JPS6265940A - 酸性塩化鉄水溶液の脱珪方法 - Google Patents
酸性塩化鉄水溶液の脱珪方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/36—Regeneration of waste pickling liquors
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明り鋼材酸洗廃液中の珪素分を除去する方法に関し
、特に鋼材の塩酸による酸洗廃液中に含有される拙々の
溶存ｔ１８態をもつ珪素分を除去し、フェライト酸化鉄
などの高純度製品の製造に利用しうる塩化鉄を主成分と
する溶成を得る方法に関する。
、特に鋼材の塩酸による酸洗廃液中に含有される拙々の
溶存ｔ１８態をもつ珪素分を除去し、フェライト酸化鉄
などの高純度製品の製造に利用しうる塩化鉄を主成分と
する溶成を得る方法に関する。
〔従来の技術］
鋼材の塩酸酸洗廃液中に含有される＠童の珪素分の脱珪
方法として、高分子凝集剤あるいは限外−過流が試みら
れたが、抵出領域（ＰＨ＜１）の廃液から珪素の脱離性
は低く、珪素含有量を２０、Ｏｐｐｍ以下に低下させる
ことは不可能であった。
方法として、高分子凝集剤あるいは限外−過流が試みら
れたが、抵出領域（ＰＨ＜１）の廃液から珪素の脱離性
は低く、珪素含有量を２０、Ｏｐｐｍ以下に低下させる
ことは不可能であった。
鋼材の塩酸酸洗廃液中に含有される珪素は、珪酸、珪酸
二量体、コロイド状珪酸と徨々のｍ存状態をとるため、
限外濾過法等の粒子怪の相違で分離する手法には限界が
おる。
二量体、コロイド状珪酸と徨々のｍ存状態をとるため、
限外濾過法等の粒子怪の相違で分離する手法には限界が
おる。
また廃酸中のシリカ化合物をカチオン性ポリアクリルア
ミド系高分子凝集剤を添加して、凝集・濾過分離する既
存の方法においては、（１）濾過操作が必要であること
、（２） ｆ！Ｉ！度の強い廃酸（ｌｆｌ＝−１〜０．
５）条件下では脱珪効率が５〜１０％と低い。（３）前
記凝集剤ｔ−３１０□ 換算量に対して重重比で０．０
４へ０．２以上添加しても″培焼製品酸化鉄中の５１０
□は１８０へ２５０ｐｐｍ程度までしかならなかった。
ミド系高分子凝集剤を添加して、凝集・濾過分離する既
存の方法においては、（１）濾過操作が必要であること
、（２） ｆ！Ｉ！度の強い廃酸（ｌｆｌ＝−１〜０．
５）条件下では脱珪効率が５〜１０％と低い。（３）前
記凝集剤ｔ−３１０□ 換算量に対して重重比で０．０
４へ０．２以上添加しても″培焼製品酸化鉄中の５１０
□は１８０へ２５０ｐｐｍ程度までしかならなかった。
などの欠点がある。
しかるにフェライト用酸化鉄（１） １ 種晶のＳｉＯ
□含有率は１００ ｐｐｍ以下（ＪＩＳ Ｋ １４６２
に規定）でめシ、既存の前記方法では安定した品質の酸
化鉄を得ること社困難であることから安価でかつ効率の
良い珪素除去方法の確立を必要とした。
□含有率は１００ ｐｐｍ以下（ＪＩＳ Ｋ １４６２
に規定）でめシ、既存の前記方法では安定した品質の酸
化鉄を得ること社困難であることから安価でかつ効率の
良い珪素除去方法の確立を必要とした。
本発明は上記要望に答えた鋼材酸洗廃液の脱珪法を提供
しようとするものである。
しようとするものである。
溶液中のイオン、分子、コロイド、沈殿など全多数の気
泡で液面に浮上分離する気泡分離法は、浮遊選鉱法や水
中の微量金属分析のための濃縮分離法として一般に良く
知られている。本発明はこの方法を廃酸中のシリカ化合
物の除去に適用すべく、界面活性剤の種類、吸着助剤の
効果等について検討し九結果、完成されたものである。
泡で液面に浮上分離する気泡分離法は、浮遊選鉱法や水
中の微量金属分析のための濃縮分離法として一般に良く
知られている。本発明はこの方法を廃酸中のシリカ化合
物の除去に適用すべく、界面活性剤の種類、吸着助剤の
効果等について検討し九結果、完成されたものである。
すなわち本発明は酸性塩化鉄水溶液に界面活性剤とアル
ミナ粉粒体全添加し空気を送入して気泡を形成させ、該
水Ｆｊｆｆ１．中に含有される檎々のｍ存状態をもつ珪
素分を浮上分離することを特徴とする酸性塩化鉄水溶液
の脱珪方法である。
ミナ粉粒体全添加し空気を送入して気泡を形成させ、該
水Ｆｊｆｆ１．中に含有される檎々のｍ存状態をもつ珪
素分を浮上分離することを特徴とする酸性塩化鉄水溶液
の脱珪方法である。
廃酸中のシリカの形態は明らかでないが、文献や廃酸中
での挙動からＳｉ（ＯＨ）４やＨ２Ｓ１２０５゜Ｈ２５
１，Ｏ，・聞・Ｈ２ＳｉＯ３等、イオン性単量体や非イ
オン性多童体、ヒドロシル等として存在するものと考え
られる。
での挙動からＳｉ（ＯＨ）４やＨ２Ｓ１２０５゜Ｈ２５
１，Ｏ，・聞・Ｈ２ＳｉＯ３等、イオン性単量体や非イ
オン性多童体、ヒドロシル等として存在するものと考え
られる。
またこれらのシリカ化合物は溶解あるいは極微細な粒子
として存在すると考えられ、孔径０．４５ミクロンのミ
リポアフィルタ−や分子量分画５０００の市販限外フィ
ルター等ではテ過・分離することはで＠ない。
として存在すると考えられ、孔径０．４５ミクロンのミ
リポアフィルタ−や分子量分画５０００の市販限外フィ
ルター等ではテ過・分離することはで＠ない。
しかし、これらの溶存状シリカは廃酸中で経時的に漸次
減少することから、重合あるいは器壁や懸濁物質への付
着等による不溶解化が進んでいるものと考えられる。
減少することから、重合あるいは器壁や懸濁物質への付
着等による不溶解化が進んでいるものと考えられる。
上記現象及び推定メカニズムからシリカ化合物と反対電
荷の界面活性剤や吸着助剤を添加して、ガスを吹き込み
、多数の気泡全発生させて浮上・分離する方法が考えら
れる。
荷の界面活性剤や吸着助剤を添加して、ガスを吹き込み
、多数の気泡全発生させて浮上・分離する方法が考えら
れる。
この場合分離効率は溶液の声、界面活性剤や吸着助剤の
有無、種類、添加方法、気泡の状態などに左右されると
考えられる。
有無、種類、添加方法、気泡の状態などに左右されると
考えられる。
しかし、廃酸は通常０．１〜１Ｋｍｏｚ／ｍ の遊離
酸及び１ ％ ２．８ Ｋ ｎｏ、１ｐ ／ ｍ の
Ｉ？ｅＣ１２を含むため、ｐＨを上昇、調整するには多
量のアルカリを必要とし、さらにアルカリぶ加による回
収塩酸の減収や品質低下の原因にもなりやすい。
酸及び１ ％ ２．８ Ｋ ｎｏ、１ｐ ／ ｍ の
Ｉ？ｅＣ１２を含むため、ｐＨを上昇、調整するには多
量のアルカリを必要とし、さらにアルカリぶ加による回
収塩酸の減収や品質低下の原因にもなりやすい。
そこで、少量の第三物質添加によシ高い脱珪効率ｔ−ｉ
るべくドデシルアミン、スルホコハク酸２−エチルへキ
シルナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム等のアニオン
系界面活性剤、アルキルピリジウムクロライド、アルキ
ルアンモニウムクロライド等のカチオン系界面活性剤、
ポリオキシエチレンアルキルエーテルやアルキルフェニ
ルエーテル等の非イオン系界面活性剤又はドデシルベタ
インのような両性界面活性剤をそれぞれ単独並びに前記
アニオン系、カチオン系、ノニオン系、両性界面活性剤
の種々組合せ、又吸着助剤としてＴｉＯ２，α−Ａ／２
０３．γ−Ａ／２０３゜Ａｊ Ｏ＋ＺｒＯ２，ＡＩ！Ｉ
２０．＋ＴｉＯ２，Ｔｉ上等全添加した場合等について
テストした。
るべくドデシルアミン、スルホコハク酸２−エチルへキ
シルナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム等のアニオン
系界面活性剤、アルキルピリジウムクロライド、アルキ
ルアンモニウムクロライド等のカチオン系界面活性剤、
ポリオキシエチレンアルキルエーテルやアルキルフェニ
ルエーテル等の非イオン系界面活性剤又はドデシルベタ
インのような両性界面活性剤をそれぞれ単独並びに前記
アニオン系、カチオン系、ノニオン系、両性界面活性剤
の種々組合せ、又吸着助剤としてＴｉＯ２，α−Ａ／２
０３．γ−Ａ／２０３゜Ａｊ Ｏ＋ＺｒＯ２，ＡＩ！Ｉ
２０．＋ＴｉＯ２，Ｔｉ上等全添加した場合等について
テストした。
その結果、界面活性剤単独の場合の脱珪効率はカチオン
系〉ノニオン系〉両性〉アニオン系の順に良く、溶存状
５１０２４６〜５７ｐｐｍのときそれぞれ最高８１％、
８０％、７４％、５６％であった。又前記の異種界面活
性剤を２種混合した場合には、単独使用の場合に比べて
、脱珪効率はいずれも若干向上した。
系〉ノニオン系〉両性〉アニオン系の順に良く、溶存状
５１０２４６〜５７ｐｐｍのときそれぞれ最高８１％、
８０％、７４％、５６％であった。又前記の異種界面活
性剤を２種混合した場合には、単独使用の場合に比べて
、脱珪効率はいずれも若干向上した。
また吸着助剤として上記物質につき夫々笑験の結果、前
記界面活性剤と組合せて使用した際、最も効果のおるも
のはアルミナ粉末でおることをつきとめ念、アルミナ粉
としてはα−アルミナ、ｒ−アルミナが通常吸着助剤と
して使われるが、Ａｊ（ＯＨ）、 （ベーマイトなど）
の低温（５００〜５５０℃）熱分解によって生じる準安
定なアルミナがγ−アルミナで、これは活性かつ比表面
積大で吸着性に富むが耐酸性が劣り廃酸中にＡ ｔ ３
＋がｍ出する。廃酸中のＡｔ はンフトフエライトの
不純物となり製品品質全低下させるため好ましくない。
記界面活性剤と組合せて使用した際、最も効果のおるも
のはアルミナ粉末でおることをつきとめ念、アルミナ粉
としてはα−アルミナ、ｒ−アルミナが通常吸着助剤と
して使われるが、Ａｊ（ＯＨ）、 （ベーマイトなど）
の低温（５００〜５５０℃）熱分解によって生じる準安
定なアルミナがγ−アルミナで、これは活性かつ比表面
積大で吸着性に富むが耐酸性が劣り廃酸中にＡ ｔ ３
＋がｍ出する。廃酸中のＡｔ はンフトフエライトの
不純物となり製品品質全低下させるため好ましくない。
一方、ａ−アルミナはγ−アルばす等全さらに高温（１
０００〜１１００℃：で焼成・安定化したもので、活性
性及び比表面積はｒ−アルミナよりも劣るが、 Ａ／
の溶出がないので回収フェライトの品質低下を来
たさない、したがって本発明においてはアルミナ粉とし
てａ−アルミナを使用することを推奨するものである。
０００〜１１００℃：で焼成・安定化したもので、活性
性及び比表面積はｒ−アルミナよりも劣るが、 Ａ／
の溶出がないので回収フェライトの品質低下を来
たさない、したがって本発明においてはアルミナ粉とし
てａ−アルミナを使用することを推奨するものである。
ところが廃酸に予め前記吸着助剤を添加、攪拌後、前記
界面活性剤を添加して泡沫分離全行った場合には、脱珪
効率が飛躍的に向上した。
界面活性剤を添加して泡沫分離全行った場合には、脱珪
効率が飛躍的に向上した。
なお、空気吹込み条件は、一般的に５〜５００１ ／
ｍｉｎ、時間６０分〜１時間程度である。
ｍｉｎ、時間６０分〜１時間程度である。
以下にいくつかの実施例金量す。
下記の実施例では空気吹込み条件は１００に／ｍｉｎ、
で界面活性剤単独使用の場合３０分間、アルミナ粉末併
用の場合には粉末象加後１０分間窒気吹込みによる攪拌
後、界面活性剤音訓えて更に５０分間同じ流速で通気し
友。
で界面活性剤単独使用の場合３０分間、アルミナ粉末併
用の場合には粉末象加後１０分間窒気吹込みによる攪拌
後、界面活性剤音訓えて更に５０分間同じ流速で通気し
友。
実施例１
α〜アルミナ粉末（２０ｐｐｍ添刀０）十カチオン性界
面活性剤 実施例２ α−アルミナ粉末（２０ｐｐｍ ）十ノニオン性界面活
性剤 実施例３ α−アルｉす粉末（２０ｐｐｍ ）＋アニオン性界面活
性剤 」 実施例４ α−アルミナ粉末（２０ｐｐｍ ）千両性界面活性剤 」 〔発明の効果〕 鋼材酸洗廃液中の不純物、特にＳｉＯ□ をアルミナ粉
体と界面活性剤とを添加して気泡分離することにより２
０ ｐｐｆｌｌ以下に低減することが可能となり、本廃
酸を焼塊することにより高品質の酸化鉄を回収すること
ができる。
面活性剤 実施例２ α−アルミナ粉末（２０ｐｐｍ ）十ノニオン性界面活
性剤 実施例３ α−アルｉす粉末（２０ｐｐｍ ）＋アニオン性界面活
性剤 」 実施例４ α−アルミナ粉末（２０ｐｐｍ ）千両性界面活性剤 」 〔発明の効果〕 鋼材酸洗廃液中の不純物、特にＳｉＯ□ をアルミナ粉
体と界面活性剤とを添加して気泡分離することにより２
０ ｐｐｆｌｌ以下に低減することが可能となり、本廃
酸を焼塊することにより高品質の酸化鉄を回収すること
ができる。
復代理人 内 １） 明
復代理人 萩 原 亮 −
復代理人 安 西 篤 夫
Claims (1)
- 酸性塩化鉄水溶液に界面活性剤とアルミナ粉粒体を添加
し空気を送入して気泡を形成させ、該水溶液中に含有さ
れる種々の溶存状態をもつ珪素分を浮上分離することを
特徴とする酸性塩化鉄水溶液の脱珪方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20525785A JPS6265940A (ja) | 1985-09-19 | 1985-09-19 | 酸性塩化鉄水溶液の脱珪方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20525785A JPS6265940A (ja) | 1985-09-19 | 1985-09-19 | 酸性塩化鉄水溶液の脱珪方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6265940A true JPS6265940A (ja) | 1987-03-25 |
Family
ID=16503990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20525785A Pending JPS6265940A (ja) | 1985-09-19 | 1985-09-19 | 酸性塩化鉄水溶液の脱珪方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6265940A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE1002199A3 (fr) * | 1987-12-10 | 1990-10-09 | Nippon Kokan Kk | Procede de raffinage d'une solution d'acide contenant des ions ferreux. |
| KR100280262B1 (ko) * | 1996-12-18 | 2001-03-02 | 이구택 | 고순도 염화제일철 수용액 제조방법 |
| KR100345730B1 (ko) * | 1997-12-19 | 2002-09-18 | 주식회사 포스코 | 고품위 산화철 제조방법 |
| JP2012024729A (ja) * | 2010-07-27 | 2012-02-09 | Kyoto Univ | マイクロバブルを利用したメッキ排水処理方法およびその方法に用いられるメッキ排水処理用薬液 |
-
1985
- 1985-09-19 JP JP20525785A patent/JPS6265940A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE1002199A3 (fr) * | 1987-12-10 | 1990-10-09 | Nippon Kokan Kk | Procede de raffinage d'une solution d'acide contenant des ions ferreux. |
| KR100280262B1 (ko) * | 1996-12-18 | 2001-03-02 | 이구택 | 고순도 염화제일철 수용액 제조방법 |
| KR100345730B1 (ko) * | 1997-12-19 | 2002-09-18 | 주식회사 포스코 | 고품위 산화철 제조방법 |
| JP2012024729A (ja) * | 2010-07-27 | 2012-02-09 | Kyoto Univ | マイクロバブルを利用したメッキ排水処理方法およびその方法に用いられるメッキ排水処理用薬液 |
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