JPS6271532A - 超高圧高温発生装置 - Google Patents

超高圧高温発生装置

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JPS6271532A
JPS6271532A JP21072985A JP21072985A JPS6271532A JP S6271532 A JPS6271532 A JP S6271532A JP 21072985 A JP21072985 A JP 21072985A JP 21072985 A JP21072985 A JP 21072985A JP S6271532 A JPS6271532 A JP S6271532A
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cylinder
sintered body
liner
alumina
lubricant
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JP21072985A
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Masami Kayukawa
正実 粥川
Koichi Nakano
中野 弘一
Itsuro Tajima
逸郎 田嶋
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Mitsubishi Metal Corp
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Mitsubishi Metal Corp
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Pistons, Piston Rings, And Cylinders (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、例えばダイヤモンドや立方晶窒化硼素の合
成、または立方晶窒fと硼素をペースとし之種々の焼結
部材の製造の工うな、超高圧高励下で合成反応または焼
結反応を遂行する場合に利用される超高圧高温発生装d
、特に七の装置直円で使用される圧力媒体の改良に関す
るものである。
〔従来の技術〕
この超高圧高温発生装置は、第2図に模式的な縦断側面
図で示されているように、シリンダ1の内側に形成され
九円任状の空所内に収納された反応容器2を、圧力媒体
3を介して前記シリンダ1で側方から拘束しながら、ガ
スケツ) 4 、4’を挟んで前記シリンダlと所定の
間隔をあけて上下に配置された一対のピストン5.5′
で上下から押田するとともに、前記反応容器2の上下両
端部に配設された電極5.5′を経てその反応容器2内
に電力を供給して、前記反応容器2内に超高圧かつ高温
の雰囲気を形成させ、それによって前記反応容器2内に
装入された畿処哩物に超高圧高温反応を起させる装置で
あって、このような装置では内部で非常に大きな圧力が
発生し、前記シリンダ1は前記反応容器2から大きな圧
力を受けてクラックを生じやすいので、この子方を低下
させて前記シリンダ1の損傷を防止するために、従来、
食塩。
セラミックス、パイロフィライト、マイカ、ガラス等の
歪力媒体3が反応容器2とシリンダ1との間に挿入され
ている。
上述のようなパッチ式の超旨田高温発生装置によって、
ダイヤモンドや立方晶窒化硼素粉本、またはこれらを基
体とする焼結材料などを製造する:では、それらの製造
プロセスに大容量プレス機による超晶田高温技術を必要
とするばかりでなく、5万一8万気田というような極め
て大きな圧力に曝されるこの種装置においては、シリン
ダ1の内壁1aに元来無印な力がかかりやすく、その内
壁1aで発生する局部的な応力集中によって装置寿命が
短くなってしまうことから、多大のコストがかかり、こ
のコストの低減をはかる辷で、従来装置寿命の延長が要
望されてきており、それに応えて、シリンダ内壁にかか
る圧力を低下させるために、真密度に近い高密度比のマ
グネシア焼結体またはアルミナ焼結体を王力媒体として
使用することが提案され(特公昭53−22304号公
報および特公昭59−8414号公報参照)、ま友シリ
ンダ内壁に生ずる局部的な応力集中を緩和するために、
鋼や超硬合金製あるいは黒鉛製のライナを前記王力媒体
3とシリンダ1との間に挿入することも試みられた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、上に述べた高@度比のマグネシウム焼結
体やアルミナ焼結体は比較的硬いため、使用中均一に砕
けないで不均一な大きさの小片を形成し、この工うな小
片はシリンダ内壁に応力を均一に分布させないためにそ
こで局部的に応力を集中させて、シリンダ内壁にり、ラ
ックを発生させる傾向があり、ま友前記の鋼製および超
硬合金製のライナは、前記応力の集中を成程度緩和して
も。
超高圧によってそのライナとシリンダ内壁との間で大き
な摩擦力を生じ、このw!擦振力よってシリンダ内壁に
円周方向に沿ったクラックが発生しやすく、ま九黒鉛製
ライナは前記摩擦力を若干低下させるものの、前記焼結
体と同様に応力集中を発生させて、シリンダ内壁に微細
なりラックや剥離に生じ、さらにこれらのライナはいず
れも熱伝導帛:が大きいために、シリンダ内壁は高温に
曝されて熱にエリ劣1ヒし、したがって従来の高密度比
セラミック焼結体、あるいは前記ライナの挿入によって
も、シリンダ内壁の保護が十分でなく、装置寿命が依然
として短いという問題があつ念。
〔研究に基づく知見事項〕
そこで、本発明者等は、このような問題を解決するため
に種々研究を重ね友結果、 (1)  前記黒鉛製ライナ中にアスベスト、マイカ、
二値(ヒモリブデンのうちの1種または2種以上な10
〜60重竜%添加すると断熱性が急激に向上し、例えば
これらの添加物を20重晴%添加すると、熱′伝導度は
黒鉛の図に低下すること、(2)  このようなライナ
は潤滑剤、持に潤滑油やグリースを容易に内部まで浸透
享せるので、これに潤滑剤を塗布または含浸させてから
使用すると、高子下でこの潤滑剤がライナとシリンダ内
壁との間にしみ出して、ライナとシリンダ内壁との摩擦
が著しく低下すること、 を見出し比。
〔問題点を解決するための手段〕
この発明は、上記知見に基づいて発明されたもので、超
高壬高温発生装置の寿命、特にそのシリンダの寿命を延
ばすことを目的とし、 超高圧合成反応容器とシリンダとの間に歪力媒体が介在
している超高圧高温発生装置において、その王力媒体を
、 (1)前記反応容器°を囲むアルミナ焼結体またはアル
ミナを主体とする焼結体と、 (ii)前記焼結体を囲み、かつアスベスト、マイ力、
二硫化モリブンのうちの1種または2種以上=10〜6
0重1%および黒鉛:残り、からなる組成を有するとと
もに、潤滑剤が塗布および/または含浸され友潤滑性う
イチ。
とから構成されt複合歪力媒体としたことを特徴とする
ものである。
〔発明の具体的な構成〕
m  アルミナ焼結体およびアルミナを主体とする焼結
体 この発明において使用されるアルミナ焼結体は。
例えば、粒度0.2〜1μのアルミナ微粉宋を田カニ1
〜2ton/clAでプレスすることに工って形成され
九千粉体な焼結することによって製造され、またアルミ
ナを主体とする焼結体とは、アルミナを最も多く、好ま
しくは50重祉%以上含有し。
その残部がムライト、シリカ、ジルコン、ジルコニア、
またはマグネシアのような副成分からなる焼結体を意味
し、このような焼結体は、例えば。
前述のようなアルミナ微粉宋に、アルミナと同程度の粒
度な有し、かつ前述のような副成分からなる微粉末1種
ま之は2種以上を混合し、その混合粉末から出発して、
前記アルミナ焼結体と同様に製造することができる。
この発明において前記焼結体のW!度比が80%未満に
なると、その強度が低下してt5 高子を発生しにくく
なるので好ましくなく、一方それが95%を越えると、
シリンダ内壁に生ずる応力集中がそのシリンダの寿命に
影響する工うになるので。
必要に応じて密度比:80〜95%のアルミナ焼結体ま
たはアルミナを主体とする焼結体を使用すると、一層摩
れ比効果が得られる。
なお、前記密度比は焼結体を製造するときの焼結温度を
変えることによって調整することができ。
一般に焼結温度が低いと、VI!度比の低い焼結体が得
られ、否度比二80〜95%のアルミナ焼結体またはア
ルミナを主体とする焼結体は通常1250〜1450℃
の焼結温度において得ることができる。
(II)  IIQ+滑性ライナ この発明において便用される潤滑性ライナは、例えば平
均粒径:60〜10μを有するアスベスト粉末、マイカ
粉末および二硫化モリブデン粉末のうちの1種または2
種以上の粉末と、同:60〜40μを有する黒鉛粉末と
を通常の条件に従い。
ボールミルにて湿式混合し、乾燥した後、0.5〜2 
ton /−の子方で壬粉体にプレス成形し、ついでこ
の王粉体を真空中100〜500℃の温度において焼結
することによって円筒状の成形体として形成させt後、
この成形体に潤滑剤、特に鉱物性潤滑油ま之はグリース
を塗布および/または含浸することによって製造される
前記成形体の中に占めるアスベスト、マイカおよび二硫
化モリブデンの割合が10重咀%未満になると、前記の
鰻れた断熱効果が得られず、一方それが60重噛%を越
えると、黒鉛自体が本来備えている高強度と高潤滑性を
低下させるので、この発明では、ライナに断熱性を与え
る前記アスベスト、マイカおよび二’tilt(ヒモリ
ブデンの割合を10〜60重1%と定めた。
このライナは1通常0.5〜3簡の厚さで使用され、前
記アルミナ焼結体およびアルミナを主体とする焼結体の
まわりにjiK被せてもよいが、一般に、例えばこれら
の焼結体に焼ばめることにより、両者を一体化して使用
するのが便利である。
ライナに繊滑性を付与するための尚滑剤としては、従来
種々の分野において使用されているあらゆる潤滑剤を使
用することができるが、特に前記ライナ成形体中に容易
に浸透するもの、4ケJえは石油系潤滑油、特にマシン
油、スピンドル油、シリンダ油、エンジン油、および合
成1閏清油、特にオレフィン重合油、シリコーン油、並
びにこれらの潤滑油をベースにしたグリースが好適に使
用される。
〔作用〕
以上述べたアルミナ焼結体またはアルミナを主体とする
焼結体と潤滑性ライナとからなる複合圧力媒体を、超尚
千高温発生装置の反応容器とシリンダとの間に介在させ
ると、前記焼結体はシリンダ内壁にかかる歪力を緩衝し
てそれを低下させ、一方潤滑性ライナは、シリンダ内壁
へ伝わる熱を遮断してシリンダ内壁の熱による劣化を防
止するとともに、シリンダ内壁との摩擦を低下させ、か
つシリンダ内壁への応力集中を緩和させる結果。
これら両部材を複合させ念、この発明による圧力媒体は
、超高圧高温発生装置のシリンダにクラックが発生する
のを効果的に防止する。
〔実施例および実施例に基づく効果〕
ついで、この発明を実施例にエリ比較例と対比しながら
説明する。
第1図はこの発明による超高土高温発生装置を模式的に
ホす縦断側面図であって、第2図の従来装置とは圧力媒
体の部分のみが異っており、この装置では、第2図の従
来装置における圧力媒体3の代りに、アルミナ焼結体3
/ aとa滑性ライナ3′bとからなる複合圧力媒体3
′が配置されている。
まず、平均粒径二0.5μを有するアルミナ粉末を用意
し、これを1.5 ton /−の子方でプレス成形し
て王粉体を製造し、ついでこの王粉体を1×10”To
rr以下の真空中、温度: 1150−1400℃の範
囲内の種々の温度に30分間保持の条件で焼結すること
によって、第1表に示されるような種々の密度比を有し
、かつ外径:55wX内径:35■×高さ:40請の寸
法を有する円筒状のアルミナ焼結体を製造する一方、平
均粒径:40μを有する黒鉛粉末およびいずれも同=2
0μを有するアスベスト粉末、マイカ粉末および二値イ
ヒモリブデン粉末を用意し、これらを所定数配合してか
ら粘結剤として樹脂成分を5%添加して、通常の条件に
したがい、ボールミルにて24時時間式混合し、乾燥し
た後、温度: 200 ’Cにおいて1 ton/−の
歪力でプレス成形し、生成し定収形体を切削加工して、
外径=601wX内径:55wX高さ:40−の寸法を
有するライナを製造し、このライナを前記アルミナ焼結
体の外側に焼成ることによって両者を一体1ヒし、つい
でこのライナの外11111にシリコングリース(ダウ
・コーニング社Im)を塗布することによって、弔1表
に示されるような本発明複合圧力媒体1〜8を製造し友
ついで、この工うに用意した圧力媒体の性能を調べる友
め、これらを第1図に示される装置に歪力媒体3′とし
て組込み、土カニ 60,000気王。
反応温度: 1soo″’CVC5分間保持の条件でダ
イヤモンド基焼結体の製造を繰返し、この装置において
シリンダにクラックが発生するまでの使用回数を測定し
、この結果を第1表に示した。
さらに比較の定め、従来の圧力媒体1.2および3とし
て、密度比=99%以上を有し、かつ外径:601×内
径:35廖×高さ:40mの寸法を有するアルミナ焼結
体、これと同じ密度比を有し、かつ外径:55+wX内
径:35wX高さ:40■の寸法を有するアルミナ焼結
体と、その外周を囲む厚さ:2.5mの軟M製ライナと
からなる複合圧力媒体、およびやはり同じ密度比を有し
、かつ4径:55mX内径:35WX高さ:40+ms
の寸法を有するアルミナ焼結体と、その外周を囲む厚さ
:2.5智の黒鉛製ライナ(密度:1.89/7)とか
らなる複合圧力媒体をそれぞれ採用して、これらの従来
圧力媒体についても、前記と同様に超高圧高潟装置の寿
命測定試験を実飛し、これによって得られた結果も!8
1表に示した。
第1表に示される結果から、本発明複合圧力媒体は、従
来圧力媒体エリも超高圧高温発生装置の寿命を飛躍的に
延長させることがわかる。
〔発明の綜合的効果〕
以上述べ之説明から明らかなように、この発明によると
、装置寿命が著しく延び几超高圧高温発生装置を提供で
きるという、産業上有用な効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
・:141図は本発明の超高圧高温発生装置の概要を示
す縦l析側面図、そして第2図は従来の同装置の概要を
云す縦断側面図である。 図において1・・・シリンダ
、      la・・・シリンダ内壁。 2・・・反応容器、3 、3’・・・圧力媒体、3/a
・・・アルミナ焼結体、3′b・・・潤滑性ライナ。 4.4′・・・ガスケット、  5.5′・・・ピスト
ン。 6.6′・・・′成極。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)超高圧合成反応容器とシリンダとの間に圧力媒体
    が介在している超高圧高温発生装置において、その圧力
    媒体が、 (i)前記反応容器を囲むアルミナ焼結体またはアルミ
    ナを主体とする焼結体と、 (ii)前記焼結体を囲み、かつアスベスト、マイカ、
    二硫化モリブデンのうちの1種または2種以上:10〜
    60%および黒鉛:残り、からなる組成を有するととも
    に、潤滑剤が塗布および/または含浸された潤滑性ライ
    ナ、 とから構成された複合圧力媒体であることを特徴とする
    、前記超高圧高温発生装置。
  2. (2)前記アルミナ焼結体およびアルミナを主体とする
    焼結体が80〜95%の密度比を有することを特徴とす
    る、特許請求の範囲第(1)項記載の超高圧高温発生装
    置。
JP21072985A 1985-09-24 1985-09-24 超高圧高温発生装置 Granted JPS6271532A (ja)

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JPS6271532A true JPS6271532A (ja) 1987-04-02
JPH0210691B2 JPH0210691B2 (ja) 1990-03-09

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