JPS6263853A - 水中の有機化合物分析法 - Google Patents
水中の有機化合物分析法Info
- Publication number
- JPS6263853A JPS6263853A JP60203990A JP20399085A JPS6263853A JP S6263853 A JPS6263853 A JP S6263853A JP 60203990 A JP60203990 A JP 60203990A JP 20399085 A JP20399085 A JP 20399085A JP S6263853 A JPS6263853 A JP S6263853A
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- JP
- Japan
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- sample
- moisture absorbent
- pot
- water
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- Pending
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- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
この発明は有機化合物の分析法に関する。さらに詳しく
は有機化合物含有水性試料を直接質量分析装置のイオン
化室に導入して迅速かつ簡便に分析する方法に関し、こ
とに生化学分析や食品分析に有用な分析法に関する。
は有機化合物含有水性試料を直接質量分析装置のイオン
化室に導入して迅速かつ簡便に分析する方法に関し、こ
とに生化学分析や食品分析に有用な分析法に関する。
（ロ）従来の技術
従来、水溶液中あるいは緩衝溶液中の有機化合物の分離
、同定を行なう手段として、ガスクロマトグラフィ質量
分析（ＧＣ／ＭＳ）法及び試料直接尋人質量分析（ＤＩ
／ＭＳ）法等が用いられているが、いずれの場合におい
ても、溶媒抽出や蒸留等によって目的成分を水層より分
離し、さらに吸湿剤等により水分子を有機化合物から除
去した後イオン化室に導入し、測定に付す方法が行なわ
れている。
、同定を行なう手段として、ガスクロマトグラフィ質量
分析（ＧＣ／ＭＳ）法及び試料直接尋人質量分析（ＤＩ
／ＭＳ）法等が用いられているが、いずれの場合におい
ても、溶媒抽出や蒸留等によって目的成分を水層より分
離し、さらに吸湿剤等により水分子を有機化合物から除
去した後イオン化室に導入し、測定に付す方法が行なわ
れている。
（ハ）発明が解決しようとする問題点
しかしながらかような分離処理は煩雑で時間がかかると
いう問題点がある。また一方最近の分析対象には、血清
、尿等の生体物質及び飲料水、酢、酒等の食料品が増加
しており、前者では生体代謝物の分析、接当では食品添
加物の分析、管埋等が目的とされている。前者の物質は
とくに緩衝溶液中で取り扱われることが多く、この中か
ら目的の有機化合物を分離することは非常なテクニック
と時間を要することになり、また後者の物質においても
少量で含有されている目的成分を抽出して分離するには
非常に労力と時間を要することとなる。
いう問題点がある。また一方最近の分析対象には、血清
、尿等の生体物質及び飲料水、酢、酒等の食料品が増加
しており、前者では生体代謝物の分析、接当では食品添
加物の分析、管埋等が目的とされている。前者の物質は
とくに緩衝溶液中で取り扱われることが多く、この中か
ら目的の有機化合物を分離することは非常なテクニック
と時間を要することになり、また後者の物質においても
少量で含有されている目的成分を抽出して分離するには
非常に労力と時間を要することとなる。
さらに質岱分析（ＭＳ＞装置のイオン化室に多量の水あ
るいは夾雑物が溶けこんだ水が導入されるとフィラメン
トの寿命が短くなるのは勿論のこと、イオン源から水の
分子を除くのに時間がかかり分析効率が悪くなる。
るいは夾雑物が溶けこんだ水が導入されるとフィラメン
トの寿命が短くなるのは勿論のこと、イオン源から水の
分子を除くのに時間がかかり分析効率が悪くなる。
かかる点に鑑みこの発明の発明者は鋭意研究を行なった
結果、適当な吸湿剤を用いることにより、分析対象の有
機化合物が含水した状態でそのまま直接にＭＳ装置のイ
オン化室に導入して分析・同定できる事実を見出しこの
発明を完成させるに至った。
結果、適当な吸湿剤を用いることにより、分析対象の有
機化合物が含水した状態でそのまま直接にＭＳ装置のイ
オン化室に導入して分析・同定できる事実を見出しこの
発明を完成させるに至った。
（ニ）問題点を解決するための手段及び作用かくしてこ
の発明によれば少量のシリコーン油を含浸させた多孔性
吸湿剤に有機化合物含有水性試料を含浸させ、この吸湿
剤を質量分析装置のイオン化室内に導入して、上記試料
中の有機化合物を選択的に気化及びイオン化させてＩＩ
分析することを特徴とする水中の有機化合物分析法が提
供される。
の発明によれば少量のシリコーン油を含浸させた多孔性
吸湿剤に有機化合物含有水性試料を含浸させ、この吸湿
剤を質量分析装置のイオン化室内に導入して、上記試料
中の有機化合物を選択的に気化及びイオン化させてＩＩ
分析することを特徴とする水中の有機化合物分析法が提
供される。
この発明に用いる多孔性吸湿剤としては、いわゆるガス
クロマトグラフ（ＧＣ）に用いるカラム充填剤であるモ
レキュラシーブが適している。モレキュラシーブにはそ
の有する細孔の有効直径により４Ａ、 ５Ａ及び１３
Ｘ等の種類があるが、この発明にはそのいずれを用いて
もよい。上記多孔性吸湿剤は強い吸湿力があるので使用
前に通常数時間乾燥させなければならない。モレキュラ
シーブを用いる場合、３５０℃以上で数時間乾燥させた
ものを用いるのが好ましい。
クロマトグラフ（ＧＣ）に用いるカラム充填剤であるモ
レキュラシーブが適している。モレキュラシーブにはそ
の有する細孔の有効直径により４Ａ、 ５Ａ及び１３
Ｘ等の種類があるが、この発明にはそのいずれを用いて
もよい。上記多孔性吸湿剤は強い吸湿力があるので使用
前に通常数時間乾燥させなければならない。モレキュラ
シーブを用いる場合、３５０℃以上で数時間乾燥させた
ものを用いるのが好ましい。
上記多孔性吸湿剤には、分析対象であるイｊ機化合物の
該吸湿剤への吸着力を調節する目的で、シリコーン油を
該吸湿剤に含浸させているが、この鑓は水分を吸着する
ことを妨げずかつ目的の有機化合物の気化がスムーズに
行なわれるくらいの少量で用いられる。たとえば多孔性
吸湿剤にモレキュラシーブを用いた場合、シリコーン油
はモレキュラシープに対して０，１〜ｉ、ｏ重量％の割
合で用いられることが好ましい。Ｏｊ重優％以下であれ
ば、目的の有機化合物成分の吸着が強くて気化がスムー
ズに行なわれ難く、一方１．０重量％以上であれば試料
中の水分の吸着がシリコーン油に阻害されやすく好まし
くない。
該吸湿剤への吸着力を調節する目的で、シリコーン油を
該吸湿剤に含浸させているが、この鑓は水分を吸着する
ことを妨げずかつ目的の有機化合物の気化がスムーズに
行なわれるくらいの少量で用いられる。たとえば多孔性
吸湿剤にモレキュラシーブを用いた場合、シリコーン油
はモレキュラシープに対して０，１〜ｉ、ｏ重量％の割
合で用いられることが好ましい。Ｏｊ重優％以下であれ
ば、目的の有機化合物成分の吸着が強くて気化がスムー
ズに行なわれ難く、一方１．０重量％以上であれば試料
中の水分の吸着がシリコーン油に阻害されやすく好まし
くない。
この発明の対象となる有機化合物含有水性試料は水に溶
解している状態の水溶液であってもよく、水中に懸濁又
は乳化している状態であってもよい。
解している状態の水溶液であってもよく、水中に懸濁又
は乳化している状態であってもよい。
上記の如く少量のシリコーン油を含浸させた多孔性吸湿
剤に上記の有機化合物含有水性試料を散布、滴下等によ
り含浸させると、先のシリコーン油の湿潤により適度の
吸着力に制御された吸湿孔は試料中の小分子である水分
子を選択的に吸着して表面に測定対象の有機化合物を残
留させることになる。
剤に上記の有機化合物含有水性試料を散布、滴下等によ
り含浸させると、先のシリコーン油の湿潤により適度の
吸着力に制御された吸湿孔は試料中の小分子である水分
子を選択的に吸着して表面に測定対象の有機化合物を残
留させることになる。
この発明の方法においては上記多孔性吸湿剤に含浸され
た状態で上記試料がＭＳ装置のイオン化室内に直接導入
される。試料をイオン化する方法は化学イオン化（以下
ＣＩ）法、または電子衝撃イオン化（［ＦＥ Ｉ ）法
のいずれを用い−でもよい。
た状態で上記試料がＭＳ装置のイオン化室内に直接導入
される。試料をイオン化する方法は化学イオン化（以下
ＣＩ）法、または電子衝撃イオン化（［ＦＥ Ｉ ）法
のいずれを用い−でもよい。
前記試料のイオン化室内への導入は、たとえば先端にイ
オン化室内に挿入可能な小型の耐熱性容器を有する気化
器を用いて行なわれる。
オン化室内に挿入可能な小型の耐熱性容器を有する気化
器を用いて行なわれる。
この気化器には試料の気化を促進させるため加熱手段を
備えているものが好ましい。上記耐熱性容器は耐熱性ガ
ラス（パイレックス）で作られたものが好ましい。かか
る気化器の一例を第１図に示した。なお図中（１）は直
接導入用のプローブ、（２）はサンプルボットく耐熱性
容！ ） 、 （３１はキャップを示す。
備えているものが好ましい。上記耐熱性容器は耐熱性ガ
ラス（パイレックス）で作られたものが好ましい。かか
る気化器の一例を第１図に示した。なお図中（１）は直
接導入用のプローブ、（２）はサンプルボットく耐熱性
容！ ） 、 （３１はキャップを示す。
この発明において、イオン化された試料は単なるマスス
ペクトルの測定にとどまらず、マスクロマトグラフィ（
以下ＭＣ）やマスフラグメントグラフィ（以下ＭＦ）に
付すこともでき、複数種の試料を一度に同定・Ｔｍする
ことも可能となる。
ペクトルの測定にとどまらず、マスクロマトグラフィ（
以下ＭＣ）やマスフラグメントグラフィ（以下ＭＦ）に
付すこともでき、複数種の試料を一度に同定・Ｔｍする
ことも可能となる。
この場合のＭＣ及びＭＦとはコンピュータをＭＳ装置に
リンクさせた方法であり通常ＧＣ／ＭＳ法等で公知の方
法及び装置を適用して行なうことができる。
リンクさせた方法であり通常ＧＣ／ＭＳ法等で公知の方
法及び装置を適用して行なうことができる。
この発明の方法の具体的操作及び作用について以下に述
べる。まず３５０℃以上で焼成した後シリコーン油を少
量含浸させた前記多孔性吸湿剤を第１図に示すプローブ
（１）のサンプルポット（Ｚ内に充填し、ここに試料水
溶液を少量（１〜２ｄ）注入してキャップ（３）をする
。注入された試料は上記吸湿剤と接触すると試料中の水
分子は選択的に該吸湿剤中の空隙に取り込まれ有機化合
物が該シリコーン油また該吸湿剤の表面上に残ることに
なる。
べる。まず３５０℃以上で焼成した後シリコーン油を少
量含浸させた前記多孔性吸湿剤を第１図に示すプローブ
（１）のサンプルポット（Ｚ内に充填し、ここに試料水
溶液を少量（１〜２ｄ）注入してキャップ（３）をする
。注入された試料は上記吸湿剤と接触すると試料中の水
分子は選択的に該吸湿剤中の空隙に取り込まれ有機化合
物が該シリコーン油また該吸湿剤の表面上に残ることに
なる。
この状態の気化器の先端〔サンプルポット（２１部分〕
をＭＳ装置の所定の場所に装着し、プローブ（１）内の
ヒータによりサンプルポット（２）を１５０〜２００℃
に加熱して目的成分の有機化合物試料を気化させＣＩ法
またはＥＩ法によりイオン化して以降通常のＭＣまたは
ＭＦにより目的成分の同定・定ωが行なわれる。
をＭＳ装置の所定の場所に装着し、プローブ（１）内の
ヒータによりサンプルポット（２）を１５０〜２００℃
に加熱して目的成分の有機化合物試料を気化させＣＩ法
またはＥＩ法によりイオン化して以降通常のＭＣまたは
ＭＦにより目的成分の同定・定ωが行なわれる。
測定後はサンプルポット（２］内の充填物は捨て、該ポ
ット洗浄接法の試料測定は上記と同様に吸湿剤の充填か
ら繰返す。
ット洗浄接法の試料測定は上記と同様に吸湿剤の充填か
ら繰返す。
以下実施例によりこの発明の詳細な説明するがこれによ
りこの発明は限定されるものではない。
りこの発明は限定されるものではない。
（ホ）実施例
実施例１
第１図に質量分析装置Ｑ Ｐ １０００用の直接試料導
入用気化器を示す。
入用気化器を示す。
３５０℃で１晩焼いたモレキュラシーブ５Ａに該モレキ
ュラシーブに対して０．２重Φ％の割合でシリコーン油
５Ｅ−３０をコーティングしたものを、該気化器のパイ
レックスガラス製サンプルポット（２）に充填した。次
いで試料水溶液を１４注入し、該サンプルポット（２）
をプローブ（１）に装着してキャップ（３）をした後上
記質吊分析装置のイオン化室の所定の場所に挿入するこ
とにより測定を行った。
ュラシーブに対して０．２重Φ％の割合でシリコーン油
５Ｅ−３０をコーティングしたものを、該気化器のパイ
レックスガラス製サンプルポット（２）に充填した。次
いで試料水溶液を１４注入し、該サンプルポット（２）
をプローブ（１）に装着してキャップ（３）をした後上
記質吊分析装置のイオン化室の所定の場所に挿入するこ
とにより測定を行った。
分析条件は次に示すとおりである。
気 化 器 ニブローブは２０℃／分で２００℃まで昇
温 イオン化法 ：電子衝撃イオン化法 ０ｅＶ イオン源温度＝２００℃ 質量分析装＠：全イオンモニタを備えた四重極質吊分析
装置Ｑ Ｐ １０００ （島津製作所製） 試 料 ：有機酸（酒石酸（ａ）、アスコルビン酸
（ｂ））の１％混合水溶液 この結果を第２図に示した。
温 イオン化法 ：電子衝撃イオン化法 ０ｅＶ イオン源温度＝２００℃ 質量分析装＠：全イオンモニタを備えた四重極質吊分析
装置Ｑ Ｐ １０００ （島津製作所製） 試 料 ：有機酸（酒石酸（ａ）、アスコルビン酸
（ｂ））の１％混合水溶液 この結果を第２図に示した。
実施例２
試料水溶液に１％−マロンＭ（Ｃ）、クエン酸（ｄ）混
合水溶液を用いる以外は実施例１と同様の方法及び測定
条件で行ない、第３図に示す結果を得た。
合水溶液を用いる以外は実施例１と同様の方法及び測定
条件で行ない、第３図に示す結果を得た。
第２図及び第３図より測定対蒙の目的成分である有機酸
すなわち酒石酸、アスコルビン酸、マロン酸及びクエン
酸がそれぞれ上記図中のａ、ｂ。
すなわち酒石酸、アスコルビン酸、マロン酸及びクエン
酸がそれぞれ上記図中のａ、ｂ。
ｃ、ｄの位置に水のピークに妨害されることなく明確に
分離、分析されていることが分る。
分離、分析されていることが分る。
比較例
各種試料水溶液をそれぞれ直接パイレックスガラス製の
サンプルポット（２）に注入して測定する以外は実施例
１と同様の方法及び条件で測定した。
サンプルポット（２）に注入して測定する以外は実施例
１と同様の方法及び条件で測定した。
試料水溶液は次に示すものを用いた。
（Ａ）１％−酒石酸＜ｅ＞、アスコルビン酸（「〉混合
水溶液 （Ｂ）１％−クエン酸（９）水溶液 〈Ｃ）１％−マロン波山〉、コハク１（ｉ）混合水溶液 測定結果をそれぞれ第４図、第５図及び第６図に示す。
水溶液 （Ｂ）１％−クエン酸（９）水溶液 〈Ｃ）１％−マロン波山〉、コハク１（ｉ）混合水溶液 測定結果をそれぞれ第４図、第５図及び第６図に示す。
この図より、水のピークが大きく出現しており目的成分
の分析を妨害する恐れがあることを示している。
の分析を妨害する恐れがあることを示している。
（へ）発明の効果
この発明の方法は、蒸留、抽出等有機化合物の水との分
離に費やされる時間と労力を省き、また分離上のテクニ
ックも必要とせず簡便にして迅速に水中の有機化合物を
同定・定量できるものである。またＭＣまたはＭＦ等に
より一度に複数種の有機化合物を同定・定量できるので
、食品分析等の分野に有用なものである。またさらに緩
衝Ｆ１．″ａ中の有機化合物をそのまま測定に付すこと
ができる等、分解しやすい物質の測定も可能になり、生
化学分析の分野に大きく貢献しうる方法である。
離に費やされる時間と労力を省き、また分離上のテクニ
ックも必要とせず簡便にして迅速に水中の有機化合物を
同定・定量できるものである。またＭＣまたはＭＦ等に
より一度に複数種の有機化合物を同定・定量できるので
、食品分析等の分野に有用なものである。またさらに緩
衝Ｆ１．″ａ中の有機化合物をそのまま測定に付すこと
ができる等、分解しやすい物質の測定も可能になり、生
化学分析の分野に大きく貢献しうる方法である。
さらにＭＳ装置の性能を長時間保持することができるし
フィラメント等の寿命に影響を及ぼさない。
フィラメント等の寿命に影響を及ぼさない。
第１図はこの発明に用いる直接試Ｆ４導入用の気化冴の
分解構成図、第２図及び第３図はこの発明の方法により
得られるマスクロマトグラムをそれぞれ例示するチャー
ト図、第４図、第５図及び第６図は比較例の調定法によ
り得られるマスクロマトグラムをそれぞれ例示するチャ
ート図である。 （１）・・・・・・プローブ、（２１・・・・・・サン
プルポット、（３）・・・・・・キャップ。 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図
分解構成図、第２図及び第３図はこの発明の方法により
得られるマスクロマトグラムをそれぞれ例示するチャー
ト図、第４図、第５図及び第６図は比較例の調定法によ
り得られるマスクロマトグラムをそれぞれ例示するチャ
ート図である。 （１）・・・・・・プローブ、（２１・・・・・・サン
プルポット、（３）・・・・・・キャップ。 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、少量のシリコーン油を含浸させた多孔性吸湿剤に有
機化合物含有水性試料を含浸させ、この吸湿剤を質量分
析装置のイオン化室内に導入して上記試料中の有機化合
物を選択的に気化及びイオン化させて質量分析すること
を特徴とする水中の有機化合物分析法。 ２、多孔性吸湿剤がモレキュラシーブである特許請求の
範囲第１項に記載の方法。 ３、シリコーン油がモレキュラシーブに対して０．１〜
１．０重量％の割合で含浸されてなる特許請求の範囲第
２項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60203990A JPS6263853A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 水中の有機化合物分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60203990A JPS6263853A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 水中の有機化合物分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6263853A true JPS6263853A (ja) | 1987-03-20 |
Family
ID=16482952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60203990A Pending JPS6263853A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 水中の有機化合物分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6263853A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5101399A (en) * | 1987-11-05 | 1992-03-31 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Deck base locking device for recording playback unit |
| US6359854B1 (en) | 1993-11-01 | 2002-03-19 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Disk reproducing apparatus |
-
1985
- 1985-09-13 JP JP60203990A patent/JPS6263853A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5101399A (en) * | 1987-11-05 | 1992-03-31 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Deck base locking device for recording playback unit |
| US6359854B1 (en) | 1993-11-01 | 2002-03-19 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Disk reproducing apparatus |
| US6760914B2 (en) | 1993-11-01 | 2004-07-06 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Disk reproducing apparatus |
| US6842907B2 (en) | 1993-11-01 | 2005-01-11 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Cartridge transfer device for a disk loading mechanism |
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