JPS6259751B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は石油系重質油の熱分解における改良
に関するものである。

従来、石油系重質油の有効利用を目的として、
これを熱分解してガス、軽質分解油およびピツチ
を得る試みが種々行なわれている。その一方法と
して発明者らは先に中央部に開放部を有する１以
上の区画床を持つ反応器内を、石油系重質油を下
方から上方に流し滞留時間を１〜10時間として熱
分解を行なうこと、および開孔部を有する仕切板
により上部反応域および下部反応域に区画された
直立筒型反応塔の上部反応域に、加熱された石油
系重質油を連続的に供給して熱分解反応に付し、
この際生成した分解ガスおよび油蒸気を上部反応
域から抜き出し、ついで上部反応域からの反応液
を下部反応域中をピストン流に近い形で上部から
下部に移行させ、この際生成した少量の分解ガス
および分解油蒸気を下部反応域を上昇させて上部
反応域から抜き出し、残渣ピツチを下部反応域の
底部から抜き出すことからなる石油系重質油の熱
分解法を提案した。この提案は熱分解それ自体と
してみれば充分に目的を達しうる方法であるが、
反応液の冷却による反応の停止などの、なお解決
さるべき問題を含んでいる。

一般に、高温で反応中の反応液を冷却して反応
を停止させるには、熱交換面を有する冷却器を通
して他の低温媒体と熱交換することにより冷却を
行なう。しかしながら、石油系重質油の熱分解反
応に於ける反応中の液体の如く極めて粘性が高
く、かつコーキングを起し易い物質の場合、この
様な方法では伝熱係数が小さく、その上にコーキ
ングによる汚れが発生し易いので実用的ではな
い。

また、冷却されたピツチ中には気泡が分散し、
また溶存ガス、低沸点の油が含有されるので、こ
のピツチをポンプにより抜出す場合、ペーパーロ
ツク現象が起り、抜き出しに困難を伴う。

この発明は反応の終了した反応液の冷却を伝熱
面を必要とせず、かつコーキングを起すことなし
に行うことができ、かつ残渣ピツチのポンプによ
る抜き出しが容易である石油系重質油熱分解方法
を提供しようとするものである。

第１の発明は加熱された石油系重質油を反応塔
に供給して熱分解を行わせて分解ガス、分解油蒸
気および残渣ピツチを得るに当つて、反応塔を出
た反応液を冷却室に導き、この中に非反応性物質
からなる冷却剤を注入してこの冷却剤の顕熱もし
くは蒸発潜熱を利用して反応液を冷却し、それに
よつて反応液を冷却して反応を停止させ、冷却剤
の蒸気を反応液から分離して反応塔外に抜き出
し、冷却室からの反応液を、開孔部を有する仕切
板を介して冷却室排出端に接する脱泡室に導いて
脱泡したのち脱泡室から抜き出すことを特徴とす
る石油系重質油熱分解方法である。

また、第２の発明は熱分解温度に加熱した石油
系重質油を連続的に下降流として反応塔に導入し
て反応塔上部から分解ガスおよび油蒸気を抜き出
し、底部から残渣ピツチを抜き出すに当つて、反
応塔最下部に開孔部を有する仕切板を介して接す
る冷却室中の反応液に非反応性物質からなる冷却
剤を注入してこの冷却剤の顕熱もしくは蒸発潜熱
を利用して反応液を冷却し、それによつて反応を
停止させ、冷却剤の蒸気を反応塔上部から抜き出
し、一方、冷却室からの反応液を冷却室最下部に
開孔部を有する仕切板を介して接する脱泡室に導
いて脱泡したのち抜き出すことを特徴とする石油
系重質油分解方法である。

冷却剤としては水、揮発性の油などの反応温度
よりも低沸点の非反応性の液体、またはこれらの
蒸気（もちろん、反応温度よりも低い温度を有す
る）である。冷却剤の蒸気は、脱泡室で分離され
た気泡とともに反応塔内を反応液と接触しながら
上昇して排出される。

反応塔の型式は上昇流型でも下降流型でもよい
が、下降流型の反応塔、特に開孔部を有する仕切
板で上部と下部の二つの反応域に仕切られ、さら
に下部反応域が開孔部を有する仕切板により複数
の空間に仕切られて反応液がピストン流に近い形
で上から下に移行しうるような反応塔を用いるこ
とが好ましい。

冷却室は上昇流型の反応塔の場合は反応塔とは
別個に設けられ、脱泡室は冷却室と一体として設
けられる。下降流型の反応塔を用いる場合には反
応塔、冷却室および脱泡室を後述するように一体
として構成するのが好ましい。この場合、冷却室
において冷却された反応液が、反応塔の高温反応
液に逆混合されると反応液温度が低下して熱分解
反応が阻害される。また、注入された冷却剤の蒸
気を反応液の流れと逆方向に抜き出すことも必要
である。このために開孔部を有する仕切板により
反応部分とこの冷却部分を仕切ることが必要であ
る。

また、冷却剤の注入により発生した気泡を充分
に分離するために、冷却室のさらに下部に開孔部
を有する仕切板で仕切られた脱泡空間を設けるこ
とにより冷却室からの影影を最少にして、かつ充
分に気泡を分離し、冷却された液状ピツチをポン
プで抜き出す際にペーパーロツクなどの障害の発
生を防止することも必要である。

添付図面に従つてこの発明の一実施態様を説明
する。ライン１から１〜20気圧の石油系重質油が
加熱炉２に入り、好ましくは400〜510℃の温度に
加熱され、ライン３を経て反応塔４の上部反応域
５に導入される。上部反応域５内には撹拌機が設
けられてもよい。上部反応域５内で大部分の熱分
解反応を終つた反応液は仕切板７の開孔部を通つ
て下部反応域６に流下し仕切板７′，７″により３
区間に分割された下部反応域をピストン流に近い
形で下降する。この仕切板の数は特に制限はな
い。仕切板に設けられた開孔部の面積は反応塔の
断面積の20％以下が好ましく、特に10％以下が好
ましい。反応塔の上部反応域と下部反応域との容
積比は0.5以下が好ましい。

上部反応域および下部反応域において生成した
分解ガスおよび分解油蒸気はライン８から抜き出
される。一方、下部反応域からの反応液は仕切板
９の開孔部を通つて、下部反応域の最下部に接し
て設けられた冷却室１０中に下降する。冷却室１
０内へ注入ノズル１１を通して冷却剤が注入され
る。注入ノズルは好ましくは４本以上とし、冷却
剤を各ノズルから分割して注入することが均一な
冷却のために望ましい。注入ノズル出口の流速は
できるだけ大きいことが望ましく、気体の場合は
100ｍ／秒液体の場合は２ｍ／秒以上が望まし
い。これは冷却室の中心部へ冷却剤を充分浸透さ
せること、および注入による反応液の振動を防止
することが目的である。

冷却剤が液体の場合には突沸を防止するために
夫々沸点近くまで予熱したものを注入することが
望ましい。水蒸気の場合には温度は反応液の温度
より低いものを吹込むのは当然であり、通常400
℃以下の水蒸気を用いる。

冷却後の反応液の温度が360゜以下であれば、
実用上反応の進行を停止することができる。しか
し、温度が低くなりすぎるとピツチの粘度が増加
して取扱いが困難となるから、通常300℃以下に
冷却すべきではない。

仕切板９は仕切板７などと同様に円形の孔また
はスリツトを有する。この開孔部の面積は反応塔
の断面積に対する比率が小さい程逆混合が小さく
なるが、一方開孔部を通過する気体流速が過大と
なると反応液が下方に円滑に流れ難くなるので好
ましくない。検討の結果によれば、開孔部面積を
下部反応域６の断面積の20％以下とし、かつ、仕
切板の開孔部における気体流速を１〜10ｍ／秒の
範囲内に選ぶことにより上記の相反する要求を満
たすことができる。流速がこの範囲よりも大きく
なると反応液の下降が円滑に行われず、また小さ
くなると反応塔への液混合が過大となる。

冷却室１０に注入された冷却剤の蒸気は仕切板
９を通り、反応塔４内を上昇して分解ガス、分解
油蒸気とともにライン８から抜き出される。

冷却室１０からの反応液は、ついで仕切板１２
を通つて脱泡室１３に流下する。脱泡室１３中
で、ピツチ中に含有される気泡がピツチ中から充
分に抜けるようにするため、撹拌を行わないか、
非常にゆるやかな撹拌とするのがよい。仕切板１
２は冷却室における撹拌の影響を脱泡室にまで伝
えないためのものである。仕切板１２の開孔部の
面積開孔部におけるガス流速は仕切り板９と同様
とされる。

ピツチから分離された気泡は冷却室からの冷却
剤の蒸気とともに反応塔４内を上昇してライン８
から抜き出される。

脱泡室における処理によつて、ピツチをポンプ
などで抜き出す場合ピツチ中に分散状態で存在す
る気泡に起因する、いわゆる気体かけ込み現象は
できる。

脱泡されたピツチはライン１４から液状で系外
に抜き出される。

この発明によれば、反応を終了した高温の反応
液中に直接、非反応性の冷却剤を注入して冷却す
るので伝熱面を全く必要とせず、さらにコーキン
グなどの心配もなく、経済的である。また、冷却
剤の蒸気が反応塔内を上昇するので、特に反応塔
下部のピツチ中に溶存する溶存ガスおよび油を追
い出して安定化することができる。さらに、脱泡
処理することによつてポンプによる抜き出しが容
易になる。

以下にこの発明の実施例を示す。

実施例 添付図面に示した型式の反応塔であつて、反応
塔の上部反応域直径400mm、反応液深400mm、空間
部高さ400mm、下部反応域直径300mm、長さ950
mm、仕切板開孔率15％、仕切板枚数６枚、仕切板
間隔150mmで反応器滞留時間２時間のものを用い
た。反応塔の最下部に孔径50mmの孔１個よりなる
開孔部を有する仕切板（開孔面積比2.8％）によ
つて仕切られた直径250mm、長さ200mmの冷却室を
設け、さらにこの下に直結して同じく孔径50mmの
孔１個を有する仕切板により仕切られた直径250
mm、長さ300mmの脱泡室を設けた。

50／時のクエート減圧蒸留残油を490℃に加
熱して圧力1.5ATAに保たれた上記反応塔に供給
した。反応塔の下部反応域出口におけるピツチの
温度は390℃となつたが、冷却室に冷却剤を注入
しない場合は、ピツチを遠心ポンプにより脱泡室
最下部から抜き出すことはペーパーロツクのため
に不可能であつた。また、ポンプをギアポンプに
変えても定常的な抜き出しは困難であつた。

つぎに、100℃に加熱した沸とう水800gr／時を
冷却室に直径0.5mmのノズル４本を通して注入し
た。冷却室におけるピツチの温度は350℃となつ
た。このピツチを脱泡室を通したのち、その最下
部から小型の遠心ポンプで抜き出したが、この場
合には極めて容易に、かつ定常的に抜き出すこと
ができた。

【図面の簡単な説明】

図面は発明の実施態様を説明するためのフロー
シートである。 ２…加熱炉、４…反応塔、５…上部反応域、６
…下部反応域、７，７′，７″，９，１２…仕切
板、１０…冷却室、１１…ノズル、１３…脱泡
室。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 加熱された石油系重質油を反応塔に供給して
   熱分解を行わせて分解ガス、分解油蒸気および残
   渣ピツチを得るに当つて、反応塔を出た反応液を
   冷却室に導き、この中に非反応性物質からなる冷
   却剤を注入してこの冷却剤の顕熱もしくは蒸発潜
   熱を利用して反応液を冷却し、それによつて反応
   液を冷却して反応を停止させ、冷却剤の蒸気を反
   応液から分離して反応塔外に抜き出し、冷却室か
   らの反応液を、開孔部を有する仕切板を介して冷
   却室排出端に接する脱泡室に導いて脱泡したのち
   脱泡室から抜き出すことを特徴とする石油系重質
   油熱分解方法。 ２ 熱分解温度に加熱した石油系重質油を連続的
   に下降流として反応塔に導入して反応塔上部から
   分解ガスおよび油蒸気を抜き出し、底部から残渣
   ピツチを抜き出すに当つて、反応塔最下部に開孔
   部を有する仕切板を介して接する冷却室中の反応
   液に非反応性物質からなる冷却剤を注入してこの
   冷却剤の顕熱もしくは蒸発潜熱を利用して反応液
   を冷却し、それよつて反応を停止させ、冷却剤の
   蒸気を反応塔上部から抜き出し、一方、冷却室か
   らの反応液を冷却室最下部に開孔部を有する仕切
   板を介して接する脱泡室に導いて脱泡したのち抜
   き出すことを特徴とする石油系重質油分解方法。