JPS627684A - 被膜形成黒鉛材の製造法及び製造装置 - Google Patents

被膜形成黒鉛材の製造法及び製造装置

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JPS627684A
JPS627684A JP60147425A JP14742585A JPS627684A JP S627684 A JPS627684 A JP S627684A JP 60147425 A JP60147425 A JP 60147425A JP 14742585 A JP14742585 A JP 14742585A JP S627684 A JPS627684 A JP S627684A
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JP
Japan
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graphite
gas
cylindrical furnace
furnace
base material
Prior art date
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Pending
Application number
JP60147425A
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English (en)
Inventor
圭三 平井
康博 愛場
淳一 相沢
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Resonac Corp
Original Assignee
Hitachi Chemical Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、被膜形成黒鉛材の製造法及び製造装置に関す
る。
(従来の技術) (1)基材の表面に被膜を形成する方法としては。
静止した基材上に、原料ガス又は原料ガス及びキャリア
ガスとしてのHe、Ar、N2等の不活性ガスもしくは
H2等の還元性ガスとの混合ガスを流し。
CVD (化学気相蒸着)反応を行わせるのが一般的で
ある。(2)又粒状核燃料に熱分解炭素又は炭化珪素を
被覆する方法として、第3図に示す方法が広く利用され
ている。これは加熱されたるつは35丙に被覆を行う粒
状基材34を入れ、誘導コイル33Kll流を通じて加
熱し、W、料ガス32をキャリアガス31と共に矢印の
方向に流して。
るつt”!’35の下方から上方に吹き上げ1粒状基材
34を攪拌しなから被覆するものでめり流動床法と呼ば
れるものである。(3)一方第4図に示すように基材を
入れた回転炉36を抵抗加熱式の管状炉37内にセット
し1回転炉をモーター38により回転させ乍ら基材に被
膜を形成する方法が知られている。
(発明が解決しようとする問題点) 前記(11の方法はシリコンウェハーのような板状で比
較的単純な形状のものには適するが1例えば原子吸光光
度計用の小形円筒状るつぼ(キュベツト)のような小形
で複雑な形状の基材に対しては。
全面に均一な被膜を形成することは困難であり。
特に量産性に問題がある。(2)の流動床法は基材を浮
かせるために大量のガスを必要とし、基材の寸法も制限
されるという欠点を有する。更に(3)の方法は、大量
のガスを必要とする上記(2)の欠点が解消されると共
に1反応炉内を減圧にする操作も比較的に容易に行なえ
ることから9例えば炭素被膜抵抗器の製造等に利用され
ているが、炉の回転によって基材が炉壁と又は基材同士
で衝突して損傷を受けるという問題がある。又回転炉の
温度は環状炉の構成上1500℃までしか上げられない
という問題がある。
本発明は上記した問題及び欠点を解消する被膜形成黒鉛
材の製造法及び製造装置を提供することを目的とする。
(問題点を解決するための手段) 本発明は、黒鉛基材及び直径0.1〜2W+の黒鉛粒子
を装填した黒鉛製円筒炉を回転させながら高周波誘導に
より加熱して、該黒鉛製円筒炉内に原料ガスを含むガス
を導入して、CVD反応により黒鉛基材表面に被膜を形
成させる被膜形成黒鉛材の製造法及びCVD反応を行わ
せるガスの出入口を有し9円周方向に回転可能で、外周
に高周波誘導を受けない断熱部を備えた黒鉛製円筒炉を
高周波誘導加熱用のコイル内に配設してなる被膜形成黒
鉛材の製造装置に関する。
本発明において黒鉛基材は黒鉛製円筒炉の中で転回可能
で6t)、CVD反応にあずかる部分が固定されないも
のであれば、その形状及び寸法に制限はない。又黒鉛基
材と共に黒鉛製円筒炉に装填する黒鉛粒子は、黒鉛基材
が炉壁と又は黒鉛基材同士で衝突して損傷するのを防止
するために加えるもので、直径0. ]II1未満では
回転する黒鉛製円筒炉内での流動が不十分であり、むし
ろ軽量のために炉外に排出されるおそれがあり+2mm
を越えると黒鉛基材を損傷する。
黒鉛製円筒炉の黒鉛の材質は1人造黒鉛(電気黒鉛質)
、天然黒鉛、熱分解黒鉛等、高周波誘導により約300
0℃近くまで加熱できるものであればどのような黒鉛で
もよい。大きさにも制限はない。円周方向に回転する黒
鉛製円筒炉の回転速度は、黒鉛基材が黒鉛製円筒炉内で
転回し攪拌される範囲を選定する。
黒鉛製円筒炉の外周は、高周波誘導を受けないアルミナ
管、シリカ管等の外管で保護し、その間にカーボンブラ
ックのような断熱材を入れて断熱部とされる。換言すれ
ば例えばアルミナ管の中に黒鉛製円筒炉を挿入し、アル
ミナ管と黒鉛製円筒炉との間隙にカーボンブラックを充
填する。尚外管及び断熱材に上記のものに制限されない
。CVD反応を行わせる原料ガス、キャリアガスの糧類
円筒炉内の圧力等について制限はない。
(作用) 上記のように構成して、高周波誘導により黒鉛製円筒炉
を加熱すると共に回転させ、黒鉛製円筒炉内に原料ガス
を含むガスを導入し、炉内でCVD反応を行わせ、炉内
に装填された黒鉛木材を損傷することなく、黒鉛基材の
表面に熱分解炭素、炭化珪素等の被膜を均一に形成する
(実施例) 次に本発明の詳細な説明する。
実施例1 第1図は本発明の実施例になる製造装置の概略図である
。人造黒鉛製の円筒炉6の中に黒鉛基材8 (6ml 
X 30trtmlの人造黒鉛製キュベツト)及び0.
4〜1mの黒鉛粒子7を装填し1円筒炉6とアルミナ製
の外管17との間にはカーボンブラックの断熱材5を充
填した。外管17をベアリング4.4で支持しモーター
13を駆動してその回転をギアー12.12’を経て外
管に伝え毎分1o。
回転(周速毎秒50an)で回転した。18は黒鉛対黒
鉛の7一ル部で外管17の両側は回転しない。
3.14はニードルパルプで3を閉じ14を開き。
ロータリーポンプ16を稼動させて円筒炉6内を減圧し
た。次にニードルパルプ3を開いて、プロパンガスを原
料ガス供給口1から毎分100 ml!。
窒素ガスをキャリアガス供給口2から毎分ioo。
m1円筒炉6内に矢印Aのように導入し九。300KH
z、最大出力16裂の高周波発振器11に連結するコイ
ル9の中に冷却水10を通しながら、アノード電圧6K
V、アノード電流1.4人及びグリッド電流130 m
Aに調整して円筒炉6の温度を2200℃とした。この
状態でニードルパルプ3゜14を調節して炉内を40 
Torrに10分間保持しCVD反応を行わせ、黒鉛基
材8に熱分解炭素を被覆した。同図において15は排ガ
スである。
このようにして得られた黒鉛基材10個の被膜厚さの平
均は100μm、変動は±5%以内であった。
比較例1 実施例1の装置で、黒鉛粒子7を円筒炉6の中に入れず
9円筒炉を回転させない以外は実施例1と同じ方法でC
VD反応を行わせたところ、ガス流の上流側に置いた黒
鉛基材の膜厚は最大で110μmであったのに対し、下
流側の黒鉛基材は最小で10μmしか被覆されなかった
。黒鉛基材1個についての膜厚変動も±15%から±4
0%であった。
実施例2 第2図は本発明の他の実施例になる製造装置の概略図で
ある。黒鉛製円筒炉6の周囲の外管をアルミナ管に代え
て透明でかつ冷却水を流せる二重石英管27にしたこと
及び該二重石英管を回転させるためにゴム輪20を用い
たことが第1図との主な相違点である。実施例1と同様
にして円筒炉6内に黒鉛基材8及び黒鉛粒子7を装填し
9円筒炉6と二重石英管27との間にカーボンブラック
の断熱材5を充填し、二重石英管27をベアリング24
で支持した。モーター25を駆動させてゴム輪20によ
り二重石英管27を実施例1と同じ回転数で回転させた
。排気管28に連結される図示しないロータリーポンプ
を稼動させて円筒炉内を減圧し、ガス供給口21から実
施例1と同じ量の原料ガスとキャリアガスとの混合ガス
を矢印人のように円筒炉内に導入した。次に冷却水供給
口22から矢印Bのように二重石英管に冷却水を通じつ
つコイル29に高周波電流を通じ円筒部を2200℃に
加熱し、実施例1と同じ条件でCVD反応を行わせ、黒
鉛基材に熱分解炭素を被膜した。
同図において23は冷却水の出口管である。得られ九黒
鉛基材10個の被膜厚さの平均は100μm。
変動は±5チ以内であった。
(発明の効果) 本発明によれば、複雑な形状の黒鉛基材について、黒鉛
基材を損傷することなく均一な被膜を迅速に形成するこ
とが可能となる。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は本発明の実施例になる被膜形成黒鉛
材の製造装置を示す概略図、第3図及び第4図は従来の
被膜形成装置を説明する概略図である。 符号の説明 1・・・原料ガス供給口  2・・・キャリアガス供給
口3°°°ニードルパルプ  4・・・ベアリング5・
・・断熱材      6・・・円筒炉7・・・黒鉛粒
子     8・・・黒鉛基材9・・・コイル    
  10・・・冷却水11・・・高周波発振器   1
2・・・ギア13・・・モーター     14・・・
ニードルパルプ15・・・排カス      16・・
・ロータリーポンプ17・・・外管       18
・・・シール部20・・・ゴム輪      21・・
・ガス供給口22・・・冷却水供給口   23・−・
出口管24・・・ベアリング    25・・・モータ
ー27・・・二重石英管    28・・・排気管29
・・・コイル 代理人 弁理士 若 林 邦 彦、′・<1.− ¥3 口 事 1 口

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、黒鉛基材及び直径0.1〜2Eの黒鉛粒子を装填し
    た黒鉛製円筒炉を回転させながら高周波誘導により加熱
    して、該黒鉛製円筒炉内に原料ガスを含むガスを導入し
    て、CVD反応により黒鉛基材表面に被膜を形成させる
    ことを特徴とする被膜形成黒鉛材の製造法。 2、CVD反応を行わせるガスの出入口を有し、円周方
    向に回転可能で、外周に高周波誘導を受けない断熱部を
    備えた黒鉛製円筒炉を高周波誘導加熱用のコイル内に配
    設してなる被膜形成黒鉛材の製造装置。
JP60147425A 1985-07-04 1985-07-04 被膜形成黒鉛材の製造法及び製造装置 Pending JPS627684A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7214328B2 (en) 2001-12-11 2007-05-08 Okamura Oil Mill, Ltd. Composition for electrolytic solution and process for producing the same

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7214328B2 (en) 2001-12-11 2007-05-08 Okamura Oil Mill, Ltd. Composition for electrolytic solution and process for producing the same

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