JPH0210691B2 - - Google Patents
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- JPH0210691B2 JPH0210691B2 JP21072985A JP21072985A JPH0210691B2 JP H0210691 B2 JPH0210691 B2 JP H0210691B2 JP 21072985 A JP21072985 A JP 21072985A JP 21072985 A JP21072985 A JP 21072985A JP H0210691 B2 JPH0210691 B2 JP H0210691B2
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- sintered body
- alumina
- cylinder
- ultra
- liner
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Pistons, Piston Rings, And Cylinders (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、例えばダイヤモンドや立方晶窒化
硼素の合成、または立方晶窒化硼素をベースとし
た種々の焼結部材の製造のような、超高圧高温下
で合成反応または焼結反応を遂行する場合に利用
される超高圧高温発生装置、特にその装置内で使
用される圧力媒体の改良に関するものである。 〔従来の技術〕 この超高圧高温発生装置は、第２図に模式的な
縦断側面図で示されているように、シリンダ１の
内側に形成された円柱状の空所内に収納された反
応容器２を、圧力媒体３を介して前記シリンダ１
で側方から拘束しながら、ガスケツト４，４′を
挟んで前記シリンダ１と所定の間隔をあけて上下
に配置された一対のピストン５，５′で上下から
押圧するとともに、前記反応容器２の上下両端部
に配設された電極６，６′を経てその反応容器２
内に電力を供給して、前記反応容器２内に超高圧
かつ高温の雰囲気を形成させ、それによつて前記
反応容器２内に装入された被処理物に超高圧高温
反応を起させる装置であつて、このような装置で
は内部で非常に大きな圧力が発生し、前記シリン
ダ１は前記反応容器２から大きな圧力を受けてク
ラツクを生じやすいので、この圧力を低下させて
前記シリンダ１の損傷を防止するために、従来、
食塩、セラミツクス、パイロフイライト、マイ
カ、ガラス等の圧力媒体３が反応容器２とシリン
ダ１との間に挿入されている。 上述のようなバツチ式の超高圧高温発生装置に
よつて、ダイヤモンドや立方晶窒化硼素粉末、ま
たはこれらを基体とする焼結材料などを製造する
には、それらの製造プロセスに大容量プレス機に
よる超高圧高温技術を必要とするばかりでなく、
５万〜８万気圧というような極めて大きな圧力に
曝されるこの種装置においては、シリンダ１の内
壁１ａに元来無理な力がかかりやすく、その内壁
１ａで発生する局部的な応力集中によつて装置寿
命が短くなつてしまうことから、多大のコストが
かかり、このコストの低減をはかる上で、従来装
置寿命の延長が要望されてきており、それに応え
て、シリンダ内壁にかかる圧力を低下させるため
に、真密度に近い高密度比のマグネシア焼結体ま
たはアルミナ焼結体を圧力媒体として使用するこ
とが提案され（特公昭53−22304号公報および特
公昭59−8414号公報参照）、またシリンダ内壁に
生ずる局部的な応力集中を緩和するために、鋼や
超硬合金製あるいは黒鉛製のライナを前記圧力媒
体３とシリンダ１との間に挿入することも試みら
れた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、上に述べた高密度比のマグネシ
ウム焼結体やアルミナ焼結体は比較的硬いため、
使用中均一に砕けないで不均一な大きさの小片を
形成し、このような小片はシリンダ内壁に応力を
均一に分布させないためにそこで局部的に応力を
集中させて、シリンダ内壁にクラツクを発生させ
る傾向があり、また前記の鋼製および超硬合金製
のライナは、前記応力の集中を或程度緩和して
も、超高圧によつてそのライナとシリンダ内壁と
の間で大きな摩擦力を生じ、この摩擦力によつて
シリンダ内壁に円周方向に沿つたクラツクが発生
しやすく、また黒鉛製ライナは前記摩擦力を若干
低下させるものの、前記焼結体と同様に応力集中
を発生させて、シリンダ内壁に微細なクラツクや
剥離を生じ、さらにこれらのライナはいずれも熱
伝導度が大きいために、シリンダ内壁は高温に曝
されて熱により劣化し、したがつて従来の高密度
比セラミツク焼結体、あるいは前記ライナの挿入
によつても、シリンダ内壁の保護が十分でなく、
装置寿命が依然として短いという問題があつた。 〔研究に基づく知見事項〕 そこで、本発明者等は、このような問題を解決
するために種々研究を重ねた結果、 (1) 前記黒鉛製ライナ中にアスベスト、マイカ、
二硫化モリブデンのうちの１種または２種以上
を10〜60重量％添加すると断熱性が急激に向上
し、例えばこれらの添加物を20重量％添加する
と、熱伝導度は黒鉛の1/3に低下すること、 (2) このようなライナは潤滑剤、特に潤滑油やグ
リースを容易に内部まで浸透させるので、これ
に潤滑剤を塗布または含浸させてから使用する
と、高圧下でこの潤滑剤がライナとシリンダ内
壁との間にしみ出して、ライナとシリンダ内壁
との摩擦が著しく低下すること、 を見出した。 〔問題点を解決するための手段〕 この発明は、上記知見に基づいて発明されたも
ので、超高圧高温発生装置の寿命、特にそのシリ
ンダの寿命を延ばすことを目的とし、 超高圧合成反応容器とシリンダとの間に圧力媒
体が介在している超高圧高温発生装置において、
その圧力媒体を、 (i) 前記反応容器を囲むアルミナ焼結体またはア
ルミナを主体とする焼結体と、 (ii) 前記焼結体を囲み、かつアスベスト、マイ
カ、二硫化モリブデンのうちの１種または２種
以上：10〜60重量％および黒鉛：残り、からな
る組成を有するとともに、潤滑剤が塗布およ
び／または含浸された潤滑性ライナ、 とから構成された複合圧力媒体としたことを特徴
とするものである。 〔発明の具体的な構成〕 (i) アルミナ焼結体およびアルミナを主体とする
焼結体 この発明において使用されるアルミナ焼結体
は、例えば、粒度0.2〜1μのアルミナ微粉末を
圧力：１〜2ton／cm2でプレスすることによつて
形成された圧粉体を焼結することによつて製造
され、またアルミナを主体とする焼結体とは、
アルミナを最も多く、好ましくは50重量％以上
含有し、その残部がムライト、シリカ、ジルコ
ン、ジルコニア、またはマグネシアのような副
成分からなる焼結体を意味し、このような焼結
体は、例えば、前述のようなアルミナ微粉末
に、アルミナと同程度の粒度を有し、かつ前述
のような副成分からなる微粉末１種または２種
以上を混合し、その混合粉末から出発して、前
記アルミナ焼結体と同様に製造することができ
る。 この発明において前記焼結体の密度比が80％
未満になると、その強度が低下して超高圧を発
生しにくくなるので好ましくなく、一方それが
95％を超えると、シリンダ内壁に生ずる応力集
中がそのシリンダの寿命に影響するようになる
ので、必要に応じて密度比：80〜95％のアルミ
ナ焼結体またはアルミナを主体とする焼結体を
使用すると、一層優れた効果が得られる。 なお、前記密度比は焼結体を製造するときの
焼結温度を変えることによつて調整することが
でき、一般に焼結温度が低いと、密度比の低い
焼結体が得られ、密度比：80〜95％のアルミナ
焼結体またはアルミナを主体とする焼結体は通
常1250〜1450℃の焼結温度において得ることが
できる。 (ii) 潤滑性ライナ この発明において使用される潤滑性ライナ
は、例えば平均粒径：60〜10μを有するアスベ
スト粉末、マイカ粉末および二硫化モリブデン
粉末のうちの１種または２種以上の粉末と、
同：60〜40μを有する黒鉛粉末とを通常の条件
に従い、ボールミルにて湿式混合し、乾燥した
後、0.5〜2ton／cm2の圧力で圧粉体にプレス成
形し、ついでこの圧粉体を真空中100〜500℃の
温度において焼結することによつて円筒状の成
形体として形成させた後、この成形体に潤滑
剤、特に鉱物性潤滑油またはグリースを塗布お
よび／または含浸することによつて製造され
る。 前記成形体の中に占めるアスベスト、マイカ
および二硫化モリブデンの割合が10重量％未満
になると、前記の優れた断熱効果が得られず、
一方それが60重量％を越えると、黒鉛自体が本
来備えている高強度と高潤滑性を低下させるの
で、この発明では、ライナに断熱性を与える前
記アスベスト、マイカおよび二硫化モリブデン
の割合を10〜60重量％と定めた。 このライナは、通常0.5〜３mmの厚さで使用
され、前記アルミナ焼結体およびアルミナを主
体とする焼結体のまわりに単に被せてもよい
が、一般に、例えばこれらの焼結体に焼ばめる
ことにより、両者を一体化して使用するのが便
利である。 ライナに潤滑性を付与するための潤滑剤とし
ては、従来種々の分野において使用されている
あらゆる潤滑剤を使用することができるが、特
に前記ライナ成形体中に容易に浸透するもの、
例えば石油系潤滑油、特にマシン油、スピンド
ル油、シリンダ油、エンジン油、および合成潤
滑油、特にオレフイン重合油、シリコーン油、
並びにこれらの潤滑油をベースにしたグリース
が好適に使用される。 〔作用〕 以上述べたアルミナ焼結体またはアルミナを主
体とする焼結体と潤滑性ライナとからなる複合圧
力媒体を、超高圧高温発生装置の反応容器とシリ
ンダとの間に介在させると、前記焼結体はシリン
ダ内壁にかかる圧力を緩衝してそれを低下させ、
一方潤滑性ライナは、シリンダ内壁へ伝わる熱を
遮断してシリンダ内壁の熱による劣化を防止する
とともに、シリンダ内壁との摩擦を低下させ、か
つシリンダ内壁への応力集中を緩和させる結果、
これら両部材を複合させた、この発明による圧力
媒体は、超高圧高温発生装置のシリンダにクラツ
クが発生するのを効果的に防止する。 〔実施例および実施例に基づく効果〕 ついで、この発明を実施例により比較例と対比
しながら説明する。 第１図はこの発明による超高圧高温発生装置を
模式的に示す縦断側面図であつて、第２図の従来
装置とは圧力媒体の部分のみが異つており、この
装置では、第２図の従来装置における圧力媒体３
の代りに、アルミナ焼結体３′ａと潤滑性ライナ
３′ｂとからなる複合圧力媒体３′が配置されてい
る。 まず、平均粒径：0.5μを有するアルミナ粉末を
用意し、これを1.5ton／cm2の圧力でプレス成形し
て圧粉体を製造し、ついでこの圧粉体を１×
10-1Torr以下の真空中、温度：1150〜1400℃の
範囲内の種々の温度に30分間保持の条件で焼結す
ることによつて、第１表に示されるような種々の
密度比を有し、かつ外径：55mm×内径：35mm×高
さ：40mmの寸法を有する円筒状のアルミナ焼結体
を製造する一方、平均粒径：40μを有する黒鉛粉
末およびいずれも同：20μを有するアスベスト粉
末、マイカ粉末および二硫化モリブデン粉末を用
意し、これらを所定量配合してから粘結剤として
樹脂成分を５％添加して、通常の条件にしたが
い、ボールミルにて24時間湿式混合し、乾燥した
後、温度：200℃において1ton／cm2の圧力でプレ
ス成形し、生成した成形体を切削加工して、外
径：60mm×内径：55mm×高さ：40mmの寸法を有す
るライナを製造し、このライナを前記アルミナ焼
結体の外側に焼嵌ることによつて両者を一体化
し、ついでこのライナの外側にシリコングリース
（ダウ・コーニング社製）を塗布することによつ
て、第１表に示されるような本発明複合圧力媒体
１〜８を製造した。 ついで、このように用意した圧力媒体の性能を
調べるため、これらを第１図に示される装置に圧
力媒体３′として組込み、圧力：60000気圧、反応
温度：1500℃に５分間保持の条件でダイヤモンド
基焼結体の製造を繰返し、この装置においてシリ
ンダにクラツクが発生するまでの使用回数を測定
し、この結果を第１表に示した。 さらに比較のため、従来の圧力媒体１，２およ
び３として、密度比：99％以上を有し、かつ外
径：60mm×内径：35mm×高さ：40mmの寸法を有す
るアルミナ焼結体、これと同じ密度比を有し、か
つ外径：55mm×内径：35mm×高さ：40mmの寸法を
有するアルミナ焼結体と、その外周を囲む厚さ：
2.5mmの軟鋼製ライナとからなる複合圧力媒体、
およびやはり同じ密度比を有し、かつ外径：55mm
×内径：35mm×高さ：40mmの寸法を有するアルミ
ナ焼結体と、その外周を囲む厚さ：2.5mmの黒鉛
製ライナ（密度：1.8ｇ／cm2）とからなる複合圧
力媒体をそれぞれ採用して、これらの従来圧力媒
体についても、前記と同様に超高圧高温装置の寿
命測定試験を実施し、これによつて得られた結果
も第１表に示した。
硼素の合成、または立方晶窒化硼素をベースとし
た種々の焼結部材の製造のような、超高圧高温下
で合成反応または焼結反応を遂行する場合に利用
される超高圧高温発生装置、特にその装置内で使
用される圧力媒体の改良に関するものである。 〔従来の技術〕 この超高圧高温発生装置は、第２図に模式的な
縦断側面図で示されているように、シリンダ１の
内側に形成された円柱状の空所内に収納された反
応容器２を、圧力媒体３を介して前記シリンダ１
で側方から拘束しながら、ガスケツト４，４′を
挟んで前記シリンダ１と所定の間隔をあけて上下
に配置された一対のピストン５，５′で上下から
押圧するとともに、前記反応容器２の上下両端部
に配設された電極６，６′を経てその反応容器２
内に電力を供給して、前記反応容器２内に超高圧
かつ高温の雰囲気を形成させ、それによつて前記
反応容器２内に装入された被処理物に超高圧高温
反応を起させる装置であつて、このような装置で
は内部で非常に大きな圧力が発生し、前記シリン
ダ１は前記反応容器２から大きな圧力を受けてク
ラツクを生じやすいので、この圧力を低下させて
前記シリンダ１の損傷を防止するために、従来、
食塩、セラミツクス、パイロフイライト、マイ
カ、ガラス等の圧力媒体３が反応容器２とシリン
ダ１との間に挿入されている。 上述のようなバツチ式の超高圧高温発生装置に
よつて、ダイヤモンドや立方晶窒化硼素粉末、ま
たはこれらを基体とする焼結材料などを製造する
には、それらの製造プロセスに大容量プレス機に
よる超高圧高温技術を必要とするばかりでなく、
５万〜８万気圧というような極めて大きな圧力に
曝されるこの種装置においては、シリンダ１の内
壁１ａに元来無理な力がかかりやすく、その内壁
１ａで発生する局部的な応力集中によつて装置寿
命が短くなつてしまうことから、多大のコストが
かかり、このコストの低減をはかる上で、従来装
置寿命の延長が要望されてきており、それに応え
て、シリンダ内壁にかかる圧力を低下させるため
に、真密度に近い高密度比のマグネシア焼結体ま
たはアルミナ焼結体を圧力媒体として使用するこ
とが提案され（特公昭53−22304号公報および特
公昭59−8414号公報参照）、またシリンダ内壁に
生ずる局部的な応力集中を緩和するために、鋼や
超硬合金製あるいは黒鉛製のライナを前記圧力媒
体３とシリンダ１との間に挿入することも試みら
れた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、上に述べた高密度比のマグネシ
ウム焼結体やアルミナ焼結体は比較的硬いため、
使用中均一に砕けないで不均一な大きさの小片を
形成し、このような小片はシリンダ内壁に応力を
均一に分布させないためにそこで局部的に応力を
集中させて、シリンダ内壁にクラツクを発生させ
る傾向があり、また前記の鋼製および超硬合金製
のライナは、前記応力の集中を或程度緩和して
も、超高圧によつてそのライナとシリンダ内壁と
の間で大きな摩擦力を生じ、この摩擦力によつて
シリンダ内壁に円周方向に沿つたクラツクが発生
しやすく、また黒鉛製ライナは前記摩擦力を若干
低下させるものの、前記焼結体と同様に応力集中
を発生させて、シリンダ内壁に微細なクラツクや
剥離を生じ、さらにこれらのライナはいずれも熱
伝導度が大きいために、シリンダ内壁は高温に曝
されて熱により劣化し、したがつて従来の高密度
比セラミツク焼結体、あるいは前記ライナの挿入
によつても、シリンダ内壁の保護が十分でなく、
装置寿命が依然として短いという問題があつた。 〔研究に基づく知見事項〕 そこで、本発明者等は、このような問題を解決
するために種々研究を重ねた結果、 (1) 前記黒鉛製ライナ中にアスベスト、マイカ、
二硫化モリブデンのうちの１種または２種以上
を10〜60重量％添加すると断熱性が急激に向上
し、例えばこれらの添加物を20重量％添加する
と、熱伝導度は黒鉛の1/3に低下すること、 (2) このようなライナは潤滑剤、特に潤滑油やグ
リースを容易に内部まで浸透させるので、これ
に潤滑剤を塗布または含浸させてから使用する
と、高圧下でこの潤滑剤がライナとシリンダ内
壁との間にしみ出して、ライナとシリンダ内壁
との摩擦が著しく低下すること、 を見出した。 〔問題点を解決するための手段〕 この発明は、上記知見に基づいて発明されたも
ので、超高圧高温発生装置の寿命、特にそのシリ
ンダの寿命を延ばすことを目的とし、 超高圧合成反応容器とシリンダとの間に圧力媒
体が介在している超高圧高温発生装置において、
その圧力媒体を、 (i) 前記反応容器を囲むアルミナ焼結体またはア
ルミナを主体とする焼結体と、 (ii) 前記焼結体を囲み、かつアスベスト、マイ
カ、二硫化モリブデンのうちの１種または２種
以上：10〜60重量％および黒鉛：残り、からな
る組成を有するとともに、潤滑剤が塗布およ
び／または含浸された潤滑性ライナ、 とから構成された複合圧力媒体としたことを特徴
とするものである。 〔発明の具体的な構成〕 (i) アルミナ焼結体およびアルミナを主体とする
焼結体 この発明において使用されるアルミナ焼結体
は、例えば、粒度0.2〜1μのアルミナ微粉末を
圧力：１〜2ton／cm2でプレスすることによつて
形成された圧粉体を焼結することによつて製造
され、またアルミナを主体とする焼結体とは、
アルミナを最も多く、好ましくは50重量％以上
含有し、その残部がムライト、シリカ、ジルコ
ン、ジルコニア、またはマグネシアのような副
成分からなる焼結体を意味し、このような焼結
体は、例えば、前述のようなアルミナ微粉末
に、アルミナと同程度の粒度を有し、かつ前述
のような副成分からなる微粉末１種または２種
以上を混合し、その混合粉末から出発して、前
記アルミナ焼結体と同様に製造することができ
る。 この発明において前記焼結体の密度比が80％
未満になると、その強度が低下して超高圧を発
生しにくくなるので好ましくなく、一方それが
95％を超えると、シリンダ内壁に生ずる応力集
中がそのシリンダの寿命に影響するようになる
ので、必要に応じて密度比：80〜95％のアルミ
ナ焼結体またはアルミナを主体とする焼結体を
使用すると、一層優れた効果が得られる。 なお、前記密度比は焼結体を製造するときの
焼結温度を変えることによつて調整することが
でき、一般に焼結温度が低いと、密度比の低い
焼結体が得られ、密度比：80〜95％のアルミナ
焼結体またはアルミナを主体とする焼結体は通
常1250〜1450℃の焼結温度において得ることが
できる。 (ii) 潤滑性ライナ この発明において使用される潤滑性ライナ
は、例えば平均粒径：60〜10μを有するアスベ
スト粉末、マイカ粉末および二硫化モリブデン
粉末のうちの１種または２種以上の粉末と、
同：60〜40μを有する黒鉛粉末とを通常の条件
に従い、ボールミルにて湿式混合し、乾燥した
後、0.5〜2ton／cm2の圧力で圧粉体にプレス成
形し、ついでこの圧粉体を真空中100〜500℃の
温度において焼結することによつて円筒状の成
形体として形成させた後、この成形体に潤滑
剤、特に鉱物性潤滑油またはグリースを塗布お
よび／または含浸することによつて製造され
る。 前記成形体の中に占めるアスベスト、マイカ
および二硫化モリブデンの割合が10重量％未満
になると、前記の優れた断熱効果が得られず、
一方それが60重量％を越えると、黒鉛自体が本
来備えている高強度と高潤滑性を低下させるの
で、この発明では、ライナに断熱性を与える前
記アスベスト、マイカおよび二硫化モリブデン
の割合を10〜60重量％と定めた。 このライナは、通常0.5〜３mmの厚さで使用
され、前記アルミナ焼結体およびアルミナを主
体とする焼結体のまわりに単に被せてもよい
が、一般に、例えばこれらの焼結体に焼ばめる
ことにより、両者を一体化して使用するのが便
利である。 ライナに潤滑性を付与するための潤滑剤とし
ては、従来種々の分野において使用されている
あらゆる潤滑剤を使用することができるが、特
に前記ライナ成形体中に容易に浸透するもの、
例えば石油系潤滑油、特にマシン油、スピンド
ル油、シリンダ油、エンジン油、および合成潤
滑油、特にオレフイン重合油、シリコーン油、
並びにこれらの潤滑油をベースにしたグリース
が好適に使用される。 〔作用〕 以上述べたアルミナ焼結体またはアルミナを主
体とする焼結体と潤滑性ライナとからなる複合圧
力媒体を、超高圧高温発生装置の反応容器とシリ
ンダとの間に介在させると、前記焼結体はシリン
ダ内壁にかかる圧力を緩衝してそれを低下させ、
一方潤滑性ライナは、シリンダ内壁へ伝わる熱を
遮断してシリンダ内壁の熱による劣化を防止する
とともに、シリンダ内壁との摩擦を低下させ、か
つシリンダ内壁への応力集中を緩和させる結果、
これら両部材を複合させた、この発明による圧力
媒体は、超高圧高温発生装置のシリンダにクラツ
クが発生するのを効果的に防止する。 〔実施例および実施例に基づく効果〕 ついで、この発明を実施例により比較例と対比
しながら説明する。 第１図はこの発明による超高圧高温発生装置を
模式的に示す縦断側面図であつて、第２図の従来
装置とは圧力媒体の部分のみが異つており、この
装置では、第２図の従来装置における圧力媒体３
の代りに、アルミナ焼結体３′ａと潤滑性ライナ
３′ｂとからなる複合圧力媒体３′が配置されてい
る。 まず、平均粒径：0.5μを有するアルミナ粉末を
用意し、これを1.5ton／cm2の圧力でプレス成形し
て圧粉体を製造し、ついでこの圧粉体を１×
10-1Torr以下の真空中、温度：1150〜1400℃の
範囲内の種々の温度に30分間保持の条件で焼結す
ることによつて、第１表に示されるような種々の
密度比を有し、かつ外径：55mm×内径：35mm×高
さ：40mmの寸法を有する円筒状のアルミナ焼結体
を製造する一方、平均粒径：40μを有する黒鉛粉
末およびいずれも同：20μを有するアスベスト粉
末、マイカ粉末および二硫化モリブデン粉末を用
意し、これらを所定量配合してから粘結剤として
樹脂成分を５％添加して、通常の条件にしたが
い、ボールミルにて24時間湿式混合し、乾燥した
後、温度：200℃において1ton／cm2の圧力でプレ
ス成形し、生成した成形体を切削加工して、外
径：60mm×内径：55mm×高さ：40mmの寸法を有す
るライナを製造し、このライナを前記アルミナ焼
結体の外側に焼嵌ることによつて両者を一体化
し、ついでこのライナの外側にシリコングリース
（ダウ・コーニング社製）を塗布することによつ
て、第１表に示されるような本発明複合圧力媒体
１〜８を製造した。 ついで、このように用意した圧力媒体の性能を
調べるため、これらを第１図に示される装置に圧
力媒体３′として組込み、圧力：60000気圧、反応
温度：1500℃に５分間保持の条件でダイヤモンド
基焼結体の製造を繰返し、この装置においてシリ
ンダにクラツクが発生するまでの使用回数を測定
し、この結果を第１表に示した。 さらに比較のため、従来の圧力媒体１，２およ
び３として、密度比：99％以上を有し、かつ外
径：60mm×内径：35mm×高さ：40mmの寸法を有す
るアルミナ焼結体、これと同じ密度比を有し、か
つ外径：55mm×内径：35mm×高さ：40mmの寸法を
有するアルミナ焼結体と、その外周を囲む厚さ：
2.5mmの軟鋼製ライナとからなる複合圧力媒体、
およびやはり同じ密度比を有し、かつ外径：55mm
×内径：35mm×高さ：40mmの寸法を有するアルミ
ナ焼結体と、その外周を囲む厚さ：2.5mmの黒鉛
製ライナ（密度：1.8ｇ／cm2）とからなる複合圧
力媒体をそれぞれ採用して、これらの従来圧力媒
体についても、前記と同様に超高圧高温装置の寿
命測定試験を実施し、これによつて得られた結果
も第１表に示した。
以上述べた説明から明らかなように、この発明
によると、装置寿命が著しく延びた超高圧高温発
生装置を提供できるという、産業上有用な効果が
得られる。
によると、装置寿命が著しく延びた超高圧高温発
生装置を提供できるという、産業上有用な効果が
得られる。
第１図は本発明の超高圧高温発生装置の概要を
示す縦断側面図、そして第２図は従来の同装置の
概要を示す縦断側面図である。 図において、１……シリンダ、１ａ……シリン
ダ内壁、２……反応容器、３，３′……圧力媒体、
３′ａ……アルミナ焼結体、３′ｂ……潤滑性ライ
ナ、４，４′……ガスケツト、５，５′……ピスト
ン、６，６′……電極。
示す縦断側面図、そして第２図は従来の同装置の
概要を示す縦断側面図である。 図において、１……シリンダ、１ａ……シリン
ダ内壁、２……反応容器、３，３′……圧力媒体、
３′ａ……アルミナ焼結体、３′ｂ……潤滑性ライ
ナ、４，４′……ガスケツト、５，５′……ピスト
ン、６，６′……電極。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 超高圧合成反応容器とシリンダとの間に圧力
媒体が介在している超高圧高温発生装置におい
て、その圧力媒体が、 (i) 前記反応容器を囲むアルミナ焼結体またはア
ルミナを主体とする焼結体と、 (ii) 前記焼結体を囲み、かつアスベスト、マイ
カ、二硫化モリブデンのうちの１種または２種
以上：10〜60％および黒鉛：残り、からなる組
成を有するとともに、潤滑剤が塗布および／ま
たは含浸された潤滑性ライナ、 とから構成された複合圧力媒体であることを特徴
とする、前記超高圧高温発生装置。 ２ 前記アルミナ焼結体およびアルミナを主体と
する焼結体が80〜95％の密度比を有することを特
徴とする、特許請求の範囲第１項記載の超高圧高
温発生装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21072985A JPS6271532A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 超高圧高温発生装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21072985A JPS6271532A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 超高圧高温発生装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6271532A JPS6271532A (ja) | 1987-04-02 |
| JPH0210691B2 true JPH0210691B2 (ja) | 1990-03-09 |
Family
ID=16594137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21072985A Granted JPS6271532A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 超高圧高温発生装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6271532A (ja) |
-
1985
- 1985-09-24 JP JP21072985A patent/JPS6271532A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6271532A (ja) | 1987-04-02 |
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