JPS6256400A - 酸化物単結晶の品質評価方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分互 本発明は単結晶、特にＢｌ＋２３ｉ　０２０ＳＬ１２　
Ｂ４Ｏ７などの酸化物ｊＱ結晶の内部欠陥をインゴット
の状態で非破壊的に予め検出する酸化物単結晶の品質評
価方法に関する。

従来の技術 レーザ光の発明とその普及によって、良質の光源が容易
に人手し得るようになったことから光制御あるいは光応
用技術としてのオプトエレクトロニクス技術は著しい発
展をとげた。

オプトエレクトロニクスの基本的技術の一つとして光の
変調、偏向があり、ここでは外部印加電界による媒体の
屈折率変化（電気光学効果）、非線形光学効果並びに超
音波ひずみなどによる媒体の屈折率変化（音響光学効果
）などの各種の物理現象を利用している。

更に、強誘電体材料などにおいては、光照射によるフォ
トン効果により屈折率変化を誘起することができる。即
ち、トラップされた電子の空間電荷による電気光学効果
を通して屈折率変化を生じ、分解能の高い高密度記録に
適した記録媒体を与えることが知られている。

このような特性を有する光またはオプトエレクトロニク
ス材料としては各種の複合酸化物が知られ、注目されて
いるが、このような目的のためには一般に単結晶材料が
使用され、その進歩はこれら複合酸化物単結晶の育成技
術の進歩に負うところが大きい。

酸化物単結晶は、例えばチョクラルスキー法（引上げ法
）などによって形成されるが、これを使用して作製され
る素子の特性は、その結晶自体の品質に大きく影響され
る。特に、酸化物単結晶中には気泡、コア、クラック、
スなどの欠陥が生じ易く、従って得られる単結晶インゴ
ットをスライスなどして素子を作製する際には、これら
の欠陥を避けて、高品位部分のみを切り出して使用する
ことが工業的に有利である。

しかしながら、巨視的な光学的均一性を検査する方法と
してはコノスコープ像の乱れを観察す方法などが知られ
ているものの、上記のような欠陥は微小なものであるた
めに、これらをインゴットの状態で発見することは極め
て困難である。そのため、従来は単結晶インゴットを一
旦つエバあるいは素子形状に、スライスし、これを研暦
した後、内部を顕微鏡で観察するなどの方法で欠陥の検
出を行っていた。

発明が解決しようとする問題点 以上述べたように、オプトエレクトロニクスデバイスあ
るいは光デバイスにおいて酸化物単結晶が使用されてい
るが、これらを用いて得られるデバイス、素子の性能は
単結晶中に含まれる欠陥、例えば気泡、クラック、スな
どにより大きく影響される。従って、単結晶作製法にお
いてはできる限りこのような欠陥を防止する技術が必要
となり、また単結晶の育成後は得られた単結晶の欠陥を
検出する技術が必要とされる。

中でも、特に従来の成長結晶の品質評価方法では、育成
された結晶をスライスし、研磨した後にはじめて単結晶
の品質の良否が明らかになるために、インゴットのスラ
イス後得られるすべてのウェハ等を研暦しなければなら
ず、スライス、研磨などの工程上の無駄が極めて多いと
いう問題点があった。

この従来法の問題は、育成された単結晶をそのインゴッ
ト状態で品質評価し得る技術を開発することにより解決
されるものと考えられるが、今のところこのような方法
は知られていない。

そこで、本発明の目的は上記の如く、酸化物単結晶内部
の品質評価をインゴットの状態で実施することを可能と
する新規な方法を提供することにある。

問題点を解決するための手段 本発明者等は酸化物単結晶の品質評価方法の上記のよう
な現状に鑑みて、インゴット状態で予め結晶内部の諸欠
陥を検出し得る方法を開発すべく種々検討、研究した結
果、インゴット側部に光を照射し、端面から光照射部を
観察することにより上記の如き非破壊的方法によるイン
ゴット状態での欠陥検出が可能となることを見出し、本
発明を完成した。

即ち、本発明の酸化物単結晶の品質評価方法は酸化物単
結晶インゴットの両端面を研出し、インゴット側部から
光を照射しつつ結晶内部を端面から観察し、一方インゴ
ットを光照射方向と直交する方向に周期的に所定距離間
隔で移動させ、各段階における光強度の変化を検出する
ことを特徴とする。

本発明の好ましい一態様によれば、結晶インゴット端面
からの観察をカメラ、例えばビデオカメラ、テレビカメ
ラなどで行い、得られる情報をコンピュータに人力し、
光強度変化を解析することも可能である。

本発明の方法を適用するのに有利な酸化物単結晶として
は例えばＢｉ＋ａＧｅ０２ｏＪｉ＋２Ｓｉ　０２ｏｓＬ
ｉＴａＯ＋、いＮｂＯ，、Ｌｉ２Ｂ、Ｏ，などの単結晶
を代表的なものとして挙げることができる。

これら酸化物の単結晶は、例えば石英るつぼで多結晶を
溶融し、これに種結晶を浸し、結晶およびるつぼを回転
させつつ種結晶を支持するシャフトを引上げることによ
り結晶成長させる、いわゆるチョクラルスキー法の他、
融体中ヒータ加熱帯域融解法、熱水法などにより作製す
ることができるが、特にチョクラルスキー法で形成した
ものであることが好ましい。

また、本発明の方法においては、結晶インゴットの側面
から入射される光が該側面での乱反射による入射光量の
減少を防止するために、被検結晶インゴットの側面の少
なくとも一部をスライスし、研出することもできる。

本発明の方法は添付第１図に示したような装置を用いる
ことにより有利に実施することができる。

第１図に示した装置は酸化物単結晶インゴット１を搭載
支持するための支持ステージ２と、インゴット１の側面
から光を照射するための光Ｒ３と、インゴット１の上部
端面から結晶内部を観察するための例えばビデオカメラ
４と、ビデオカメラ４と接続され、そこからの入力を記
憶するビデオフレームメモリー５など、および該メモリ
ー５に記憶されたあるいはビデオカメラ４からの画像を
映し出すディスプレ一手段、例えばモニタテレビ６とで
構成される。

ここで、ステージ２は結晶側面からの照射光と直交する
方向、即ち上、下方向に周期的かつ段階的に所定距離間
隔で移動することができ、これはステージ駆動機構７に
よって実現される。この駆動機構７はコンピュータ８と
接続されていて、周期的な所定距離間隔での移動が自動
的に行なえるようにコンピュータ制御されている。

かくして、本発明の品質評価方法に従えば、上下方向の
所定距離間隔で観測される周期的な各段階におけるイン
ゴット断面での光強度変化を３次元的に知ることができ
、その結果に基づき欠陥の有無、その幾何学的位置を３
次元分布として見積もることができる。

作用 酸化物単結晶の内部欠陥をインゴットの状態で予め検出
し、その品質評価を行うことができれば、スライス、研
磨における余分な操作が必要なくなり、インゴットの欠
陥のない良質の部分のみをスライスおよび研磨すればよ
いことになる。また、これによってインゴットからスラ
イスされるウェハ、素子の歩留りも大巾に向上し、得ら
れる素子、デバイスの信頼性も大幅に向上することから
、工業的に極めて有利である。

本発明の方法によれば、このようなインゴットの状態で
、成長酸化物単結晶の内部欠陥を３次元分布として検出
することができ、ウェハ、素子のスライスの際欠陥のあ
る部分を避けて、これらの内部に欠陥が包含されること
を未然に防止することが可能となる。

本発明の方法では、まず例えばチョクラルスキー法で得
られた単結晶インゴットの両端面をスライスして落とし
、スライス面を研出して、結晶内部からの光がスライス
表面で散乱されずに十分な強度で観察できるようにする
。ここで、スライス面の研出は従来から結晶面の研磨法
として知られる任意の方法に従って実施でき、例えばサ
ンドペーパーなどによる機械研あの他、化学エツチング
などの化学研出あるいは電解研出などを利用することが
できる。

かくして両端面を加工した準結晶インゴット１をその高
さ方向（例えばＺ方向とする）に移動可能なステージ２
に載せる。このステージ２は駆動機構７によって、これ
と接続されたコンピュータの制御により、例えばフレー
ムメモリ５の１フレームが飽和した後一定時間経過後に
所定距離上昇または下降するように動作する。

ステージ２に載せられた単結晶インゴット１に光源３か
らの光を照射する。この光源はタングステンランプ、キ
セノンランプ、水銀ランプなどであり得、また光学系（
図示せず）を用いてインゴット軸に直交する平面光とし
て取出し、観察している断面部近傍のみを照射するよう
に工夫することも可能である。

次いで、この状態でモニタテレビ６をみながらビデオカ
メラ４の焦点をインゴット１の上部または下部端面に合
せ、ステージ２をＺ方向に移動（上昇または下降）する
ことにより、インゴット内部を所定距離間隔で走査する
。尚、この際ビデオカメラ４の視野には、インボッｌ−
１の全断面がはいることが望ましい。この走査は一般に
０．３〜ｌ　ｍｍ間隔で行い、寿られる各画像をビデオ
フレームメモリー５に順次記憶させ、−力量時にモニタ
テレビ６で観察する。

かくして、酸化物型結晶１の内部に気泡、クラック、ス
などの欠陥があった場合には、横方向からの光源３によ
り入射された光が、それらの欠陥により散乱あるいは吸
幌されるので、輝点や暗点としてビデオカメラ４により
観測することができる。従って、画像処理により、周辺
に比して光強度が大きく異る点を検出してメモリーに取
込むことができる。

単結晶インゴット１をステージ２によりＺ方向に移動さ
せつつ、このような操作を繰返して実施することにより
、インゴット軸内の欠陥の３次元的な分布を知ることが
できる。

このように、本発明の方法によれば、育成された単結晶
インゴット内部の３次元的な分布として結晶欠陥を検出
することができ、従って光学素子、ウェハ等のスクライ
ブはインゴットの上記欠陥分布に基づき、欠陥のない良
質の部分のみで行い、良質の製品のみを得ることができ
る。

この事実は゛、良質のウェハ、素子のみを研磨すればよ
いことを意味し、素子、ウェハの加工作業が大幅に削減
されることになり、工業上極めて有利である。そのため
、素子、ウェハ等の信頼性が向上すると共に、これらの
作製歩留りも改善され、経済的にも極めて有利となる。

実施例 以下、実施例により本発明の方法を更に詳しく説明する
が、本発明の範囲は以下の実施例により何隻制限されな
い。

実施例１ 本例においてはチョクラルスキー法で育成した８１１゜
５ｉ０２ｏ（ビスマス・シリコン・オキサイド；以下Ｂ
ＳＯと略記する）単結晶中の内部欠陥を検査した。使用
したＢＳ○単結晶は結晶径５５ｍｍ、長さ６５胴の円筒
形で、上部並びに下部端面は１．５００番のサンドベー
パーにより研磨し、内部を観察し得るようにした。この
結晶は重量約４．２Ｋｇであり、引上げ軸の方向は＜１
１１＞であった。

添付第１図に示したように、まず支持ステージ２上に被
検ＢＳＯ単結晶１を４戊せ、結晶側面より通常のタング
ステンランプからなる投光器３で照射し、モニタテレビ
６で観測しつつピントを単結晶１の下部端面に合せた。

次いで、ステージ２により単結晶１を０．５ｍｍずつ段
階的に下降させながら、各段階での画像をカメラ４を介
してフレームメモリー５に記憶させた。この反復操作は
コンピュータ制御により自動化しである。

各段階での画像につき、その光強度をマツピングし、周
辺に比して著しく光強度の異る点を抽出することができ
た。この画像の分解能は約８０μｍであり、ＢＳ○単結
晶の欠陥を検出するのに十分なものであった。

かくして、インゴットの状態で予めＢＳＯ単結晶内の欠
陥位置を知ることができた。従って、欠陥検出部を避け
てウェハ、素子を加工することができた。その結果、加
工したウエノ１、素子の歩留りは従来の６５％から９０
％へと大きく向上した。

発明の効果 以上詳しく説明したように、本発明の酸化物単結晶の品
質評価方法によれば、育成した単結晶インゴットの状態
で結晶内部の欠陥の３次元的な分布を予め知ることがで
きるので、欠陥の検出された部分を避けて、欠陥のない
良質のインゴット部分のみからウェハ、素子をスライス
することができる。かくして、ウェハや素子内部に欠陥
部が含まれることを未然に防止できるので、スライス、
研は工程における無駄を大巾に減じることができる。更
に、ウェハ、素子の歩留りも大巾に増大させることが可
能となった。

また、ウェハや素子内に欠陥部が包含されることをほぼ
完全に防止することが可能となるので、このようにして
スライスして得られるウェハから作製したデバイスの信
頼性も大きく向上させることができる。従って、本発明
の酸化物単結晶の品質評価方法は酸化物単結晶を用いる
光デバイス等の作製において極めて有用な技術といえる
。

【図面の簡単な説明】

添付第１図は本発明の酸化物単結晶の品質評価方法を実
施するのに有用な装置の構成を説明するための概略図で
ある。 （主な参照番号） １・・酸化物単結晶インゴット、 ２・・インゴット支持ステージ、 ３・・光源、 ４・・ビデオカメラ、 ５・・ビデオフレームメモリー、 ６・・モニタテレビ、 ７・・ステージ駆動機構、 ８・・コンピュータ

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）酸化物単結晶のインゴットの両端面を研磨し、該
   インゴット側面から光を照射しつつ結晶内部を端面から
   観察し、一方インゴットを光照射方向に対して直交する
   方向に所定距離ずつ周期的に移動させ、各段階における
   結晶内部の光強度変化を検出することを特徴とする酸化
   物単結晶の品質評価方法。
2. （２）上記結晶内部の観察をビデオカメラにより行い、
   得られる情報をコンピュータに取込み、光強度が大巾に
   変化している部分を検出することにより結晶内部欠陥の
   分布を知ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
   の酸化物単結晶の品質評価方法。
3. （３）上記酸化物単結晶の側面の少なくとも一部をスラ
   イス、研磨し、該結晶側面での入射光量の減衰を防止す
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項
   記載の酸化物単結晶の品質評価方法。
4. （４）上記酸化物単結晶がＢｉ＿１＿ＳｉＯ＿２＿Ｏ、
   Ｂｉ＿１＿２ＧｅＯ＿２＿０、ＬｉＴａＯ＿３、ＬｉＮ
   ｂＯ＿３またはＬｉ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７の単結晶であるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１〜３項のいずれか１
   項に記載の酸化物単結晶の品質評価方法。
5. （５）上記酸化物単結晶がチョクラルスキー法で育成さ
   れたものであることを特徴とする特許請求の範囲第４項
   記載の酸化物単結晶の品質評価方法。