JPS6351965B2 - - Google Patents
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- JPS6351965B2 JPS6351965B2 JP55501557A JP50155780A JPS6351965B2 JP S6351965 B2 JPS6351965 B2 JP S6351965B2 JP 55501557 A JP55501557 A JP 55501557A JP 50155780 A JP50155780 A JP 50155780A JP S6351965 B2 JPS6351965 B2 JP S6351965B2
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Classifications
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J2203/06—High pressure synthesis
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-
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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-
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Description
請求の範囲
１ ダイヤモンドの熱力学的安定範囲内の高温、
高圧で金属―溶剤―触媒―及び活性物質の存在下
に炭素質物質からのダイヤモンド成長法におい
て、活性物質としてシアナミド及び／又はその第
、又は族の金属誘導体を使用することを特
徴とする上記方法。
高圧で金属―溶剤―触媒―及び活性物質の存在下
に炭素質物質からのダイヤモンド成長法におい
て、活性物質としてシアナミド及び／又はその第
、又は族の金属誘導体を使用することを特
徴とする上記方法。
２ 炭素質物質としてグラフアイトを使用し、上
記金属―触媒―溶剤として６：４の比のマンガン
とニツケルを使用する請求の範囲第１項記載のダ
イヤモンド成長法において、上記活性物質を0.05
乃至1.5重量％の量添加し、成長を圧力43乃至
45Kバール、温度1250乃至1350℃で行なう上記方
法。
記金属―触媒―溶剤として６：４の比のマンガン
とニツケルを使用する請求の範囲第１項記載のダ
イヤモンド成長法において、上記活性物質を0.05
乃至1.5重量％の量添加し、成長を圧力43乃至
45Kバール、温度1250乃至1350℃で行なう上記方
法。
３ 成長を0.05乃至５重量％の量の第又は族
の低融点金属の存在下に行なう請求の範囲第１又
は第２項記載のダイヤモンド成長法。
の低融点金属の存在下に行なう請求の範囲第１又
は第２項記載のダイヤモンド成長法。
４ 成長を0.5乃至2.5重量％の量の第又は族
の高融点金属の酸化物の存在下に行なう請求の範
囲第１項記載のダイヤモンド成長法。
の高融点金属の酸化物の存在下に行なう請求の範
囲第１項記載のダイヤモンド成長法。
技術分野
本発明は結晶成長法に関し、さらに詳しくはダ
イヤモンドの熱力学的安定範囲内の高温、高圧で
の炭素質化合物からのダイヤモンドの成長法に関
するものである。
イヤモンドの熱力学的安定範囲内の高温、高圧で
の炭素質化合物からのダイヤモンドの成長法に関
するものである。
背景技術
炭素―金属系でのダイヤモンドの熱力学的安定
に相応する圧力及び温度でのダイヤモンドの成長
法は当該技術分野において周知である。グラフア
イト―ダイヤモンドの状態図では、作業圧力の範
囲がグラフアイト―ダイヤモンドの平衡線（ダイ
ヤモンドの熱力学的安定範囲）より上にあり、そ
のために一方では金属溶融曲線により、又他方で
は平衡線により成長温度の範囲が限定されてしま
う。固相高圧装置室中に圧力が作られ、（石版石
の様な）弾性プラスチツク材料から成る1.0乃至
3.0cm3の反応空間容積を有する容器がその中に置
かれる。反応空間には、グラフアイト又は他の炭
素質物質と金属―触媒―溶剤とが入れられる。反
応空間を直接通る電流を反応空間に設けられた特
殊加熱器に通して加熱が行なわれる。１つの具体
例として、公知の方法では、ダイヤモンドの熱力
学的安定範囲内でのダイヤモンドの合成に必要な
高温、高圧を生成させる（1964年発行米国特許第
3124422号明細書参照）。
に相応する圧力及び温度でのダイヤモンドの成長
法は当該技術分野において周知である。グラフア
イト―ダイヤモンドの状態図では、作業圧力の範
囲がグラフアイト―ダイヤモンドの平衡線（ダイ
ヤモンドの熱力学的安定範囲）より上にあり、そ
のために一方では金属溶融曲線により、又他方で
は平衡線により成長温度の範囲が限定されてしま
う。固相高圧装置室中に圧力が作られ、（石版石
の様な）弾性プラスチツク材料から成る1.0乃至
3.0cm3の反応空間容積を有する容器がその中に置
かれる。反応空間には、グラフアイト又は他の炭
素質物質と金属―触媒―溶剤とが入れられる。反
応空間を直接通る電流を反応空間に設けられた特
殊加熱器に通して加熱が行なわれる。１つの具体
例として、公知の方法では、ダイヤモンドの熱力
学的安定範囲内でのダイヤモンドの合成に必要な
高温、高圧を生成させる（1964年発行米国特許第
3124422号明細書参照）。
ダイヤモンド成長法の先行技術のこの具体例で
は、金属―溶剤―触媒の融点を超える温度でのグ
ラフアイトの熱力学的安定域に成長系が存在して
いるので、ダイヤモンドの熱力学的安定範囲内の
準安定グラフアイトの再結晶工程を始めることの
できるグラフアイト相の形成が起り、ダイヤモン
ド形成工程と競合して実質的に大きいダイヤモン
ド結晶部分（0.4mm以上）の形成を阻害し、この
部分の収率を13乃至15％に限定させる。
は、金属―溶剤―触媒の融点を超える温度でのグ
ラフアイトの熱力学的安定域に成長系が存在して
いるので、ダイヤモンドの熱力学的安定範囲内の
準安定グラフアイトの再結晶工程を始めることの
できるグラフアイト相の形成が起り、ダイヤモン
ド形成工程と競合して実質的に大きいダイヤモン
ド結晶部分（0.4mm以上）の形成を阻害し、この
部分の収率を13乃至15％に限定させる。
上記方法と異なり、成長系にチタン、ジルコニ
ウム、ハフニウム、バナジウム、ホウ素、ケイ素
の様な金属のチツ化物を活性物質として添加する
ダイヤモンド成長法も又当該技術分野に知られて
いる（1972年公告の日本特許公告第4605号参照）。
ウム、ハフニウム、バナジウム、ホウ素、ケイ素
の様な金属のチツ化物を活性物質として添加する
ダイヤモンド成長法も又当該技術分野に知られて
いる（1972年公告の日本特許公告第4605号参照）。
これらの活性物質の添加は或る程度迄ダイヤモ
ンド結晶の大型部の収率を増加させるのに寄与す
るがその増加は合成される結晶の全重量の数パー
セント迄に限られている。ダイヤモンドの大型結
晶部分（0.4mm以上）の安定した収率は上記の具
体例では多くて20％であり、これではダイヤモン
ドの工業的製造にとつて不充分である。
ンド結晶の大型部の収率を増加させるのに寄与す
るがその増加は合成される結晶の全重量の数パー
セント迄に限られている。ダイヤモンドの大型結
晶部分（0.4mm以上）の安定した収率は上記の具
体例では多くて20％であり、これではダイヤモン
ドの工業的製造にとつて不充分である。
発明の開示
本発明の目的はダイヤモンド成長法の改良にあ
り、その方法は成長過程において準安定のグラフ
アイト相の核形成工程を抑制するとともにダイヤ
モンド相の核の数を限定し、これによつて工業的
に適する結晶の大型部分（0.4mm以上の粒子）の
安定収率を向上させるにある。
り、その方法は成長過程において準安定のグラフ
アイト相の核形成工程を抑制するとともにダイヤ
モンド相の核の数を限定し、これによつて工業的
に適する結晶の大型部分（0.4mm以上の粒子）の
安定収率を向上させるにある。
この目的は本発明により、金属―触媒―溶剤及
び活性物質の存在下に（ダイヤモンドの熱力学的
安定範囲内の）高温、高圧で炭素質物質からのダ
イヤモンド成長法において、シアナミド及び（又
は）第、第又は第族のシアナミドの金属誘
導体を使用することによつて達成される。
び活性物質の存在下に（ダイヤモンドの熱力学的
安定範囲内の）高温、高圧で炭素質物質からのダ
イヤモンド成長法において、シアナミド及び（又
は）第、第又は第族のシアナミドの金属誘
導体を使用することによつて達成される。
炭素質物質としてグラフアイト、金属―触媒―
溶剤として６：４の比のマンガンとニツケルを使
用してダイヤモンド成長法を行なうのが好まし
く；活性物質は0.05乃至1.5重量％の量添加する
のが好ましく、又43乃至45Kバールの圧力下、
1250乃至1350℃の温度で成長を行なわなければな
らない。
溶剤として６：４の比のマンガンとニツケルを使
用してダイヤモンド成長法を行なうのが好まし
く；活性物質は0.05乃至1.5重量％の量添加する
のが好ましく、又43乃至45Kバールの圧力下、
1250乃至1350℃の温度で成長を行なわなければな
らない。
得られる結晶中の介在物の数を低下させるには
0.05乃至５重量％の量の第族及び第族の低融
点金属の存在下に成長を行なうのが望ましい。
0.05乃至５重量％の量の第族及び第族の低融
点金属の存在下に成長を行なうのが望ましい。
生成されるダイヤモンド結晶の強度を増加する
には、0.5乃至2.5重量％の量の第又は族の金
属の高融点酸化物の存在下に成長を行なうことが
推奨される。
には、0.5乃至2.5重量％の量の第又は族の金
属の高融点酸化物の存在下に成長を行なうことが
推奨される。
本ダイヤモンド成長法の利点は、工業的に適し
た大型部分（0.4mm以上）の安定収率を45％迄増
加させるにある。
た大型部分（0.4mm以上）の安定収率を45％迄増
加させるにある。
発明を実施するための最良の形態
下記の具体例の詳細な記載により本発明を更に
例示する。
例示する。
本発明によるダイヤモンド結晶成長法は次の方
法により行なう。
法により行なう。
加熱器、例えばグラフアイト加熱器を内蔵した
容器に割合の異なる金属―溶剤―触媒から成る装
入物を入れる。これらの金属はニツケル、鉄、コ
バルト、マンガン、銅及びその他の金属である。
この装入物に活性物質添加物―シアナミド及び／
又はその第、第又は第族の金属置換誘導体
を特定濃度で混合する。
容器に割合の異なる金属―溶剤―触媒から成る装
入物を入れる。これらの金属はニツケル、鉄、コ
バルト、マンガン、銅及びその他の金属である。
この装入物に活性物質添加物―シアナミド及び／
又はその第、第又は第族の金属置換誘導体
を特定濃度で混合する。
シアナミドの金属置換誘導体としては、銅、カ
ルシウム、マグネシウム、コバルト、ニツケル及
び鉄のシアナミドが使用される。
ルシウム、マグネシウム、コバルト、ニツケル及
び鉄のシアナミドが使用される。
容器には又炭素質物を入れ、容器容積を均一に
又は金属装入物と層に重ねて充填する。この様に
するには種々の等級のグラフアイト又は上記の群
から選ばれた活性物質で部分的に富化させたグラ
フアイトが使用される。これによつて生成する結
晶の質は幾分低下はするけれども、ダイヤモンド
結晶の成長速度を増加できる。次いで容器を高圧
室に入れ、加熱器に電流を通して加熱する。選択
した金属―溶剤―触媒組成物の融点により、容器
はダイヤモンドの熱力学的安定範囲内に入る温度
及び圧力下に置かれる。選択された変数（温度、
圧力）は数分から数時間（結晶の大きさ及び質に
与えられる要求度に応じて）維持される。成長変
数を（温度、圧力を正常の室温及び大気圧に）低
下させた後、得られたダイヤモンドを生成ケーキ
から抽出する。
又は金属装入物と層に重ねて充填する。この様に
するには種々の等級のグラフアイト又は上記の群
から選ばれた活性物質で部分的に富化させたグラ
フアイトが使用される。これによつて生成する結
晶の質は幾分低下はするけれども、ダイヤモンド
結晶の成長速度を増加できる。次いで容器を高圧
室に入れ、加熱器に電流を通して加熱する。選択
した金属―溶剤―触媒組成物の融点により、容器
はダイヤモンドの熱力学的安定範囲内に入る温度
及び圧力下に置かれる。選択された変数（温度、
圧力）は数分から数時間（結晶の大きさ及び質に
与えられる要求度に応じて）維持される。成長変
数を（温度、圧力を正常の室温及び大気圧に）低
下させた後、得られたダイヤモンドを生成ケーキ
から抽出する。
炭素質物質としてグラフアイトを使用し、金属
―触媒―溶剤として６：４の比にマンガンとニツ
ケルを使用し、活性物質を0.05乃至1.5重量％の
量添加し結晶成長を43乃至45Kバールの圧力下、
1250乃至1350℃の範囲の温度で行なう場合に本発
明方法は最もよく実現することができる。
―触媒―溶剤として６：４の比にマンガンとニツ
ケルを使用し、活性物質を0.05乃至1.5重量％の
量添加し結晶成長を43乃至45Kバールの圧力下、
1250乃至1350℃の範囲の温度で行なう場合に本発
明方法は最もよく実現することができる。
生成結晶の質は、結晶成長速度及び、従つて結
晶に随拌される介在物の数を低下するとともに第
又は族の低融点金属、例えばIn、Pb、Ge及
びSnを0.05乃至５重量％の量、第又は第族の
高融点金属の酸化物、例えばMgO又はTiO2を0.5
乃至2.5％の量容器に入れることによつて向上で
きる。
晶に随拌される介在物の数を低下するとともに第
又は族の低融点金属、例えばIn、Pb、Ge及
びSnを0.05乃至５重量％の量、第又は第族の
高融点金属の酸化物、例えばMgO又はTiO2を0.5
乃至2.5％の量容器に入れることによつて向上で
きる。
本発明は更によく理解する為に本発明の特定の
具体例の例示により実施例を以下に記載する。
具体例の例示により実施例を以下に記載する。
実施例 １
Mn：Niを６：４の比に、炭素源としてグラフ
アイトを、活性添加物としてシアナミドを0.05重
量％の量含有する装入物を使用した。43.5Kバー
ルの圧力下、1250℃の温度で成長を行なつた。
アイトを、活性添加物としてシアナミドを0.05重
量％の量含有する装入物を使用した。43.5Kバー
ルの圧力下、1250℃の温度で成長を行なつた。
かくして0.4mm以上の大きさの工業的に適した
ダイヤモンド粒を30乃至35％の収率で得た。
ダイヤモンド粒を30乃至35％の収率で得た。
実施例 ２
Mn：Niの比６：４、炭素源としてのグラフア
イトをカルシウムシアナミド（その比４：１）と
混合した装入物を用いた。合成を44.5Kバールの
圧力下、1300℃の温度で行なつた。0.4mm以上の
大きさの工業的に適したダイヤモンド粒を32〜35
％の収率で有するケーキを得た。
イトをカルシウムシアナミド（その比４：１）と
混合した装入物を用いた。合成を44.5Kバールの
圧力下、1300℃の温度で行なつた。0.4mm以上の
大きさの工業的に適したダイヤモンド粒を32〜35
％の収率で有するケーキを得た。
実施例 ３
２：１：１のMn、Ni及びCu、炭素源としての
グラフアイトを含有する装入物を用いた；成長系
にカルシウムシアナミドを0.7重量％、金属Inを
３重量％の量添加した。合成を45Kバールの圧力
下、1340℃の温度で行なつた。
グラフアイトを含有する装入物を用いた；成長系
にカルシウムシアナミドを0.7重量％、金属Inを
３重量％の量添加した。合成を45Kバールの圧力
下、1340℃の温度で行なつた。
かくして0.5mmより上の大きさの工業的に適し
たダイヤモンド粒を30〜33％の収率で有するケー
キを得、結晶中の介在物の量は上記実施例１及び
２より30％低かつた。
たダイヤモンド粒を30〜33％の収率で有するケー
キを得、結晶中の介在物の量は上記実施例１及び
２より30％低かつた。
実施例 ４
Mn、Ni及びCoを６：４：１の比で、炭素源と
してグラフアイトを含有する装入物を用いた；成
長系に銅シアナミドを1.4重量％、金属酸化物
MgOを1.5重量％の量添加した。合成を45Kバー
ルの圧力下1300℃の温度で行なつた。
してグラフアイトを含有する装入物を用いた；成
長系に銅シアナミドを1.4重量％、金属酸化物
MgOを1.5重量％の量添加した。合成を45Kバー
ルの圧力下1300℃の温度で行なつた。
かくして0.4mmより上の大きさの工業的に適し
たダイヤモンド粒を31〜34％の収率で有するケー
キを得た、結晶強度は上記の実施例１及び２で得
たダイヤモンドに比較して15％高かつた。
たダイヤモンド粒を31〜34％の収率で有するケー
キを得た、結晶強度は上記の実施例１及び２で得
たダイヤモンドに比較して15％高かつた。
実施例 ５
MnとNiを６：４の比で有する装入物を使用し
炭素源としてグラフアイト、活性添加化合物とし
て0.8重量％の量のカルシウムシアナミドを用い
た。合成を44Kバールの圧力、1300℃の温度で行
なつた。
炭素源としてグラフアイト、活性添加化合物とし
て0.8重量％の量のカルシウムシアナミドを用い
た。合成を44Kバールの圧力、1300℃の温度で行
なつた。
0.4mmより上の大きさの工業的に適したダイヤ
モンド粒を42〜45％の収率で有するケーキを得
た。
モンド粒を42〜45％の収率で有するケーキを得
た。
実施例 ６
６：４：１の比のMn、Ni及びFeを含有する装
入物を用い、炭素源としてグラフアイト、活性化
合物として1.5重量％のコバルトシアナミドと
0.06重量％の金属Snを用いた。合成を圧力45Kバ
ール、温度1350℃で行なつた。
入物を用い、炭素源としてグラフアイト、活性化
合物として1.5重量％のコバルトシアナミドと
0.06重量％の金属Snを用いた。合成を圧力45Kバ
ール、温度1350℃で行なつた。
0.4mmより上の大きさを有する工業的に適した
ダイヤモンド粒を22〜25％の収率で有するケーキ
を得た。
ダイヤモンド粒を22〜25％の収率で有するケーキ
を得た。
実施例 ７
Mn及びNiを６：４の比で含有する装入物を用
い；炭素源としてグラフアイトを使用し；成長系
にカルシウムシアナミドを0.06重量％、MgOを
0.5重量％添加した。合成を圧力43Kバール、温
度1250℃で行なつた。
い；炭素源としてグラフアイトを使用し；成長系
にカルシウムシアナミドを0.06重量％、MgOを
0.5重量％添加した。合成を圧力43Kバール、温
度1250℃で行なつた。
生成したケーキは0.4mmより上の大きさの工業
的に適したダイヤモンド粒を30〜33％の収率で有
していた。結晶の機械的強度は前記実施例１及び
２で得たダイヤモンドに比較して10％高かつた。
的に適したダイヤモンド粒を30〜33％の収率で有
していた。結晶の機械的強度は前記実施例１及び
２で得たダイヤモンドに比較して10％高かつた。
実施例 ８
Mn、Ni及びCoを６：４：１の比で、炭素源と
してグラフアイトを含有する装入物を用い；成長
系にカルシウムシアナミドを0.05重量％、MgO
を2.3重量％添加した。合成を圧力43Kバール、
温度1300℃で行なつた。
してグラフアイトを含有する装入物を用い；成長
系にカルシウムシアナミドを0.05重量％、MgO
を2.3重量％添加した。合成を圧力43Kバール、
温度1300℃で行なつた。
生成したケーキは0.4mmより上の大きさの工業
的に適したダイヤモンド粒を32〜35％の収率で有
しており、生成結晶の機械的強度は実施例１及び
２で得られたダイヤモンドに比較して15％高かつ
た。
的に適したダイヤモンド粒を32〜35％の収率で有
しており、生成結晶の機械的強度は実施例１及び
２で得られたダイヤモンドに比較して15％高かつ
た。
実施例 ９
Mn及びNiを６：４の比で、炭素源としてグラ
フアイトを含有する装入物を用い；成長系に１：
１の比のシアナミドとカルシウムシアナミドの混
合物0.5重量％と金属In5重量％を添加した。合成
を圧力44Kバール、温度1250℃で行なつた。
フアイトを含有する装入物を用い；成長系に１：
１の比のシアナミドとカルシウムシアナミドの混
合物0.5重量％と金属In5重量％を添加した。合成
を圧力44Kバール、温度1250℃で行なつた。
生成したケーキは0.4mmより上の大きさを有す
る工業的に適したダイヤモンド粒を30〜35％の収
率で含有していた。
る工業的に適したダイヤモンド粒を30〜35％の収
率で含有していた。
産業上の利用可能性
本ダイヤモンド成長法は工具製造工業及び固体
状態（半導体）器具に用いるに適したダイヤモン
ドの製造に有利に用いることができる。
状態（半導体）器具に用いるに適したダイヤモン
ドの製造に有利に用いることができる。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU2800401 | 1979-08-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56501242A JPS56501242A (ja) | 1981-09-03 |
| JPS6351965B2 true JPS6351965B2 (ja) | 1988-10-17 |
Family
ID=20842399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55501557A Expired JPS6351965B2 (ja) | 1979-08-30 | 1980-05-30 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4406871A (ja) |
| JP (1) | JPS6351965B2 (ja) |
| CA (1) | CA1157626A (ja) |
| DD (1) | DD160636A3 (ja) |
| DE (1) | DE3049829C2 (ja) |
| FR (1) | FR2464226B1 (ja) |
| IT (1) | IT1148720B (ja) |
| SE (1) | SE429127B (ja) |
| WO (1) | WO1981000560A1 (ja) |
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| US8603181B2 (en) | 2000-01-30 | 2013-12-10 | Dimicron, Inc | Use of Ti and Nb cemented in TiC in prosthetic joints |
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| US2947610A (en) * | 1958-01-06 | 1960-08-02 | Gen Electric | Method of making diamonds |
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-
1980
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- 1980-05-30 JP JP55501557A patent/JPS6351965B2/ja not_active Expired
- 1980-08-21 CA CA000358782A patent/CA1157626A/en not_active Expired
- 1980-08-21 DD DD80223527A patent/DD160636A3/xx not_active IP Right Cessation
- 1980-08-28 FR FR8018701A patent/FR2464226B1/fr not_active Expired
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-
1981
- 1981-04-28 SE SE8102684A patent/SE429127B/sv not_active IP Right Cessation
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| DD160636A3 (de) | 1984-01-04 |
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