JPH089769B2 - 組成変調窒化合金膜の作製法 - Google Patents
組成変調窒化合金膜の作製法Info
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- JPH089769B2 JPH089769B2 JP62171397A JP17139787A JPH089769B2 JP H089769 B2 JPH089769 B2 JP H089769B2 JP 62171397 A JP62171397 A JP 62171397A JP 17139787 A JP17139787 A JP 17139787A JP H089769 B2 JPH089769 B2 JP H089769B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は磁気ヘッド等に適した軟磁性を示す組成変調
窒化合金膜の作製法に関するものである。
窒化合金膜の作製法に関するものである。
従来の技術 近年組成変調窒化合金膜の発明がなさた（日本特許出
願61−54054,199631）、従来にない優れた諸特性を有す
る軟磁性合金膜となる事が知られている。しかしながら
この膜の作製は一般的には第２図に示したような方法が
とられており、膜形成に時間がかかる欠点があった。以
下第２図を用いて従来作製法について説明を行なう事と
する。
願61−54054,199631）、従来にない優れた諸特性を有す
る軟磁性合金膜となる事が知られている。しかしながら
この膜の作製は一般的には第２図に示したような方法が
とられており、膜形成に時間がかかる欠点があった。以
下第２図を用いて従来作製法について説明を行なう事と
する。
第２図ａはスパッター装置の真空チャンバーの概略図
であり、１は基板ホルダー、２は基板、３は合金ターゲ
ットである。真空チャンバー内にはArガスが導入されス
パッターが行なわれるが、この時電磁弁５のON−OFFに
より一定の間隔で周期的にN2ガスをArガス中に混合して
ターゲット３をスパッターする事により組成変調窒化合
金膜が基板２上に形成される。しかしながら単にN2ガス
混合用の電磁弁をON−OFFして形成した組成変調窒化合
金膜は軟磁性を示さない。これは弁５を閉じた後も真空
チャンバー内にN2ガスがしばらく残存し、次に弁５を開
けるまでの間隔が短かいと明確な組成変調膜となりにく
く、組成変調が明確でないと膜が軟磁性を示さない為で
ある。従って同図ｂに示したようなシーケンスでシャッ
ター６の開閉を併用した膜形成法がとられている。即ち
まず弁５を開いてN2ガスを混合した後、一定分圧となる
までt1′秒待った後シャッター６を開いてt1秒スパッタ
して窒化層を形成し、その後電磁弁５とシャッター６を
閉じてチャンバー内のN2ガスがなくなるまでt2′秒待っ
た後、シャッター６を開いてt2秒スパッタして非窒化層
を形成し、以下これをくりかえして基板２上に組成変調
窒化膜を形成するものである。
であり、１は基板ホルダー、２は基板、３は合金ターゲ
ットである。真空チャンバー内にはArガスが導入されス
パッターが行なわれるが、この時電磁弁５のON−OFFに
より一定の間隔で周期的にN2ガスをArガス中に混合して
ターゲット３をスパッターする事により組成変調窒化合
金膜が基板２上に形成される。しかしながら単にN2ガス
混合用の電磁弁をON−OFFして形成した組成変調窒化合
金膜は軟磁性を示さない。これは弁５を閉じた後も真空
チャンバー内にN2ガスがしばらく残存し、次に弁５を開
けるまでの間隔が短かいと明確な組成変調膜となりにく
く、組成変調が明確でないと膜が軟磁性を示さない為で
ある。従って同図ｂに示したようなシーケンスでシャッ
ター６の開閉を併用した膜形成法がとられている。即ち
まず弁５を開いてN2ガスを混合した後、一定分圧となる
までt1′秒待った後シャッター６を開いてt1秒スパッタ
して窒化層を形成し、その後電磁弁５とシャッター６を
閉じてチャンバー内のN2ガスがなくなるまでt2′秒待っ
た後、シャッター６を開いてt2秒スパッタして非窒化層
を形成し、以下これをくりかえして基板２上に組成変調
窒化膜を形成するものである。
発明が解決しようとする問題点 このようにして作製した組成変調窒化膜は、一層の層
厚が薄いほど優れた軟磁性を示す。従って上述のt1,t2
は比較的短かく、一般的にt1′,t2′の方を長くとる必
要がある。しかしながら実際に膜が形成されるのは、t1
及びt2秒の間であり、t1′及びt2′は待ち時間である
為、生産性の悪い作製法であった。
厚が薄いほど優れた軟磁性を示す。従って上述のt1,t2
は比較的短かく、一般的にt1′,t2′の方を長くとる必
要がある。しかしながら実際に膜が形成されるのは、t1
及びt2秒の間であり、t1′及びt2′は待ち時間である
為、生産性の悪い作製法であった。
本発明は上述のような従来法の生産性の悪い欠点を改
良し、効率良く組成変調窒化合金膜を形成する事を可能
とするものである。
良し、効率良く組成変調窒化合金膜を形成する事を可能
とするものである。
問題点を解決するための手段 原子組成比が次式 MaTbXc で表わされる合金ターゲットを用い、Arガス中にN2ガス
を混合し、反応スパッター法にて窒化合金膜を形成する
際に基板に負のバイアス電圧VE（|VE|＞50V）を一定の
間隔で周期的に印加する事により、膜厚方向に組成が変
調された平均原子組成比が次式で表される軟磁気特性を
有する組成変調窒化合金膜 ＭＴＸＮ を形成する。
を混合し、反応スパッター法にて窒化合金膜を形成する
際に基板に負のバイアス電圧VE（|VE|＞50V）を一定の
間隔で周期的に印加する事により、膜厚方向に組成が変
調された平均原子組成比が次式で表される軟磁気特性を
有する組成変調窒化合金膜 ＭＴＸＮ を形成する。
ただし ＭはFe,Co,Niより成る群より選ばれた１種以上の元素 ＴはTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mnより成る群より選ば
れた１種以上の元素ＸはB,Al,C,Si,Ge,Snより成る群よ
り選ばれた１種以上の元素 ＮはＮ（窒素）であって、 a,b,cは原子組成パーセントでそれぞれ 75ａ94 ０ｂ20 ０ｃ25 ６ｂ＋ｃ25 であり、又，，，は平均原子組成パーセントで
それぞれ 6594 ０20 ０25 0.120 ６＋＋35 である。
れた１種以上の元素ＸはB,Al,C,Si,Ge,Snより成る群よ
り選ばれた１種以上の元素 ＮはＮ（窒素）であって、 a,b,cは原子組成パーセントでそれぞれ 75ａ94 ０ｂ20 ０ｃ25 ６ｂ＋ｃ25 であり、又，，，は平均原子組成パーセントで
それぞれ 6594 ０20 ０25 0.120 ６＋＋35 である。
作用 基板に負のバイアス電圧を印加すると、形成される膜
中にＮ元素が入り難くなり、組成変調を明確にすること
ができ、工程上の時間的ロスを減少させることができ
る。
中にＮ元素が入り難くなり、組成変調を明確にすること
ができ、工程上の時間的ロスを減少させることができ
る。
実 施 例 本発明は、基板側に負のバイアス電圧VEを印加すると
膜中にＮ元素が入りにくくなる点に着目し、バイアス電
圧VEを周期的にON−OFFして組成変調膜を形成しようと
するものである。明確な組成変調にはN2ガス弁のON−OF
Fとこのバイアス電圧VEのON−OFFを併用する事が好まし
いが、N2ガスは常に混合したままでもVEのON−OFFだけ
でも効果があり、極めて簡便に組成変調膜の形成を可能
とするものである。第１図を用いて本発明組成変調窒化
合金膜作製法の一例を以下に説明する。第１図ａはスパ
ッター装置の概略を示すもので１は基板ホルダー、２は
基板、３は合金ターゲットである。スパッターはArガス
をチャンバーに導入して行なわれるが、この時バイテス
電源４より基板ホルダーに負の電圧VEを同図ｂ及びｃに
示したように周期的にON−OFFし、N2ガスは同図ｂに示
したように同図ａの弁５を開いて常にArガス中に一定量
混合したままでスパッタしてもよいし、又より明確な組
成変調膜とするには同図ｃに示したように電磁弁５のON
−OFFを併用してN2ガスを混合時には無バイアスで、又N
2ガスを混合していない時はバイアスVEを印加するよう
に同期させてスパッターを行なえばよい。このようにし
て作製した膜の深さ方向のプロファイルをAES（オージ
ェ電子分光）により調べた所組成が変調されている事を
確認した。
膜中にＮ元素が入りにくくなる点に着目し、バイアス電
圧VEを周期的にON−OFFして組成変調膜を形成しようと
するものである。明確な組成変調にはN2ガス弁のON−OF
Fとこのバイアス電圧VEのON−OFFを併用する事が好まし
いが、N2ガスは常に混合したままでもVEのON−OFFだけ
でも効果があり、極めて簡便に組成変調膜の形成を可能
とするものである。第１図を用いて本発明組成変調窒化
合金膜作製法の一例を以下に説明する。第１図ａはスパ
ッター装置の概略を示すもので１は基板ホルダー、２は
基板、３は合金ターゲットである。スパッターはArガス
をチャンバーに導入して行なわれるが、この時バイテス
電源４より基板ホルダーに負の電圧VEを同図ｂ及びｃに
示したように周期的にON−OFFし、N2ガスは同図ｂに示
したように同図ａの弁５を開いて常にArガス中に一定量
混合したままでスパッタしてもよいし、又より明確な組
成変調膜とするには同図ｃに示したように電磁弁５のON
−OFFを併用してN2ガスを混合時には無バイアスで、又N
2ガスを混合していない時はバイアスVEを印加するよう
に同期させてスパッターを行なえばよい。このようにし
て作製した膜の深さ方向のプロファイルをAES（オージ
ェ電子分光）により調べた所組成が変調されている事を
確認した。
なおどのような組成の膜でも組成変調を行なえば軟磁
性を示す訳ではなくそのような組成変調膜は次式で表さ
れるような組成である。
性を示す訳ではなくそのような組成変調膜は次式で表さ
れるような組成である。
ＭＴＸＮ ……（１） ただしＭ＝Fe,Co,Niのうちの１種以上の元素 Ｔ＝Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mnのうちの１種以上の
元素 Ｘ＝B,Al,C,Si,Ge,Snのうちの１種以上の元素 Ｎ＝Ｎ（窒素） であって、，，，は平均組成（原子％）で 6594 ……（２） ０20 ……（３） ０25 ……（４） 0.120 ……（５） ６＋＋35 ……（６） である。
元素 Ｘ＝B,Al,C,Si,Ge,Snのうちの１種以上の元素 Ｎ＝Ｎ（窒素） であって、，，，は平均組成（原子％）で 6594 ……（２） ０20 ……（３） ０25 ……（４） 0.120 ……（５） ６＋＋35 ……（６） である。
ここに65（or＋＋35）でかつ20,
25は膜が十分高い飽和磁化を有するのに必要な条件、
94（or6＋＋）は膜が軟磁性を示す為に必
要な条件であり、 20は膜が内部応力により基板から剥離しない為に必
要な条件、又0.1は膜が窒化膜としての特性を示す
のに必要な条件である。このような合金膜は次式で示す
ような組成のターゲット合金 MaTbXc ……（７） を用いてN2ガスを混合した反応性スパッタ法により形成
される。
25は膜が十分高い飽和磁化を有するのに必要な条件、
94（or6＋＋）は膜が軟磁性を示す為に必
要な条件であり、 20は膜が内部応力により基板から剥離しない為に必
要な条件、又0.1は膜が窒化膜としての特性を示す
のに必要な条件である。このような合金膜は次式で示す
ような組成のターゲット合金 MaTbXc ……（７） を用いてN2ガスを混合した反応性スパッタ法により形成
される。
ただし元素M,T,Xの定義は（１）式のものと同じであ
り、a,b,cは原子％ 7594 ……（８） ０20 ……（９） ０25 ……（10） ６＋25 ……（11） である。
り、a,b,cは原子％ 7594 ……（８） ０20 ……（９） ０25 ……（10） ６＋25 ……（11） である。
なお印加するバイアス電圧は、効果が明確に表われる
には|VE|が50V以上である事が望ましい。
には|VE|が50V以上である事が望ましい。
＜実施例１＞ ターゲットにCo80Nb14Ta2Zr4を用い、Arガス中にN2ガ
スを分圧で10％混合したガスをスパッタリングガスとし
て用い全圧1.0×10-2TorrでスパッタしCo−Nb−Ta−Zr
の窒化膜を基板への印加バイアス電圧なしで作製した。
次に同様の方法で窒化膜を形成する際、上述の印加バイ
アス電圧VEを30秒間隔で第１図ｂに示したように周期的
にON−OFFさせて膜を形成した。このときVEとしては−2
0,−50,−200Vの３種類のものを用いて膜を形成した。
スを分圧で10％混合したガスをスパッタリングガスとし
て用い全圧1.0×10-2TorrでスパッタしCo−Nb−Ta−Zr
の窒化膜を基板への印加バイアス電圧なしで作製した。
次に同様の方法で窒化膜を形成する際、上述の印加バイ
アス電圧VEを30秒間隔で第１図ｂに示したように周期的
にON−OFFさせて膜を形成した。このときVEとしては−2
0,−50,−200Vの３種類のものを用いて膜を形成した。
更に第１図ｃに示したように膜形成の際にN2ガスの混
合とバイアス電圧の印加を同期させ、N2ガスを混合した
際は無バイアスとし、N2ガスを混合しない時はバイアス
を印加し、その他の条件は同様にして膜の形成を行なっ
た。
合とバイアス電圧の印加を同期させ、N2ガスを混合した
際は無バイアスとし、N2ガスを混合しない時はバイアス
を印加し、その他の条件は同様にして膜の形成を行なっ
た。
得られた膜の深さ方向の組成プロファイルをCo,Nb,N
についてAES（オージェ分光分析）により調べた結果を
第３図に示す。図に示した結果より明らかなように同図
ａのバイアス印加なし即ちVE＝０のものでは組成変調が
観測されず、又同図ｂのVE＝−20Vの電圧をON−OFFした
ものでは僅かに組成変調が観測されるが明確ではなく、
一応明確な組成変調が観測されたのは同図c,dのように|
VE|が50V以上の電圧をON−OFFして作製した膜であっ
た。又同図e,fのようにN2ガスのArガス中への混合のON
−OFFと同期してバイアス電圧のOFF−ONを行なった膜
は、更に明確な組成変調を示す事がわかった。
についてAES（オージェ分光分析）により調べた結果を
第３図に示す。図に示した結果より明らかなように同図
ａのバイアス印加なし即ちVE＝０のものでは組成変調が
観測されず、又同図ｂのVE＝−20Vの電圧をON−OFFした
ものでは僅かに組成変調が観測されるが明確ではなく、
一応明確な組成変調が観測されたのは同図c,dのように|
VE|が50V以上の電圧をON−OFFして作製した膜であっ
た。又同図e,fのようにN2ガスのArガス中への混合のON
−OFFと同期してバイアス電圧のOFF−ONを行なった膜
は、更に明確な組成変調を示す事がわかった。
このようにして作製した膜を500℃で１時間磁場中で
熱処理し、その処理後の抗磁力HCを測定した。結果を表
−１に示す。
熱処理し、その処理後の抗磁力HCを測定した。結果を表
−１に示す。
表に示した結果と第３図に示した結果より明確な組成
変調構造を有するものほど優れた軟磁性を示す事がわか
る。
変調構造を有するものほど優れた軟磁性を示す事がわか
る。
＜実施例２＞ 実施例１と同様の実験をターゲットに Co68Mn7B25,Fe94Si6,Fe88Nb6Si6,Co80Nb13Hf7を用いて
行なったところ、実施例１とほぼ同様の結果を得て、|V
E|50Vの負のバイアス電圧を周期的に印加したものは
組成変調窒化合金膜となる事がわかり、又熱処理後、こ
れらの膜はHC20eの軟磁気特性を示した。
行なったところ、実施例１とほぼ同様の結果を得て、|V
E|50Vの負のバイアス電圧を周期的に印加したものは
組成変調窒化合金膜となる事がわかり、又熱処理後、こ
れらの膜はHC20eの軟磁気特性を示した。
発明の効果 以上実施例を用いて説明を行なったように本発明は従
来法のように時間的にあき時間をつくる事なく成膜が出
来、かつ組成変調膜を作製する事を可能にするものであ
る。
来法のように時間的にあき時間をつくる事なく成膜が出
来、かつ組成変調膜を作製する事を可能にするものであ
る。
第１図は本発明法による組成変調窒化合金膜作製法の説
明図、第２図は従来法による組成変調窒化合金膜作製法
の説明図、第３図は種々の窒化合金膜のオージェ分光分
析による深さ方向の組成プロファイルを示す図である。 １……基板ホルダー、２……基板、３……合金ターゲッ
ト、４……バイアス電源、５……弁。
明図、第２図は従来法による組成変調窒化合金膜作製法
の説明図、第３図は種々の窒化合金膜のオージェ分光分
析による深さ方向の組成プロファイルを示す図である。 １……基板ホルダー、２……基板、３……合金ターゲッ
ト、４……バイアス電源、５……弁。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小俣 雄二 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭58−27941（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−13608（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−73030（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−57144（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−41821（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】原子組成比が次式 MaTbXc で表される合金ターゲットを用い、Arガス中にN2ガスを
混合し、反応スパッター法にて窒化合金膜を形成する際
に、基板に負のバイアス電圧VEを一定の間隔で周期的に
印加する事により、膜厚方向に組成が変調された平均原
子組成比が次式 ＭＴＸＮ で表される軟磁気特性を有する組成変調窒化合金膜を形
成し、前記組成変調窒化合金膜の軟磁気特性を向上させ
る事を特徴とする組成変調窒化合金膜の作製法。 ただし、ＭはFe、Co、Niより成る群より選ばれた１種以
上の元素、 ＴはTi、Zr、Hf、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mnより成る
群より選ばれた１種以上の元素、 ＸはＢ、Al、Ｃ、Si、Ge、Snより成る群より選ばれた１
種以上の元素、 ＮはＮ（窒素）であって、 ａ、ｂ、ｃは原子組成パーセントでそれぞれ 75≦ａ≦94、０≦ｂ≦20、０≦ｃ≦25、６≦ｂ＋ｃ≦25 であり、又、、、は原子組成パーセントでそれ
ぞれ 65≦≦94、０≦≦20、０≦≦25、0.1≦≦20、
６≦＋＋≦35 である。 - 【請求項２】周期的に印加するバイアス電圧VEの絶対値
|VE|が、|VE|＞50Vであることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の組成変調窒化合金膜の作製法。 - 【請求項３】Arガス中に混合するN2ガスの流入もバイア
ス電圧印加のON−OFFに反対の位相で同期してOFF−ONす
る事を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の組成変調
窒化合金膜の作製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62171397A JPH089769B2 (ja) | 1987-07-09 | 1987-07-09 | 組成変調窒化合金膜の作製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62171397A JPH089769B2 (ja) | 1987-07-09 | 1987-07-09 | 組成変調窒化合金膜の作製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6415366A JPS6415366A (en) | 1989-01-19 |
| JPH089769B2 true JPH089769B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=15922398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62171397A Expired - Fee Related JPH089769B2 (ja) | 1987-07-09 | 1987-07-09 | 組成変調窒化合金膜の作製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH089769B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2789806B2 (ja) * | 1990-09-28 | 1998-08-27 | 松下電器産業株式会社 | 軟磁性窒化合金膜の作製方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06104870B2 (ja) * | 1981-08-11 | 1994-12-21 | 株式会社日立製作所 | 非晶質薄膜の製造方法 |
| JPS5873030A (ja) * | 1981-10-27 | 1983-05-02 | Kokusai Denshin Denwa Co Ltd <Kdd> | 光磁気記録媒体 |
| JPS5913608A (ja) * | 1982-07-12 | 1984-01-24 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 金属窒化物薄膜の製造方法 |
| JPS6257144A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-12 | Hitachi Ltd | 光磁気記録媒体およびその製造方法 |
-
1987
- 1987-07-09 JP JP62171397A patent/JPH089769B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6415366A (en) | 1989-01-19 |
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