JPS6259592A - 化合物半導体結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 捉果上立板１分更 本発明は、化合物半導体結晶を溶液中で温度勾配を利用
して成長させる方法に関するものである。

葺】６針皮貨−ζ（Δ肌皿嘉 化合物半導体結晶の製造方法としては、高温部を上方に
低温部を下方にもつ縦型管状加熱炉内に全体が一定直径
の封管を挿入し、封管底のより気化し易い材料からの蒸
気と、封管上部のルツボ内に入れたより気化し難い材料
の融液とを反応させ。

融液中の温度勾配によって結晶として析出させる方法が
従来から行われている。たとえば第３図に示すように、
上下に設けた高温炉１と低温炉２の中に封管を挿入する
と、封管底のＢ成分（より気化し易い成分）が気化し、
上部のルツボ４内のＡ成分（より気化し難い成分）が溶
融し、融液表面で生成した化合物半導体ＡＢは、ルツボ
底に単結晶５となって析出するものである（特公昭４８
−２０１０６号公報参照）。

しかしながらこの場合、ルツボ底面と封管壁の間に存在
する空間のため底からの熱放散が悪く、また輻射される
熱も封管外にはほとんど放散されず、専ら封管下部を温
めるのみなので、ルツボ底の温度降下は少なく、２０に
／１程度の温度勾配しか得られないという不利がある。

また第４図に示すように、ルツボ底面よりの放熱をよく
するために、熱伝導率の高いカーボン等よりなる底形成
部材６および同じく熱伝導率の高いシリコンよりなる放
熱体７をルツボ４の底にあて、放熱を良くし温度勾配を
大きくする方法が行われている（実公昭５９−３１７１
１号公報参照）。

しかしこの場合は、カーボンおよびシリコンが不純物と
して化合物半導体中に混入し、結晶の純度を下げ電気特
性を劣化させるおそれがある。

また第５図に示すように、温度勾配設定専用ヒーター８
を設け、５０に、７ｃｍにおよぶ温度勾配を得る方法も
行われたが（特公昭５９−３８１９９号公報参照）、装
置が複雑で高価なものとなり実用上問題がある。

さらに第６図に示すように、高温炉１と低温炉２を接し
て設け、挿入した封管内部に載置したルツボ４の下部か
ら低温炉に向はステンレス製筒９を挿通し、ルツボ内の
温度勾配を大きくしようとした例もあるが（Ｊｏｕｒｎ
ａｌ　ｏｆ　Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｇｒｏｗｔｈ、５２（１
９８１）、６７９〜６８３参照）、温度勾配は１０〜１
５　Ｋ／の程度にしかならないので、結晶製造の効率化
に対し充分な効果は期待し得ない。

皿亙博を　　するための 本発明者は、上記従来技術の問題点を解消するため研究
を重ねた結果、ルツボ内の融液に大きな温度勾配を発生
させ、効率よく化合物半導体結晶を製造することに成功
し、本発明にいたったものである。すなわち本発明は、
上方を高温部下方を低温部としてこれを離間させた縦型
管状加熱炉に、中間の曲面状段差部によって下部が縮小
した円筒状封管を挿入し、該管底に化合物半導体のより
気化し易い原料を収納し、該段差部により気化し難い原
料を入れたルツボを載置することを特徴とする化合物半
導体結晶の製造方法である。

以下に本発明の方法を図面に示す装置によってさらに詳
しく説明する。

第１図は本発明を実施する装置の一例であって。

高温炉１を上方に、低温炉２を下方にしてこれを離間さ
せた縦型管状加熱炉を使用し、この中に円筒状封管３を
挿入した装置である。前記封管は上部が下部より直径が
大きく中間段差部１０は曲面状である。封管底により気
化し易い材料を収納し、段差部に、より気化し難い材料
を入れたルツボ４を載置する。気化し易い材料の蒸気が
封管内に充満し、溶融した気化し難い材料と反応し化合
物半導体を生成する。融液内には上下の間に温度差があ
るため半導体は拡散し、下に移動し、底に結晶５となっ
て析出するにのときルツボ底と段差部の形状がほぼ同形
であるため、固体間の伝導によってルツボ底の熱は封管
壁へ伝わり、効率よく外気中へ放散される。封管上部の
直径が下部の２倍とすると、ルツボ底の７５％が段差部
に接触放熱される。またルツボ底からの熱輻射も、下部
の直径が小さいため７５％が封管壁をとおして外へ放熱
される。しかも高温炉１と低温炉２は離間し外気１１と
連絡しているため、段差部およびこれに続く封管下部は
外気により冷却し易い、このとき送風機等を使えば段差
部付近を一層有効に冷却することができる。この結果ル
ツボ内の融液に大きな温度勾配を生じ、効率よく化合物
半導体結晶を製造できるうえ、ルツボの封管に対する安
定がよいので操作し易いという利点が与えられる。

この場合、化合物半導体がルツボ底に析出するためには
、気化し易い材料の蒸気圧を化合物半導体の分解圧より
高く選ばねばならぬことはもちろんである。

封管の材料として石英ガラスを使えば材料の封入を溶接
により容易に行なうことができるが、このほかに窒化ホ
ウ素、ステンレス鋼、アルミナあるいはその池のセラミ
ックスを封管材料とすることもできる。

本発明は上記したように融液内の温度勾配を大きくする
効果があるので、化合物半導体の溶液成長法以外にも融
液成長法たとえば縦型ブリッジマン法、水平ブリッジマ
ン法等にも利用できるほか気相成長法、同相成長法にも
使用できる。

１１銖 第１図に示す装置で、石英ガラス製封管の段差部にＩｎ
を入れたルツボを載置し、直径の小さな封管下部底にＰ
を収納して縦型管状加熱炉に挿入し、Ｉｎを溶融しＰを
気化させた。Ｐの蒸気はＩｎ融液表面でＩｎと反応して
ＩｎＰを生成し、融液内の温度差によってルツボ底に移
動し結晶となって析出した。このときの条件、成果を次
表に示す。

この場合、結晶成長時に発生する潜熱が効率よく除かれ
るため、不必要な核発生が抑制され結晶成長面が安定し
、第２図に示すように長く大きな結晶の集合を得ること
ができた。上の表には同じ材料を使い従来法によってＩ
ｎＰを生成した比較例の結果も同時に示すが１本発明の
すぐれていることは明白である。

この方法はＩｎＰの他、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＡｓな
どの化合物半導体結晶の製造にも適用可能である。

ｍ日［１ 本発明は、ルツボを封管の段差部に載置することにより
、融液底部よりルツボ底面、封管段差部を通って熱を外
方へ伝え、しかも高温炉、低温炉が離間しているためこ
の熱を効率よく外気に排出することができる。またルツ
ボ底面より下方に輻射された熱も、封管壁より外部に放
散されて、封管下部の温度を上昇させることも少なく、
これによりルツボ内融液に充分な温度勾配をっくり一１
純度の高い化合物半導体結晶を効率よく製造することが
できる。しかも炉の構造は従来と変りなく。

封管の形状を工夫するのみで、きわめて実現容易であり
、産業上有用な発明である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施する装置の説明図を、第２図は本
発明によって得られた結晶の外観を、第３図、第４図、
第５図、第６図は従来の方法を実施する装置の説明図を
示す。 １、・・・高温炉、　２・・・低温炉、　３・・・封管
。 ４・・・ルツボ、　５・・・結晶、　６・・・底形成部
材、７・・・放熱体、　８・・・温度勾配設定専用ヒー
ター、９・・・ステンレス製筒、　　１０・・・段差部
、　１１・・・外気、Ａ・・・より気化し難い原料、 Ｂ・・・より気化し易い原料。 ニ＝＝ヨ；コニ＝＝＝ヨヨ至＝コ 手続補正帯動式） 昭和６０年１２月４日 １、事件の表示 昭和６０年特許願第２００２３４号 ２、発明の名称 化合物半導体結晶の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 名称　信越半導体株式会社 ４、代理人 住所〒１０３東京都中央区日本橋本町４丁目９番地発送
日：昭和６０年１１月２６日 ６、補正の対象 図面 ７、補正の内容

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）上方を高温部下方を低温部としてこれを離間させた
   縦型管状加熱炉に、中間の曲面状段差部によって下部が
   縮小した円筒状封管を挿入し、該管底に化合物半導体の
   より気化し易い原料を収納し、該段差部により気化し難
   い原料を入れたルツボを載置することを特徴とする化合
   物半導体結晶の製造方法。 ２）該段差部の曲面とルツボの底面がほぼ同形である特
   許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）前記離間させた部分が外気と連絡している特許請求
   の範囲第１項記載の方法。