JPS6259623B2 - - Google Patents

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JPS6259623B2
JPS6259623B2 JP55502286A JP50228680A JPS6259623B2 JP S6259623 B2 JPS6259623 B2 JP S6259623B2 JP 55502286 A JP55502286 A JP 55502286A JP 50228680 A JP50228680 A JP 50228680A JP S6259623 B2 JPS6259623 B2 JP S6259623B2
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INST KHIM FIZ AN SSSR
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/08—Application of shock waves for chemical reactions or for modifying the crystal structure of substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/065—Composition of the material produced
    • B01J2203/0655—Diamond
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/065—Composition of the material produced
    • B01J2203/066—Boronitrides

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

技術分野 本発明は、超硬質材料の製造技術に関し、更に
詳細にはダイヤモンドおよび（または）ダイヤモ
ンド様変態（modification）の窒化ホウ素の製造
法に関する。
従来技術の説明 衝撃波による物質の圧縮は高い動的圧力および
高温を生じさせ、そして物質（目的生成物）を高
硬度を特徴とする高圧力相の形態で得させる。こ
のように、20GPaを超える圧力への黒鉛の衝撃圧
縮は、ダイヤモンドを得られるようにさせる
（1961年６月発行のサイエンス、第133巻、第3467
号、アメリカン・アソシエーシヨン・フオー・
ザ・アドバンスメント・オブ・サイエンス、ワシ
ントン、ピー・エス・ド・カルリ、ジエイ・シ
ー・ジヤミーソン、「爆薬衝撃によるダイヤモン
ドの生成」、第1821頁〜第1822頁）。
12GPaを超える圧力への窒化ホウ素の衝撃圧縮
は密な変態の前記化合物を得られるようにさせる
（1967年２月発行のドクラデイー・アカデミー・
ナウクSSSR、第172巻、第５号、「ナウカ」パブ
リツシヤーズ、モスクワ、ジー・エイ・アダドロ
フ、ゼツト・ジー・アリエフ、エル・オー・アト
フミアン、テイー・ブイ・バビナ、ユー・ジー・
ボロドコ、オー・エヌ・ブレウソフ、エイ・エ
ヌ・ドレミン、エイ・ケイエツチ・ムラネビツ
チ、エス・ブイ・パーシン、「衝撃圧縮によるウ
ルツ鉱様変態の窒化ホウ素の生成」、第1066頁〜
第1068頁）。
超硬質材料、即ちダイヤモンドおよび（また
は）ダイヤモンド様変態の窒化ホウ素を製造する
方法は当該技術分野で既知である。これらの方法
によれば、変換すべき材料、即ち黒鉛および（ま
たは）六方晶窒化ホウ素を平面型またはシリンダ
ー型の保護アンプルと呼ばれる丈夫な金属容器内
に入れ、アンプルの壁と接触して見い出される爆
薬仕込物のデトネーシヨンを行うか、デトネーシ
ヨン生成物によりかなりの速度に加速された物体
で前記アンプルの壁に衝撃を与えることによつて
衝撃波を前記容器の壁に発生させる。アンプルの
壁からの衝撃波は変換すべき材料内に入り、そし
て必要な圧力および温度が発生するまで前記材料
を圧縮する。目的生成物の収率を増大させるため
に、他の物質、金属の動的圧縮率がより高いこと
から例えば衝撃圧縮時に得られる高圧力相（目的
生成物）よりも少ない程度で加熱される金属を通
常変換すべき材料に添加する。その結果、これら
の添加剤は高圧力相の温度を下げ、そして前記相
の焼鈍および最初の状態への転化を防止する（米
国特許第3401019号明細書、英国特許第1281002号
明細書）。
混合物の表面と接触して見い出される仕込物の
デトネーシヨンにより、または爆薬の生成物によ
り加速された物体による前記表面上への衝撃によ
つて、変換すべき材料と冷却添加剤との混合物に
おける衝撃波を発生させる超硬質材料の製造法も
既知である。この場合、最初の相と冷却添加剤と
の混合物は中実で丈夫な金属支持体のキヤビテイ
ー内にあり、被処理物質が散乱するのを防止する
（英国特許第1115648号明細書）。
高い動的圧力および温度を発生させるすべての
既知の方法においては、再使用できず、かつ開口
時に破壊されるか最後に記載の方法の場合のよう
に爆発時に破壊される中実の金属製の特殊な容器
（アンプル）内に入れられた変換すべき材料の衝
撃圧縮を使用している。前記のすべての方法は、
アンプルの製作および開口のための労力ほかかる
作業並びに多量の構造材料および爆薬の消費を必
要とする。
発明の開示 本発明は、爆発力を使用して変換すべき材料、
即ち炭素および（または）窒化ホウ素からダイヤ
モンドおよび（または）ダイヤモンド様変態の窒
化ホウ素を製造する方法において、消耗保護容器
を使用せずにこれらの超硬質材料を製造でき、並
びに合成プロセス装置および設備をより複雑では
なく、かつ高価ではないようにさせる合成プロセ
スの実施条件の提供に係わる。
前記目的は、爆発力を使用して変換すべき材
料、即ち炭素および（または）窒化ホウ素からダ
イヤモンドおよび（または）ダイヤモンド様変態
の窒化ホウ素を製造するにあたり、爆薬および変
換すべき材料からなる仕込物のデトネーシヨンを
行うことによつて爆薬力を利用することを特徴と
するダイヤモンドおよび（または）ダイヤモンド
様変態の窒化ホウ素の製造法の提供によつて達成
される。
本発明の方法においては、仕込物のデトネーシ
ヨンは、鋼から作られ、爆発前に閉じられ、かつ
ガス状デトネーシヨン生成物の十分な膨張度およ
び小さな残留ガス圧力（１〜５気圧）を確実にす
る容積を有する中空容器内で行われる。このこと
は、容器を非消耗にさせ、かつ数千回またはそれ
以上再使用できるようにさせ、特殊な消耗性保護
アンプルの適用を除外させ、このようにして構造
材料の消費を実質上減少させる。また、爆薬が変
換すべき材料と直接接触しており、かつ従来法の
場合のように衝撃波を長期間発生させる必要性が
ないので、本発明は爆薬の消費を実質上（1/10〜
1/30）に減少させることができる。
また、本法は次のことを可能とさせる。
(a) 目的生成物を高収率（20％まで）で得ること (b) 追加の分別作業なしに１μｍを超えない粒径
を有するサブミクロンフラクシヨンを包含する
狭い粒子寸法範囲を特徴とするダイヤモンド粉
末を意図的に得ること (c) 例えば、20％のウルツ鉱変態の窒化ホウ素と
80％の立方晶変態の窒化ホウ素との混合物のよ
うに主として立方晶変態の窒化ホウ素を意図的
に得ること。
本法によつて製造された超硬質材料を研摩材と
して、および切削工具の原料である多結晶コンパ
クトを製造する出発材料として使用できる。
本発明によれば、変換すべき材料は、デトネー
シヨン波の前面、爆薬の反応帯、およびCO、
CO2、Ｃ、H2O、N2を主として含むデトネーシヨ
ン生成物内において生じる動的高圧と高温との作
用を受ける。
本法においては、圧力範囲および温度範囲は仕
込物の定性的および定量的組成によつて決めら
れ、そして主として爆薬の性状、そのパワーおよ
び密度に依存する。
爆薬として、仕込物のデトネーシヨン時に３〜
60GPaの動的圧力および2000〜6000゜Ｋの温度を
与える物質を使用することが好都合である。この
種の物質は、例えばシクロトリメチレントリニト
ロアミン（ヘキソーゲン）、シクロテトラメチレ
ンテトラニトラミン（オクトーゲン）、トリニト
ロトルエン（トロチル）、トリニトロフエニルメ
チルニトロアミン（テトリル）、四硝酸ペンタエ
リトリツト（PETN）、テトラニトロメタン
（TNM）または前記爆薬の混合物である。最大圧
力はデトネーシヨン波の化学的ピークにおける圧
力によつて決められ、1.8ｇ／cm3の密度を有する
ヘキソーゲンの場合には60GPaであり、最小圧力
は爆薬の化学反応帯の端部における圧力によつて
決められ、0.8ｇ／cm3の密度を有するトロチルの
場合には3.0GPaである。前記温度範囲は、最小
量の被変換材料を有する高性能爆薬のデトネーシ
ヨン時に生ずる温度、および最大量の被変換材料
と高性能爆薬との混合物のデトネーシヨン時に生
ずる温度によつて決められる（エフ・エイ・バウ
ム、エル・ピー・オルレンコ、ケイ・ピー・スタ
ニウコビイツチ、ブイ・ピー・チエリシエフ、ビ
ー・アイ・シエケーター、「爆発の物理」、1975年
発行、「ナウカ」パブリツシヤーズ、モスクワ、
第97頁〜第125頁、第145頁〜第152頁）。
爆薬の反応帯で変換すべき材料を溶融させるた
めには、デトネーシヨン生成物を4500〜6000Kの
高温にする必要がある。もし、変換すべき材料が
１μｍ以下の粒径を持つ微分散フラクシヨン形態
で使用されると、目的生成物は同様に微分散フラ
クシヨン形態で得られる。所望生成物の粒子を含
有する爆発生成物の飛翔時にそれらの断熱冷却速
度は108〜1010度／秒であることも必須であり、
このことは所望生成物の熱アニーリングおよびそ
れらの黒鉛化を実質上減少させる。
本法は、爆薬30〜99重量％および変換すべき材
料１〜70重量％を含有する仕込物を使用できる。
変換すべき材料と加熱デトネーシヨン生成物と
の化学的相互作用を防止し、かつ所望生成物をデ
トネーシヨン生成物内に保存する目的で、爆薬お
よび変換すべき材料以外に、変換すべき材料に対
して不活性であり、デトネーシヨン波のフロント
を超えて蒸発または分解される添加剤も仕込物重
量の１〜50％の量で含有する仕込物を使用するこ
とが推奨される。水、氷、液体窒素、金属塩の水
溶液、結晶水化物のような不活性添加剤は分解ま
たは蒸発されて熱を吸収し、デトネーシヨン生成
物の温度を下げ、そしてデトネーシヨン生成物内
における所望生成物の保存に寄与する。アンモニ
ウム塩、ヒドラジン、ヒドラジン塩、ヒドラジン
塩の水溶液、液状炭化水素または固体状炭化水素
のような物質は蒸発時または分解時に、変換すべ
き材料に対して化学的に不活性であり、デトネー
シヨン生成物を冷却させるだけではなくデトネー
シヨン生成物を希釈するガス状生成物を生成し、
この因子も所望生成物の保存に寄与する。
更に、本法は、爆薬および変換すべき材料以外
に、変換すべき材料に対して不活性である添加
剤、即ち2.2ｇ／cm3以上の密度を有する金属また
は金属塩も含有する仕込物を使用できる。この場
合、目的生成物の冷却条件が改善されるだけでは
なく、低性能爆薬を使用したとしても反応帯にお
ける平均圧力が増大される。更に、前記の場合に
おいて変換すべき材料が黒鉛変態の炭素であるな
らば、それらの大きさに従つて0.05〜1.0μｍと
0.2〜5.0μｍとの粒径の異なる２つのフラクシヨ
ンからなるダイヤモンドが得られる。
本法は、微分散フラクシヨンの形態だけではな
く、仕込物の少なくとも１種の成分またはその成
分の各種の組み合わせから作られる粒状物の形態
の仕込物成分を使用できる。粒状物は各種の大き
さおよび形状を有することができ、円柱、円板、
球状、立方体に成形され得る。
0.05〜５μｍの粒径を有するダイヤモンドを製
造するためには、黒鉛として六方晶黒鉛、菱面体
晶黒鉛、コロイド状黒鉛、熱分解黒鉛を使用する
ことが推奨される。
0.01〜1.0μｍの粒径を有するダイヤモンドの
微分散フラクシヨンを製造するためには、Ｘ線無
定形の形態の炭素、即ちカーボンブラツク、ガラ
スカーボン、コークス、シユンガイド、砂糖の熱
分解物から得られた炭素を使用することが望まし
い。
出発窒化ホウ素として、その六方晶変態または
ターボストラチツク（turbostratic）形態を使用
することが望ましい。
本法は、変換すべき材料に対して不活性であ
り、水、酸およびアルカリに溶ける物質から作ら
れた管体（shell）を使用できる。仕込物をデト
ネーシヨン前に前記管体内に収納する。管体は仕
込物のデトネーシヨン時に変換すべき材料上への
高圧および高温の作用時間の延長に寄与し、この
ことは例えば窒化ホウ素を使用する場合にはその
高温変態の立方晶構造の生成をもたらす。管体が
アルカリ金属塩、アルカリ金属の炭酸塩、金属の
酸化物のような物質から作られる場合には、デト
ネーシヨンの結果、管体はデトネーシヨン生成物
から除去するのが容易な最も細かい粒子に破壊さ
れる。
本法は、仕込物のデトネーシヨンを空気の雰囲
気中で行うことができる。しかし、仕込物のデト
ネーシヨンを目的生成物に対して不活性のガス媒
体中において、ガス状デトネーシヨン生成物の雰
囲気中において、または10-4から10mmＨｇの真空
下で行うことが好都合である。これらの条件の場
合には、目的生成物と空気中の酸素との相互作用
は防止されるので、目的生成物の収率は増大す
る。
本発明の要旨は、ダイヤモンドおよび（また
は）ダイヤモンド様変態の窒化ホウ素を製造する
目的で、濃縮爆薬のデトネーシヨン時に生じた高
い動的圧力（好ましくは３〜60GPa）および高温
（好ましくは2000〜6000゜Ｋ）の直接利用に存す
る。本法は、爆薬および変換すべき材料、および
必要な場合には変換すべき材料および目的生成物
に対して不活性である添加剤からなる仕込物のデ
トネーシヨンを行うことによつて実施される。前
記添加剤として、水、氷、液体窒素、金属塩、例
えば塩化ナトリウム、塩化カルシウムの水溶液；
結晶水化物、例えばCuCI2・2H2O、CaCI2・
6H2O；アンモニウム塩、例えば塩化アンモニウ
ム、硝酸アンモニウム、シユウ酸アンモニウム；
ヒドラジン、ヒドラジン塩、例えば硝酸ヒドラジ
ニウム、硫酸ヒドラジニウム；ヒドラジン塩、例
えば硝酸ヒドラジニウム、塩化ヒドラジニウムの
水溶液；液状炭化水素、例えばオクタン、ベンゼ
ン、ニトロベンゼン；固体状炭化水素、パラフイ
ン、ポリエチレン、ゴム；2.2ｇ／cm3以上の密度
を有する金属または金属塩、例えば銅、炭酸鉄カ
ルシウム、塩化バリウム、硝酸鉛を使用できる。
前記不活性添加剤は、目的生成物の収率を増大
させることができる。
本法においては、各種のフラクシヨナル組成を
有する各種の変態の形態の被変換材料（炭素およ
び窒化ホウ素）を使用できる可能性がある。前記
のことは、各種のフラクシヨナル組成を有する目
的生成物を得られるようにさせる。各種の不活性
添加剤を使用してデトネーシヨンの各種の圧力お
よび温度において本法を実施すると、目的生成
物、即ち立方晶変態、または六方晶変態（１〜40
％）と立方晶変態（60〜99％）との混合物のダイ
ヤモンド；ウルツ鉱型変態、または立方晶変態
（１〜80％）とウルツ鉱型変態（20〜99％）との
混合物としての窒化ホウ素を得ることができる。
本発明は、仕込物の成分を微分散フラクシヨン
の形態および仕込物の少なくとも１種の成分また
はこの種の成分の各種の組み合わせから作られる
粒状物の形態の両方で使用できるようにさせる。
仕込物は微分散フラクシヨンの形態でとられた成
分の混合物であることができ、粒状物の場合には
仕込物は、爆薬の微分散フラクシヨンと変換すべ
き材料の粒状物との混合物であるか；爆薬と変換
すべき材料との混合物から作られる粒状物および
変換すべき材料に対して不活性の添加剤の微分散
フラクシヨンからなるか；爆薬の微分散フラクシ
ヨンおよび変換すべき材料と不活性添加剤との混
合物から作られる粒状物からなるか；爆薬、変換
すべき材料および不活性添加剤の混合物から作ら
れる粒状物等からなることができる。
前記粒状物は各種の大きさおよび形状を有する
ことができ、円柱、円板、球状、立方体等である
ことができる。
本発明においては、仕込物を変換すべき材料に
対して不活性であり、かつ水、酸およびアルカリ
に溶ける物質から作られる管体内に予め収納した
具体例を使用できる。この種の物質として例えば
塩化ナトリウム、炭酸カルシウム、酸化鉛を使用
できる。前記物質製の管体の存在は、仕込物のデ
トネーシヨン時に変換すべき材料上への高圧およ
び高温の作用時間の延長に寄与する。
仕込物のデトネーシヨンを空気の雰囲気中にお
いて、好ましくは目的生成物に対して不活性のガ
スの雰囲気中において（例えば、窒素、水素、ア
ルゴンの雰囲気中で）、ガス状デトネーシヨン生
成物の雰囲気中において、または10-4から10mmＨ
ｇの真空下において行うことができる。
発明の最良の具体例 仕込物を配置した鋼製容器を模式的に示す添付
の図面と共になされた本発明の方法の好ましい具
体例の説明を以下に示す。図面を参照すると、１
において示される鋼製容器の壁内には４つの開口
部２，３，４および５が作られ、プラグ６，７，
８および９が設けられている。開口部３は、目的
生成物に対して不活性のガスを容器１に充填する
のに役立つ。開口部４は、爆発後容器１を解放し
（untighten）、かつガス状デトネーシヨン生成物
の放出によつて生じた過度の圧力を低下させる。
開口部５は、１回の爆発後または数回の爆発後に
固体デトネーシヨン生成物を排出させる。仕込物
１０はプラグ６に固着された鋼製棒１１上に装着
されている（この棒を幾つかの他の材料、例えば
木材またはセルロイドから作ることができる）。
前記プラグ内には、仕込物１０内に設けられた雷
管キヤツプ１３線をそれに接続させる２つの電気
引込線１２が固着されている。
本法を実施するために、ダイヤモンドを製造す
る場合には微分散ヘキソーゲン80重量％および15
m2／ｇの比表面積を有するオイル炉ブラツク20重
量％からなる混合物を調製し、得られる混合物か
ら仕込物を成形して40mmの直径および1.5ｇ／cm3
の密度を有する円柱とする。このようにして作ら
れた仕込物１０をプラグ６に固定させられた管体
棒１１上に固着する。次いで、雷管キヤツプ１３
を仕込物内に挿入し、そして雷管キヤツプ線を引
込線１２に接続させる。その後、仕込物を容器１
内に入れ、そしてプラグ６を取り付ける。前記容
器は多数回（数千回またはそれ以上）使用するの
に適している。開口部３を通して液体窒素を容器
内に注入し、開口部５をプラグ９で閉じる。液体
窒素は容器１の底で蒸発し、そして得られるガス
状窒素は開口部３および４を通して容器から空気
を窒素置換させる。次いで、プラグ７および８を
取り付け、そして電圧を引込線１２に印加するこ
とによつて仕込物１０のデトネーシヨンを行う。
次いで、開口部４のプラグを取り外し、そして容
器内の圧力を大気圧と等しくさせる。その後、開
口部５を通して固体デトネーシヨン生成物を排出
する。これらの生成物は、ダイヤモンド、未転化
炭素、雷管キヤツプの破片、水分および吸収され
たガス状デトネーシヨン生成物からなる。固体デ
トネーシヨン生成物を煮沸硝酸で処理して雷管キ
ヤツプの破片を溶解させる。次いで、固体デトネ
ーシヨン生成物を水洗し、そしてダイヤモンドへ
未転化の炭素が完全に溶解されるまで煮沸過塩素
酸で処理する。ダイヤモンドは未変化のままであ
る。不溶性沈殿を遠心分離し、そして水酸化ナト
リウムの煮沸溶液で処理してケイ酸塩不純物を除
去する。沈殿を水洗し、そして乾燥させる。ダイ
ヤモンドの収率は、最初のブラツクの量の17％で
ある。得られる生成物は、35m2／ｇの比表面積、
0.01〜1.0μｍの粒径を有し、立方晶変態ダイヤ
モンドのみからなる粉末である。Ｘ線分析データ
によると、ダイヤモンド粒子は（15mmに）等しい
干渉性散乱領域の大きさおよびΔａ／ａ＜５×
10-4の二次（second order）の結晶格子ミクロひ
ずみによつて特徴づけられる。ここで、ａは格子
定数を、Δａはその変化量を表す。常磁性中心の
濃度（concentration）は1.05×1019ｇ-1である
（ESRデータ）。
本法を実施するために、ダイヤモンド様変態の
窒化ホウ素を製造すべき場合には、10μｍよりも
小さい粒径を有する六方晶窒化ホウ素25重量％を
微分散ヘキソーゲン75重量％と混合し、そしてこ
のようにして調製され混合物から30mmの直径およ
び1.75ｇ／cm3の密度を有する円柱状仕込物を成形
する。得られる仕込物１０をプラグ６に固定させ
られた鋼製棒１１上に固着させる。雷管キヤツプ
１３を仕込物内に挿入し、そして雷管キヤツプ線
を引込線１２と接続する。次いで、仕込物を容器
１内に入れ、そしてプラグ６を取り付ける。更
に、プラグ９を開口部５に取り付け、そして開口
部３を通して容器にガス状窒素を充填する。次い
で、プラグ７および８をそれぞれ開口部３および
４に取り付け、そして電圧を引込線１２に印加す
ることによつて仕込物１０のデトネーシヨンを行
う。プラグを開口部４から取り外すことによつ
て、容器内の圧力を大気圧と等しくし、そして開
口部５を通して固体デトネーシヨン生成物を容器
から排出する。これらの生成物は、ダイヤモンド
様変態の窒化ホウ素、未転化六方晶窒化ホウ素、
雷管キヤツプの破片、水分、吸収されたガス状デ
トネーシヨン生成物、および遊離炭素の混入物か
らなる。その後、固体デトネーシヨン生成物を遊
離炭素が完全に溶解するまで煮沸過塩素酸で処理
する。次いで、固体デトネーシヨン生成物を順次
煮沸硝酸および煮沸過塩素酸で処理して雷管キヤ
ツプの破片および遊離炭素を除去する。不溶性残
渣を濃硫酸とフツ化ナトリウムとの混合物（それ
ぞれ重量比20：３）で20℃の温度において処理し
て未転化窒化ホウ素を除去する。残渣を単離し、
水洗し、そして100℃の温度で乾燥させる。この
ようにして得られた生成物は、立方晶変態の窒化
ホウ素とウルツ鉱型変態の窒化ホウ素との混合物
である（それぞれ70重量％および30重量％）。ダ
イヤモンド様変態の窒化ホウ素の全収率は最初の
六方晶窒化ホウ素の15％である。得られる生成物
は、3.20ｇ／cm3の密度を有し、0.05〜3.0μｍの大
きさを有する粒子からなる粉末である。
本法はダイヤモンドおよびダイヤモンド様変態
の窒化ホウ素を以下の性質を有する粉末の形態で
得ることを可能とする。
ダイヤモンド 粒径（μｍ） 黒 鉛 0.05〜5.0 ブラツク 0.01〜1.0 比表面積（m2／ｇ） 10〜120 密 度（ｇ／cm3） 3.15〜3.40 嵩重量（ｇ／cm3） 0.35〜1.0 干渉性散乱面積の大きさ（Å） 85〜200 二次の結晶格子ミクロひずみ（Δａ／ａ）
０〜2.5×10-3 常磁性中心の濃度（ｇ-1） 黒 鉛 （1.5〜4.5）×1019 ブラツク （1.0〜1.3）×1019 熱安定性（真空下、30分間、℃） 800℃以上 真空下で800℃に加熱した際の目減り（重量
％） 5.0まで ダイヤモンド様変態の窒化ホウ素 粒 径（μｍ） 0.05〜5.0 密 度（ｇ／cm3） 3.15〜3.30 相組成（％） 立方晶窒化ホウ素 ０〜80 ウルツ鉱型窒化ホウ素 20〜100 本発明のより良好な理解のために、その特定の
具体例の例を以下に示す。すべての場合におい
て、目的生成物の収率を目的生成物と未変換出発
材料との合計重量を基準とする重量％で表す（変
換すべき最初の材料の15〜20重量％が仕込物のデ
トネーシヨン時に酸化される）。
以下の例において、「微分散」は、別段に規定
しないかぎり、500ミクロンを超えない粒子寸法
を指すものとする。
例 １ 仕込物を微分散ヘキソーゲン80重量％および
300μｍよりも小さい粒径を有する六方晶黒鉛20
重量％からなる混合物から成形する。仕込物を窒
素充填容器の中心に入れる。容器を密閉し、仕込
物のデトネーシヨンを行い、そして固体デトネー
シヨン生成物を排出する。これらの生成物は、ダ
イヤモンド、未転化炭素、雷管キヤツプの破片、
水分、および吸収されたガス状デトネーシヨン生
成物からなる。固体デトネーシヨン生成物を順次
煮沸硝酸および煮沸過塩素酸で処理して混入物お
よび未転化炭素を除去する。残渣を水酸化ナトリ
ウムと水酸化カリウムとの等モル混合物の煮沸溶
液で処理してケイ酸塩混入物を溶解する。沈殿を
遠心分離し、水洗し、そして130℃の温度で乾燥
させる。
得られる生成物は、六方晶変態〔ロンズダライ
ト（lonsdaleite）〕25重量％と立方晶変態75重量
％との混合物からなるダイヤモンド粉末である。
粉末の粒径は0.1〜3.0μｍである。ピクノメータ
ーでの密度は3.25ｇ／cm3である。常磁性中心の濃
度は2.0×1019ｇ-1である。前記変態のダイヤモン
ドの全収率は1.5重量％である。
例 ２ 仕込物を微分散ヘキソーゲン66重量％、40〜
250μｍの粒径を有する六方晶黒鉛17重量％およ
び水17重量％からなる混合物1.5Kgから成形す
る。操作を例１に記載のように実施する。仕込物
のデトネーシヨン時のデトネーシヨン波フロント
内の平均動的圧力は8GPaであり、平均温度は約
3000〓である。
得られる生成物は、立方晶変態と六方晶変態と
の混合物（それぞれ60重量％および40重量％）か
らなるダイヤモンド粉末である。得られた生成物
の性質は、例１に記載のように得られた生成物の
性質と類似である。前記変態のダイヤモンドの全
収率は2.0重量％である。
例 ３ 微分散ヘキソーゲン75重量％およびガラスカー
ボン（ガラスカーボンの粒径は10〜300μｍ）25
重量％からなる混合物から、1.1ｇ／cm3の密度を
有する仕込物を成形する。仕込物のデトネーシヨ
ンを行い、そして後の操作を例１に記載のように
行う。得られる生成物は、0.1〜5.0μｍの粒径、
40m2／ｇの比表面積、3.15ｇ／cm3の密度を有する
立方晶変態のダイヤモンドの粉末である。真空下
に800℃の温度で加熱すると、ダイヤモンドは揮
発性混入物５重量％を失うが、その結晶構造は未
変化のままである。ダイヤモンドの収率は1.7重
量％である。
例 ４ 微分散ヘキソーゲン990ｇと菱面体晶変態約15
〜20％を含有する50〜200μｍの粒径のセイロン
黒鉛10ｇとの混合物から、1.0ｇ／cm3の密度を有
する仕込物を成形する。仕込物のデトネーシヨン
を行い、そして後の操作を例１に記載のように行
う。
得られる仕込物は、立方晶変態70％と六方晶変
態30％とからなるダイヤモンドの粉末である。ダ
イヤモンドの性質は、例１に記載のダイヤモンド
の性質と類似である。前記変態のダイヤモンドの
全収率は5.0％である。
例 ５ 微分散PETN85.7重量％および10μｍよりも小
さい粒径を有する六方晶窒化ホウ素14.3重量％か
らなる混合物から仕込物を成形する（この仕込物
のデトネーシヨン時に3GPaの動的圧力および約
5000〓の温度がデトネーシヨン波フロントに生ず
る）。仕込物を容器の中心に入れ、そして10mmＨ
ｇの真空を容器内に作る。仕込物のデトネーシヨ
ンを行い、次いで固体デトネーシヨン生成物を容
器から排出する。これらの固体デトネーシヨン生
成物は、ウルツ鉱型変態の窒化ホウ素、酸化ホウ
素、雷管の破片、水分、吸収されたガス状デトネ
ーシヨン生成物、および遊離炭素の混入物の混合
物である。固体デトネーシヨン生成物を順次煮沸
硝酸および煮沸過塩素酸で処理してそれぞれ雷管
の破片および遊離炭素を除去し、並びに酸化ホウ
素および吸収されたガス状デトネーシヨン生成物
を除去する。次いで、残渣を濃硫酸とフツ化ナト
リウムとの混合物（それぞれ重量比20：３）で
200℃の温度において処理して未転化六方晶窒化
ホウ素を溶解する。不溶性残渣を分離し、水洗
し、そして100℃の温度で乾燥させる。
このようにして得られた生成物は、0.05〜5.0
μｍの粒径および3.15ｇ／cm3の密度を有するウル
ツ鉱型変態の窒化ホウ素である。生成物の収率は
2.0％である。
例 ６ 微分散ヘキソーゲン30重量％および10μｍより
も小さい粒径を有する六方晶窒化ホウ素70重量％
からなる混合物から仕込物を成形する（仕込物の
デトネーシヨン時に3GPaの動的圧力および約
2000〓の温度がデトネーシヨン波フロントに生ず
る）。仕込物のデトネーシヨンをアルゴンの雰囲
気中で行う。目的生成物を固体デトネーシヨン生
成物から単離する後の操作は、例５に記載の操作
と類似である。
得られる生成物は、例５で得られた生成物の性
質と類似の性質を有するウルツ鉱型変態の窒化ホ
ウ素である。生成物の収率は1.5％である。
例 ７ 微分散ヘキソーゲン91重量％、および５μｍよ
りも小さい粒径を有する六方晶窒化ホウ素50重量
％と１〜100μｍの粒径を有する塩化アンモニウ
ム50重量％とからなる直径0.5〜1.0mmの球状粒状
物９重量％からなる混合物から、1.6ｇ／cm3の平
均密度を有する仕込物を成形する。仕込物のデト
ネーシヨンを同一仕込物の予備デトネーシヨン時
に生成されたガス状デトネーシヨン生成物の雰囲
気中で行う。後の操作は例５に記載の操作と類似
である。
得られる粉末様生成物は、立方晶変態の窒化ホ
ウ素とウルツ鉱型変態の窒化ホウ素との混合物で
ある（それぞれ30重量％および70重量％）。粉末
は0.5〜3.0μｍの粒径および3.30ｇ／cm3の密度を
有する。ダイヤモンド様変態の窒化ホウ素の全収
率は3.3％である。
例 ８ パラフイン、40μｍよりも小さい粒径を有する
粉末状銅（密度8.9ｇ／cm3）および500μｍよりも
小さい粒径を有する天然産六方晶黒鉛の混合物
（その重量比１：１：１）を造粒して約１mmの直
径を有する球状粒状物とする。微分散ヘキソーゲ
ン85.7重量％および前記粒状物14.3重量％からな
る混合物から円柱状仕込物を成形する。例１に記
載の操作に類似の操作に従つて、仕込物のデトネ
ーシヨンおよび後の操作を行う。
得られる生成物は、六方晶変態のダイヤモンド
40％と立方晶変態のダイヤモンド60％との混合物
である。粉末の粒径は１〜５μｍであり、比表面
積は10m2／ｇであり、密度は3.40ｇ／cm3である。
前記変態のダイヤモンドの全収率は3.5重量％で
ある。
例 ９ 仕込物を微分散ヘキソーゲン1.0Kgおよび40μ
ｍよりも小さい粒径を有する粉末状鉄（密度7.8
ｇ／cm3）80重量％と40μｍよりも小さい粒径を有
する六方晶黒鉛20重量％からなる粒径５mm、高さ
５mmの円柱状粒状物0.2Kgの混合物から成形す
る。仕込物のデトネーシヨンを空気の雰囲気中で
行う。目的生成物を固体デトネーシヨン生成物か
ら単離する操作は、例１に記載の操作と類似であ
る。
このようにして得られた生成物は、立方晶変態
のダイヤモンド70％と六方晶変態のダイヤモンド
30％との混合物である。得られるダイヤモンドの
性質は、例８で得られたダイヤモンドの性質と類
似である。前記変態のダイヤモンドの全収率は
5.0％である。
例 10 1.1ｇ／cm3の密度を有する仕込物を15m2／ｇの
比表面積を有するオイル炉ブラツク10重量％およ
び微分散ヘキソーゲン95重量％とパラフイン５重
量％とからなる直径３mm、高さ10mmの円柱状粒状
物90重量％からなる混合物から成形する。仕込物
のデトネーシヨンおよび目的生成物の単離操作
は、例１に記載のものと類似である。
得られる生成物は、35m2／ｇの比表面積、0.01
〜1.0μｍの粒径150Åの干渉性散乱面積の大き
さ、約１×10-3の二次の結晶格子ミクロひずみ、
1.3×10-19ｇ-1の常磁性中心の濃度を有する立方
晶変態のダイヤモンドの粉末である。ダイヤモン
ドの収率は3.5％である。
例 11 仕込物を200μｍよりも小さい粒径を有するト
リニトロトルエン75重量％、３μｍよりも小さい
粒径を有する六方晶窒化ホウ素24重量％およびヒ
ドラジン１重量％からなる混合物から成形する。
仕込物のデトネーシヨンを10mmＨｇの真空下で行
う。例５に記載の操作に類似の操作に従つて、目
的生成物の単離操作を行う。
得られる生成物は0.1〜1.0μｍの粒径および
3.20ｇ／cm3の密度を有するウルツ鉱型変態の窒化
ホウ素の粉末である。生成物の収率は2.7％であ
る。
例 12 1.55ｇ／cm3の密度を有する仕込物を微分散ヘキ
ソーゲン75重量％、10μｍよりも小さい粒径を有
する六方晶窒化ホウ素12.5重量％および１μｍよ
りも小さい粒径を有する塩化銅（）二水塩12.5
重量％からなる混合物から成形する。
仕込物のデトネーシヨンを空気の雰囲気中で行
う。窒化ホウ素（ウルツ鉱型変態および六方晶変
態）、雷管の破片、塩化銅（）分解生成物、水
分、吸収されたガス状デトネーシヨン生成物およ
び遊離炭素の混入物からなる固体デトネーシヨン
生成物を煮沸硝酸で処理して雷管の破片および塩
化銅（）分解生成物を除去し、水洗し、乾燥さ
せ、そして濃硫酸とフツ化ナトリウムとの混合物
（それぞれ重量比20：３）で200℃の温度において
処理して未転化六方晶窒化ホウ素を溶解する。残
渣を分離し、水洗し、そして100℃の温度で乾燥
させる。
得られる生成物は、ウルツ鉱型変態の窒化ホウ
素である。生成物の性質は、例11に記載のように
得られた生成物の性質と類似である。ダイヤモン
ド様変態の窒化ホウ素の収率は3.5％である。
例 13 1.2ｇ／cm3の密度を有する仕込物を微分散ヘキ
ソーゲン75重量％、200μｍよりも小さい粒径を
有する熱分解カーボン15重量％および硝酸ヒドラ
ジニウムの飽和水溶液10重量％からなる混合物か
ら成形する。仕込物のデトネーシヨンおよび後の
操作を例１に記載の方式と類似の方式で行う。
得られる生成物は、例４に記載の粉末のものと
類似の組成および性質を有するダイヤモンドの粉
末である。ダイヤモンドの収率は4.0％である。
例 14 直径40mm、密度1.4ｇ／cm3の円柱状仕込物を300
μｍよりも小さい粒径を有するテトリル70重量
％、15m2／ｇの比表面積を有するオイル炉ブラツ
ク20重量％およびオクタン10重量％からなる混合
物から成形する。仕込物のデトネーシヨンを水素
の雰囲気中で行う。後の操作は例１に記載の操作
と類似である。
このようにして得られた粉末様生成物は、立方
晶変態のダイヤモンドである。粉末の密度は3.23
ｇ／cm3であり、比表面積は40m2／ｇであり、常磁
性中心の濃度は約1.2×10-19ｇ-1であり、干渉性
散乱面積の大きさは160Åである。ダイヤモンド
の収率は5.0％である。
例 15 厚さ５mm、幅100mmおよび長さ200mmを有する平
らな仕込物を500μｍよりも小さい粒径を有する
オクトーゲン80重量％、100μｍよりも小さい粒
径を有するシユンガイド10重量％およびイソプレ
ンゴム10重量％からなる混合物から成形する。仕
込物のデトネーシヨンおよび後の操作を例１に記
載の方式と類似の方式で行う。
このようにして得られた生成物は、例14で製造
されたダイヤモンドの性質と類似の性質を有する
立方晶変態のダイヤモンドの粉末である。ダイヤ
モンドの収率は5.5℃である。
例 16 1.5ｇ／cm3の密度を有する仕込物を微分散ヘキ
ソーゲン80重量％、75m2／ｇの比表面積を有する
熱オイルの熱分解物から得られたカーボンブラツ
ク10重量％および塩化ナトリウムの飽和水溶液10
重量％からなる混合物から成形する。仕込物のデ
トネーシヨンおよび後の操作を例１に記載の方式
と類似の方式で行う。
得られる生成物は、77m2／ｇの比表面積を有す
る立方晶ダイヤモンドの粉末である。このように
して製造されたダイヤモンドの熱安定性は800℃
を超える。ダイヤモンドの収率は3.0％である。
例 17 1.5ｇ／cm3の密度を有する仕込物を微分散ヘキ
ソーゲン80重量％、75m2／ｇの比表面積を有する
熱オイルブラツク10重量％および塩化カルシウム
の40％水溶液10重量％からなる混合物から成形す
る。仕込物のデトネーシヨンおよび後の操作を例
１に記載の操作に類似の操作に従つて行う。
このようにして得られた生成物は、その性質が
例16で得られたダイヤモンドと類似である。ダイ
ヤモンドの収率は3.0℃である。
例 18 1.8ｇ／cm3の密度を有する仕込物を微分散ヘキ
ソーゲン60重量％、10μｍよりも小さい粒径を有
する六方晶窒化ホウ素10重量％および塩化カルシ
ウム六水塩30重量％からなる混合物から成形す
る。仕込物のデトネーシヨンおよび後の操作を例
12に記載の方式と類似の方式で行う。
ウルツ鉱型変態の窒化ホウ素である生成物の性
質は、例12で得られた生成物の性質と類似であ
る。ウルツ鉱型変態の窒化ホウ素の収率は4.0％
である。
例 19 1.2ｇ／cm3の密度を有する仕込物を微分散ヘキ
ソーゲン75重量％、200μｍよりも小さい粒径を
有する熱分解黒鉛15重量％および硝酸ヒドラジニ
ウム10重量％からなる混合物から成形する。仕込
物のデトネーシヨンおよび後の操作を例１に記載
の方式と類似の方式で行う。
得られる生成物は、例４に記載の粉末のものと
類似の組成および性質を有するダイヤモンドの粉
末である。ダイヤモンドの収率は5.0％である。
例 20 1.2ｇ／cm3の密度を有する仕込物を微分散ヘキ
ソーゲン75重量％、200μｍよりも小さい粒径を
有する熱分解黒鉛15重量％および硫酸ヒドラジニ
ウム10重量％からなる混合物から成形する。仕込
物のデトネーシヨンおよび後の操作を例１に記載
の方式と類似の方式で行う。
得られる生成物は、例４に記載の生成物のもの
と類似の組成および性質を有するダイヤモンドの
粉末である。ダイヤモンドの収率は4.5％であ
る。
例 21 1.2ｇ／cm3の密度を有する仕込物を微分散ヘキ
ソーゲン75重量％、200μｍよりも小さい粒径を
有する熱分解黒鉛15重量％および塩化ヒドラジニ
ウムの40％水溶液10重量％からなる混合物から成
形する。仕込物のデトネーシヨンおよび後の操作
を例１に記載の方式と類似の方式で行う。
このようにして得られた生成物は、その組成お
よび性質が例４に記載のものと類似のダイヤモン
ドの粉末である。ダイヤモンドの収率は3.5％で
ある。
例 22 1.6ｇ／cm3の密度を有する仕込物を微分散ヘキ
ソーゲン75重量％、六方晶黒鉛17重量％および40
〜200μｍの粒径を有する鉄18重量％からなる混
合物から成形する。仕込物のデトネーシヨンおよ
び後の操作を例１に記載の方式と類似の方式で行
う。
得られる生成物は、0.05〜0.5μｍ（30相対
％）および1.0〜5.0μｍ（70相対％）の粒径のバ
イモダル分布を有する立方晶変態のダイヤモンド
の粉末である。常磁性中心の濃度は約4.5×1019
ｇ-1である。ダイヤモンドの収率は6.5％であ
る。
例 23 微分散ヘキソーゲン80重量％および10μｍより
も小さい粒径を有するターボストラチツク窒化ホ
ウ素20重量％からなる混合物から、40mmの直径を
有する円柱状仕込物を成形する。この仕込物を塩
化ナトリウム製の厚さ20mmの管体内に収納する。
仕込物のデトネーシヨンを10-1mmＨｇの真空下で
行う。後の操作を例５に記載の方式と類似の方式
で行う。
得られる生成物は、立方晶変態の窒化ホウ素80
％およびウルツ鉱型変態の窒化ホウ素20％からな
る粉末である。ダイヤモンド様変態の窒化ホウ素
の収率は15％である。粉末の性質は、例７で得ら
れた生成物の性質と類似である。
例 22 300μｍよりも小さい粒径を有するオクトーゲ
ン80重量％および300μｍよりも小さい粒径を有
するシユガーカーボン20重量％からなる混合物か
ら、30mmの直径を有する円柱状仕込物を成形す
る。次いで、この仕込物をプレスした炭酸カルシ
ウム製の厚さ25mmの管体内に収納する。仕込物の
デトネーシヨンおよび後の操作を例１に記載の方
式と類似の方式で行う。
得られる粉末様生成物は、0.1〜2.0μｍの粒
径、3.3ｇ／cm3の密度、130Åの干渉性散乱面積の
大きさ、５×10-4よりも小さい二次の結晶格子ミ
クロみずみ、1.35×1019ｇ-1の常磁性中心の濃度
を有する立方晶変態のダイヤモンドである。ダイ
ヤモンドの収率は13.1％である。
例 25 微分散ヘキソーゲン79重量％および100μｍよ
りも小さい粒径を有する高純度六方晶黒鉛21重量
％からなる混合物から、30mmの直径および1.58
ｇ／cm3の密度を有する円柱状仕込物を成形する。
次いで、前記仕込物を塩化ナトリウム製の厚さ20
mmの管体内に収納する。仕込物のデトネーシヨン
および後の操作を例１に記載の方式と類似の方式
で行う。
得られる生成物は、0.05〜5.0μｍの粒径、32
m2／ｇの比表面積、3.40ｇ／cm3の密度、85Åの干
渉性散乱面積の大きさ、1.5×10-3の二次の結晶
格子ミクロひずみ、1.5×1019ｇ-1の常磁性中心の
濃度を有する立方晶変態のダイヤモンドの粉末で
ある。ダイヤモンドの収率は15.1％である。
例 26 1.65ｇ／cm3の密度および30mm直径を有する円柱
状仕込物を微分散ヘキソーゲン83重量％および10
μｍよりも小さい粒径を有する六方晶窒化ホウ素
17重量％からなる混合物から成形する。次いで、
仕込物をプレスした酸化鉛製の厚さ10mmの管体内
に収納する。仕込物のデトネーシヨンを窒素の雰
囲気中で行う。固体デトネーシヨン生成物を煮沸
過塩素酸で処理して遊離炭素を完全に除去する。
次いで、残渣を煮沸硝酸で処理して雷管キヤツプ
の破片および酸化鉛を溶解する。不溶性残渣を濃
硫酸とフツ化ナトリウムとの混合物（それぞれ重
量比20：３）で200℃の温度において処理して未
転化六方晶窒化ホウ素を溶解する。沈殿を分離
し、水洗し、そして100℃の温度で乾燥させる。
得られる生成物は、立方晶変態の窒化ホウ素と
ウルツ鉱型変態の窒化ホウ素との混合物である。
前記生成物はその組成および性質が例23で得られ
た生成物と類似である。ダイヤモンド様変態の窒
化ホウ素の全収率は16％である。
例 27 1.5ｇ／cm3の密度を有する仕込物を100μｍより
も小さい粒径を有する微分散ヘキソーゲン150ｇ
とコロイド状黒鉛50ｇとの混合物から成形する。
仕込物のデトネーシヨンおよび後の操作を例１に
記載の方式と類似の方式で行う。
得られる生成物は、120m2／ｇの比表面積、130
Åの干渉性散乱面積の大きさ、５×10-4よりも小
さい二次の結晶格子ミクロひずみ、1.35×1019ｇ
-1の常磁性中心の濃度を有するダイヤモンドの粉
末である。ダイヤモンドの収率は10％である。
例 28 40mmの直径を有する円柱状仕込物を微分散ヘキ
ソーゲン75重量％およびガスを電気熱分解するこ
とによつて製造されかつ20m2／ｇの比表面積を有
するブラツク25重量％からなる混合物から成形す
る。仕込物のデトネーシヨンおよび後の操作を例
１に記載の方式と類似の方式で行う。
このようにして得られる生成物は、35m2／ｇの
比表面積、170Åの干渉性散乱面積の大きさ、５
×10-4よりも小さい二次の結晶格子ミクロひず
み、1.13×1019ｇ-1の常磁性中心の濃度を有する
立方晶変態のダイヤモンドの粉末である。ダイヤ
モンドの収率は8.5％である。
例 29 1.5ｇ／cm3の密度を有する仕込物を微分散ヘキ
ソーゲン75重量％および1300℃で熱処理された
350μｍよりも小さい粒径を有する精油所コーク
ス25重量％からなる混合物から成形する。仕込物
のデトネーシヨンおよび後の操作を例１のように
行う。
得られる生成物は、0.3〜3.0μｍの粒径、3.27
ｇ／cm3の密度、120Åの干渉性散乱面積の大きさ
を有する立方晶変態のダイヤモンドの粉末であ
る。ダイヤモンドの収率は12.3％である。
例 30 1.6ｇ／cm3の密度を有する円柱状仕込物を微分
散ヘキソーゲン83重量％およびスペクトル的に純
粋な六方晶黒鉛17重量％からなる混合物から成形
する。仕込物のデトネーシヨンを10-4mmＨｇの真
空下で行う。後の操作を例１に記載のものと類似
の操作に従つて行う。
得られる生成物は立方晶変態のダイヤモンドの
粉末であり、その性質は例25に記載のように得ら
れた生成物の性質と類似である。ダイヤモンドの
収率は20％である。
例 31 直径60mm、厚さ30mmの円板状仕込物を微分散ヘ
キソーゲン79重量％および10μｍよりも小さい粒
径を有する六方晶窒化ホウ素21重量％からなる混
合物から作る。仕込物のデトネーシヨンを窒素の
雰囲気中で行う。円板の反対端面において軸方向
に配置された２つの雷管キヤツプによつて同時に
開始する。反対のデトネーシヨン波の衝突境界に
おいては、60GPaを超える動的圧力および約6000
〓の温度が生ずる。後の操作を例５に記載の方式
と類似の方式で行う。
このようにして得られた生成物は、立方晶変態
の窒化ホウ素とウルツ鉱型変態の窒化ホウ素との
混合物（それぞれ70％および30℃）の粉末であ
る。粉末の粒径は0.05〜3.0μｍの範囲内であ
り、密度は3.3ｇ／cm3である。ダイヤモンド様変
態の窒化ホウ素の全収率は15.0％である。
例 32 ヘキソーゲン750ｇをジメチルホルムアミドに
溶解し、そして15m2／ｇの比表面積を有するオイ
ル炉ブラツク250ｇを前記溶液に分散させる。こ
のようにして得られた懸濁液を10倍量の水に注
ぐ。10μｍよりも小さい粒径を有する再結晶ヘキ
ソーゲンとブラツクとの沈降混合物を炉取し、そ
して乾燥させる。得られる混合物から40mmの直径
および1.5ｇ／cm3の密度を有する円柱状仕込物を
成形する。仕込物のデトネーシヨンおよび後の操
作を例１に使用したものと類似の操作に従つて行
う。
得られる生成物は、59m2／ｇの比表面積、200
Åの干渉性散乱面積の大きさ、５×10-4よりも小
さい二次の結晶格子ミクロひずみ、約1.25×1019
ｇ- 1の常磁性中心の濃度を有する立方晶変態のダ
イヤモンドの粉末である。ダイヤモンドの収率は
19.3％である。
例 33 直径100mm、管壁の厚さ10mmおよび密度1.6ｇ／
cm3を有する管状仕込物を微分散ヘキソーゲン450
ｇ、200μｍよりも小さい粒径を有するスペクト
ル的に純粋な六方晶黒鉛75ｇおよび10μｍよりも
小さい粒径を有する六方晶窒化ホウ素75ｇからな
る混合物から成形する。仕込物のデトネーシヨン
を窒素の雰囲気中で行う。固体デトネーシヨン生
成物は、ダイヤモンドおよびダイヤモンド様変態
の窒化ホウ素、酸化ホウ素、炭化ホウ素、雷管の
破片、水分、および吸収されたガス状デトネーシ
ヨン生成物の混合物である。固体デトネーシヨン
生成物を順次煮沸硝酸で処理し、煮沸過塩素酸で
処理して雷管の破片、酸化ホウ素、非ダイヤモン
ド形態の炭素、およびガス状デトネーシヨン生成
物を除去する。不溶性残渣を濃厚硫酸とフツ化ナ
トリウムとの混合物（それぞれ20：３の重量比）
で200℃の温度において処理し、次いで分離し、
洗浄し、そして乾燥させる。
得られる生成物は、それぞれ70：20：10の重量
比の立方晶変態のダイヤモンド、立方晶変態の窒
化ホウ素およびウルツ鉱型変態の窒化ホウ素の混
合物である。前記変態の生成物の全収率は15％で
ある。
例 34 厚さ30mm、幅60mm、長さ200mm、密度1.7ｇ／cm3
の板状の仕込物を微分散ヘキソーゲン75重量％、
40μｍよりも小さい粒径を有するスペクトル的に
純粋な六方晶黒鉛20重量％および硝酸アンモニウ
ム５重量％からなる混合物から成形する。仕込物
のデトネーシヨンおよび後の操作を例１の記載の
方式と類似の方式で行う。
得られる生成物は、例25に記載のように製造さ
れたダイヤモンド粉末の性質と類似の性質を有す
る立方晶変態のダイヤモンドの粉末である。ダイ
ヤモンドの収率は22％である。
例 35 厚さ15mm、幅30mmおよび長さ150mmの平らな仕
込物を微分散ヘキソーゲン80重量％および拡散炎
中で得られかつ200m2／ｇの比表面積を有するブ
ラツク20重量％からなる混合物から成形する。仕
込物のデトネーシヨンおよび後の操作を例１に記
載のものと類似の操作に従つて行う。
得られる生成物は、150μｍの平均粒径および
140Åの干渉性散乱面積の大きさを有する立方晶
変態のダイヤモンドの粉末である。ダイヤモンド
の収率は10％である。
例 36 1.2ｇ／cm3の密度を有する仕込物を微分散ヘキ
ソーゲン75重量％および400μｍよりも小さい粒
径を有する天然産六方晶黒鉛25重量％からなる混
合物から成形する。このようにして作られた仕込
物に、仕込物重量の10％の量の液体窒素を含浸さ
せる。仕込物のデトネーシヨンおよび後の操作を
例１に記載の方式と類似の方式で行う。
このようにして得られた生成物は、立方晶変態
70％および六方晶変態30％からなるダイヤモンド
の粉末である。この生成物内の立方晶変態の二次
の結晶格子ミクロひずみの大きさは２×10-3であ
る。粉末の比表面積は30m2／ｇである。前記変態
のダイヤモンドの全収率は5.0％である。
例 37 直径40mmの円柱状仕込物をテトラニトロメタン
60重量％、15m2／ｇの比表面積を有するオイル炉
ブラツク20重量％およびニトロベンゼン20重量％
からなる混合物から成形する。仕込物のデトネー
シヨンおよび後の操作を例１に記載の方式と類似
の方式で行う。前記組成の仕込物のデトネーシヨ
ンの結果として生ずる動的圧力および温度はそれ
ぞれ12GPaおよび500〓である。
このようにして得られた生成物は、その性質が
例32に記載のように製造されたダイヤモンド粉末
と類似の立方晶変態のダイヤモンドの粉末であ
る。ダイヤモンドの収率は15％である。
例 38 微分散ヘキソーゲン80重量％、100μｍよりも
小さい粒径を有するスペクトル的に純粋な六方晶
黒鉛15重量％および100μｍよりも小さい粒径を
有するポリエチレン５重量％からなる直径５mmの
粒状物を0.5mmよりも小さい粒径を有するヘキソ
ーゲンと３：１の重量比で混合し、このようにし
て調製された混合物から1.6ｇ／cm3の平均密度を
有する仕込物を成形する。仕込物のデトネーシヨ
ンおよび後の操作を例１に記載のものと類似の操
作に従つて行う。
得られた生成物は、例30に記載のように得られ
たダイヤモンド粉末の性質と類似の性質を有する
立方晶変態のダイヤモンドの粉末である。ダイヤ
モンドの収率は21％である。
例 39 1.45ｇ／cm3の密度を有する仕込物を15m2／ｇの
比表面積を有するオイル炉ブラツク15重量％、微
分散ヘキソーゲン80重量％およびベンゼン５重量
％からなる混合物から成形する。仕込物のデトネ
ーシヨンおよび後の操作を例１に記載の方式と類
似の方式で行う。
得られる生成物は、その性質が例14に記載のよ
うに得られた生成物と類似の立方晶変態のダイヤ
モンドの粉末である。ダイヤモンドの収率は８％
である。
例 40 直径40mmの円柱状仕込物を微分散ヘキソーゲン
40重量％、10μｍよりも小さい粒径を有する六方
晶窒化ホウ素10重量％および500μｍよりも小さ
い粒径を有する塩化バリウム（密度３ｇ／cm3）50
重量％からなる混合物から成形する。仕込物のデ
トネーシヨンおよび後の操作を例12に記載のもの
と類似の操作に従つて行う。
得られた生成物は、例12で得られた生成物の性
質と類似の性質を有するウルツ鉱型変態の窒化ホ
ウ素である。ウルツ鉱型変態の窒化ホウ素の収率
は5.0％である。
例 41 直径40mm、密度1.70ｇ／cm3の円柱状仕込物を微
分散PETN30重量％およびガラスカーボン70重量
％（１mmの厚さおよび約８mmの平均長さを有する
プレートである粒状物の形態）からなる混合物か
ら成形する。仕込物のデトネーシヨンおよび後の
操作を例１に記載の方式と類似の方式で行う。
得られる生成物は、立方晶変態のダイヤモンド
の粉末である。生成物の収率は1.0％である。
例 42 直径40mm、密度1.3ｇ／cm3の円柱状仕込物を微
分散ヘキソーゲン80重量％、ターボストラチツク
窒化ホウ素（密度2.9ｇ／cm3）１重量％からなる
混合物から成形する。仕込物のデトネーシヨンを
１mmＨｇの真空下で行う。後の操作を例５に記載
のように行う。
得られる生成物は、例５で得られた生成物の性
質と類似の性質を有するウルツ鉱変態の窒化ホウ
素の粉末である。生成物の収率は3.5％である。
工業的応用性 本明細書に提案された方法によつて製造される
超硬質材料を研摩材として、および切削工具の原
料である多結晶コンパクトの製造時に出発材料と
して使用できる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 炭素および／または窒化ホウ素の変換すべき
    材料からダイヤモンドおよび／またはダイヤモン
    ド様変態の窒化ホウ素を爆発力を利用して製造す
    るにあたり、爆薬と変換すべき材料との混合物を
    含有する仕込物のデトネーシヨンを行うことによ
    つて爆発力を使用することを特徴とするダイヤモ
    ンドおよび／またはダイヤモンド様変態の窒化ホ
    ウ素の製造法。 ２ 爆薬として仕込物のデトネーシヨン時に３〜
    60GPaの動的圧力および2000〜6000Kの温度を確
    実にする爆発物を使用することを特徴とする特許
    請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 爆薬としてシクロトリメチレントリニトロア
    ミン、シクロテトラメチレンテトラニトラミン、
    トリニトロトルエン、トリニトロフエニルメチル
    ニトロアミン、四硝酸ペンタエリトリツト、テト
    ラニトロメタン、または前記爆薬の混合物を使用
    することを特徴とする特許請求の範囲第２項に記
    載の方法。 ４ 爆薬30〜99重量％および変換すべき材料１〜
    70重量％を含有する仕込物を使用することを特徴
    とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ５ 爆薬および変換すべき材料以外に、変換すべ
    き材料に対して不活性であり、かつデトネーシヨ
    ン波のフロントを超えて蒸発しかつ分解する添加
    剤を仕込物重量の１〜50％の量で含有する仕込物
    を使用することを特徴とする特許請求の範囲第１
    項に記載の方法。 ６ 不活性添加物としてて水、氷、液体窒素、金
    属塩の水溶液、結晶化物、アンモニウム塩、ヒド
    ラジン、ヒドラジン塩、ヒドラジン塩の水溶液、
    液状炭化水素または固体状炭化水素を含有する仕
    込物を使用することを特徴とする特許請求の範囲
    第５項に記載の方法。 ７ 爆薬および変換すべき材料以外に、変換すべ
    き材料に対して不活性であり、かつ２，２ｇ／cm3
    以上の密度を有する金属または金属塩である添加
    剤を含有する仕込物を使用することを特徴とする
    特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ８ 少なくとも１種の仕込物成分または仕込物成
    分の各種の組み合わせを予め造粒することを特徴
    とする特許請求の範囲第１項、第５項、第６項ま
    たは第７項に記載の方法。 ９ 炭素として六方晶黒鉛、菱面体晶黒鉛、コロ
    イド状黒鉛、熱分解黒鉛を使用することを特徴と
    する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １０ 炭素として、カーボンブラツク、ガラスカ
    ーボン、コークス、シユンガイド、または砂糖熱
    分解物のＸ線無定形の形態を使用することを特徴
    とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １１ 窒素ホウ素として、その六方晶変態または
    ターボストラチツク形態を使用することを特徴と
    する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １２ 仕込物のデトネーシヨン前に、仕込物を変
    換すべき材料に対して不活性であり、かつ水、酸
    に溶ける物質製の管体内に収納することを特徴と
    する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １３ 仕込物のデトネーシヨンを、目的生成物に
    対して不活性のガス雰囲気中において、ガス状デ
    トネーシヨン生成物の雰囲気中において、または
    10-4から10mmHgの真空下において行うことを特
    徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。
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