JPS6257642A - 超微粉の製造方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は金属化合物の超微粉の製造方法及び装置に関す
るものであり、特に金属窒化物の超微粉の製造方法及び
装置に係るものである。

〔従来の技術〕

セラミック基板またはセラミック部品用原料としては９
粒径０．３μ以下のＡ　Ｑ　Ｎ微粉末が使用されるが、
この製造方法には従来次の３方法が使用されている。

（１）Ａｌの直接窒化法 Ａｎを７００°Ｃ程度の高温の窒素雰囲気中で直接反応
させる（２ＡＮ＋Ｎｇ−ＡｆｉＮ）方法であり９発熱反
応を伴ない、瞬時に反応が完了する。

そして一部で反応が起ると、隣接部においては１０ｏｏ
”ｃ以上の高温となり、Ａｎが溶解し、溶融状態のＡｆ
ｉが更にＮと反応して粗大粒子となる。従って微粒かつ
均一な粒子のｊ１２Ｎを得ることができない、この材料
から所謂サブミクロンと称する０、３μ以下の超微粉を
製造するためには、２０μ以上で生成されたＡｆｉＮ粒
子を粉砕しなければならず、必然的に容器、粉砕手段構
成材料による汚染を発生する。従って高純度のＡＮＮを
得ることができないという欠点がある。

（２）Ａ党ｔｏ、の還元窒化法 高純度のＡ文ｔ　０３に炭素を混合して１８００　”　
Ｃ程度の高温窒素雰囲気中で反応させる（Ａｆｆｉｘｅ
ｓ＋Ｃ＋Ｎ→ＡｌＮ）方法であるが、この方法で作製し
た粉末の内部に酸素が残存し、高純度ＡρＮを得ること
ができず、セラミック基板用には不適である。またＣの
残存の問題があり、除去のための別途処理を必要とする
。更に高温で反応させるため１０〜２０μの粗大粒子と
なり、前記（１）同様粉砕を要するため他物質による汚
染が発生し。

高純度のものが得られない。

（３）水素アーク法 本方法は水素窒素混合雰囲気中でアークを飛ばして／ｌ
を溶解蒸発させ、雰囲気中の窒素と反応させる方法であ
る。しかしながらＡｌと窒素とは親和性が低いため、蒸
発したＡｌ全全部反応してＡｌＮになることがなく、Ａ
ｎのままで残存するものがあり、大略Ａρ５０％、Ａρ
Ｎ５０％の混合状態となる。また粒子径も不均一である
ため。

超微粉ではありながら所期の目的には使用できない欠点
がある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は上記のような従来技術に存する欠点を解消し、
高純度であり、かつ粒子径の均一な超微粉の製造方法及
びその装置を提供することを目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

第１の発明は９反応元素雰囲気中において金属を溶解蒸
発させて２反応元素との微粒金属化合物を生成させた後
、更に活性化した反応元素雰囲気中に導入して未反応金
属粒子を反応させ、逐次反応元素雰囲気を大気と置換さ
せて、微粒金属化合物を冷却捕集するものである。

また第２の発明は、アーク電源を介装し、かつガス源と
連通させた金属微粉発生装置と、冷却手段及び微粉捕集
手段を介装した捕集装置との間に。

管状炉を反応元素ガス並びに金属微粉及び金属化合物微
粉流通自在に連結したものである。

〔実施例〕

図は本発明の実施例を示すシステム系統図である０図に
おいてｌは金属微粉発生装置、２は管状に形成した高周
波炉、３は微粉の捕集装置であり。

これらは順次直列に接続し、内部を反応ガス並びに金属
微粉及び金属化合物微粉が流通自在とする。

金属微粉発生装置１には電極１１を介してアーク電源１
２を接続すると共に、流量制御装置１ｉ！１３゜１４を
介してＨ８ガス源及びＮ２ガス源（何れも図示せず）を
接続する。１５は排ガス取出装置であり、排ガス処理装
置（図示せず）と接続する。

１６は溶融金属保持装置であり、金属微粉発生装置１内
に上下動自在に設置する０次に高周波炉２には高周波電
源２１を介装すると共に、炉出入口に弁２２．２３を設
ける。捕集装置３には出入口に弁３１．３２を設けると
共に１例えばフィルターのような捕集手段３３を設ける
。３４は排ガス取出装置であり、排ガス処理装置（図示
せず）と接続する。

以上の構成により、　ｊｌｌＮ超微粉の製造について説
明する。まず金属微粉発生装置１内を真空装置（図示せ
ず）によって所定の真空状態とした後流量制御装置１３
．１４を経てＮ２ガス及びＮ２ガスを導入する。そして
溶融金属保持装置１６内に保持されたＡｌ１７と電極１
１間にアークを飛ばすと、　０．０６μ程度のＡＮ微粒
子が蒸発浮遊し。

雰囲気を構成するＮ２ガスと反応してＡｌＮとなる。金
属微粉発生装置１内においては、大略Ａｌ粒粒子５冗 次に前記混合状態のＡρおよびＡρＮ粒子を高周波炉２
内に導入すると，高温かつ活性化したＨ２＋Ｎ，ガス雰
囲気であるため，未反応のＡ（２粒子がＮ２ガスと反応
するのである。この場合高周波炉２内を２０Ｔｏｒｒ．
程度に減圧して，前記金属微粉発生装置１内の４００　
Ｔｏｒｒ．〜常圧に対して圧力差を設けると，高周波炉
２内はプラズマ状態となり２Ｎ２ガス雰囲気が更に活性
化され．ＡｌＮへの反応を更に促進する。また金属微粉
発生装置ｌ内において発生したＡρ粒子またはＮ２ガス
と反応後のＡｌＮＱ子は，高周波炉２を通過する間に溶
解合体して０．１〜０．３μの微粉となるのである。

、　　而して高周波炉２の温度及び炉内を通過する時間
を適宜選定することにより，超微粉の粒径を制御するこ
とができる。次に捕集装置３においては。

生成したＡｌＮＱ微粉を捕集し．系外に取り出すのであ
る。このようにして、ＡＪ２粒子の混入が殆んどなく．
かつ粒子内部に酸素を含有しない高純度ＡρＮ超微粉を
得ることができる。

本実施例においては．金属としてＡｆｌを使用した例を
示したが，金属Ｓｉを反応させて５ｉ３Ｎ４趙微粉を生
成することもできる．また金属ＴｉとＢとを反応させて
ＴｉＢｚ超微粉の生成にも応用できることは勿論である
。また管状炉として高周波炉を使用した場合について説
明したが．他の熱源を使用する炉または他の形式の電気
炉であっても同様に使用できることは勿論である。

Ｃ発明の効果〕 本発明は以上記述のような構成および作用であるから２
次のような効果を奏することができる。

（１）粒径０．０１〜０．３μの均一かつ高純度の金属
化合物超微粉を得ることができる。

（２）水素雰囲気中で金属微粒子を発生させるため粒子
表面が清浄であり２反応元素との反応を促進する。

（３）金属と反応元素とを直接に反応させ，しがも微粒
状態で捕集できるから，他の物質との汚染がない。

（４）管状炉の温度および炉内滞留時間を適宜選定する
ことにより，超微粉の粒径を制御することができる。

【図面の簡単な説明】

図は本発明の実施例を示すシステム系統図である。 に金属微粉発生装置．２：高周波炉．３：捕集装置．１
５．３４：排ガス取出装置。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）反応元素雰囲気中において金属を溶解し、アーク
   及びキャリアガスによって金属粒子を反応元素雰囲気中
   に蒸発浮遊させ、反応元素との微粒金属化合物を生成さ
   せた後、更に活性化した反応元素雰囲気中に導入して未
   反応金属粒子を反応させ、逐次反応元素雰囲気を大気と
   置換させて、微粒金属化合物を冷却捕集することを特徴
   とする超微粉の製造方法。
2. （２）金属がＡｌであり、反応元素がＮであり、金属化
   合物がＡｌＮである特許請求の範囲第１項記載の超微粉
   の製造方法。
3. （３）金属がＳｉであり、反応元素がＮであり、金属化
   合物がＳｉ＿３Ｎ＿４である特許請求の範囲第１項記載
   の超微粉の製造方法。
4. （４）金属がＴｉであり、反応元素がＢであり、金属化
   合物がＴｉＢ＿２である特許請求の範囲第１項記載の超
   微粉の製造方法。
5. （５）アーク電源を介装し、かつ複数の反応元素ガス源
   と連通させた金属微粉発生装置と、冷却手段及び微粉捕
   集手段を介装した捕集装置との間に、管状炉を反応元素
   ガス並びに金属微粉及び金属化合物微粉流通自在に連結
   したことを特徴とする超微粉の製造装置。
6. （６）管状炉が高周波炉である特許請求の範囲第５項記
   載の超微粉の製造装置。