| US5413844A (en) * | 1988-06-01 | 1995-05-09 | Rhone-Poulenc Chimie | Process for the preparation of zinc/dentifrice-compatible silica particulates |
| US6146533A (en) * | 1998-08-31 | 2000-11-14 | Director-General Of Agency Of Industrial Science And Technology | Method of treating wastewater containing chemical substances by use of supercritical fluid and treating apparatus |
| JP2006052108A (ja) * | 2004-08-11 | 2006-02-23 | Nuclear Fuel Ind Ltd | 高温ガス炉用燃料粒子製造方法 |
| JP2009517324A (ja) * | 2005-12-01 | 2009-04-30 | イ− アンド ビ− ナノテク カンパニー リミテッド | ナノ気孔シリカの製造装置及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-09-03 JP JP19305085A patent/JPS6256319A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2622565A1 (fr) * | 1987-11-04 | 1989-05-05 | Rhone Poulenc Chimie | Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec le zinc |
| US5286478A (en) * | 1987-11-04 | 1994-02-15 | Rhone-Poulenc Chimie | Dentifrice-compatible silica particulates |
| US5413844A (en) * | 1988-06-01 | 1995-05-09 | Rhone-Poulenc Chimie | Process for the preparation of zinc/dentifrice-compatible silica particulates |
| US5342598A (en) * | 1989-07-03 | 1994-08-30 | Rhone-Poulenc Chimie | Precipitated silica particulates having controlled porosity |
| US5968470A (en) * | 1989-07-03 | 1999-10-19 | Rhone-Poulenc Chimie | Precipitated silica particulates having controlled porosity |
| US6146533A (en) * | 1998-08-31 | 2000-11-14 | Director-General Of Agency Of Industrial Science And Technology | Method of treating wastewater containing chemical substances by use of supercritical fluid and treating apparatus |
| JP2006052108A (ja) * | 2004-08-11 | 2006-02-23 | Nuclear Fuel Ind Ltd | 高温ガス炉用燃料粒子製造方法 |
| JP2009517324A (ja) * | 2005-12-01 | 2009-04-30 | イ− アンド ビ− ナノテク カンパニー リミテッド | ナノ気孔シリカの製造装置及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0323488B2 (ja) | 1991-03-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5568142B2 (ja) | 三フッ化アルミニウムを生成する方法 | |
| TW200930663A (en) | Method of recycling fluoride from a waste solution including hydrofluoric acid to produce fluosilicate | |
| JPS6256319A (ja) | 高純度シリカの製造法 | |
| US3816605A (en) | Method of processing aluminum-containing ores | |
| US3140916A (en) | Hydrogen chloride recovery and purification from gases containing hydrogen fluoride | |
| US3338674A (en) | Process for preparation of substantially pure phosphoric acid | |
| JP5013692B2 (ja) | フルオロメタンの製造方法およびその製品 | |
| EP1542957B1 (en) | Process for preparing fluorocarboxylic acids | |
| JPH02101085A (ja) | オルガノクロロシランの合成からの加水分解残留物の処理方法 | |
| CN104386711B (zh) | 湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法 | |
| AT504602B1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung wasserfreier seltenerdhalogenide von kristallqualität | |
| JPH0692243B2 (ja) | 金属珪素の精製方法及びその装置 | |
| JPS6354641B2 (ja) | ||
| US3133788A (en) | Process for the manufacture of niobium pentoxide or tantalum pentoxide | |
| JP3512205B2 (ja) | 塩素の製造方法 | |
| JP2768990B2 (ja) | オルガノクロロシランの合成からの加水分解残留物の処理方法 | |
| JPH06263715A (ja) | 高純度メタンスルホニルフロライドの製造法 | |
| JP3559789B2 (ja) | フッ化カルシウム回収方法 | |
| JP3214690B2 (ja) | 新規な過炭酸ナトリウムおよび該化合物の製造方法 | |
| US3836675A (en) | Purification of yellow phosphorus | |
| JPH0516372B2 (ja) | ||
| US3340002A (en) | Method of manufacturing germanium-containing products substantially free of fluorinefrom liquids containing fluorine and germanium | |
| JPH052319B2 (ja) | ||
| JPH075289B2 (ja) | 低トリウム高純度シリカの製造方法 | |
| US3873612A (en) | Production of terephthalic acid |