JPS627263B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS627263B2 JPS627263B2 JP57119914A JP11991482A JPS627263B2 JP S627263 B2 JPS627263 B2 JP S627263B2 JP 57119914 A JP57119914 A JP 57119914A JP 11991482 A JP11991482 A JP 11991482A JP S627263 B2 JPS627263 B2 JP S627263B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- bias
- film
- nitride thin
- metal nitride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は内部応力が小さく、かつ比抵抗の小さ
い金属窒化物薄膜の製造方法に関するものであ
る。
い金属窒化物薄膜の製造方法に関するものであ
る。
一般にチタン、モリブデン、タンタル等の高融
点金属の窒化物はきわめて高い融点と高い機械的
硬度を有し、熱的、化学的にも安定であるために
各種装置、部品の機械的・熱的保護膜として使用
され、最近ではさらに半導体集積回路の高耐熱電
極材料の一つとして実用化されつつある。
点金属の窒化物はきわめて高い融点と高い機械的
硬度を有し、熱的、化学的にも安定であるために
各種装置、部品の機械的・熱的保護膜として使用
され、最近ではさらに半導体集積回路の高耐熱電
極材料の一つとして実用化されつつある。
金属窒化物薄膜を半導体集積回路の電極材料と
して用いる場合、比抵抗が低いことが第１の条件
である。
して用いる場合、比抵抗が低いことが第１の条件
である。
一般に、チタン、ジルコニウムなどの窒化物は
バルクで比較すると、もとの金属元素よりも比抵
抗が小さくなることが知られている。しかし、電
極材料に用いる厚さ数100〜数1000Åの薄膜で
は、種々の散乱機構のために比抵抗は一般に高く
なる傾向があり、これを下げることが一つの重要
な技術となつている。
バルクで比較すると、もとの金属元素よりも比抵
抗が小さくなることが知られている。しかし、電
極材料に用いる厚さ数100〜数1000Åの薄膜で
は、種々の散乱機構のために比抵抗は一般に高く
なる傾向があり、これを下げることが一つの重要
な技術となつている。
例えば、窒化チタン薄膜を、窒素・アルゴン混
合ガス中の反応性スパツタリングにより得る場
合、窒素分圧、窒素・アルゴン混合ガス圧力を増
加させると窒化チタン薄膜の元素組成膜中の不純
物の影響により比抵抗は増加するため、通常は放
電が持続できる最小の圧力に設定される。また、
さらに比抵抗を下げるために基板に負の直流バイ
アス電圧を印加することが効果的である。
合ガス中の反応性スパツタリングにより得る場
合、窒素分圧、窒素・アルゴン混合ガス圧力を増
加させると窒化チタン薄膜の元素組成膜中の不純
物の影響により比抵抗は増加するため、通常は放
電が持続できる最小の圧力に設定される。また、
さらに比抵抗を下げるために基板に負の直流バイ
アス電圧を印加することが効果的である。
第１図は基板に負のバイアス電圧を印加したス
パツタリング装置の概略図を示すもので、図にお
いて１は真空チヤンバ、２は排気系、３はチタ
ン、モリブデン、タンタル等の金属ターゲツト、
４はしやへい板、５は高周波電源回路、６は基
板、７はバイアス電源、８はガス導入口、９は流
量調節弁である。第２図および第３図は窒化チタ
ン薄膜の場合の膜の比抵抗と、膜内に発生した内
部応力についてそれぞれ基板バイアスの効果を示
したグラフである。ρは比抵抗、σは内部応力
（実線で示す）を示す。このデータは、窒素分圧
2.8ｍTorr、窒素・アルゴン混合ガス圧力16.8ｍ
Torr、高周波電力400Wの場合である。
パツタリング装置の概略図を示すもので、図にお
いて１は真空チヤンバ、２は排気系、３はチタ
ン、モリブデン、タンタル等の金属ターゲツト、
４はしやへい板、５は高周波電源回路、６は基
板、７はバイアス電源、８はガス導入口、９は流
量調節弁である。第２図および第３図は窒化チタ
ン薄膜の場合の膜の比抵抗と、膜内に発生した内
部応力についてそれぞれ基板バイアスの効果を示
したグラフである。ρは比抵抗、σは内部応力
（実線で示す）を示す。このデータは、窒素分圧
2.8ｍTorr、窒素・アルゴン混合ガス圧力16.8ｍ
Torr、高周波電力400Wの場合である。
このように、基板バイアス印加は窒化チタン薄
膜の比抵抗ρの低減に対してきわめて効果的では
あるが、反面、膜内に著しい内部応力σが発生す
るため、半導体集積回路を製造する際にウエハの
そりにより微細パターンの形成が困難となるこ
と、膜が厚い場合にはクラツクやはがれが発生す
るなど著しい障害の原因となつていた。
膜の比抵抗ρの低減に対してきわめて効果的では
あるが、反面、膜内に著しい内部応力σが発生す
るため、半導体集積回路を製造する際にウエハの
そりにより微細パターンの形成が困難となるこ
と、膜が厚い場合にはクラツクやはがれが発生す
るなど著しい障害の原因となつていた。
それを解決する一つの方法に、第２図に示す遷
移領域すなわち、比抵抗および内部応力が急変す
る点にバイアス電圧を設定し、比抵抗も内部応力
も中程度の膜を得ることが考えられるが、遷移領
域を決めるバイアス電圧の範囲がきわめて狭く、
再現性を得るのが著しく困難であつた。
移領域すなわち、比抵抗および内部応力が急変す
る点にバイアス電圧を設定し、比抵抗も内部応力
も中程度の膜を得ることが考えられるが、遷移領
域を決めるバイアス電圧の範囲がきわめて狭く、
再現性を得るのが著しく困難であつた。
本発明は以上の問題を解決するために、基板バ
イアスとしてバイアス電圧が零の状態と負の状態
とが交互にくり返えされるバイアス電圧を印加す
ることにより金属窒化物薄膜の内部応力ならびに
比抵抗を実用上問題のないレベルにまで下げるこ
とを目的とするものである。
イアスとしてバイアス電圧が零の状態と負の状態
とが交互にくり返えされるバイアス電圧を印加す
ることにより金属窒化物薄膜の内部応力ならびに
比抵抗を実用上問題のないレベルにまで下げるこ
とを目的とするものである。
前記の目的を達成するため本発明は、導電性を
有する金属窒化物薄膜を反応性スパツタ法で形成
する金属窒化物薄膜の製造方法において、金属窒
化物が数Åの厚さ堆積する時間以内の時間で電圧
が零の状態と負の状態を交互に繰り返してなる基
板バイアスを被薄膜堆積基板に印加して前記金属
窒化物薄膜を堆積することを特徴とする金属窒化
物薄膜の製造方法を発明の要旨とするものであ
る。
有する金属窒化物薄膜を反応性スパツタ法で形成
する金属窒化物薄膜の製造方法において、金属窒
化物が数Åの厚さ堆積する時間以内の時間で電圧
が零の状態と負の状態を交互に繰り返してなる基
板バイアスを被薄膜堆積基板に印加して前記金属
窒化物薄膜を堆積することを特徴とする金属窒化
物薄膜の製造方法を発明の要旨とするものであ
る。
次に本発明の実施例を添附図面について説明す
る。なお実施例は一つの例示であつて、本発明の
精神を逸脱しない範囲内で、種々の変更あるいは
改良を行いうることは云うまでもない。
る。なお実施例は一つの例示であつて、本発明の
精神を逸脱しない範囲内で、種々の変更あるいは
改良を行いうることは云うまでもない。
本発明の実施に用いられる装置は第１図に示す
ものであり、手順はまずチヤンバ１内を排気後、
窒素を所定の分圧になるまでガス導入口８に設け
られた流量調節弁９を調節することにより導入す
る。つづいて、アルゴンを全圧力が所定の圧力に
なるまで導入したのち放電を開始させ、金属窒化
物薄膜を堆積させる。基板バイアス電源７にはバ
イアス電圧が零の状態と負の状態が交互にくり返
す波形の電圧を加える。第４図はバイアス電圧波
形の例を示すものであり、デユーテイ1/2の矩形
波である。電圧の大きさ−Ｖは例えば−50Vであ
り、周期Ｔは例えば100nSである。第５図は、バ
イアス電圧波形の他の例を示すものであり、商用
電源を半波整流するだけで簡単に得られる脈流バ
イアス電圧波形である。電圧の大きさ−Ｖは整流
する前の交流電圧の実効値をＶrnSとすれば、 Ｖ＝√２ＶrnS で与えられる。周期Ｔは商用周波数が50Hzの場
合、20nSである。
ものであり、手順はまずチヤンバ１内を排気後、
窒素を所定の分圧になるまでガス導入口８に設け
られた流量調節弁９を調節することにより導入す
る。つづいて、アルゴンを全圧力が所定の圧力に
なるまで導入したのち放電を開始させ、金属窒化
物薄膜を堆積させる。基板バイアス電源７にはバ
イアス電圧が零の状態と負の状態が交互にくり返
す波形の電圧を加える。第４図はバイアス電圧波
形の例を示すものであり、デユーテイ1/2の矩形
波である。電圧の大きさ−Ｖは例えば−50Vであ
り、周期Ｔは例えば100nSである。第５図は、バ
イアス電圧波形の他の例を示すものであり、商用
電源を半波整流するだけで簡単に得られる脈流バ
イアス電圧波形である。電圧の大きさ−Ｖは整流
する前の交流電圧の実効値をＶrnSとすれば、 Ｖ＝√２ＶrnS で与えられる。周期Ｔは商用周波数が50Hzの場
合、20nSである。
一例として、窒化チタン薄膜を窒素分圧2.8ｍ
Torr、窒素・アルゴン混合ガス圧力を16.8ｍ
Torr、高周波電力400Wとし、かつ、基板バイア
ス電圧として実効値30V、40Vおよび50Vの交流
電圧を半波整流して得た負の脈流バイアス電圧を
印加して堆積した窒化チタン薄膜の比抵抗および
内部応力を第２図および第３図に破線で示す。た
だし、横軸はバイアス電圧の実効値で表してあ
る。第２図および第３図に破線で示したデータか
ら、直流バイアス電圧印加の場合に見られた比抵
抗の急しゆんな変化が緩和され、かつ、内部応力
の発生し始める領域がバイアス電圧の高い側に移
るため、内部応力が小さくかつ比抵抗が実用上問
題にならない程度に低い膜を容易に得ることがで
きることがわかる。
Torr、窒素・アルゴン混合ガス圧力を16.8ｍ
Torr、高周波電力400Wとし、かつ、基板バイア
ス電圧として実効値30V、40Vおよび50Vの交流
電圧を半波整流して得た負の脈流バイアス電圧を
印加して堆積した窒化チタン薄膜の比抵抗および
内部応力を第２図および第３図に破線で示す。た
だし、横軸はバイアス電圧の実効値で表してあ
る。第２図および第３図に破線で示したデータか
ら、直流バイアス電圧印加の場合に見られた比抵
抗の急しゆんな変化が緩和され、かつ、内部応力
の発生し始める領域がバイアス電圧の高い側に移
るため、内部応力が小さくかつ比抵抗が実用上問
題にならない程度に低い膜を容易に得ることがで
きることがわかる。
以上のように、電圧が零および負の値を交互に
くり返すバイアス電圧を印加した場合の窒化チタ
ン薄膜の成長の機構を考察すると、基板バイアス
が零の場合に得られる比抵抗は大きいが内部応力
の小さい膜と、基板バイアスが負の値の場合に得
られる内部応力は大きいが比抵抗が小さな膜とが
交互に混じりあつて成長することにより、両方の
中間の膜が形成されるものと考えられ、結果的に
みれば、両者の長所を兼ね備えた膜と考えること
もできる。
くり返すバイアス電圧を印加した場合の窒化チタ
ン薄膜の成長の機構を考察すると、基板バイアス
が零の場合に得られる比抵抗は大きいが内部応力
の小さい膜と、基板バイアスが負の値の場合に得
られる内部応力は大きいが比抵抗が小さな膜とが
交互に混じりあつて成長することにより、両方の
中間の膜が形成されるものと考えられ、結果的に
みれば、両者の長所を兼ね備えた膜と考えること
もできる。
本発明で印加する交流バイアスの周期は、この
種のスパツタ法での膜の堆積速度が数10Å毎秒で
あることを考えると短かく、半周期の間に数Å程
度しか膜が堆積されないような周期である。この
種のスパツタ法では、数Å程度の厚さの膜はきれ
いな単原子層のようには基板上には堆積されない
ので、次の半周期のバイアス状態でスパツタされ
た層と混じり合つて堆積され、均一な膜が堆積さ
れることになる。この均一な膜が、第２図と第３
図の破線で示した特性を生じさせるものと考えら
れる。
種のスパツタ法での膜の堆積速度が数10Å毎秒で
あることを考えると短かく、半周期の間に数Å程
度しか膜が堆積されないような周期である。この
種のスパツタ法では、数Å程度の厚さの膜はきれ
いな単原子層のようには基板上には堆積されない
ので、次の半周期のバイアス状態でスパツタされ
た層と混じり合つて堆積され、均一な膜が堆積さ
れることになる。この均一な膜が、第２図と第３
図の破線で示した特性を生じさせるものと考えら
れる。
以上説明した様に、本発明によれば反応性スパ
ツタリングにおいて基板バイアス電圧として、電
圧が零および負の状態を交互にくり返す波形のバ
イアス電圧を印加することにより、内部応力が小
さく、かつ比抵抗の小さい金属窒化物薄膜を容易
に得ることができ、この薄膜を半導体集積回路の
電極の一部に、例えば拡散障壁層として使用すれ
ば、耐熱性ならびに信頼性に優れた半導体集積回
路が歩留り良く、経済的に実現することができる
効果を有するものである。
ツタリングにおいて基板バイアス電圧として、電
圧が零および負の状態を交互にくり返す波形のバ
イアス電圧を印加することにより、内部応力が小
さく、かつ比抵抗の小さい金属窒化物薄膜を容易
に得ることができ、この薄膜を半導体集積回路の
電極の一部に、例えば拡散障壁層として使用すれ
ば、耐熱性ならびに信頼性に優れた半導体集積回
路が歩留り良く、経済的に実現することができる
効果を有するものである。
第１図はスパツタリング装置の概略図、第２図
および第３図は窒化チタン薄膜を高周波反応性ス
パツタリング法により形成した場合の膜のそれぞ
れ比抵抗と内部応力について基板直流バイアス効
果（実線）および基板バイアスとして、その電圧
が零および負の値を交互にくり返す波形のバイア
ス電圧を印加した場合の効果（破線）を示すグラ
フ、第４図および第５図は本発明の特徴とするバ
イアス電圧波形の一例を示すものであり、それぞ
れ矩形および脈流バイアス電圧である。 １……真空チヤンバ、２……排気系、３……金
属ターゲツト、４……しやへい板、５……高周波
電源回路、６……基板、７……バイアス電源、８
……ガス導入口、９……流量調節弁。
および第３図は窒化チタン薄膜を高周波反応性ス
パツタリング法により形成した場合の膜のそれぞ
れ比抵抗と内部応力について基板直流バイアス効
果（実線）および基板バイアスとして、その電圧
が零および負の値を交互にくり返す波形のバイア
ス電圧を印加した場合の効果（破線）を示すグラ
フ、第４図および第５図は本発明の特徴とするバ
イアス電圧波形の一例を示すものであり、それぞ
れ矩形および脈流バイアス電圧である。 １……真空チヤンバ、２……排気系、３……金
属ターゲツト、４……しやへい板、５……高周波
電源回路、６……基板、７……バイアス電源、８
……ガス導入口、９……流量調節弁。
Claims (1)
- １ 導電性を有する金属窒化物薄膜を反応性スパ
ツタ法で形成する金属窒化物薄膜の製造方法にお
いて、金属窒化物が数Åの厚さ堆積する時間以内
の時間で電圧が零の状態と負の状態を交互に繰り
返してなる基板バイアスを被薄膜堆積基板に印加
して前記金属窒化物薄膜を堆積することを特徴と
する金属窒化物薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11991482A JPS5913608A (ja) | 1982-07-12 | 1982-07-12 | 金属窒化物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11991482A JPS5913608A (ja) | 1982-07-12 | 1982-07-12 | 金属窒化物薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5913608A JPS5913608A (ja) | 1984-01-24 |
| JPS627263B2 true JPS627263B2 (ja) | 1987-02-16 |
Family
ID=14773308
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11991482A Granted JPS5913608A (ja) | 1982-07-12 | 1982-07-12 | 金属窒化物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5913608A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6393861A (ja) * | 1986-10-06 | 1988-04-25 | Nec Corp | 低応力薄膜の堆積方法 |
| JP2602276B2 (ja) * | 1987-06-30 | 1997-04-23 | 株式会社日立製作所 | スパツタリング方法とその装置 |
| JPH089769B2 (ja) * | 1987-07-09 | 1996-01-31 | 松下電器産業株式会社 | 組成変調窒化合金膜の作製法 |
| JP4765001B2 (ja) * | 2005-06-22 | 2011-09-07 | 富士電機株式会社 | 半導体装置およびその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5938307B2 (ja) * | 1978-09-12 | 1984-09-14 | 富士通株式会社 | 金属化合物被膜の形成方法 |
-
1982
- 1982-07-12 JP JP11991482A patent/JPS5913608A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5913608A (ja) | 1984-01-24 |
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